CN110040755A - 一种利用铝灰制备聚合氯化铝联产氟化钙的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种利用铝灰制备聚合氯化铝联产氟化钙的方法，该方法是铝灰经催化水解、过滤、洗涤得到滤液和滤饼，滤液经多次循环得到富氟溶液；滤饼经酸解、过滤和洗涤得到富铝溶液、水洗液和酸解渣；富氟溶液经沉淀、过滤制得氟化钙和脱硝用氨水；酸解所得富铝溶液经聚合调控制备聚合氯化铝净水剂，酸解渣经干燥、烧结制备耐火材料。本发明公开的方法，实现了氮化铝彻底水解，实现杂质离子定向富集与分离，聚合氯化铝氨氮含量低，品质好，性能指标完全优于GB/T22627‑2014标准要求，氟化钙纯度高，可替代工业氟化钙。不仅解决了铝灰安全处置问题还实现了资源化利用，环境、经济和社会效益突出。

Description

一种利用铝灰制备聚合氯化铝联产氟化钙的方法
技术领域
本发明涉及危废安全处置与资源化利用和污水处理领域，特别是一种利用铝灰制备聚合氯化铝联产氟化钙的新方法。
背景技术
铝灰是铝电解、铝加工和铝再生行业产生的危险废弃物，年排放量400多万吨，电解铝行业每生产1t铝约产生10～50kg铝灰。一次铝灰因含有大于40％的单质铝，经炒灰处理回收其中的单质铝，粒度较小的二次铝灰因单质铝含量低，无法进行单质铝回收。二次铝灰因含有氮化铝和氟化物，直接排放会造成严重的水、土、和大气污染。实现二次铝灰安全处置和资源化利用十分迫切且意义重大。
聚合氯化铝具有混凝能力强、用量少、净水效能高、适应力强等特点，是当前水处理领域最常用的无机高分子絮凝剂，被广泛应用于饮用水、工业用水和污水等的处理。现有制备聚合氯化铝的方法一般以铝土矿物、氢氧化铝和固体废弃物作为铝源，以工业盐酸为氯源，经一部法溶出制备聚合氯化铝产品。以铝灰和工业副产盐酸为原料制备聚合氯化铝是一种有效解决铝灰安全处置和资源化利用的新方法。
目前铝灰安全处置与资源化利用的研究较多，但基本都处于实验室研发阶段，系统性、工业化运行的技术十分缺乏。CN108383146A公开了一种铝灰渣的无害化处理方法，将铝灰加入反应剂的水溶液中，实现氮化铝的深度脱除；CN108217688A公开了一种铝灰中氮化铝深度水解的方法，将铝灰先进行粉磨，然后与高温水混合形成浆料，再将浆料粉磨实现氮化铝的深度脱除；CN108707752A将铝灰于热水中溶解，向水解液中加入沉淀剂，制备混合沉淀物；然后分步溶解沉淀物，制备五氧化二钒和回收氟，实现铝灰中氟和钒的回收；CN109052445A公开了一种二次铝灰无害化利用的方法，铝灰经水溶-液固分离-酸溶得到滤液，然后调整酸溶滤液的pH制备聚合氯化铝；CN103555955A先经破碎-球磨-筛分回收其中的铝单质，然后再经水洗-高压碱浸-常压酸浸制得富氧化铝铝灰，经微波活化返回电解槽。CN103555955A二次处理回收金属铝、水浸脱除氮化物、焙烧脱除氟化物、碱熔融烧结、烧结料溶出、铝酸钠溶液脱除杂质后作为生产砂状氧化铝的原料。以上公开的方法，虽然实现了氮化铝的深度水解，但未考虑氟化物走向，导致提纯后的铝灰依然是危险废弃物，且均未形成系统工艺，仅针对铝灰中的某些特征组分进行资源化利用，导致二次废渣/废水产生，尚未实现连续话运行。
发明内容
本发明的目的在于提供一种利用铝灰制备聚合氯化铝联产氟化钙的新方法，采用催化水解-酸解的工艺实现氮化铝及氟的深度脱除，催化水解产生的水解液经循环富集后，再经沉淀、分离制备氟化钙，滤液用于烟气脱硝；酸解产生的酸解液经聚合调控制备聚合氯化铝，所得到的酸浸废渣用于制备耐火材料。该方法不仅解决了铝灰的安全处置问题，还实现了铝灰的资源化利用，具有良好的环境和社会价值；同时所制备的氟化钙和聚合氯化铝产品性能优异，创造巨大的经济价值，实现了危险废弃物向化工、环保产品的转化。
为达此目的，本发明采用了以下技术方案：
一种利用铝灰制备聚合氯化铝联产氟化钙的方法，其特征在于包括如下步骤：
(1)将铝灰于水溶液中催化水解，经液固分离、水洗得到第一固体、第一滤液和第一洗液，第一洗液和第一滤液返回调配溶液，第一滤液经多次循环得到富氟溶液；
(2)向(1)制备的富氟溶液中添加沉淀剂，通过沉降、固液分离，制备氟化钙；
(3)将(1)制备的第一固体于盐酸溶液中进行酸解反应，经过滤、洗涤得到第二固体、第二滤液和第二洗液，第二洗液返回调配盐酸溶液，第二固体经干燥制得高纯铝灰粉料；
(4)向(3)产生的第二滤液中添加铝酸钙，于反应槽中加热溶出进行聚合调控制备聚合氯化铝絮凝剂。
优选的是，步骤(1)所述的反应条件为：液固比2～6ml/g反应温度60～100℃，反应时间1～5h；
优选的是，步骤(1)所述的第一滤液和第一洗液返回调配溶液，其中循环次数为3～10次；
优选的是，步骤(2)所述的向步骤(1)所得富氟溶液中添加沉淀剂，所述沉淀剂为氯化钙、石灰乳、电石渣或碳酸钙中的一种或几种；
优选的是，步骤(3)所述将第一固体加入到盐酸溶液中进行溶出反应，其中反应条件为：液固比为3～10ml/g，反应温度70～100℃，反应时间1～5h，盐酸浓度50～300g/l；
优选的是，步骤(4)所述向步骤(3)中产生的第二虑液中加入铝酸钙进行聚合调控，其中，聚合调控的条件为：反应温度60～100℃，液固比5～20ml/g，反应时间0.5～5h。
附图说明
图1为本发明一种利用铝灰制备聚合氯化铝联产氟化钙的方法的工艺流程图。
具体实施方式
下面通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。
本领域技术人员应该明了，所述实施例仅是帮助理解本发明，不应视为对本发明的具体限制。
图1出示了本发明一种利用铝灰制备聚合氯化铝联产氟化钙的方法的工艺流程图。
实施例1：
将铝灰按照催化水解-酸解的工艺处理，催化水解工段：液固比2ml/g，反应温度70℃，反应时间1h，水解液循环次数3次；酸解工段：液固比为3ml/g，反应温度80℃，反应时间1h，盐酸浓度100g/l。制备了工业氟化钙和聚合氯化铝，聚合氯化铝氧化铝含量6.2％，盐基度80％，氨氮含量0.02％，氟含量0.03％。
实施例2：
将铝灰按照催化水解-酸解的工艺处理，催化水解工段：液固比3ml/g，反应温度85℃，反应时间2h，水解液循环次数5次；酸解工段：液固比为4ml/g，反应温度80℃，反应时间1h，盐酸浓度150g/l。制备了工业氟化钙和聚合氯化铝，聚合氯化铝氧化铝含量6％，盐基度70％，氨氮含量0.01％，氟含量0.02％。
实施例3：
将铝灰按照催化水解-酸解的工艺处理，催化水解工段：液固比3ml/g，反应温度95℃，反应时间3h，水解液循环次数6次；酸解工段：液固比为5ml/g，反应温度95℃，反应时间2h，盐酸浓度200g/l。制备了工业氟化钙和聚合氯化铝，聚合氯化铝氧化铝含量10％，盐基度65％，氨氮含量0.009％，氟含量0.001％。
实施例4：
将铝灰按照催化水解-酸解的工艺处理，催化水解工段：液固比5ml/g，反应温度70℃，反应时间4h，水解液循环次数8次；酸解工段：液固比为7ml/g，反应温度95℃，反应时间3h，盐酸浓度250g/l。制备了工业氟化钙和聚合氯化铝，聚合氯化铝氧化铝含量6.5％，盐基度50％，氨氮含量0.008％，氟含量0.009％。
实施例5：
将铝灰按照催化水解-酸解的工艺处理，催化水解工段：液固比6ml/g，反应温度90℃，反应时间5h，水解液循环次数10次；酸解工段：液固比为10ml/g，反应温度100℃，反应时间4h，盐酸浓度300g/l。制备了工业氟化钙和聚合氯化铝，聚合氯化铝氧化铝含量7％，盐基度45％，氨氮含量0.005％，氟含量0.003％。
最优方案为实施例3。
申请人声明，本发明通过上述实施例来说明本发明的工艺方法，但本发明并不局限于上述工艺步骤，即不意味着本发明必须依赖上述工艺步骤才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明所选用原料的等效替换及辅助成分的添加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。

Claims (6)

1.一种利用铝灰制备聚合氯化铝联产氟化钙的方法，其特征在于包括如下步骤：
(1)将铝灰于水溶液中催化水解，经液固分离、水洗得到第一固体、第一滤液和第一洗液，第一洗液和第一滤液返回调配溶液，第一滤液经多次循环得到富氟溶液；
(2)向(1)制备的富氟溶液中添加沉淀剂，通过沉降、固液分离，制备氟化钙；
(3)将(1)制备的第一固体于盐酸溶液中进行酸解反应，经过滤、洗涤得到第二固体、第二滤液和第二洗液，第二洗液返回调配盐酸溶液，第二固体经干燥制得高纯铝灰粉料；
(4)向(3)产生的第二滤液中添加铝酸钙，于反应槽中加热溶出进行聚合调控制备聚合氯化铝絮凝剂。
2.根据权利要求1所述的一种利用铝灰制备聚合氯化铝联产氟化钙的方法，其特征在于，步骤(1)所述的反应条件为：液固比2～6ml/g反应温度60～100℃，反应时间1～5h。
3.根据权利要求1所述的一种利用铝灰制备聚合氯化铝联产氟化钙的方法，其特征在于，步骤(1)所述的第一滤液和第一洗液返回调配溶液，其中循环次数为3～10次。
4.根据权利要求1所述的一种利用铝灰制备聚合氯化铝联产氟化钙的方法，其特征在于，步骤(2)所述的向步骤(1)所得富氟溶液中添加沉淀剂，所述沉淀剂为氯化钙、石灰乳、电石渣或碳酸钙中的一种或几种。
5.根据权利要求1所述的一种利用铝灰制备聚合氯化铝联产氟化钙的方法，其特征在于，步骤(3)所述将第一固体加入到盐酸溶液中进行溶出反应，其中反应条件为：液固比为3～10ml/g，反应温度70～100℃，反应时间1～5h，盐酸浓度50～300g/l。
6.根据权利要求1所述的一种利用铝灰制备聚合氯化铝联产氟化钙的方法，其特征在于，步骤(4)所述向步骤(3)中产生的第二虑液中加入铝酸钙进行聚合调控，其中，聚合调控的条件为：反应温度60～100℃，液固比5～20ml/g，反应时间0.5～5h。
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