JP7141339B2 - 研磨用組成物 - Google Patents
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Description
(1)分子内の2つの1級アミノ基間に炭素原子数3以上の炭化水素基を有し、かつ、エーテル結合を有していない;および、
(2)1級アミノ基と、2級アミノ基および3級アミノ基の少なくとも一方のアミノ基とを有し、かつ、エーテル結合を有していない;
の少なくとも一方を満たすエーテル結合非含有アミン化合物を含む。かかるエーテル結合非含有アミン化合物は、エッジの平坦化に効果的に寄与し得る。
(B1)アンモニア、アンモニウム水酸化物、ホスホニウム水酸化物および金属水酸化物からなる群から選択された少なくとも1種の塩基性化合物;
(B2)2級アミノ基および3級アミノ基の少なくとも一方のアミノ基を有し、かつ、1級アミノ基を有していないアミン化合物;
(B3)分子内にエーテル結合を含むアミン化合物;および
(B4)分子内の2つの1級アミノ基間に炭素原子数1または2の炭化水素基を有するアミン化合物;
からなる群から選択された少なくとも1種の化合物を含む。かかるロールオフ化合物Bは、エッジの平坦化に効果的に寄与し得る。
この明細書により提供される第一の態様(aspect)に係る研磨用組成物は、以下の条件:
(1)分子内の2つの1級アミノ基間に炭素原子数3以上の炭化水素基を有し、かつ、エーテル結合を有していない;および、
(2)1級アミノ基と、2級アミノ基および3級アミノ基の少なくとも一方のアミノ基とを有し、かつ、エーテル結合を有していない;
の少なくとも一方を満たすエーテル結合非含有アミン化合物を含んでいる。このことにより、低濃度の砥粒を含む研磨用組成物において、高い研磨レートを保ちつつ、研磨後の端面においてエッジロールオフ量を効果的に低減することができる。このような効果が得られる理由としては、特に限定的に解釈されるものではないが、例えば以下のように考えられる。すなわち、上記エーテル結合非含有アミン化合物は、研磨用組成物中において強い塩基性を示すアミノ基を複数有するため、研磨対象物表面の化学的研磨が促進され、該表面が効率的に削られる。また、分子内の2つの1級アミノ基間に炭素原子数3以上の炭化水素基を有し(もしくは1級アミノ基と、2級アミノ基および3級アミノ基の少なくとも一方のアミノ基とを有し)、かつエーテル結合を有しないことにより、立体障害の少ない1級アミノ基が研磨対象物への高い吸着能を発揮し得る。そのため、研磨時に該アミン化合物が研磨対象物の外周部に適度に吸着して該外周部の保護が図られることで、中央部に比べて外周部が過剰に削られにくい。このことがエッジロールオフ量の低減に寄与するものと考えられる。
R1-N(R2)-(CH2)n-NH2 (a)
(式中、R1、R2は、それぞれ独立に、水素原子、アルキル基、ヒドロキシアルキル基およびアミノアルキル基からなる群から選択される。R1、R2は互いに結合して環状構造を形成していてもよい。nは1~15の整数である。-(CH2)n-は分岐鎖を有してもよい。ただし、R1、R2の両方が水素原子の場合、nは3~15の整数である。)
ロールアップアミン化合物Aは、前述したように、研磨用組成物に添加されることによってエッジロールアップを生じさせる作用を示す化合物である。本願におけるロールアップアミン化合物Aは、該化合物Aを水に溶かしてpH11.0に調整したシリカ砥粒濃度0.5質量%の研磨用組成物を用いて下記条件でシリコンウェーハを研磨する標準研磨試験後において、シリコンウェーハの外周端から中心に向かって2.0mm~4.0mm位置の比較的平坦な領域を基準点とし、外周端から0.5mm位置におけるシリコンウェーハ形状変位量と上記基準点との差として算出されるロールオフ量XAが、プラスの値(すなわちXA>0)を示すものである。上記ロールオフ量XAは、好ましくは10nm以上、より好ましくは30nm以上、さらに好ましくは50nm以上である。ロールオフ量XAは、例えば70nm以上、典型的には100nm以上であってもよく、さらには150nm以上でもよい。また、ロールオフ量XAは、ロールオフ化合物Bとの配合比調節容易性等の観点から、例えば500nm以下、典型的には400nm以下であってもよく、さらには300nm以下でもよい。
[標準研磨試験条件]
研磨装置:日本エンギス社製卓上研磨機、型式「EJ-380IN」
研磨パッド :ニッタハース社製、商品名「MH S-15A」
研磨圧力:16.8kPa
定盤回転数:50回転/分
ヘッド回転数:40回転/分
研磨取り代:8μm
研磨液の供給レート:100mL/分(掛け流し使用)
研磨液の温度:25℃
(1)分子内の2つの1級アミノ基間に炭素原子数3以上の炭化水素基を有し、かつ、エーテル結合を有していない;および、
(2)1級アミノ基と、2級アミノ基および3級アミノ基の少なくとも一方とを有し、かつ、エーテル結合を有していない;
の少なくとも一方を満たすエーテル結合非含有アミン化合物であり得る。上記エーテル結合非含有アミン化合物は、分子内の2つの1級アミノ基間に炭素原子数3以上の炭化水素基を有し(もしくは1級アミノ基と、2級アミノ基および3級アミノ基の少なくとも一方とを有し)、かつエーテル結合を有しないことにより疎水性が高く、加えて立体障害の少ない1級アミノ基が研磨対象物への高い吸着能を発揮し得る。そのため、研磨時に該アミン化合物が研磨対象物の外周部に適度に吸着して該外周部の保護が図られることで、中央部に比べて外周部が過剰に削られにくい。このことがエッジ近傍のロールアップに寄与するものと考えられる。
ロールオフ化合物Bは、前述したように、研磨用組成物に添加されることによってエッジロールオフを生じさせる作用を示す化合物である。本願におけるロールオフ化合物Bは、該化合物Bを水に溶かしてpH11.0に調整したシリカ砥粒濃度0.5質量%の研磨用組成物を用いて前記標準研磨条件でシリコンウェーハを研磨する標準研磨試験後において、シリコンウェーハの外周端から中心に向かって2.0mm~4.0mm位置の比較的平坦な領域を基準点とし、外周端から0.5mm位置におけるシリコンウェーハ形状変位量と上記基準点との差として算出されるロールオフ量XBが、マイナスの値(すなわちXB<0)を示すものである。上記ロールオフ量XBは、好ましくは-10nm以下、より好ましくは-50nm以下、さらに好ましくは-100nm以下である。また、ロールオフ量XBは、ロールアップアミン化合物Aとの配合比調節容易性等の観点から、例えば-1000nm以上、典型的には-300nm以上であってもよく、さらには-200nm以上、また-150nm以上、特に-120nm以上がよい。
ロールオフ化合物Bとしては、研磨用組成物に添加されることによって上記エッジロールオフを生じさせ得る化合物であれば特に限定されない。
例えば、ロールオフ化合物Bは、アンモニア、アンモニウム水酸化物、ホスホニウム水酸化物および金属水酸化物からなる群から選択された少なくとも1種の塩基性化合物B1であり得る。ここでいう塩基性化合物とは、水に溶解した際に水酸化物イオンを生じる塩基性化合物を指し、研磨用組成物に添加されることによって該組成物のpHを上昇させる機能を有し得る。このような塩基性化合物B1は、有機塩基性化合物であってもよく、無機塩基性化合物であってもよい。塩基性化合物B1は、1種を単独でまたは2種以上を組み合わせて用いることができる。
有機塩基性化合物の他の例としては、第4級ホスホニウムの水酸化物が挙げられる。例えば、水酸化テトラメチルホスホニウム、水酸化テトラエチルホスホニウム、水酸化テトラプロピルホスホニウム、水酸化テトラブチルホスホニウムを好ましく使用し得る。
ここに開示されるロールオフ化合物Bの他の好適例として、2級アミノ基および/または3級アミノ基を有し、かつ、1級アミノ基を有していないアミン化合物B2が挙げられる。アミン化合物B2は、少なくとも1つの3級アミノ基を有するアミン化合物であることが好ましい。アミン化合物B2における2級アミノ基および3級アミノ基の総数は、例えば1~12であり、好ましくは1~10、より好ましくは1~8、さらに好ましくは1~4である。
R3-NR4-R5 (b2)
(式中、R3、R4、R5は、それぞれ独立に、水素原子、炭素原子数1~15のアルキル基および1級アミノ基を有していないアミノアルキル基から選択される。ただし、R3、R4、R5のうち少なくとも2つは、水素原子以外の基である。R3、R4、R5は、C-C間もしくはC-N間に二重結合を有していてもよい。また、R3、R5は互いに結合して環状構造を形成していてもよい。)
ここに開示されるロールオフ化合物Bの他の好適例として、分子内にエーテル結合を含むアミン化合物B3が挙げられる。アミン化合物B3におけるアミノ基の級数は特に限定されないが、少なくとも1つの1級アミノ基を有するものであることが好ましい。アミン化合物B3におけるアミノ基の総数は、例えば1~12、典型的には1~10であり得る。アミン化合物B3におけるアミノ基の総数は、例えば1~8であってもよく、典型的には1~4であってもよい。アミン化合物B3におけるエーテル結合の数は、例えば1~10であり、典型的には1~8である。アミン化合物B3におけるエーテル結合の数は、例えば1~6であってもよく、典型的には1~4であってもよい。
R6-N(R7)-(CH2)n-O-R8 (b3)
(式中、R6、R7は、それぞれ独立に、水素原子、アルキル基、エーテル結合を有するアルキル基、アミノアルキル基からなる群から選択される。R6、R7は互いに結合して環状構造を形成していてもよい。nは1~15の整数である。(CH2)nは分岐鎖を有していてもよい。R8はアルキル基、エーテル結合を有するアルキル基、アミノアルキル基、エーテル結合を有するアミノアルキル基、アミノ基からなる群から選択される。
ここに開示されるロールオフ化合物Bの他の好適例として、分子内の2つの1級アミノ基間に炭素原子数1または2の炭化水素基を有するアミン化合物B4が挙げられる。そのようなアミン化合物B4の具体例として、メチレンジアミン、エチレンジアミン、1‐メチルエチレンジアミン、1‐エチルエチレンジアミン、1‐プロピルエチレンジアミン、1,1-ジメチルエチレンジアミン、1,1-ジエチルエチレンジアミン、1,2‐ジメチルエチレンジアミン、1‐エチル‐1‐メチルエチレンジアミン、1‐エチル‐2‐メチルエチレンジアミン;等が例示される。なかでも、エチレンジアミンが好ましい。
ここに開示される研磨用組成物は、典型的には、上記エーテル結合非含有アミン化合物のほかに水を含む。水としては、イオン交換水(脱イオン水)、純水、超純水、蒸留水等を好ましく用いることができる。使用する水は、研磨用組成物に含有される他の成分の働きが阻害されることを極力回避するため、例えば遷移金属イオンの合計含有量が100ppb以下であることが好ましい。例えば、イオン交換樹脂による不純物イオンの除去、フィルタによる異物の除去、蒸留等の操作によって水の純度を高めることができる。
ここに開示される研磨用組成物は、必要に応じて、水と均一に混合し得る有機溶剤(低級アルコール、低級ケトン等)をさらに含有してもよい。通常は、研磨用組成物に含まれる溶媒の90体積%以上が水であることが好ましく、95体積%以上(典型的には99~100体積%)が水であることがより好ましい。
ここに開示される研磨用組成物は、エーテル結合非含有アミン化合物および水のほかに砥粒を含有する。ここに開示される技術において、砥粒の材質や性状は特に制限されず、研磨用組成物の使用目的や使用態様等に応じて適宜選択することができる。砥粒の例としては、無機粒子、有機粒子、および有機無機複合粒子が挙げられる。無機粒子の具体例としては、シリカ粒子、アルミナ粒子、酸化セリウム粒子、酸化クロム粒子、二酸化チタン粒子、酸化ジルコニウム粒子、酸化マグネシウム粒子、二酸化マンガン粒子、酸化亜鉛粒子、ベンガラ粒子等の酸化物粒子;窒化ケイ素粒子、窒化ホウ素粒子等の窒化物粒子;炭化ケイ素粒子、炭化ホウ素粒子等の炭化物粒子;ダイヤモンド粒子;炭酸カルシウムや炭酸バリウム等の炭酸塩等が挙げられる。有機粒子の具体例としては、ポリメタクリル酸メチル(PMMA)粒子やポリ(メタ)アクリル酸粒子(ここで(メタ)アクリル酸とは、アクリル酸およびメタクリル酸を包括的に指す意味である。)、ポリアクリロニトリル粒子等が挙げられる。このような砥粒は、1種を単独でまたは2種以上を組み合わせて用いることができる。
なお、ここに開示される技術において、砥粒の平均一次粒子径DP1は、例えば、BET法により測定される比表面積(BET値)から、DP1(nm)=6000/(真密度(g/cm3)×BET値(m2/g))の式により算出され得る。例えばシリカ粒子の場合、DP1(nm)=2727/BET値(nm)の式により算出することができる。比表面積の測定は、例えば、マイクロメリテックス社製の表面積測定装置、商品名「Flow Sorb II 2300」を用いて行うことができる。
ここに開示される研磨用組成物は、本発明の効果が著しく妨げられない範囲で、水溶性高分子、界面活性剤、緩衝剤、キレート剤、有機酸、有機酸塩、無機酸、無機酸塩、防腐剤、防カビ剤等の、研磨用組成物(典型的には、シリコンウェーハのポリシング工程に用いられる研磨用組成物)に用いられ得る公知の添加剤を、必要に応じてさらに含有してもよい。
キレート剤の例としては、アミノカルボン酸系キレート剤および有機ホスホン酸系キレート剤が挙げられる。アミノカルボン酸系キレート剤の例には、エチレンジアミン四酢酸、エチレンジアミン四酢酸ナトリウム、ニトリロ三酢酸、ニトリロ三酢酸ナトリウム、ニトリロ三酢酸アンモニウム、ヒドロキシエチルエチレンジアミン三酢酸、ヒドロキシエチルエチレンジアミン三酢酸ナトリウム、ジエチレントリアミン五酢酸、ジエチレントリアミン五酢酸ナトリウム、トリエチレンテトラミン六酢酸およびトリエチレンテトラミン六酢酸ナトリウムが含まれる。有機ホスホン酸系キレート剤の例には、2-アミノエチルホスホン酸、1-ヒドロキシエチリデン-1,1-ジホスホン酸、アミノトリ(メチレンホスホン酸)、エチレンジアミンテトラキス(メチレンホスホン酸)、ジエチレントリアミンペンタ(メチレンホスホン酸)、エタン-1,1-ジホスホン酸、エタン-1,1,2-トリホスホン酸、エタン-1-ヒドロキシ-1,1-ジホスホン酸、エタン-1-ヒドロキシ-1,1,2-トリホスホン酸、エタン-1,2-ジカルボキシ-1,2-ジホスホン酸、メタンヒドロキシホスホン酸、2-ホスホノブタン-1,2-ジカルボン酸、1-ホスホノブタン-2,3,4-トリカルボン酸およびα-メチルホスホノコハク酸が含まれる。これらのうち有機ホスホン酸系キレート剤がより好ましく、なかでも好ましいものとしてアミノトリ(メチレンホスホン酸)、エチレンジアミンテトラキス(メチレンホスホン酸)およびジエチレントリアミンペンタ(メチレンホスホン酸)が挙げられる。
防腐剤および防カビ剤の例としては、イソチアゾリン系化合物、パラオキシ安息香酸エステル類、フェノキシエタノール等が挙げられる。
ここに開示される研磨用組成物の製造方法は特に限定されない。例えば、翼式攪拌機、超音波分散機、ホモミキサー等の周知の混合装置を用いて、研磨用組成物に含まれる各成分を混合するとよい。これらの成分を混合する態様は特に限定されず、例えば全成分を一度に混合してもよく、適宜設定した順序で混合してもよい。
ここに開示される研磨用組成物は、典型的には該研磨用組成物を含む研磨液の形態でエポキシガラス樹脂製の加工キャリアに保持された研磨対象物に供給されて、その研磨対象物の研磨に用いられる。上記研磨液は、例えば、ここに開示されるいずれかの研磨用組成物を希釈(典型的には、水により希釈)して調製されたものであり得る。あるいは、該研磨用組成物をそのまま研磨液として使用してもよい。すなわち、ここに開示される技術における研磨用組成物の概念には、研磨対象物に供給されて該研磨対象物の研磨に用いられる研磨液(ワーキングスラリー)と、希釈して研磨液として用いられる濃縮液(研磨液の原液)との双方が包含される。ここに開示される研磨用組成物を含む研磨液の他の例として、該組成物のpHを調整してなる研磨液が挙げられる。
ここに開示される研磨用組成物は、研磨対象物に供給される前には濃縮された形態(すなわち、研磨液の濃縮液の形態)であってもよい。このように濃縮された形態の研磨用組成物は、製造、流通、保存等の際における利便性やコスト低減等の観点から有利である。濃縮倍率は、例えば、体積換算で2倍~60倍程度とすることができる。
ここに開示される研磨用組成物は、種々の材質および形状を有する研磨対象物の研磨に適用され得る。研磨対象物の材質は、例えば、シリコン、アルミニウム、ニッケル、タングステン、銅、タンタル、チタン、ステンレス鋼、ゲルマニウム等の金属もしくは半金属、またはこれらの合金;石英ガラス、アルミノシリケートガラス、ガラス状カーボン等のガラス状物質;アルミナ、シリカ、サファイア、窒化ケイ素、窒化タンタル、炭化チタン等のセラミック材料;炭化ケイ素、窒化ガリウム、ヒ化ガリウム等の化合物半導体基板材料;ポリイミド樹脂等の樹脂材料;等であり得る。これらのうち複数の材質により構成された研磨対象物であってもよい。なかでも、シリコンからなる表面を備えた研磨対象物の研磨に好適である。ここに開示される技術は、例えば、砥粒としてシリカ粒子を含む研磨用組成物(典型的には、砥粒としてシリカ粒子のみを含む研磨用組成物)であって、研磨対象物がシリコンである研磨用組成物に対して特に好ましく適用され得る。
研磨対象物の形状は特に制限されない。ここに開示される研磨用組成物は、例えば、板状や多面体状等の、平面を有する研磨対象物、もしくは研磨対象物の端部の研磨(例えばウェーハエッジの研磨)に好ましく適用され得る。
ここに開示される研磨用組成物は、シリコン(例えば、単結晶または多結晶のシリコンウェーハ)を研磨するための研磨用組成物として好ましく使用され得る。以下、ここに開示される研磨用組成物を用いて研磨対象物を研磨する方法の好適な一態様につき説明する。
すなわち、ここに開示されるいずれかの研磨用組成物を含む研磨液(スラリー)を用意する。上記研磨液を用意することには、研磨用組成物に、濃度調整(例えば希釈)等の操作を加えて研磨液を調製することが含まれ得る。あるいは、上記研磨用組成物をそのまま研磨液として使用してもよい。また、多剤型の研磨用組成物の場合、上記研磨液を用意することには、それらの剤を混合すること、該混合の前に1または複数の剤を希釈すること、該混合の後にその混合物を希釈すること、等が含まれ得る。
なお、ここに開示される研磨用組成物を用いる研磨工程において使用される研磨パッドは特に限定されない。例えば、不織布タイプ、スウェードタイプ、ポリウレタンタイプ、砥粒を含むもの、砥粒を含まないもの等のいずれを用いてもよい。
好ましい一態様において、上記研磨用組成物を用いる研磨工程は、ファイナルポリシングよりも上流のポリシング工程である。なかでも、ラッピング工程を終えた予備ポリシングに好ましく適用することができる。例えば、ラッピング工程を経た両面研磨工程(典型的には1次研磨工程)や、該両面研磨工程を経た基板に対して行われる最初の片面研磨工程(典型的には最初の2次研磨工程)において好ましく使用され得る。上記両面研磨工程および最初の片面研磨工程では、ファイナルポリシングに比べて要求される研磨レートが大きい。そのため、ここに開示される研磨用組成物は、両面研磨工程および最初の片面研磨工程の少なくとも一方(好ましくは両方)において研磨対象物の研磨に用いられる研磨用組成物として好適である。
<研磨用組成物の調製>
(実施例1A)
砥粒とエーテル結合非含有アミン化合物と脱イオン水とを混合して研磨用組成物を調製した。砥粒としてはシリカ粒子(平均一次粒径50nm)を使用した。エーテル結合非含有アミン化合物としてはトリエチレンテトラミン(以下「TETA」と表記する。)を使用した。研磨用組成物における砥粒の含有量は0.5%、TETAの含有量は研磨用組成物のpHが11.2となる量(1%未満)とした。
TETAに代えて、N‐エチルエチレンジアミン(以下「NEDA」と表記する。)を使用した。研磨用組成物におけるNEDAの含有量は、研磨用組成物のpHが11.2となる量(1%未満)とした。その他の点は実施例1Aと同様にして、本例に係る研磨用組成物を調製した。
TETAに代えて、N‐(2‐アミノエチル)ピペラジン(以下「AEP」と表記する。)を使用した。研磨用組成物におけるAEPの含有量は、研磨用組成物のpHが11.2となる量(1%未満)とした。その他の点は実施例1Aと同様にして、本例に係る研磨用組成物を調製した。
TETAに代えて、1,6‐ジアミノヘキサン(以下「DAH」と表記する。)を使用した。研磨用組成物におけるDAHの含有量は、研磨用組成物のpHが11.2となる量(1%未満)とした。その他の点は実施例1Aと同様にして、本例に係る研磨用組成物を調製した。
TETAに代えて、2‐(2‐アミノエチルアミノ)エタノール(以下「AEAE」と表記する。)を使用した。研磨用組成物におけるAEAEの含有量は、研磨用組成物のpHが11.2となる量(1%未満)とした。その他の点は実施例1Aと同様にして、本例に係る研磨用組成物を調製した。
TETAに代えて、水酸化カリウム(以下「KOH」と表記する。)を使用した。研磨用組成物におけるKOHの含有量は、研磨用組成物のpHが11.2となる量とした。その他の点は実施例1Aと同様にして、本例に係る研磨用組成物を調製した。
TETAに代えて、テトラエチルアンモニウムヒドロキシド(以下「TEAH」と表記する。)を使用した。研磨用組成物におけるTEAHの含有量は、研磨用組成物のpHが11.2となる量とした。その他の点は実施例1Aと同様にして、本例に係る研磨用組成物を調製した。
TETAに代えて、トリエチルアミン(以下「TEA」と表記する。)を使用した。研磨用組成物におけるTEAの含有量は、研磨用組成物のpHが11.2となる量とした。その他の点は実施例1Aと同様にして、本例に係る研磨用組成物を調製した。
TETAに代えて、3‐エトキシプロピルアミン(以下「EPA」と表記する。)を使用した。研磨用組成物におけるEPAの含有量は、研磨用組成物のpHが11.2となる量とした。その他の点は実施例1Aと同様にして、本例に係る研磨用組成物を調製した。
TETAに代えて、エチレンジアミン(以下「en」と表記する。)を使用した。研磨用組成物におけるenの含有量は、研磨用組成物のpHが11.2となる量とした。その他の点は実施例1Aと同様にして、本例に係る研磨用組成物を調製した。
TETAに代えて、1,4‐ブタンジオールビス(3‐アミノプロピル)エーテル(以下「BBAE」と表記する。)を使用した。研磨用組成物におけるBBAEの含有量は、研磨用組成物のpHが11.2となる量とした。その他の点は実施例1Aと同様にして、本例に係る研磨用組成物を調製した。
各例に係る研磨用組成物をそのまま研磨液として使用して、シリコンウェーハに対して研磨試験を行い、シリコンの研磨レートおよびエッジロールオフ量を評価した。試験片としては、6cm×6cmのシリコンウェーハ(伝導型:P型、結晶方位:<100>)を使用した。この試験片を以下の条件で研磨した。そして、以下の計算式(a)、(b)に従って研磨レートを算出した。結果を表1の該当欄に示す。
(a)研磨取り代[cm]=研磨前後のシリコンウェーハの重量の差[g]/シリコンの密度[g/cm3](=2.33g/cm3)/研磨対象面積[cm2](=36cm2)
(b)研磨レート[nm/分]=研磨取り代[μm]×103/研磨時間[分]
[研磨条件]
研磨装置:日本エンギス社製卓上研磨機、型式「EJ-380IN」
研磨パッド :ニッタハース社製、商品名「MH S-15A」
研磨圧力:16.8kPa
定盤回転数:50回転/分
ヘッド回転数:40回転/分
研磨取り代:8μm
研磨液の供給レート:100mL/分(掛け流し使用)
研磨液の温度:25℃
研磨後のシリコンウェーハの外周部におけるエッジロールオフ量を評価した。エッジロールオフ量の評価は、Zygo社(米国)製の「NewView 5032」を用いてシリコンウェーハ表面の形状変位量を測定することにより行った。具体的には、シリコンウェーハの外周端から中心に向かって2.0mm~4.0mm位置の比較的平坦な領域を基準領域とし、該領域における形状変位量に対して近似する直線(基準直線)を最小二乗法を用いて引く。次に、上記基準直線上の点を基準点とし、外周端位置におけるシリコンウェーハ形状変位量と上記基準点との差を測定し、これをシリコンウェーハのロールオフ値とした。なお、シリコンウェーハの外周端がダレた形状であればロールオフ値はマイナスとなり、一方、跳ね上がった形状であればロールオフ値はプラスとなる。得られた結果を表1の「ロールオフ値(nm)」の欄に示す。
<ロールオフ量XAおよびロールオフ量XB評価>
ロールアップアミン化合物Aのロールオフ量XAおよびロールオフ化合物Bのロールオフ量XBを以下のとおり評価した。まず表2および表3に記載の化合物をそれぞれ水に溶かしてpH11.0に調整した。その後、シリカ砥粒濃度0.5質量%となるように研磨用組成物を調製した。該研磨用組成物を用いて下記の標準研磨試験条件でシリコンウェーハを研磨した。シリコンウェーハの外周端から中心に向かって2.0mm~4.0mm位置の比較的平坦な領域を基準点とし、外周端から0.5mm位置におけるシリコンウェーハ形状変位量と上記基準点との差をロールオフ量XAおよびロールオフ量XBとして算出した。その結果を表2および表3に示す。なお、表2中の「NEDA」はN‐エチルエチレンジアミンであり、「AEAE」は2‐(2‐アミノエチルアミノ)エタノールであり、「TETA」はトリエチレンテトラミンであり、「AEP」はN‐(2‐アミノエチル)ピペラジンであり、「DETA」はジエチレントリアミンである。表3中の「KOH」は水酸化カリウムであり、「TMAH」は水酸化テトラメチルアンモニウムであり、「en」はエチレンジアミンであり、「TEA」はトリエチルアミンであり、「DEA」はジエチルアミンであり、「m-DACy」は1,2-ジアミノシクロヘキサンであり、「EPA」は3-エトキシプロピルアミンであり、「AMB」は2-アミノ-1-メトキシブタンであり、「BBAE」は1,4‐ブタンジオールビス(3‐アミノプロピル)エーテルである。
[標準研磨試験条件]
研磨装置:日本エンギス社製卓上研磨機、型式「EJ-380IN」
研磨パッド :ニッタハース社製、商品名「MH S-15A」
研磨圧力:16.8kPa
定盤回転数:50回転/分
ヘッド回転数:40回転/分
研磨取り代:8μm
研磨液の供給レート:100mL/分(掛け流し使用)
研磨液の温度:25℃
(実施例1B)
砥粒とロールアップアミン化合物Aとロールオフ化合物Bと脱イオン水とを混合して研磨用組成物を調製した。砥粒としてはシリカ粒子(平均一次粒径50nm)を使用した。ロールアップアミン化合物AとしてはN‐エチルエチレンジアミン(以下「NEDA」と表記する。)を使用した。ロールオフ化合物Bとしては水酸化カリウム(以下「KOH」と表記する。)を使用した。研磨用組成物における砥粒の含有量は0.5%、NEDAのモル濃度は0.01モル/L、KOHのモル濃度は0.002モル/Lとした。研磨用組成物のpHは11.0に調整した。
NEDAに代えて、2‐(2‐アミノエチルアミノ)エタノール(以下「AEAE」と表記する。)を使用した。研磨用組成物におけるAEAEのモル濃度は0.02モル/Lとした。その他の点は実施例1Bと同様にして、本例に係る研磨用組成物を調製した。
NEDAに代えて、トリエチレンテトラミン(以下「TETA」と表記する。)を使用した。研磨用組成物におけるTETAのモル濃度は0.0003モル/L、KOHのモル濃度は0.004モル/Lとした。その他の点は実施例1Bと同様にして、本例に係る研磨用組成物を調製した。
NEDAに代えて、N‐(2‐アミノエチル)ピペラジン(以下「AEP」と表記する。)を使用した。KOHに代えて、水酸化テトラメチルアンモニウム(以下「TMAH」と表記する。)を使用した。研磨用組成物におけるAEPのモル濃度は0.0021モル/L、TMAHのモル濃度は0.006モル/Lとした。研磨用組成物における砥粒の含有量は1.1%とした。その他の成分として炭酸カリウム(K2CO3)0.035%と、エチレンジアミンテトラキス(メチレンホスホン酸)水和物0.0025%とを添加した。その他の点は実施例1Bと同様にして、本例に係る研磨用組成物を調製した。
NEDAに代えて、AEAEを使用した。KOHに代えて、TMAHを使用した。研磨用組成物におけるAEAEのモル濃度は0.0026モル/L、TMAHのモル濃度は0.006モル/Lとした。研磨用組成物における砥粒の含有量は1.1%とした。その他の点は実施例1Bと同様にして、本例に係る研磨用組成物を調製した。
NEDAに代えて、TETAを使用した。KOHに代えて、エチレンジアミン(以下「en」と表記する。)を使用した。研磨用組成物におけるTETAのモル濃度は0.0013モル/L、enのモル濃度は0.013モル/Lとした。その他の点は実施例1Bと同様にして、本例に係る研磨用組成物を調製した。
NEDAに代えて、TETAを使用した。KOHに代えて、トリエチルアミン(以下「TEA」と表記する。)を使用した。研磨用組成物におけるTETAのモル濃度は0.003モル/L、TEAのモル濃度は0.003モル/Lとした。その他の点は実施例1Bと同様にして、本例に係る研磨用組成物を調製した。
NEDAは用いなかった。研磨用組成物におけるKOHのモル濃度は0.004モル/Lとした。その他の点は実施例1Bと同様にして、本例に係る研磨用組成物を調製した。
KOHは用いなかった。研磨用組成物におけるNEDAのモル濃度は0.018モル/Lとした。その他の点は実施例1Bと同様にして、本例に係る研磨用組成物を調製した。
KOHは用いなかった、NEDAに代えて、AEAEを使用した。研磨用組成物におけるAEAEのモル濃度は0.035モル/Lとした。その他の点は実施例1Bと同様にして、本例に係る研磨用組成物を調製した。
KOHは用いなかった、NEDAに代えて、TETAを使用した。研磨用組成物におけるTETAのモル濃度は0.025モル/Lとした。その他の点は実施例1Bと同様にして、本例に係る研磨用組成物を調製した。
NEDAは用いなかった。KOHに加えて、TMAHを使用した。研磨用組成物におけるKOHのモル濃度は0.0007モル/L、TMAHのモル濃度は0.006モル/Lとした。研磨用組成物における砥粒の含有量は1.1%とした。その他の成分として炭酸カリウム(K2CO3)0.035%と、エチレンジアミンテトラキス(メチレンホスホン酸)水和物0.0025%とを添加した。その他の点は実施例1Bと同様にして、本例に係る研磨用組成物を調製した。
NEDAは用いなかった。KOHに代えて、TMAHとイミダゾール(以下「imd」と表記する。)を使用した。研磨用組成物におけるTMAHのモル濃度は0.006モル/L、imdのモル濃度は0.004モル/Lとした。研磨用組成物における砥粒の含有量は1.1%とした。その他の点は実施例1Bと同様にして、本例に係る研磨用組成物を調製した。
NEDAは用いなかった。KOHに代えて、enとTEAとを使用した。研磨用組成物におけるenのモル濃度は0.0084モル/L、TEAのモル濃度は0.0014モル/Lとした。その他の点は実施例1Bと同様にして、本例に係る研磨用組成物を調製した。
各例に係る研磨用組成物をそのまま研磨液として使用して、シリコンウェーハに対して研磨試験を行い、シリコンの研磨レートおよびエッジロールオフ量を評価した。試験片としては、6cm×6cmのシリコンウェーハ(伝導型:P型、結晶方位:<100>)を使用した。この試験片を以下の条件で研磨した。そして、以下の計算式(a)、(b)に従って研磨レートを算出した。結果を表4の該当欄に示す。
(a)研磨取り代[cm]=研磨前後のシリコンウェーハの重量の差[g]/シリコンの密度[g/cm3](=2.33g/cm3)/研磨対象面積[cm2](=36cm2)
(b)研磨レート[nm/分]=研磨取り代[μm]×103/研磨時間[分]
[研磨条件]
研磨装置:日本エンギス社製卓上研磨機、型式「EJ-380IN」
研磨パッド :ニッタハース社製、商品名「MH S-15A」
研磨圧力:16.8kPa
定盤回転数:50回転/分
ヘッド回転数:50回転/分
研磨取り代:8μm
研磨液の供給レート:100mL/分(掛け流し使用)
研磨液の温度:25℃
研磨後のシリコンウェーハの外周部におけるエッジロールオフ量を評価した。エッジロールオフ量の評価は、Zygo社(米国)製の「NewView 5032」を用いてシリコンウェーハ表面の形状変位量を測定することにより行った。具体的には、シリコンウェーハの外周端から中心に向かって2.0mm~4.0mm位置の比較的平坦な領域を基準領域とし、該領域における形状変位量に対して近似する直線(基準直線)を最小二乗法を用いて引く。次に、上記基準直線上の点を基準点とし、外周端から0.5mm位置におけるシリコンウェーハ形状変位量と上記基準点との差を測定し、これをシリコンウェーハのロールオフ量とした。なお、シリコンウェーハの外周端がダレた形状であればロールオフ量はマイナスとなり、一方、跳ね上がった形状であればロールオフ量はプラスとなる。得られた結果を表4の「ロールオフ量(nm)」の欄に示す。
Claims (9)
- 砥粒と、水と、下記一般式(a):
R 1 -N(R 2 )-(CH 2 ) n -NH 2 (a)
(式中、R 1 、R 2 は、それぞれ独立に、水素原子、アルキル基およびヒドロキシアルキル基からなる群から選択される。R 1 、R 2 は互いに結合して環状構造を形成していてもよい。nは1~15の整数である。ただし、R 1 、R 2 の両方が水素原子の場合、nは3~15の整数である。)で表されるエーテル結合非含有アミン化合物と
を含み、
前記砥粒の含有量が2重量%以下である、研磨用組成物。 - 前記エーテル結合非含有アミン化合物の含有量が1重量%未満である、請求項1に記載の研磨用組成物。
- 前記砥粒の含有量が1重量%未満である、請求項1または2に記載の研磨用組成物。
- 前記砥粒はシリカ粒子である、請求項1から3のいずれか一項に記載の研磨用組成物。
- シリコンの研磨に用いられる、請求項1から4のいずれか一項に記載の研磨用組成物。
- 砥粒と、水と、
下記一般式(a):
R 1 -N(R 2 )-(CH 2 ) n -NH 2 (a)
(式中、R 1 、R 2 は:それぞれ独立に、水素原子、アルキル基およびヒドロキシアルキル基;および、互いに結合して環状構造を形成しているアミノアルキル基;からなる群から選択される。R 1 、R 2 は互いに結合して環状構造を形成していてもよい。nは1~15の整数である。ただし、R 1 、R 2 の両方が水素原子の場合、nは3~15の整数である。)で表されるエーテル結合非含有アミン化合物であるロールアップアミン化合物Aと、
(B1)アンモニア、アンモニウム水酸化物、ホスホニウム水酸化物および金属水酸化物からなる群から選択された少なくとも1種の塩基性化合物;
(B2)下記一般式(b2):
R 3 -NR 4 -R 5 (b2)
(式中、R 3 、R 4 、R 5 は、それぞれ独立に、水素原子、炭素原子数1~15のアルキル基および1級アミノ基を有していないアミノアルキル基から選択される。ただし、R 3 、R 4 、R 5 のうち少なくとも2つは、水素原子以外の基である。R 3 、R 4 、R 5 は、C-C間もしくはC-N間に二重結合を有していてもよい。また、R 3 、R 5 は互いに結合して環状構造を形成していてもよい。)で表されるアミン化合物;および
(B4)分子内の2つの1級アミノ基間に炭素原子数1または2の炭化水素基を有するアミン化合物;
からなる群から選択された少なくとも1種の化合物であるロールオフ化合物Bと、
を含み、
前記砥粒の含有量が2重量%以下である、研磨用組成物。 - 前記ロールアップアミン化合物Aおよびロールオフ化合物Bのモル濃度の比(ロールアップアミン化合物A:ロールオフ化合物B)が1:500~200:1の範囲である、請求項6に記載の研磨用組成物。
- 前記砥粒はシリカ粒子である、請求項6または7に記載の研磨用組成物。
- シリコンの研磨に用いられる、請求項6から8のいずれか一項に記載の研磨用組成物。
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