CN114195177A - 一种利用铝灰制备聚合氯化铝联产镁铝尖晶石的方法 - Google Patents

一种利用铝灰制备聚合氯化铝联产镁铝尖晶石的方法 Download PDF

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CN114195177A CN202111629941.8A CN202111629941A CN114195177A CN 114195177 A CN114195177 A CN 114195177A CN 202111629941 A CN202111629941 A CN 202111629941A CN 114195177 A CN114195177 A CN 114195177A
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Abstract

本发明提供了一种利用铝灰制备聚合氯化铝联产镁铝尖晶石的方法,所述方法包括以下步骤:将铝灰与水混合进行水解反应,经固液分离后得到水解渣;将盐酸与所述水解渣混合进行酸解反应,经固液分离后得到滤液和酸解渣;将碳酸钙与所述酸解渣混合,进行第一烧结反应,得到铝酸钙;将所述滤液和所述铝酸钙混合进行耦合调控反应,经固液分离后得到聚合氯化铝和聚合渣;将所述聚合渣进行第二烧结反应制备得到镁铝尖晶石。所述方法不仅实现了氧化铝的梯级浸出利用,还制备了性能优异的聚合氯化铝和镁铝尖晶石材料。

Description

一种利用铝灰制备聚合氯化铝联产镁铝尖晶石的方法
技术领域
本发明属于危险废物安全处置及资源化利用领域,尤其涉及一种利用铝灰制备聚合氯化铝联产镁铝尖晶石的方法。
背景技术
铝灰是电解铝、铝加工和铝再生行业产生的危险废弃物,年排放量400多万吨,直接排放会造成严重的环境污染。铝灰中含有大量的氧化铝、氮化铝和金属铝等含铝资源和氟化物、氯化物以及氮化物等毒害组分。鉴于铝灰的危害性和资源性,进行铝灰资源化利用及安全处置十分必要。
聚合氯化铝是一种高效无机高分子絮凝剂,具有净化效率高、混凝能力强、适应力强等优点,在污水处理中相比传统絮凝剂用量节省1/3-1/2,成本节约40%以上。目前,污水处理行业所用的净水剂主要为聚合氯化铝、聚合硫酸铝和聚合氯化铝铁,其中聚合氯化铝市场份额占70%左右。CN110902706B公开了一种利用铝灰制备聚合氯化铝的方法,所述方法包括将铝灰、焦炭与粘结剂混合,然后通入氯气进行氯化反应,氯化后分别得到以氯化铝为主要成分的气相产物和以氯化镁为主要成分的固相产物,固相产物可直接用作制备融雪剂的原料,气相产物降温后,得到氯化铝产品与水混合,并利用氨气调整pH值至3~4,在室温熟化10~20h,熟化后的液相产品经烘干后得到聚合氯化铝产品;所述方法实现了铝灰中铝的高效回收以及尾渣的无害化利用,但需要使用大量有毒气体氯气,达不到绿色环保要求。
镁铝尖晶石是一种优质的耐火原料,具有耐高温、热膨胀系数小、热稳定性好、抗渣性强等优点,广泛应用于钢铁冶炼、水泥回转窑及玻璃工业窑炉。CN108585826A公开了一种利用二次铝灰制备镁铝尖晶石的方法,所述方法将铝灰原料首先进行焙烧预处理,然后经球磨后于热水中进行超声处理,得到的渣料经洗涤分离和干燥后,与含镁矿物混合,经压制成型、焙烧、电熔制得镁铝尖晶石;所述方法经过焙烧-超声水溶实现了氟化物、氮化物及可溶性盐的高效脱除,但含镁矿物和水解渣料混合烧结过程中因镁铝尖晶石生成导致产品体积膨胀,所制备的镁铝尖晶石的品质较差。CN111925204A公开了一种镁铝尖晶石耐火材料的制备方法,所述方法按一定比例将铝灰、镁质材料和除杂剂混合后进行烧结处理制备镁铝尖晶石粉料,然后将镁铝尖晶石粉料压制成型、焙烧后得到镁铝尖晶石耐火材料。所述方法采用除杂剂可以去除铝灰中的硅、氟、氯等杂质,但氧化钠、氧化钾等碱金属氧化物去除问题并未解决,影响最终产品品质。
综上所述,目前利用铝灰制备聚合氯化铝和镁铝尖晶石及资源化利用虽然取得了重大突破,但铝灰制备聚合氯化铝联产镁铝尖晶石方面的研究还存在着无法同时解决杂质脱除、绿色环保和制备高品质聚合氯化铝及耐火材料的问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种利用铝灰制备聚合氯化铝联产镁铝尖晶石的方法,采用水解、酸解实现氮化铝及氟的深度脱除,然后将酸解渣和碳酸钙混合反应,再经耦合调控和烧结处理制备了性能优异的聚合氯化铝和镁铝尖晶石材料,实现了铝灰的资源化利用。
为达到此发明目的,本发明采用以下技术方案:
本发明提供了一种利用铝灰制备聚合氯化铝联产镁铝尖晶石的方法,所述方法包括以下步骤:
(1)将铝灰与水混合进行水解反应,经固液分离后得到水解渣;
(2)将盐酸与步骤(1)所述水解渣混合进行酸解反应,经固液分离后得到滤液和酸解渣;
(3)将碳酸钙与步骤(2)所述酸解渣混合,进行第一烧结反应,得到铝酸钙;
(4)将步骤(2)所述滤液和步骤(3)所述铝酸钙混合进行耦合调控反应,经固液分离后得到聚合氯化铝和聚合渣;
(5)将步骤(4)所述聚合渣进行第二烧结反应制备得到镁铝尖晶石。
本发明中,所述方法首先通过水解反应实现可溶性盐等杂质和氟化物、氮化物等毒害组分高效脱除,然后通过酸解渣和碳酸钙混合实现酸解渣中稳定氧化铝的活化,再经耦合调控实现氧化铝浸出与镁铝尖晶石的提纯,耦合调控的聚合渣再经晶型调控制备高品质镁铝尖晶石材料。
所述方法不仅实现了二次铝灰安全解毒,还实现了铝资源深度梯级利用;通过添加碳酸钙进行烧结处理将低活性氧化铝转化成活性氧化铝,进而全部转化成聚合氯化铝,同时制备物相单一的镁铝尖晶石耐火材料。相比传统二次铝灰制备聚合氯化铝,不仅节省了铝酸钙,还实现了废渣的资源化利用,无二次废渣产生。
作为本发明优选的技术方案,步骤(1)水解反应的温度为60-100℃,例如可以是60℃、65℃、70℃、75℃、80℃、85℃、90℃、95℃或100℃等,但不限于所列举的数值,数值范围内其它未列举的数值同样适用。
优选地,步骤(1)水解反应的时间为1-5h,例如可以是1h、1.5h、2h、2.5h、3h、3.5h、4h、4.5h或5h等,但不限于所列举的数值,数值范围内其它未列举的数值同样适用。
作为本发明优选的技术方案,步骤(2)所述酸解反应的温度为70-100℃,例如可以是70℃、75℃、80℃、85℃、90℃、95℃或100℃等,但不限于所列举的数值,数值范围内其它未列举的数值同样适用。
优选地,步骤(2)所述酸解反应的时间为1-5h,例如可以是1h、1.5h、2h、2.5h、3h、3.5h、4h、4.5h或5h等,但不限于所列举的数值,数值范围内其它未列举的数值同样适用。
优选地,步骤(2)所述酸解反应还加入反应助剂。
优选地,所述反应助剂包括聚丙烯酰胺、聚乙二醇或纤维素中的任意一种或至少两种组合,所述组合典型但非限制性实例有:聚丙烯酰胺和聚乙二醇的组合、聚乙二醇和纤维素的组合或聚丙烯酰胺和纤维素的组合等。
优选地,所述反应助剂的添加量为盐酸和水解渣总质量的1-5%,例如可以是1%、1.5%、2%、2.5%、3%、3.5%、4%、4.5%或5%等,但不限于所列举的数值,数值范围内其它未列举的数值同样适用。
本发明中,在反应助剂的作用下水解渣和盐酸发生酸解反应,实现氧化铝梯级浸出制备含铝溶液和酸解渣。
作为本发明优选的技术方案,步骤(3)所述碳酸钙的添加量为碳酸钙和酸解渣总质量的20-30%,例如可以是20%、21%、22%、23%、24%、25%、26%、27%、28%、29%或30%等,但不限于所列举的数值,数值范围内其它未列举的数值同样适用。
作为本发明优选的技术方案,步骤(3)所述第一烧结反应的温度为1200-1400℃,例如可以是1200℃、1220℃、1240℃、1260℃、1280℃、1300℃、1320℃、1340℃、1360℃、1380℃或1400℃等,但不限于所列举的数值,数值范围内其它未列举的数值同样适用。
优选地,步骤(3)所述第一烧结反应的时间为0.5-2h,例如可以是0.5h、0.7h、0.9h、1h、1.2h、1.4h、1.6h、1.8h或2h等,但不限于所列举的数值,数值范围内其它未列举的数值同样适用。
本发明中,步骤(3)所述第一烧结反应为矿相重构反应。
本发明中,通过酸解渣和碳酸钙混合进行矿相重构反应实现了酸解渣中稳定氧化铝的活化,制备铝酸钙。
作为本发明优选的技术方案,步骤(4)所述滤液和铝酸钙的液固比为6-10L/kg,例如可以是6L/kg、6.5L/kg、7L/kg、7.5L/kg、8L/kg、8.5L/kg、9L/kg、9.5L/kg或10L/kg等,但不限于所列举的数值,数值范围内其它未列举的数值同样适用。
作为本发明优选的技术方案,步骤(4)所述耦合调控反应的温度为60-90℃,例如可以是60℃、65℃、70℃、75℃、80℃、85℃或90℃等,但不限于所列举的数值,数值范围内其它未列举的数值同样适用。
优选地,步骤(4)所述耦合调控反应的时间为30-120min,例如可以是30min、40min、50min、60min、70min、80min、90min、100min、110min或120min等,但不限于所列举的数值,数值范围内其它未列举的数值同样适用。
作为本发明优选的技术方案,步骤(5)所述第二烧结反应前对所述聚合渣进行洗涤、干燥和成型处理。
作为本发明优选的技术方案,步骤(5)所述第二烧结反应温度为1200-1600℃,例如可以是1200℃、1250℃、1300℃、1350℃、1400℃、1450℃、1500℃、1550℃或1600℃等,但不限于所列举的数值,数值范围内其它未列举的数值同样适用。
优选地,步骤(5)所述第二烧结反应的时间为0.5-2h,例如可以是0.5h、0.7h、0.9h、1h、1.2h、1.4h、1.6h、1.8h或2h等,但不限于所列举的数值,数值范围内其它未列举的数值同样适用。
作为本发明优选的技术方案,所述方法包括以下步骤:
(1)将铝灰与水混合在60-100℃水解反应1-5h,经固液分离后得到水解渣;
(2)将盐酸、反应助剂与步骤(1)所述水解渣混合在70-100℃酸解反应1-5h,所述反应助剂的添加量为盐酸和水解渣总质量的1-5%,经固液分离后得到滤液和酸解渣;
(3)将碳酸钙与步骤(2)所述酸解渣混合,所述碳酸钙的添加量为碳酸钙和酸解渣总质量的20-30%,在1200-1400℃第一烧结反应0.5-2h,得到铝酸钙;
(4)将步骤(2)所述滤液和步骤(3)所述铝酸钙混合,所述滤液和铝酸钙的液固比为6-10L/kg,在60-90℃耦合调控反应30-120min,经固液分离后得到聚合氯化铝和聚合渣;
(5)将步骤(4)所述聚合渣进行洗涤、干燥和成型处理,在1200-1600℃第二烧结反应0.5-2h,得到镁铝尖晶石。
相对于现有技术,本发明具有以下有益效果:
本发明所述方法通过水解反应实现可溶性盐等杂质和氟化物、氮化物等毒害组分高效脱除,然后通过酸解渣和碳酸钙混合实现酸解渣中稳定氧化铝的活化,再经耦合调控实现氧化铝浸出与镁铝尖晶石的提纯,耦合调控的聚合渣再经晶型调控制备高品质镁铝尖晶石材料。所述方法不仅实现了氧化铝的梯级浸出利用,还制备了性能优异的聚合氯化铝和镁铝尖晶石材料,无二次废渣产生;所述方法实现了铝灰的资源化利用,具有良好的环境和经济效益。
附图说明
图1为本发明提供的一种利用铝灰制备聚合氯化铝联产镁铝尖晶石的方法的工艺流程图。
具体实施方式
下面通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。本领域技术人员应该明了,所述实施例仅仅是帮助理解本发明,不应视为对本发明的具体限制。
本发明提供了一种利用铝灰制备聚合氯化铝联产镁铝尖晶石的方法,如图1所示,所述方法包括以下步骤:
(1)将铝灰与水混合进行水解反应,经固液分离后得到水解渣;
(2)将盐酸与步骤(1)所述水解渣混合进行酸解反应,经固液分离后得到滤液和酸解渣;
(3)将碳酸钙与步骤(2)所述酸解渣混合,进行第一烧结反应,得到铝酸钙;
(4)将步骤(2)所述滤液和步骤(3)所述铝酸钙混合进行耦合调控反应,经固液分离后得到聚合氯化铝和聚合渣;
(5)将步骤(4)所述聚合渣进行第二烧结反应制备得到镁铝尖晶石。
实施例1
本实施例提供了一种利用铝灰制备聚合氯化铝联产镁铝尖晶石的方法,所述方法包括以下步骤:
(1)将铝灰与水混合在80℃下水解反应3h,经固液分离后得到水解渣;
(2)将盐酸、聚乙二醇与步骤(1)所述水解渣混合在90℃下酸解反应3h,所述聚乙二醇的添加量为盐酸和水解渣总质量的3%,经固液分离、洗涤后得到滤液和酸解渣;
(3)将碳酸钙与步骤(2)所述酸解渣混合,所述碳酸钙的添加量为碳酸钙和酸解渣总质量的20%,在1200℃第一烧结反应0.5h,得到铝酸钙;
(4)将步骤(2)所述滤液和步骤(3)所述铝酸钙混合,所述滤液和铝酸钙的液固比为6L/kg,在60℃耦合调控反应30min,经固液分离后得到聚合氯化铝和聚合渣;
(5)将步骤(4)所述聚合渣进行洗涤、干燥和成型处理,在1200℃第二烧结反应1h,得到镁铝尖晶石。
实施例2
本实施例提供了一种利用铝灰制备聚合氯化铝联产镁铝尖晶石的方法,所述方法包括以下步骤:
(1)将铝灰与水混合在60℃下水解反应5h,经固液分离后得到水解渣;
(2)将盐酸、聚乙二醇、聚丙烯酰胺与步骤(1)所述水解渣混合在70℃下酸解反应5h,所述聚乙二醇和聚丙烯酰胺的添加量为盐酸和水解渣总质量的4%,经固液分离、洗涤后得到滤液和酸解渣;
(3)将碳酸钙与步骤(2)所述酸解渣混合,所述碳酸钙的添加量为碳酸钙和酸解渣总质量的25%,在1300℃第一烧结反应1h,得到铝酸钙;
(4)将步骤(2)所述滤液和步骤(3)所述铝酸钙混合,所述滤液和铝酸钙的液固比为7L/kg,在70℃耦合调控反应90min,经固液分离后得到聚合氯化铝和聚合渣;
(5)将步骤(4)所述聚合渣进行洗涤、干燥和成型处理,在1400℃第二烧结反应1.5h,得到镁铝尖晶石。
实施例3
本实施例提供了一种利用铝灰制备聚合氯化铝联产镁铝尖晶石的方法,所述方法包括以下步骤:
(1)将铝灰与水混合在100℃下水解反应1h,经固液分离后得到水解渣;
(2)将盐酸、聚乙二醇、聚丙烯酰胺和纤维素的混合物与步骤(1)所述水解渣混合在100℃下酸解反应1h,所述聚乙二醇、聚丙烯酰胺和纤维素的混合物添加量为盐酸和水解渣总质量的4%,经固液分离、洗涤后得到滤液和酸解渣;
(3)将碳酸钙与步骤(2)所述酸解渣混合,所述碳酸钙的添加量为碳酸钙和酸解渣总质量的25%,在1300℃第一烧结反应1h,得到铝酸钙;
(4)将步骤(2)所述滤液和步骤(3)所述铝酸钙混合,所述滤液和铝酸钙的液固比为8L/kg,在85℃耦合调控反应90min,经固液分离后得到聚合氯化铝和聚合渣;
(5)将步骤(4)所述聚合渣进行洗涤、干燥和成型处理,在1500℃第二烧结反应1.5h,得到镁铝尖晶石。
实施例4
本实施例提供了一种利用铝灰制备聚合氯化铝联产镁铝尖晶石的方法,所述方法包括以下步骤:
(1)将铝灰与水混合在80℃下水解反应3h,经固液分离后得到水解渣;
(2)将盐酸、纤维素与步骤(1)所述水解渣混合在90℃下酸解反应3h,所述纤维素的添加量为盐酸和水解渣总质量的5%,经固液分离、洗涤后得到滤液和酸解渣;
(3)将碳酸钙与步骤(2)所述酸解渣混合,所述碳酸钙的添加量为碳酸钙和酸解渣总质量的28%,在1350℃第一烧结反应1.5h,得到铝酸钙;
(4)将步骤(2)所述滤液和步骤(3)所述铝酸钙混合,所述滤液和铝酸钙总质量的液固比为8L/kg,在90℃耦合调控反应120min,经固液分离后得到聚合氯化铝和聚合渣;
(5)将步骤(4)所述聚合渣进行洗涤、干燥和成型处理,在1550℃第二烧结反应1.5h,得到镁铝尖晶石。
实施例5
本实施例提供了一种利用铝灰制备聚合氯化铝联产镁铝尖晶石的方法,所述方法包括以下步骤:
(1)将铝灰与水混合在80℃下水解反应3h,经固液分离后得到水解渣;
(2)将盐酸、聚丙烯酰胺与步骤(1)所述水解渣混合在90℃下酸解反应3h,所述聚丙烯酰胺的添加量为盐酸和水解渣总质量的1%,经固液分离、洗涤后得到滤液和酸解渣;
(3)将碳酸钙与步骤(2)所述酸解渣混合,所述碳酸钙的添加量为碳酸钙和酸解渣总质量的30%,在1400℃第一烧结反应2h,得到铝酸钙;
(4)将步骤(2)所述滤液和步骤(3)所述铝酸钙混合,所述滤液和铝酸钙的液固比为10L/kg,在90℃耦合调控反应30min,经固液分离后得到聚合氯化铝和聚合渣;
(5)将步骤(4)所述聚合渣进行洗涤、干燥和成型处理,在1600℃第二烧结反应0.5h,得到镁铝尖晶石。
实施例6
本实施例与实施例5的区别仅在于,步骤(3)所述第一烧结反应的温度为1100℃,其他条件均与实施例5相同。
实施例7
本实施例与实施例5的区别仅在于,步骤(3)所述第一烧结反应的温度为1500℃,其他条件均与实施例5相同。
实施例8
本实施例与实施例5的区别仅在于,步骤(5)所述第二烧结反应的温度为1100℃,其他条件均与实施例5相同。
实施例9
本实施例与实施例5的区别仅在于,步骤(5)所述第二烧结反应的温度为1700℃,其他条件均与实施例5相同。
对比例1
本对比例提供了一种利用铝灰制备聚合氯化铝联产镁铝尖晶石的方法,所述方法包括以下步骤:
(1)将铝灰与水混合在80℃下水解反应3h,经固液分离后得到水解渣;
(2)将盐酸、聚丙烯酰胺与步骤(1)所述水解渣混合在90℃下酸解反应3h,所述聚丙烯酰胺的添加量为盐酸和水解渣总质量的1%,经固液分离、洗涤后得到滤液和酸解渣;
(3)将市售铝酸钙与步骤(2)所述滤液混合,所述滤液和的铝酸钙液固比为10kg/L,在90℃耦合调控反应30min,经固液分离后得到聚合氯化铝和聚合渣;
(4)将步骤(3)所述聚合渣和镁砂混合进行洗涤、干燥和成型处理,在1600℃第二烧结反应0.5h,得到镁铝尖晶石。
实施例1-9和对比例1中制备的聚合氯化铝的各项参数的测试方法如下:
氧化铝含量和盐基度的测试方法:GB/T22627-2014;
氟化物含量的测试方法:GB/T21057-2007;
氨氮含量的测试方法:HJ 537-2009。
实施例1-9和对比例1中制备的聚合氯化铝的各项参数如表1所示。
表1
氧化铝含量 盐基度 氟化物含量 氨氮含量
实施例1 11% 75% 0.01% 0.01%
实施例2 12% 80% 0.004% 0.008%
实施例3 10.5% 60% 0.003% 0.007%
实施例4 10.5% 60% 0.002% 0.005%
实施例5 10% 57% 0.002% 0.005%
实施例6 9.5% 52% 0.002% 0.005%
实施例7 9.0% 45% 0.002% 0.005%
实施例8 10% 57% 0.002% 0.005%
实施例9 10% 57% 0.002% 0.005%
对比例1 9.8% 55% 0.002% 0.004%
由表1可知,本发明所述方法制备的聚合氯化铝中含有较高的氧化铝含量,聚合氯化铝中氟化物含量和氨氮含量较低,说明制备的聚合氯化铝的性能优异;由实施例6与实施例5可知,因第一烧结反应温度过低,导致碳酸钙和酸解渣未能充分反应,稳定的氧化铝未全部与碳酸钙反应生成铝酸钙,导致聚合氯化铝中氧化铝含量较低;由实施例7与实施例5可知,因第一烧结反应温度过高,则会出现过烧现象,使制备的铝酸钙活性降低,在耦合调控反应过程中不容易浸出,导致聚合氯化铝中氧化铝含量较低。
实施例1-9和对比例1中制备的镁铝尖晶石的各项参数的测试方法如下:
体积密度和显气孔率:GB/T2997-2000;∑(Na,K)2O采用X射线荧光光谱分析仪进行测定。
实施例1-9和对比例1中制备的镁铝尖晶石的各项参数如表2所示。
表2
体积密度(g/cm<sup>3</sup>) 显气孔率/% ∑(Na,K)<sub>2</sub>O/wt.%
实施例1 3.10 7.5 0.32
实施例2 3.12 7 0.42
实施例3 3.36 3.63 0.35
实施例4 3.21 6.56 0.30
实施例5 3.00 10 0.40
实施例6 2.95 8.6 0.40
实施例7 2.90 9 0.33
实施例8 2.85 12.0 0.42
实施例9 2.80 13.5 0.34
对比例1 2.12 20 0.50
由表2可知,本发明所述方法制备的镁铝尖晶石中体积密度低,显气孔率高,镁铝尖晶石中钠钾含量较低,说明制备的镁铝尖晶石的性能优异;由实施例8与实施例5可知,因第二烧结反应温度过低,导致聚合渣中镁铝尖晶石晶粒未迅速长大,使镁铝尖晶石体积密度偏低、显气孔率偏大;由实施例9与实施例5可知,因第二烧结反应温度过高,则会出现过烧现象,使部分杂质融化有液相产生,在冷却过程形成气孔,导致制备的镁铝尖晶石性能较差。
由表1和表2可知,通过市售铝酸钙与滤液混合依次进行耦合调控反应和烧结反应,也可得到聚合氯化铝和镁铝尖晶石,但市售铝酸钙中并无镁铝尖晶石矿相,制备镁铝尖晶石需要额外添加镁砂作原料,需要先形成镁铝尖晶石物相,再经过晶粒长大过程,相同条件下,产品品质差;而且未能利用酸解渣,导致二次废渣的产生。
申请人声明,以上所述仅为本发明的具体实施方式,但本发明的保护范围并不局限于此,所属技术领域的技术人员应该明了,任何属于本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内,可轻易想到的变化或替换,均落在本发明的保护范围和公开范围之内。

Claims (10)

1.一种利用铝灰制备聚合氯化铝联产镁铝尖晶石的方法,其特征在于,所述方法包括以下步骤:
(1)将铝灰与水混合进行水解反应,经固液分离后得到水解渣;
(2)将盐酸与步骤(1)所述水解渣混合进行酸解反应,经固液分离后得到滤液和酸解渣;
(3)将碳酸钙与步骤(2)所述酸解渣混合,进行第一烧结反应,得到铝酸钙;
(4)将步骤(2)所述滤液和步骤(3)所述铝酸钙混合进行耦合调控反应,经固液分离后得到聚合氯化铝和聚合渣;
(5)将步骤(4)所述聚合渣进行第二烧结反应制备得到镁铝尖晶石。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(1)所述水解反应的温度为60-100℃;
优选地,步骤(1)所述水解反应的时间为1-5h。
3.根据权利要求1或2所述的方法,其特征在于,步骤(2)所述酸解反应的温度为70-100℃;
优选地,步骤(2)所述酸解反应的时间为1-5h;
优选地,步骤(2)所述酸解反应还加入反应助剂;
优选地,所述反应助剂包括聚丙烯酰胺、聚乙二醇或纤维素中的任意一种或至少两种组合;
优选地,所述反应助剂的添加量为盐酸和水解渣总质量的1-5%。
4.根据权利要求1-3任一项所述的方法,其特征在于,步骤(3)所述碳酸钙的添加量为碳酸钙和酸解渣总质量的20-30%。
5.根据权利要求1-4任一项所述的方法,其特征在于,步骤(3)所述第一烧结反应的温度为1200-1400℃;
优选地,步骤(3)所述第一烧结反应的时间为0.5-2h。
6.根据权利要求1-5任一项所述的方法,其特征在于,步骤(4)所述滤液和铝酸钙的液固比为6-10L/kg。
7.根据权利要求1-6任一项所述的方法,其特征在于,步骤(4)所述耦合调控反应的温度为60-90℃;
优选地,步骤(4)所述耦合调控反应的时间为30-120min。
8.根据权利要求1-7任一项所述的方法,其特征在于,步骤(5)所述第二烧结反应前对所述聚合渣进行洗涤、干燥和成型处理。
9.根据权利要求1-8任一项所述的方法,其特征在于,步骤(5)所述第二烧结反应温度为1200-1600℃;
优选地,步骤(5)所述第二烧结反应的时间为0.5-2h。
10.根据权利要求1-9任一项所述的方法,其特征在于,所述方法包括以下步骤:
(1)将铝灰与水混合在60-100℃水解反应1-5h,经固液分离后得到水解渣;
(2)将盐酸、反应助剂与步骤(1)所述水解渣混合在70-100℃酸解反应1-5h,所述反应助剂的添加量为盐酸和水解渣总质量的1-5%,经固液分离后得到滤液和酸解渣;
(3)将碳酸钙与步骤(2)所述酸解渣混合,所述碳酸钙的添加量为碳酸钙和酸解渣总质量的20-30%,在1200-1400℃第一烧结反应0.5-2h,得到铝酸钙;
(4)将步骤(2)所述滤液和步骤(3)所述铝酸钙混合,所述滤液和铝酸钙的液固比为6-10L/kg,在60-90℃耦合调控反应30-120min,经固液分离后得到聚合氯化铝和聚合渣;
(5)将步骤(4)所述聚合渣进行洗涤、干燥和成型处理,在1200-1600℃第二烧结反应0.5-2h,得到镁铝尖晶石。
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