JP7146628B2 - 燃焼飛灰の処理方法 - Google Patents
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Description
このような燃焼飛灰からバナジウム成分の回収は、燃焼飛灰と水酸化ナトリウムを含む水溶液と混合することでバナジウム成分を抽出する方法が知られている。
なお、飛灰の洗浄方法として、下記に示すように従来からいくつか提案されている。
特許文献1には、放射性物質を含む灰を洗浄水に分散させたのち、高分子凝集剤を添加して、飛灰を沈殿分離して、放射線物質を除去する洗浄方法が開示されている。
特許文献3は、集塵機灰を水懸濁液に、pH 2.8~5の範囲でノニオン性高分子凝集剤を添加し、灰を分離させる、集塵機灰懸濁液の濾過性改善方法が開示され、さらに、懸濁液に濾過促進効果を有する重油灰を混合することが開示されている。
以上の様にいずれも、母液の濾過性の向上に対しては検討されているが、水洗浄工程における燃焼飛灰の濾過速度の改善に対しては報告例がなく、改善が望まれている
[1]燃焼飛灰をアルカリ性水溶液に分散させpH9~14に調整して母液スラリーとし、
アニオン系凝集剤を前記母液スラリー中に、前記母液スラリーに対し10~25質量ppm添加したのち、
固液分離を行い、次いで得られたケーキを水洗浄することを特徴とする燃焼飛灰の処理方法。
[2]前記アルカリ性水溶液が、水酸化ナトリウム水溶液または水酸化カリウム水溶液である、[1]の燃焼飛灰の処理方法。
[3]燃焼飛灰が石油コークス由来の燃焼飛灰である[1]または[2]の燃焼飛灰の処理方法。
[4]アニオン系凝集剤がポリアクリルアミド系またはポリアクリル酸ナトリウム系である[1]~[3]の燃焼飛灰の処理方法。
[5]母液スラリーの固形分濃度が10~40質量%である[1]~[4]の燃焼飛灰の処理方法。
[6]燃焼飛灰の平均粒子径が、10~100μmの範囲にある[1]~[5]の燃焼飛灰の処理方法。
[7]燃焼飛灰と水酸化ナトリウムまたは水酸化カリウムの質量比が、1:0.03以上、1:0.51以下である、[2]~[6]の燃焼飛灰の処理方法。
[8]前記分離が濾過である、[1]~[7]の燃焼飛灰の処理方法。
本発明は、燃焼飛灰、好ましくは石油系燃焼飛灰を使用する。複数の燃焼飛灰を、使用しても良い。
石油系燃焼飛灰は、重油や石油コークス等の石油系燃料を燃やした時に発生する排ガスから回収した灰であり、さらに、石油系燃焼飛灰を更に燃やし金属酸化物や硫黄分になった燃焼飛灰なども本発明で使用される石油系燃焼飛灰に含まれる。また、ボイラー燃焼炉の底部から排出される燃え残り物であるクリンカも、燃焼飛灰に含まれる。
本発明は、燃焼飛灰にアルカリ性水溶液を混合して、固形分濃度が10~40質量%、好ましくは20~30質量%の母液スラリーを調製する。母液スラリーの液相中に、燃焼飛灰中のバナジウム成分が抽出される。
V2O5+2MOH→2MVO3+H2O
(ここで、Mはアルカリ金属である)
アルカリ性水溶液の添加量としては、燃焼飛灰中のバナジウム成分の当量以上のアルカリ成分が含まれていれば特に制限ないが、本発明では、母液スラリーのpHが9~14となるようにアルカリ性水溶液を添加すればよい。使用されるアルカリ性水溶液の濃度は、ハンドリング可能な濃度であり、母液スラリーを、所定のpHに調整できれば特に制限されない。
加熱混合したのち、水を添加して、母液スラリーの固形分濃度を調整してもよい。
調整したpH9~14の母液スラリーに、アニオン系凝集剤を母液スラリーに対して10~25質量ppm、好ましくは17~22質量ppm、より好ましくは15~20質量ppmの量で添加する。母液スラリーには当量以上のアルカリ成分が含まれているため、必ずしもpHを調整する必要はない。
また、固液分離後、固形分を水で洗浄する。洗浄は、濾過の場合は、濾過ケーキに洗浄水をかけて、引き続き濾過すればよく、また固形分を洗浄水に分散させて再度、固形分離を行ってもよい。洗浄水と固形分を分離したのち洗浄濾液を回収することで、バナジウム成分の回収量を増加させる。
このような母液スラリーの固液分離性には、母液スラリーのpHとともに、アニオン系凝集剤の濃度が重要となる。
回収した液相をpH2.0~4.0に調整して、バナジウム成分を酸化バナジウムとして析出させれば固形分として回収するこことができる。
尚、本実施例で用いた分析装置、分析方法は下記の通り。
平均粒子径:株式会社堀場製作所製 Partica mini LA-350にて測定し、体積基準の累積粒径分布でのメジアン径(D50)を平均粒子径とした。
pH:横河電機株式会社製 pH71-11JAA
固形分濃度:母液スラリー10gを桐山ロート(桐山製作所製)でB濾紙にて濾過、その後、水20gでケーキを洗浄し、ケーキを乾燥機(ヤマト科学株式会社製 FP410)で110℃にて2時間乾燥し質量を測定し求めた。
固形分濃度(%)=(ケーキ乾燥後の質量)÷(濾過前の母液スラリー質量)×100
バナジウム濃度: バナジウムの定量は以下の方法で行った。
酸分解:サンプル0.1g+リン酸(純正化学株式会社製、特級)6mL+塩酸(純正化学株式会社製、特級)4mL+フッ酸(純正化学株式会社製、特級46%~48%)2.5mL+硝酸(関東化学株式会社製、電子工業用硝酸1.42EL)2mLをマイクロウエーブ分解容器(株式会社アクタック製、MWS3+)に入れる。
マイクロウエーブ加熱分解を以下の条件にした。
5分間で190℃まで上昇させ、5分間190℃維持。
2分間で210℃まで上昇させ、5分間210℃維持。
2分間で230℃まで上昇させ、25分間230℃維持。
1分間で100℃まで下げ終了。
酸分解液を250mLのメスフラスコに全量移し、超純水(メルク社製、Direct-Q UV)にて250mLまでメスアップし、メスアップしたものから10mL取り、さらに100mLにメスアップしたものを分析サンプルとした。JIS K0116-2014に則り、ICP-AES(株式会社島津製作所製、ICPS-8100)により分析サンプルを測定し、バナジウムを定量した。
カーボン濃度:燃焼灰を乾燥機(ヤマト科学株式会社製 FP410)で110℃にて2時間乾燥したものを、TG[セイコーインスツルメンツ株式会社製EXSTAR600]にて測定。
実施例および比較例で用いた燃焼飛灰およびアニオン性凝集剤は以下の通りである。
平均濾過速度を測定するために、以下の実施例1~5および比較例1~9を行った。
表2に示す燃焼飛灰45kgに48質量%水酸化ナトリウム水溶液6kgをレーディゲミキサー(マツボー株式会社製 FKM-130D)にて95℃で10分加熱混合しアルカリ性の燃焼飛灰湿粉50kgを準備した。
別途、クリファームPA-834を0.1質量%水溶液に調製しておいた。
撹拌後、φ95mmの桐山ロート(桐山製作所製) (濾紙目開き4μm)で吸入びん中の圧力62kPa(絶対圧)で濾過し、濾液が120mlとなった時点で、減圧を解除して濾過を止めた。この時は、ケーキ表面に母液スラリーが残っている状態で、ケーキが露出する直前であった。
濾過した母液を再度桐山ロートに戻し、吸入びん中の圧力62kPa(絶対圧)で濾過を開始し、濾液が120mlとなった時点で、減圧を解除して濾過を止めた。この時も、ケーキ表面に戻した母液が残っている状態で、ケーキが露出する直前であった。
濾過を行っている際の、濾過時間と濾液量を測定し、平均濾過速度を算出した。
同じくリンズ用の水を100g、前記母液の平均濾過速度測定後のケーキに注ぎ吸入びん中の圧力62kPa(絶対圧)で濾過を開始し、リンズ液の濾液が、100mlとなった時点で、減圧を解除して濾過を止めた。この時も、ケーキ表面に、リンズ液が残っており、ケーキが露出する直前であった。リンズ液を濾過している際の、濾過時間と濾液量を測定し、平均濾過速度を算出した。
結果を表2に示す。また、燃焼飛灰AおよびBを5:1(質量比)で混合した混合飛灰について、凝集剤濃度と平均濾過速度との関係を図2に示す。
(実施例6、比較例10、11)
上記実施例1~5および比較例1~9から得られた結果よりベンチスケールの遠心分離機にて濾過性の評価を実施した。
濾過後、装置を停止させケーキを取出し、含水率を測定した。結果を表3に示す。
Claims (7)
- 石油コークス由来の燃焼飛灰をアルカリ性水溶液に分散させpH9~14に調整して母液スラリーとし、
アニオン系凝集剤を前記母液スラリー中に、前記母液スラリーに対して10~25質量ppm添加したのち、
固液分離を行い、次いで得られたケーキを水洗浄することを特徴とする燃焼飛灰の処理方法。 - 前記アルカリ性水溶液が、水酸化ナトリウム水溶液または水酸化カリウム水溶液である、
請求項1に記載の燃焼飛灰の処理方法。 - アニオン系凝集剤がポリアクリルアミド系またはポリアクリル酸ナトリウム系であることを特徴とする請求項1または2に記載の燃焼飛灰の処理方法。
- 母液スラリーの固形分濃度が10~40質量%であることを特徴とする、請求項1~3のいずれか1項に記載の燃焼飛灰の処理方法。
- 燃焼飛灰の平均粒子径が、10~100μmの範囲にあることを特徴とする請求項1~4のいずれか1項に記載の燃焼飛灰の処理方法。
- 燃焼飛灰と水酸化ナトリウムまたは水酸化カリウムの質量比が、1:0.03以上、1:0.51以下である、請求項2~5のいずれか1項に記載の燃焼飛灰の処理方法。
- 前記固液分離が濾過である、請求項1~6のいずれか1項に記載の燃焼飛灰の処理方法。
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