CN108585779B - 一种利用气化渣制备铝硅复合材料的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种利用气化渣制备铝硅复合材料的方法，所述方法包括如下步骤：(1)用酸浸出气化渣，固液分离，得到活化气化渣和液相；(2)将活化气化渣与氢氧根离子浓度为1‑5mol/L的碱液在85‑105℃进行脱硅反应，之后固液分离，得到脱硅液和脱硅改性渣；(3)将脱硅改性渣烧结，得到铝硅复合材料。所述方法反应条件温和，操作简单，无二次污染，得到的铝硅复合材料杂质含量低，抗压强度大，吸水率低，能够满足企业应用需求，还能够联产高品质的聚合氯化铝和高模数可溶性硅酸盐，为气化渣规模化消纳，资源化高值转化提供新技术，具有明显的经济和环境效益。

Description

一种利用气化渣制备铝硅复合材料的方法
技术领域
本发明属于无机化工固废资源化利用技术领域，涉及一种利用气化渣制备铝硅复合材料的方法。
背景技术
煤炭主要用于火力发电，其比例高达60％以上，有机资源利用附加值较低，且造成了严重的大气、土壤和水体污染等问题。基于上述问题，煤气化技术近年来已得到广泛关注，将煤中的有机碳通过气化改性技术合成有机产品(乙醇和甲烷等)，大幅提高有机资源的利用率和附加值，但该过程产生的废渣成分/矿相结构复杂，利用难度大。
针对气化渣的物理特性，CN106336164A和CN106467376A分别公开了一种利用气化渣制备免烧砖的方法，以气化渣为原料，向其中添加水泥、豆沙石或煤矸石和钢渣等物质调节组成比例进行混合，经过成型-养护后得到免烧砖产品。基于其化学组成特点，CN103936134A公开了一种利用合成氨气化渣处理含酚废水的方法，将气化渣与稀碱氢氧化钠溶液进行混合反应后，经过水洗-干燥得到改性气化渣，其中颗粒表面及孔道的吸附性能大幅调高，其废水中酚的脱除率可达90％左右。基于气化渣含碳量高的特点，CN102980195A公开了一种煤化工气化渣的处理方法，将气化渣与煤泥均匀混合后再加入白泥浆，通过输送管道将其送至流化床锅炉进行燃烧，提高其中碳的利用效率。但上述方法仍存在气化渣掺入比例低及有价资源流失严重等问题，无法实现气化渣全量化和高值化利用。
铝硅复合材料主要包括铝硅系陶瓷制品、耐火材料、纤维和保温材料等，具有耐酸碱性强、机械强度高及导热系数低等特点，一般是通过含铝和含硅原矿或工业固体废弃物为原料，通过加入长石、纤维或纳米材料等助剂，通过混合配料-成型-烧结等过程制备得到高性能铝硅复合材料。CN104774023A和CN105130487A分别公开了一种利用粉煤灰和气化渣制备轻质陶粒和过滤陶瓷的方法，将粉煤灰、气化渣和钠/钾长石按照一定比例混合后，再加入少量助剂进行成型-干燥-烧成等工序，可得到合格的轻质陶粒和过滤陶瓷产品。CN106800416A公开了一种利用气化渣制备低蠕变耐火砖的方法，以气化渣、堇青石、锆刚玉、石灰石、粉煤灰和长石等为原料，加入碳化硼纤维和纳米氧化钨等助剂，经过细磨-微波高温烧结-洗涤-干燥等工段得到机械性能高、蠕变性低和抗震性能好的耐火材料。但上述工艺均需添加助剂，且原料杂质含量高不易调控等问题，增加工艺成本且产品品质较低，经济效益不显著。
聚合氯化铝具有絮凝能力强，净水效率高及适应力强等特点，是当前水处理领域最常用的是无机高分子絮凝剂，例如聚合氯化铝和聚合氯化铝铁等，被广泛应用于工业用水和污水等的处理。现有制备聚合氯化铝的方法一般以低品位铝土矿物、含铝较低的矿物和固体废弃物作为铝源，以工业盐酸为氯源，CN101531388A、CN101279755A及CN107021765A公开了一种聚合氯化铝的生产配方及工艺，以铝矾土、高岭土或高铝粉煤灰等含铝固废和工业盐酸为原料，通过反应-聚合调控制备得到合格聚合氯化铝净水剂。但上述工艺普遍存在氧化铝溶出过程困难，铝源添加量大等问题，经济和环境效益较低。
硅酸钠，俗称泡花碱，是一种水溶性硅酸盐，其水溶液俗称水玻璃，是一种矿黏合剂，具有粘结力强、强度较高和耐酸性/耐热性好等特点。其化学式为R2O·nSiO2，式中R2O为碱金属氧化物，n为二氧化硅与碱金属氧化物摩尔数的比值，称为水玻璃的模数，是衡量硅酸钠品质的重要参数。不同模数硅酸钠用途各不相同，可广泛应用于普通铸造、精密铸造、造纸、陶瓷、粘土、选矿、高岭土和洗涤等众多领域。目前主要是通过将含硅原矿(硅石和石英等)与碱进行混合高温烧结制备得到不同模数硅酸钠产品。CN106829983A、CN107215878A和CN107720766A公开了一种利用含硅矿物(含氟硅渣、稻壳灰和煤矸石等)与碳酸钠混合，并在高温下进行烧结反应得到不同品质的硅酸钠产品。但上述生产硅酸钠产品过程中硅源反应活性低，反应条求苛刻，反应过程能耗和物耗较高，经济和环境效益不显著。
发明内容
针对现有技术存在的不足，本发明的目的在于提供一种利用气化渣制备铝硅复合材料的制备方法，所述方法反应条件温和，操作简单，无二次污染，得到的铝硅复合材料杂质含量低，抗压强度大，吸水率低，能够满足企业应用需求，为气化渣规模化消纳，资源化高值转化提供新技术，具有明显的经济和环境效益。
本发明如无特殊说明，所述液固比是指液体和固体的质量之比。所述含量是指质量百分含量。
所述高模数可溶性硅酸盐是指可溶性硅酸盐的模数为1.5-2.5。
为达此目的，本发明采用以下技术方案：
一种利用气化渣制备铝硅复合材料的方法，所述方法包括如下步骤：
(1)用酸浸出气化渣，固液分离，得到活化气化渣和液相；
(2)将活化气化渣与氢氧根离子浓度为1-5mol/L的碱液在85-105℃进行脱硅反应，之后固液分离，得到脱硅液和脱硅改性渣；
(3)将脱硅改性渣烧结，得到铝硅复合材料。
所述利用气化渣制备铝硅复合材料的方法仅通过酸活化、碱脱硅配合常规的烧结即可制备得到抗压强度高(抗压强度达到5.1MPa以上)以及吸水率低(吸水率在4.9％以下)的铝硅复合材料。所述酸活化、碱脱硅步骤的温度和碱的浓度对铝硅复合材料的性能都有较大影响，若不进行酸活化，碱脱硅的温度及碱的浓度不在上述范围内，则得到的铝硅复合材料杂质含量高、难成型和理化性能会显著下降。所述酸活化和碱脱硅的温度及碱的浓度相互配合最终得到性能较好的铝硅复合材料。
所述碱的氢氧根离子浓度为1-5mol/L，如1.5mol/L、2mol/L、3mol/L、4mol/L或4.5mol/L等，碱脱硅的温度为85-105℃，如90℃、92℃、98℃、100℃或102℃等。
本发明所述的固液分离为本领域常规的操作，典型但非限制性的固液分离方式如离心或过滤等。
步骤(1)所述酸不但起到活化的作用，还能够降低活化气化渣中杂质的含量，同时提高玻璃相二氧化硅的反应活性。
步骤(1)所述酸选自盐酸、硫酸或硝酸中的任意一种或至少两种的组合，典型但非限制性的组合如盐酸与硫酸，盐酸与硝酸，硫酸与硝酸等。
优选地，所述盐酸选自工业副产盐酸和/或工业盐酸。
优选地，步骤(1)所述酸的氢离子浓度为4-10mol/L，如4.5mol/L、4.8mol/L、5.2mol/L、5.8mol/L、6.0mol/L、7.0mol/L、8.0mol/L、9.5mol/L或9.8mol/L等。
优选地，步骤(1)所述酸与气化渣的液固比为3:1-8:1，如4:1、5:1、6:1或7:1等。
步骤(1)所述浸出的温度为75-95℃，如78℃、80℃、85℃、88℃或92℃等。
优选地，步骤(1)所述浸出的时间为60-180min，如80min、100min、120min或150min等。
优选地，步骤(1)所述浸出在水浴条件下进行。
步骤(1)为：使用盐酸对气化渣进行循环浸出，固液分离后，得到活化气化渣和液相。使用盐酸对气化渣进行循环浸出后，得到的液相为富铝液相，可以进一步用于制备聚合氯化铝。所述循环浸出是指第一次浸出时使用盐酸浸出气化渣，之后的浸出使用前一次的浸出液浸出前一次的浸出渣，直至循环结束。
优选地，所述循环的次数为5次以上如5次、6次、7次、8次、9次、10次或15次等，通过5次以上的循环后可将液相中铝离子浓度提高至50-60g/L，同时氧化铝含量(质量百分含量)达7.5-9.5％以上。
优选地，所述循环浸出的循环过程中补加部分盐酸，所述部分是指补加的盐酸占总的浸出剂的体积大于0小于100％。
优选地，补加盐酸的浓度为大于300g/L，如310g/L、320g/L、350g/L、380g/L、390g/L、420g/L或450g/L等，此时能够达到浸出效果最好。
所述液相与碱性盐进行聚合反应，熟化，得到聚合氯化铝；
优选地，所述碱性盐选自铝酸钙、氧化钙或钙基固废中的任意一种或至少两种的组合典型但非限制性的组合如铝酸钙和氧化钙，铝酸钙和钙基固废，铝酸钙、氧化钙和钙基固废。
优选地，所述钙基固废选自工业废磷渣和/或高钙流化床粉煤灰。
优选地，所述液相与碱性盐的液固比为6-15mL/g，如7mL/g、8mL/g、9mL/g、10mL/g、11mL/g、12mL/g或14mL/g等。
优选地，所述碱性盐分2-4次加入液相中，如3次等。
优选地，每隔0.5-1.5h加入向液相中加入部分碱性盐，如果分批加入时间过长，体系盐酸挥发降低酸度从而降低碱性盐的溶解，造成碱性盐浪费，产品盐基度降低；如果分批加入时间过短，碱性盐无法充分快速溶解，也将造成碱性盐浪费。
优选地，所述聚合反应的温度为75-95℃，如78℃、80℃、85℃、88℃或92℃等。
优选地，所述聚合反应的时间为60-210min，如80min、100min、120min、150min、180min或200min等。
优选地，所述聚合反应时控制pH为3-5，如4等。
优选地，所述熟化的温度为45-75℃，如50℃、60℃、65℃或72℃等。
优选地，所述熟化的时间为18-36h，如20h、22h、25h、28h、30h或34h等。
作为优选的技术方案，步骤(1)为：用氢离子浓度为4-10mol/L的盐酸按液固比为3:1-8:1循环浸出气化渣，循环5次以上，循环浸出的温度为75-95℃，每次浸出的时间为60-180min，循环过程中补加部分浓度为大于300g/L盐酸，循环浸出在水浴条件下进行，得到活化气化渣和液相；
优选地，将液相与碱性盐在温度为75-95℃的条件下进行聚合反应60-210min，液相与碱性盐的液固比为6-15mL/g，其中，每隔0.5-1.5h加入向液相中加入部分碱性盐，碱性盐分2-4次加入液相中，之后在45-75℃的条件下熟化18-36h，得到聚合氯化铝。
利用盐酸进行循环浸出，进而制备聚合氯化铝具有如下优点：仅通过循环浸出即可提高液相中氧化铝的含量，可将液相中铝离子浓度提高至50-60g/L，同时氧化铝含量(质量百分含量)达7.5％以上，无需添加任何铝源，操作过程简单，操作弹性大，酸浸后活化气化渣杂质含量低，无二次污染物产生，为硅基材料制备和建材化利用提供一种优质原料，实现了经济与环境效益共同发展；利用气化渣制备聚合氯化铝的方法反应条件温和，为聚合氯化铝制备行业提供一种新技术和新原料，缓解了我国优质铝土矿资源枯竭；将气化渣替换为其它的物料，无法采用循环浸出的方法制备聚合氯化铝。
所述方法得到的聚合氯化铝产品氧化铝含量(质量百分含量)达到7.8％以上，盐基度为54％-82％，密度达到1.15g/cm3以上。
步骤(2)所述碱液选自氢氧化钠溶液和/或氢氧化钾溶液。
优选地，所述碱液与活化气化渣的液固比为3:1-6:1，如3.5:1、4.0:1、4.5:1、4.8:1、5.2:1、5.5:1或5.8:1等。
优选地，步骤(2)所述脱硅反应的时间为120-240min，如130min、150min、180min、190min、210min或230min等。
步骤(2)所述脱硅液经后处理，得到高模数可溶性硅酸盐产品。
优选地，所述后处理包括：将脱硅液浓缩至原体积的60％-90％，如65％、70％、75％、80％、85％或88％等。
优选地，所述浓缩为蒸发浓缩。
优选地，所述蒸发浓缩过程中产生的蒸汽冷却后用于制备步骤(1)和/或步骤(2)所需的酸和/或碱溶液。
优选地，所述冷却后的温度为55-85℃，如58℃、60℃、65℃、70℃、78℃或82℃等。
作为最优选的技术方案，所述步骤(2)为：将氢氧根离子的浓度为1-5mol/L的碱液与活化气化渣按照液固比3:1-6:1在85-105℃进行脱硅反应，脱硅反应时间为120-240min，之后固液分离，得到脱硅液和改性脱硅渣；将脱硅液蒸发浓缩至原体积的60％-90％，得到高模数可溶性硅酸盐。
步骤(2)在温和的反应条件下即可实现硅的大幅溶出，提高了液相中硅酸盐的模数，能够得到模数为1.5-2.5的高品质可溶性硅酸盐产品，同时不产生二次固体和液体污染物，实现了气化渣减量化和资源化高效利用，经济与环境效益显著。得到的硅酸盐品质较高，可广泛应用于涂料、混凝土、硅胶和防水剂等领域。
步骤(3)所述烧结的温度为1000-1450℃，如1030℃、1080℃、1100℃、1150℃、1200℃、1280℃、1320℃、1380℃、1400℃或1430℃等。
优选地，步骤(3)所述烧结的时间为2-10h，如2.5h、3h、3.5h、4h、5h、6h、7h、8h或9h等。
优选地，步骤(3)所述烧结过程中的升温速率为2-10℃/min，如3℃/min、4℃/min、5℃/min、6℃/min、7℃/min、8℃/min或9℃/min等。
步骤(3)所述脱硅改性渣成型后再进行烧结，成型时脱硅改性渣的含水率为0-6％，如0、0.5％、1％、1.5％、2％、2.5％、3％、3.5％、4％、5％或5.5％等，优选为2％-6％。
优选地，所述成型的压力为100-160MPa，如110MPa、120MPa、130MPa、140MPa、145MPa或155MPa等。
作为优选的技术方案，所述利用气化渣制备铝硅复合材料的方法包括如下步骤：
(1)用氢离子浓度为4-10mol/L的盐酸按液固比为3:1-8:1循环浸出气化渣，循环5次以上，循环浸出的温度为75-95℃，每次浸出的时间为60-180min，循环过程中补加部分浓度为大于300g/L盐酸，循环浸出在水浴条件下进行，得到活化气化渣和液相；
(2)将液相与碱性盐在温度为75-95℃和pH为3-5的条件下进行聚合反应60-210min，液相与碱性盐的液固比为6-15mL/g，其中，每隔0.5-1.5h加入向液相中加入部分碱性盐，碱性盐分2-4次加入液相中，之后在45-75℃的条件下熟化18-36h，得到聚合氯化铝；
(3)将氢氧根离子的浓度为1-5mol/L的碱液与活化气化渣按照液固比3:1-6:1在85-105℃进行脱硅反应，脱硅反应时间为120-240min，之后固液分离，得到脱硅液和脱硅改性渣；
(4)将脱硅液蒸发浓缩至原体积的60％-90％，得到高模数可溶性硅酸盐；
(5)将脱硅改性渣的含水率降至2％-6％，在压力为100-160MPa条件下成型，将成型品升温至1000-1450℃进行烧结2-10h，升温速率为2-10℃/min，得到铝硅复合材料；
其中，步骤(2)与步骤(3)无先后顺序，步骤(4)和步骤(5)无先后顺序。
本发明提供的利用气化渣制备铝硅复合材料的方法反应条件温和，操作简单，无二次污染，得到的铝硅复合材料杂质含量低，Fe2O3含量由9％降低至2％以下，CaO含量由6％降低至1.5％以下，Na2O含量由3％降低至1％左右，抗压强度大，抗压强度达到5.1MPa以上，吸水率低，吸水率在4.9％以下，吸水率低，满足企业应用需求，为气化渣规模化消纳，资源化高值转化提供新技术，具有明显的经济和环境效益。
本发明所述的数值范围不仅包括上述例举的点值，还包括没有例举出的上述数值范围之间的任意的点值，限于篇幅及出于简明的考虑，本发明不再穷尽列举所述范围包括的具体点值。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
本发明提供的利用气化渣制备铝硅复合材料的方法反应条件温和，操作简单，无二次污染，得到的铝硅复合材料杂质含量低，Fe2O3含量由9％降低至2％以下，CaO含量由6％降低至1.5％以下，Na2O含量由3％降低至1％左右，抗压强大，抗压强度达到5.1MPa以上，吸水率低，吸水率在4.9％以下，能够满足企业应用需求，为气化渣规模化消纳，资源化高值转化提供新技术，具有明显的经济和环境效益。
本发明提供的利用气化渣制备铝硅复合材料的方法通过循环酸浸能够联产聚合氯化铝产品，得到的聚合氯化铝产品氧化铝含量(质量百分含量)达到7.8％以上，盐基度为54％-82％，密度达到1.15g/cm3以上，符合国家标准(GB15892-2009)要求，且酸浸后的固相杂质含量低，Fe2O3含量由9％降低至1％左右，CaO含量由6％降低至1％左右，Na2O含量由3％降低至0.5％左右，制备过程无需添加铝源，为聚合氯化铝制备行业提供一种新技术和新原料，缓解了我国优质铝土矿资源枯竭。
本发明提供的利用气化渣制备铝硅复合材料的方法在温和的条件下即可联产高模数的硅酸钠产品，模数达到1.5-2.5，能够满足企业应用需求。
本发明提供的利用气化渣制备铝硅复合材料的方法整体生产成本低，实现了气化渣全量化，资源化高效利用，经济和环境效益显著。
附图说明
图1为本发明一种实施方式提供的利用气化渣制备铝硅复合材料联产聚合氯化铝和硅酸钠的工艺流程图。
具体实施方式
下面结合附图并通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。
本发明提供了一种利用气化渣制备铝硅复合材料联产聚合氯化铝和硅酸钠的工艺，如图1所示，所述工艺包括如下步骤：
(1)用盐酸循环浸出气化渣，液固分离，得到活化气化渣和液相；
(2)将液相与碱性盐进行聚合反应，之后熟化，得到聚合氯化铝；
(3)将氢氧化钠溶液与活化气化渣进行脱硅反应，之后固液分离，得到脱硅液和脱硅改性渣；
(4)将脱硅液蒸发浓缩，得到硅酸钠；
(5)将脱硅改性渣成型，烧结，得到铝硅复合材料；
其中，步骤(2)与步骤(3)无先后顺序，步骤(4)和步骤(5)无先后顺序。
实施例1
一种利用气化渣制备铝硅复合材料联产聚合氯化铝和硅酸钠的方法，包括如下步骤：
酸溶过程：采用氧化铝含量(质量百分含量)不低于20％的气化渣与工业副产盐酸按照液固比3:1进行混合反应，其中盐酸浓度为300g/L，反应温度为75℃，反应时间为180min，转速为350r/min；反应结束后，经过固液分离得到滤液；得到滤液进行循环浸出除杂，向上述滤液中添加新鲜工业副产盐酸(质量百分含量30％)配制所需体积(浸出时的液固比为3:1)，进行如上酸浸过程，重复如上过程，循环6次后，过滤得到富铝溶液，其中氧化铝含量(质量百分含量)高达8.5％。
聚合调控：向该富铝溶液中添加高钙流化床粉煤灰(CaO的质量百分含量>10％)，分3次加入，加入间隔时间为1h，进行聚合调控，控制pH在3-5，液固比为10mL/g，聚合温度为95℃，聚合时间为180min，熟化温度在65℃，熟化时间24h，得到聚合氯化铝产品氧化铝含量(质量百分含量)8.7％，盐基度为63％，密度为1.20g/cm3。
脱硅过程：将上述酸活化气化渣与稀氢氧化钠溶液反应，其中碱浓度为2mol/L，反应温度为95℃，反应时间为120min，液固比为5:1，转速为350r/min；反应结束后，经过固液分离得到硅酸钠粗产品；将上述硅酸钠粗产品通过蒸发浓缩至原体积的80％，得到硅酸钠产品模数为1.95。待蒸发水温降低至65℃时，输送至酸活化和稀碱脱硅工段。
成型烧结过程：将脱硅后的气化渣经烘干后含水率控制在4.5％，在120MPa压力下进行成型，烧结温度控制在1350℃，烧结时间4h，得到的铝硅复合材料抗压强度达5.3MPa，吸水率为3.4％，体积密度为2.56g/cm3。
实施例2
一种利用气化渣制备铝硅复合材料联产聚合氯化铝和硅酸钠的方法，包括如下步骤：
酸溶过程：采用氧化铝含量(质量百分含量)不低于20％的气化渣与工业副产盐酸按照液固比4:1进行混合反应，其中盐酸浓度为250g/L，反应温度为80℃，反应时间为150min，转速为350r/min；反应结束后，经过固液分离得到滤液；得到滤液进行循环浸出除杂，向上述滤液中添加新鲜工业副产盐酸(质量百分含量为30％)配制所需体积(浸出时的液固比为4:1)，进行如上酸浸过程，重复如上过程，循环6次后，过滤得到富铝溶液，其中氧化铝含量(质量百分含量)高达8.2％。
聚合调控：向该富铝溶液中添加工业废磷渣(CaO的质量百分含量>30％)，分2次加入，加入间隔时间为1.5h，进行聚合调控，控制pH在3-5，液固比为8mL/g，聚合温度为90℃，聚合时间为150min，熟化温度在75℃，熟化时间18h，得到聚合氯化铝产品氧化铝含量(质量百分含量)8.4％，盐基度为68％，密度为1.15g/cm3。
脱硅过程：将上述酸活化气化渣与稀氢氧化钠溶液反应，其中碱浓度为4mol/L，反应温度为90℃，反应时间为180min，液固比为4:1，转速为350r/min；反应结束后，经过固液分离得到硅酸钠粗产品；将上述硅酸钠粗产品通过蒸发浓缩至原体积的60％，得到硅酸钠产品模数为2.43。待蒸发水温降低至55℃时，输送至酸活化和稀碱脱硅工段。
成型烧结过程：将脱硅后的气化渣经烘干后含水率控制在5％，在125MPa压力下进行成型，烧结温度控制在1300℃，烧结时间5h，得到的铝硅复合材料抗压强度达5.7MPa，吸水率为4.7％，体积密度为2.52g/cm3。
实施例3
一种利用气化渣制备铝硅复合材料联产聚合氯化铝和硅酸钠的方法，包括如下步骤：
酸溶过程：采用氧化铝含量(质量百分含量)不低于20％的气化渣与工业副产盐酸按照液固比5:1进行混合反应，其中盐酸浓度为200g/L，反应温度为95℃，反应时间为150min，转速为350r/min；反应结束后，经过固液分离得到滤液；得到滤液进行循环浸出除杂，向上述滤液中添加新鲜工业副产盐酸(质量百分含量为30％)配制所需体积(浸出时的液固比为5:1)，进行如上酸浸过程，重复如上过程，循环6次后，过滤得到富铝溶液，其中氧化铝含量(质量百分含量)高达7.6％。
聚合调控：向该富铝溶液中添加高钙流化床粉煤灰(CaO的质量百分含量>10％)，分4次加入，加入间隔时间为1.5h，进行聚合调控，控制pH在3-5，液固比为12mL/g，聚合温度为85℃，聚合时间为210min，熟化温度在55℃，熟化时间36h，得到聚合氯化铝产品氧化铝含量(质量百分含量)7.9％，盐基度为74％，密度为1.26g/cm3。
脱硅过程：将上述酸活化气化渣与稀氢氧化钠溶液反应，其中碱浓度为3mol/L，反应温度为80℃，反应时间为240min，液固比为5:1，转速为350r/min；反应结束后，经过固液分离得到硅酸钠粗产品；将上述硅酸钠粗产品通过蒸发浓缩至原体积的50％，得到硅酸钠产品模数为2.18。待蒸发水温降低至45℃时，输送至酸活化和稀碱脱硅工段。
成型烧结过程：将脱硅后的气化渣经烘干后含水率控制在5％，在125MPa压力下进行成型，烧结温度控制在1450℃，烧结时间2h，得到的铝硅复合材料抗压强度达6.2MPa，吸水率为2.3％，体积密度为2.76g/cm3。
实施例4
一种利用气化渣制备铝硅复合材料联产聚合氯化铝和硅酸钠的方法，包括如下步骤：
酸溶过程：采用氧化铝含量(质量百分含量)不低于20％的气化渣与工业副产盐酸按照液固比6:1进行混合反应，其中盐酸浓度为150g/L，反应温度为95℃，反应时间为180min，转速为350r/min；反应结束后，经过固液分离得到滤液；得到滤液进行循环浸出除杂，向上述滤液中添加新鲜工业副产盐酸(质量百分含量为30％)配制所需体积(浸出时的液固比为6:1)，进行如上酸浸过程，重复如上过程，循环6次后，过滤得到富铝溶液，其中氧化铝含量(质量百分含量)高达7.5％。
聚合调控：向该富铝溶液中添加工业废磷渣(CaO的质量百分含量>30％)，分4次加入，加入间隔时间为0.5h，进行聚合调控，控制pH在3-5，液固比为15mL/g，聚合温度为95℃，聚合时间为120min，熟化温度在65℃，熟化时间15h，得到聚合氯化铝产品氧化铝含量(质量百分含量)7.8％，盐基度为71％，密度为1.21g/cm3。
脱硅过程：将上述酸活化气化渣与稀氢氧化钠溶液反应，其中碱浓度为5mol/L，反应温度为75℃，反应时间为240min，液固比为6:1，转速为350r/min；反应结束后，经过固液分离得到硅酸钠粗产品；将上述硅酸钠粗产品通过蒸发浓缩至原体积的55％，得到硅酸钠产品模数为1.74。待蒸发水温降低至65℃时，输送至酸活化和稀碱脱硅工段。
成型烧结过程：将脱硅后的气化渣经烘干后含水率控制在3.5％，在160MPa压力下进行成型，烧结温度控制在1250℃，烧结时间6h，得到的铝硅复合材料抗压强度达5.6MPa，吸水率为3.7％，体积密度为2.45g/cm3。
实施例5
一种利用气化渣制备铝硅复合材料联产聚合氯化铝和硅酸钠的方法，包括如下步骤：
酸溶过程：采用氧化铝含量(质量百分含量)不低于20％的气化渣与工业副产盐酸按照液固比7:1进行混合反应，其中盐酸浓度为250g/L，反应温度为90℃，反应时间为150min，转速为350r/min；反应结束后，经过固液分离得到滤液；得到滤液进行循环浸出除杂，向上述滤液中添加新鲜工业副产盐酸(质量百分含量为30％)配制所需体积(浸出时的液固比为7:1)，进行如上酸浸过程，重复如上过程，循环6次后，过滤得到富铝溶液，其中氧化铝含量(质量百分含量)高达7.8％。
聚合调控：向该富铝溶液中添加高钙流化床粉煤灰(CaO的质量百分含量>10％)，分2次加入，加入间隔时间为0.5h，进行聚合调控，控制pH在3-5，液固比为11mL/g，聚合温度为90℃，聚合时间为180min，熟化温度在75℃，熟化时间30h，得到聚合氯化铝产品氧化铝含量(质量百分含量)8.2％，盐基度为68％，密度为1.19g/cm3。
脱硅过程：将上述酸活化气化渣与稀氢氧化钠溶液反应，其中碱浓度为3.5mol/L，反应温度为95℃，反应时间为200min，液固比为8:1，转速为350r/min；反应结束后，经过固液分离得到硅酸钠粗产品；将上述硅酸钠粗产品通过蒸发浓缩至原体积的50％，得到硅酸钠产品模数为1.54。待蒸发水温降低至55℃时，输送至酸活化和稀碱脱硅工段。
成型烧结过程：将脱硅后的气化渣经烘干后含水率控制在2.5％，在150MPa压力下进行成型，烧结温度控制在1000℃，烧结时间10h，得到的铝硅复合材料抗压强度达5.1MPa，吸水率为4.9％，体积密度为2.35g/cm3。
实施例6
一种利用气化渣制备铝硅复合材料联产聚合氯化铝和硅酸钠的方法，包括如下步骤：
酸溶过程：采用氧化铝含量(质量百分含量)不低于20％的气化渣与工业副产盐酸按照液固比8:1进行混合反应，其中盐酸浓度为300g/L，反应温度为90℃，反应时间为180min，转速为350r/min；反应结束后，经过固液分离得到滤液；得到滤液进行循环浸出除杂，向上述滤液中添加新鲜工业副产盐酸(质量百分含量为30％)配制所需体积(浸出时的液固比为8:1)，进行如上酸浸过程，重复如上过程，循环6次后，过滤得到富铝溶液，其中氧化铝含量(质量百分含量)高达7.5％。
聚合调控：向该富铝溶液中添加工业废磷渣(CaO的质量百分含量>30％)，分3次加入，加入间隔时间为1h，进行聚合调控，控制pH在3-5，液固比为15mL/g，聚合温度为95℃，聚合时间为150min，熟化温度在60℃，熟化时间24h，得到聚合氯化铝产品氧化铝含量(质量百分含量)7.8％，盐基度为58％，密度为1.15g/cm3。
脱硅过程：将上述酸活化气化渣与稀氢氧化钠溶液反应，其中碱浓度为2.5mol/L，反应温度为95℃，反应时间为240min，液固比为7:1，转速为350r/min；反应结束后，经过固液分离得到硅酸钠粗产品；将上述硅酸钠粗产品通过蒸发浓缩至原体积的55％，得到硅酸钠产品模数为1.78。待蒸发水温降低至45℃时，输送至酸活化和稀碱脱硅工段。
成型烧结过程：将脱硅后的气化渣经烘干后含水率控制在1.5％，在140MPa压力下进行成型，烧结温度控制在1100℃，烧结时间8h，得到的铝硅复合材料抗压强度达5.3MPa，吸水率为4.3％，体积密度为2.57g/cm3。
实施例7
一种利用气化渣制备铝硅复合材料联产聚合氯化铝和硅酸钠的方法，包括如下步骤：
酸溶过程：采用氧化铝含量(质量百分含量)不低于20％的气化渣与工业副产盐酸按照液固比4:1进行混合反应，其中盐酸浓度为350g/L，反应温度为90℃，反应时间为120min，转速为350r/min；反应结束后，经过固液分离得到滤液；得到滤液进行循环浸出除杂，向上述滤液中添加新鲜工业副产盐酸(质量百分含量为30％)配制所需体积(浸出时的液固比为4:1)，进行如上酸浸过程，重复如上过程，循环6次后，过滤得到富铝溶液，其中氧化铝含量(质量百分含量)高达9.1％。
聚合调控：向该富铝溶液中添加工业废磷渣(CaO的质量百分含量>30％)，分3次加入，加入间隔时间为1h，进行聚合调控，控制pH在3-5，液固比为8mL/g，聚合温度为90℃，聚合时间为180min，熟化温度在45℃，熟化时间28h，得到聚合氯化铝产品氧化铝含量(质量百分含量)9.4％，盐基度为76％，密度为1.25g/cm3。
脱硅过程：将上述酸活化气化渣与稀氢氧化钠溶液反应，其中碱浓度为2mol/L，反应温度为95℃，反应时间为180min，液固比为5:1，转速为350r/min；反应结束后，经过固液分离得到硅酸钠粗产品；将上述硅酸钠粗产品通过蒸发浓缩至原体积的60％，得到硅酸钠产品模数为2.08。待蒸发水温降低至55℃时，输送至酸活化和稀碱脱硅工段。
成型烧结过程：将脱硅后的气化渣经烘干后含水率控制在3％，在130MPa压力下进行成型，烧结温度控制在1200℃，烧结时间5h，得到的铝硅复合材料抗压强度达5.4MPa，吸水率为3.6％，体积密度为2.55g/cm3。
实施例8
一种利用气化渣制备铝硅复合材料联产聚合氯化铝和硅酸钠的方法，包括如下步骤：
酸溶过程：采用氧化铝含量(质量百分含量)不低于20％的气化渣与工业副产盐酸按照液固比5:1进行混合反应，其中盐酸浓度为200g/L，反应温度为85℃，反应时间为180min，转速为350r/min；反应结束后，经过固液分离得到滤液；得到滤液进行循环浸出除杂，向上述滤液中添加新鲜工业副产盐酸(质量百分含量为30％)配制所需体积(浸出时的液固比为5:1)，进行如上酸浸过程，重复如上过程，循环6次后，过滤得到富铝溶液，其中氧化铝含量(质量百分含量)高达8.3％。
聚合调控：向该富铝溶液中添加氧化钙，进行聚合调控，控制pH在3-5，液固比为12mL/g，聚合温度为85℃，聚合时间为150min，熟化温度在50℃，熟化时间30h，得到聚合氯化铝产品氧化铝含量(质量百分含量)8.6％，盐基度为72％，密度为1.23g/cm3。
脱硅过程：将上述酸活化气化渣与稀氢氧化钠溶液反应，其中碱浓度为1.5mol/L，反应温度为95℃，反应时间为240min，液固比为4:1，转速为350r/min；反应结束后，经过固液分离得到硅酸钠粗产品；将上述硅酸钠粗产品通过蒸发浓缩至原体积的65％，得到硅酸钠产品模数为2.26。待蒸发水温降低至65℃时，输送至酸活化和稀碱脱硅工段。
成型烧结过程：将脱硅后的气化渣经烘干后含水率控制在4％，在120MPa压力下进行成型，烧结温度控制在1250℃，烧结时间4h，得到的铝硅复合材料抗压强度达5.3MPa，吸水率为4.2％，体积密度为2.43g/cm3。
实施例9
一种利用气化渣制备铝硅复合材料联产聚合氯化铝和硅酸钾的方法，包括如下步骤：
酸溶过程：采用氧化铝含量(质量百分含量)不低于20％的气化渣与工业副产盐酸按照液固比5:1进行混合反应，其中盐酸浓度为200g/L，反应温度为85℃，反应时间为180min，转速为350r/min；反应结束后，经过固液分离得到滤液；得到滤液进行循环浸出除杂，向上述滤液中添加新鲜工业副产盐酸(质量百分含量为30％)配制所需体积(浸出时的液固比为5:1)，进行如上酸浸过程，重复如上过程，循环6次后，过滤得到富铝溶液，其中氧化铝含量(质量百分含量)高达8.3％。
聚合调控：向该富铝溶液中添加铝酸钙，进行聚合调控，控制pH在3-5，液固比为6mL/g，聚合温度为75℃，聚合时间为60min，熟化温度在45℃，熟化时间36h，得到聚合氯化铝产品氧化铝含量(质量百分含量)8.4％，盐基度为78％，密度为1.20g/cm3。
脱硅过程：将上述酸活化气化渣与稀氢氧化钾溶液反应，其中碱浓度为2.0mol/L，反应温度为90℃，反应时间为200min，液固比为5:1，转速为350r/min；反应结束后，经过固液分离得到硅酸钾粗产品；将上述硅酸钾粗产品通过蒸发浓缩至原体积的60％，得到硅酸钾产品模数为2.23。待蒸发水温降低至85℃时，输送至酸活化和稀碱脱硅工段。
成型烧结过程：将脱硅后的气化渣经烘干后含水率控制在6％，在100MPa压力下进行成型，烧结温度控制在1050℃，烧结时间10h，得到的铝硅复合材料抗压强度达5.1MPa，吸水率为4.0％，体积密度为2.33g/cm3。
对比例1
除将实施例1中的气化渣替换为铝矾土、高岭土或高铝粉煤灰中的任意一种或至少两种的组合外，其余与实施例1相同。
得到的聚合氯化铝氧化铝含量(质量百分含量)1.5％-4.8％，盐基度为23％-72％，密度为1.08-1.21g/cm3。
得到硅酸钠产品模数为0.35-0.62。
得到的铝硅复合材料抗压强度达1.4-2.7MPa，吸水率为10-20％，体积密度为1.56-2.03g/cm3。
对比例2
除气化渣不进行酸浸出，直接与稀氢氧化钠溶液进行脱硅反应外，其余与实施例1相同。
不能联产聚合氯化铝。
得到硅酸钠产品模数为0.34。
得到的铝硅复合材料抗压强度达4.3MPa，吸水率为7.6％，体积密度为2.21g/cm3。
对比例3
除脱硅过程中碱浓度为5.5mol/L外，其余与实施例1相同。
得到的聚合氯化铝氧化铝含量(质量百分含量)8.6％，盐基度为72％，密度为1.23g/cm3。
得到硅酸钠产品模数为1.08。
得到的铝硅复合材料抗压强度达3.2MPa，吸水率为7.8％，体积密度为2.13g/cm3。
对比例4
除脱硅过程中碱浓度为0.5mon/L外，其余与实施例1相同。
得到的聚合氯化铝氧化铝含量(质量百分含量)8.6％，盐基度为72％，密度为1.23g/cm3。
得到硅酸钠产品模数为1.27。
得到的铝硅复合材料抗压强度达4.1MPa，吸水率为3.9％，体积密度为2.13g/cm3。
对比例5
除脱硅过程中反应温度为80℃外，其余与实施例1相同。
得到的聚合氯化铝氧化铝含量(质量百分含量)8.6％，盐基度为72％，密度为1.23g/cm3。
得到硅酸钠产品模数为0.72。
得到的铝硅复合材料抗压强度达2.3MPa，吸水率为8.6％，体积密度为1.93g/cm3。
对比例6
除脱硅过程中反应温度为110℃外，其余与实施例1相同。
得到的聚合氯化铝氧化铝含量(质量百分含量)8.6％，盐基度为72％，密度为1.23g/cm3。
得到硅酸钠产品模数为1.46。
得到的铝硅复合材料抗压强度达3.6MPa，吸水率为9.2％，体积密度为1.74g/cm3。
申请人声明，以上所述仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，所属技术领域的技术人员应该明了，任何属于本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。

Claims (28)

1.一种利用气化渣制备铝硅复合材料的方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：
(1)用酸对气化渣进行循环浸出，所述酸的氢离子浓度为4-10mol/L，所述酸与气化渣的液固比为3:1-8:1，所述浸出的温度为75-95℃，所述浸出的时间为60-180min，所述循环的次数为5次以上，固液分离，得到活化气化渣和液相；
(2)将活化气化渣与氢氧根离子浓度为1-5mol/L的碱液在85-105℃进行脱硅反应，所述碱液与活化气化渣的液固比为3:1-6:1，所述脱硅反应的时间为120-240min，之后固液分离，得到脱硅液和脱硅改性渣；
(3)将脱硅改性渣成型后进行烧结，所述成型的压力为100-160MPa，所述成型时脱硅改性渣的含水率为0-6％，所述烧结的温度为1000-1450℃，得到铝硅复合材料。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)所述酸选自盐酸、硫酸或硝酸中的任意一种或至少两种的组合。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述盐酸选自工业副产盐酸和/或工业盐酸。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)所述浸出在水浴条件下进行。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)为：使用盐酸对气化渣进行循环浸出，固液分离后，得到活化气化渣和液相。
6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，所述循环浸出的循环过程中补加部分盐酸。
7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，补加盐酸的浓度为大于300g/L。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)所述液相与碱性盐进行聚合反应，熟化，得到聚合氯化铝。
9.根据权利要求8所述的方法，其特征在于，所述碱性盐选自铝酸钙、氧化钙或钙基固废中的任意一种或至少两种的组合。
10.根据权利要求9所述的方法，其特征在于，所述钙基固废选自工业废磷渣和/或高钙流化床粉煤灰。
11.根据权利要求8所述的方法，其特征在于，所述液相与碱性盐的液固比为6-15mL/g。
12.根据权利要求8所述的方法，其特征在于，所述碱性盐分2-4次加入液相中。
13.根据权利要求12所述的方法，其特征在于，每隔0.5-1.5h向液相中加入部分碱性盐。
14.根据权利要求8所述的方法，其特征在于，所述聚合反应的温度为75-95℃。
15.根据权利要求8所述的方法，其特征在于，所述聚合反应的时间为60-210min。
16.根据权利要求8所述的方法，其特征在于，所述聚合反应时控制pH为3-5。
17.根据权利要求8所述的方法，其特征在于，所述熟化的温度为45-75℃。
18.根据权利要求8所述的方法，其特征在于，所述熟化的时间为18-36h。
19.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)所述碱液选自氢氧化钠溶液和/或氢氧化钾溶液。
20.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)所述脱硅液经后处理，得到高模数可溶性硅酸盐。
21.根据权利要求20所述的方法，其特征在于，所述后处理包括：将脱硅液浓缩至原体积的60％-90％。
22.根据权利要求21所述的方法，其特征在于，所述浓缩为蒸发浓缩。
23.根据权利要求22所述的方法，其特征在于，所述蒸发浓缩过程中产生的蒸汽冷却后用于制备步骤(1)和/或步骤(2)所需的酸和/或碱溶液。
24.根据权利要求23所述的方法，其特征在于，所述冷却后的温度为55-85℃。
25.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(3)所述烧结的时间为2-10h。
26.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(3)所述烧结过程中的升温速率为2-10℃/min。
27.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(3)所述脱硅改性渣成型时脱硅改性渣的含水率为2％-6％。
28.根据权利要求1-27之一所述的方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：
(1)用氢离子浓度为4-10mol/L的盐酸按液固比为3:1-8:1循环浸出气化渣，循环5次以上，循环浸出的温度为75-95℃，每次浸出的时间为60-180min，循环过程中补加部分浓度为大于300g/L盐酸，循环浸出在水浴条件下进行，得到活化气化渣和液相；
(2)将液相与碱性盐在温度为75-95℃和pH为3-5的条件下进行聚合反应60-210min，液相与碱性盐的液固比为6-15mL/g，其中，每隔0.5-1.5h加入向液相中加入部分碱性盐，碱性盐分2-4次加入液相中，之后在45-75℃的条件下熟化18-36h，得到聚合氯化铝；
(3)将氢氧根离子的浓度为1-5mol/L的碱液与活化气化渣按照液固比3:1-6:1在85-105℃进行脱硅反应，脱硅反应时间为120-240min，之后固液分离，得到脱硅液和脱硅改性渣；
(4)将脱硅液蒸发浓缩至原体积的60％-90％，得到高模数可溶性硅酸盐；
(5)将脱硅改性渣的含水率降至2％-6％，在压力为100-160MPa条件下成型，将成型品升温至1000-1450℃进行烧结2-10h，升温速率为2-10℃/min，得到铝硅复合材料；
其中，步骤(2)与步骤(3)无先后顺序，步骤(4)和步骤(5)无先后顺序。
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