JP7125707B2 - 電極の製造方法、電極及び水素の製造方法 - Google Patents
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Description
項1
第1の金属M1の化合物(ここで、金属M1はNi、Co、Cu、Cr、Zn、Mn及びMoからなる群より選ばれる少なくとも1種である)を含む溶液Aに電極基材を浸漬した状態で加熱処理した後、前記電極基材を取り出して焼成する工程1と、
前記工程1で焼成された電極基材を、第2の金属M1の化合物(金属M1は、前記第1の金属M1の化合物における金属M1と同一の金属である)及び金属M2の化合物(ここで、金属M2はFe、Co、Cu、Cr、Zn、Mn及びMoからなる群より選ばれる少なくとも1種である)を含む溶液B中でパルス電着処理を行う工程2と、
を具備する、電極の製造方法。
項2
第1の金属M1の化合物(ここで、金属M1はNi、Co、Cu、Cr、Zn、Mn及びMoからなる群より選ばれる少なくとも1種である)を含む溶液Aに電極基材を浸漬した状態で加熱処理した後、前記電極基材を取り出して焼成する工程1と、
前記工程1で焼成された電極基材を、第2の金属M1の化合物(金属M1は、前記第1の金属M1の化合物における金属M1と同一の金属である)及び金属M2の化合物(ここで、金属M2はFe、Co、Cu、Cr、Zn、Mn及びMoからなる群より選ばれる少なくとも1種である)を含む溶液Cに浸漬した状態で加熱処理を行う工程3と、
を具備する、電極の製造方法。
項3
前記工程3で得られた電極を有機溶媒に浸漬して超音波を照射する工程4をさらに備える、項2に記載の電極の製造方法。
項4
前記電極は、電極基材上に金属M1の酸化物と、層状複水酸化物とが形成されており、
前記層状複水酸化物は、金属M1及び金属M2を含有する、項1~3のいずれか1項に記載の製造方法。
項5
電極基材上に金属M1の酸化物と、金属M1及び金属M2を含有する層状複水酸化物が形成されている、電極。
項6
項1~4のいずれか1項に記載の製造方法で得られた電極又は項5に記載の電極を使用して、水溶液中で電解処理を行う工程を含む、水素の製造方法。
本発明の電極の製造方法は、例えば、第1の製造方法及び第2の製造方法を包含することができる。なお、本明細書において、「本願発明の製造方法」との表記は、第1の製造方法及び第2の製造方法の両方を含む製造方法であることを意味する。
工程1:第1の金属M1の化合物(ここで、金属M1はNi、Co、Cu、Cr、Zn、Mn及びMoからなる群より選ばれる少なくとも1種である)を含む溶液Aに電極基材を浸漬した状態で加熱処理した後、前記電極基材を取り出して焼成する工程。
工程2:前記工程1で焼成された電極基材を、第2の金属M1の化合物(金属M1は、前記第1の金属M1の化合物における金属M1と同一の金属である)及び金属M2の化合物(ここで、金属M2はFe、Co、Cu、Cr、Zn、Mn及びMoからなる群より選ばれる少なくとも1種である)を含む溶液B中でパルス電着処理を行う工程。
工程1:第1の金属M1の化合物(ここで、金属M1はNi、Co、Cu、Cr、Zn、Mn及びMoからなる群より選ばれる少なくとも1種である)を含む溶液Aに電極基材を浸漬した状態で加熱処理した後、前記電極基材を取り出して焼成する工程。
工程3:前記工程1で焼成された電極基材を、第2の金属M1の化合物(金属M1は、前記第1の金属M1の化合物における金属M1と同一の金属である)及び金属M2の化合物(ここで、金属M2はFe、Co、Cu、Cr、Zn、Mn及びMoからなる群より選ばれる少なくとも1種である)を含む溶液Cに浸漬した状態で加熱処理を行う工程。
第1の製造方法及び第2の製造方法において、工程1で使用する溶液Aは、第1の金属M1の化合物と、溶媒とを含む。
第1の製造方法において、工程2は、前記工程1で焼成された電極基材、つまり、金属M1の酸化物で修飾された電極基材を、第2の金属M1の化合物及び金属M2の化合物を含む溶液B中でパルス電着処理を行う工程である。この工程2は、金属M1の及び金属M2の層状複水酸化物を形成するための工程である。
第2の製造方法において、工程3は、前記工程1で焼成された電極基材を、第2の金属M1の化合物及び金属M2の化合物を含む溶液Cに浸漬した状態で加熱処理を行う工程である。この工程3は、金属M1及び金属M2の層状複水酸化物を形成するための工程である。
第2の製造方法は、工程3で得られた電極を有機溶媒に浸漬して超音波を照射する工程4をさらに備えることができる。
本発明の製造方法(第1の製造方法及び第2の製造方法を含む)で得られる電極は、電極基材上に金属M1の酸化物と層状複水酸化物とが形成されてなる。層状複水酸化物は、金属M1及び金属M2を含有する。層状複水酸化物は、金属M1及び金属M2の複水酸化物のみからなるものであってもよい。金属M1の酸化物は、金属M1以外に不可避的に含まれるその他の金属を含んでもよく、また、層状複水酸化物は、金属M1及び金属M2以外に不可避的に含まれるその他の金属を含むことができる。
本発明の水素の製造方法は、上記製造方法で得られた電極を使用して、水溶液中で電解処理を行う工程を含む。
まず、2mmolのNi(NO3)2・6H2Oと、5mmolのCO(NH2)2と、4mmolのNH4Fとを蒸留水20mLに溶解して調製した「溶液A」を、テフロン(登録商標)内筒式オートクレーブに収容し、該溶液Aに、市販のカーボンファイバー紙(以下、「CFP」と略記する)を浸漬した。その後、オートクレーブを密閉し、該オートクレーブを120℃に昇温して12時間保持した。これにより、Ni(OH)2で修飾されたCFP(以下、「Ni(OH)2修飾CFP」と略記する)を得た。該Ni(OH)2修飾CFPをオートクレーブから取り出して蒸留水で洗浄した後、60℃の真空乾燥機中で2時間乾燥した。
工程1の焼成温度を350℃に変更したこと以外は、実施例1と同様の方法で、電極基材上にNiOと、Ni及びFeの層状複水酸化物とが形成された水の電気分解用の電極を得た。
工程1の焼成温度を400℃に変更したこと以外は、実施例1と同様の方法で、電極基材上にNiOと、Ni及びFeの層状複水酸化物とが形成された水の電気分解用の電極を得た。
工程1の焼成温度を550℃に変更したこと以外は、実施例1と同様の方法で、電極基材上にNiOと、Ni及びFeの層状複水酸化物とが形成された水の電気分解用の電極を得た。
工程2のパルス印加回数を200回に変更したこと以外は、実施例1と同様の方法で、電極基材上にNiOと、Ni及びFeの層状複水酸化物とが形成された水の電気分解用の電極を得た。
工程2のパルス印加回数を400回に変更したこと以外は、実施例1と同様の方法で、電極基材上にNiOと、Ni及びFeの層状複水酸化物とが形成された水の電気分解用の電極を得た。
工程2のパルス印加回数を800回に変更したこと以外は、実施例1と同様の方法で、電極基材上にNiOと、Ni及びFeの層状複水酸化物とが形成された水の電気分解用の電極を得た。
工程2のパルス印加回数を1000回に変更したこと以外は、実施例1と同様の方法で、電極基材上にNiOと、Ni及びFeの層状複水酸化物とが形成された水の電気分解用の電極を得た。
Ni/Fe(モル比)が2:1となるように溶液Bを調整したこと以外は、実施例1と同様の方法で、電極基材上にNiOと、Ni及びFeの層状複水酸化物とが形成された水の電気分解用の電極を得た。
Ni/Fe(モル比)が1:1となるように溶液Bを調整したこと以外は、実施例1と同様の方法で、電極基材上にNiOと、Ni及びFeの層状複水酸化物とが形成された水の電気分解用の電極を得た。
Ni/Fe(モル比)が6:1となるように溶液Bを調整したこと以外は、実施例1と同様の方法で、電極基材上にNiOと、Ni及びFeの層状複水酸化物とが形成された水の電気分解用の電極を得た。
Ni/Fe(モル比)が1:2となるように溶液Bを調整したこと以外は、実施例1と同様の方法で、電極基材上にNiOと、Ni及びFeの層状複水酸化物とが形成された水の電気分解用の電極を得た。
電極基材をCFPの代わりに、大きさが1cm×1cmであり、厚みが2mmである市販のニッケルフォーム(以下、「NF」と略記する)に変更したこと以外は、実施例1と同様の方法で、電極基材上にNiOと、Ni及びFeの層状複水酸化物とが形成された水の電気分解用の電極を得た。
まず、2mmolのNi(NO3)2・6H2Oと、5mmolのCO(NH2)2と、4mmolのNH4Fとを蒸留水20mLに溶解して調製した「溶液A」を、テフロン(登録商標)内筒式オートクレーブに収容し、該溶液AにNFを浸漬した。その後、オートクレーブを密閉し、該オートクレーブを100℃に昇温して12時間保持した。これにより、Ni(OH)2で修飾されたNF(以下、「Ni(OH)2修飾NF」と略記する)を得た。該Ni(OH)2修飾NFをオートクレーブから取り出して蒸留水で洗浄した後、60℃の真空乾燥機中で2時間乾燥した。
Ni/Fe(モル比)が1:4となるように溶液Cを調整したこと以外は、実施例14と同様の方法で、電極基材上にNiOと、Ni及びFeの層状複水酸化物とが形成された水の電気分解用の電極を得た。
Ni/Fe(モル比)が1:1となるように溶液Cを調整したこと以外は、実施例14と同様の方法で、電極基材上にNiOと、Ni及びFeの層状複水酸化物とが形成された水の電気分解用の電極を得た。
実施例14で得られた電極を、30℃のホルムアミド20mLに浸漬し、5分間、超音波を照射した。これにより、超音波処理後、電極を純水で洗浄し、室温で24時間乾燥することで電極を得た。
実施例1において工程1の焼成処理前に得たNi(OH)2で修飾されたCFPを電極とした。
実施例1において工程1の焼成処理前に得たNi(OH)2修飾CFPを、Ni(NO3)2・6H2O、Fe(NO3)3・9H2O及び水2を含む溶液B(Ni:Fe(モル比)が1:1)に浸漬し、実施例1と同様の条件でパルス電着処理を行った。このパルス電着処理により、Ni及びFeの層状複水酸化物が電析され、電極基材上にNi(OH)2と、Ni及びFeの層状複水酸化物とが形成された水の電気分解用の電極を得た。
実施例1において、工程2のパルス電着処理を行わず、工程1で焼成されたNiO修飾CFPを水の電気分解用の電極として得た。
焼成温度を350℃に変更したこと以外は、比較例3と同様の方法で、NiO修飾CFPを得た。
焼成温度を400℃に変更したこと以外は、比較例3と同様の方法で、NiO修飾CFPを得た
焼成温度を550℃に変更したこと以外は、比較例3と同様の方法で、NiO修飾CFPを得た
Ni/Fe(モル比)が0:1となるように溶液Bを調整したこと以外は、実施例1と同様の方法で電極を得た。
実施例1において、電極基材をNFに変更すると共に、工程2のパルス電着処理を行わず、工程1で焼成されたNiO修飾NFを水の電気分解用の電極として得た。
図1は、各実施例及び比較例で得られた電極のリニアスイープボルタンメトリー曲線を示している。図1のリニアスイープボルタンメトリー曲線は、陽極として実施例又は比較例で得られた電極、陰極として白金板、参照電極としてAg/AgCl電極、電解液として1MのKOH水溶液を使用し、電極サイズを1cm×1cmとした酸素発生(OER)試験(電位掃引速度5mVs-1)により得た。リニアスイープボルタンメトリー曲線を得るための測定装置は、標準3電極セルと共に米国VersaSTAT4 ポテンションスタットガルバノスタット電気化学ワークステーションを用いて測定を行った。
Claims (6)
- 第1の金属M1の化合物(ここで、金属M1はNi、Co、Cu、Cr、Zn、Mn及びMoからなる群より選ばれる少なくとも1種である)を含む溶液Aに電極基材を浸漬した状態で加熱処理した後、前記電極基材を取り出して焼成する工程1と、
前記工程1で焼成された電極基材を、第2の金属M1の化合物(金属M1は、前記第1の金属M1の化合物における金属M1と同一の金属である)及び金属M2の化合物(ここで、金属M2はFe、Co、Cu、Cr、Zn、Mn及びMoからなる群より選ばれる少なくとも1種である)を含む溶液B中でパルス電着処理を行う工程2と、
を具備する、電極の製造方法。 - 第1の金属M1の化合物(ここで、金属M1はNi、Co、Cu、Cr、Zn、Mn及びMoからなる群より選ばれる少なくとも1種である)を含む溶液Aに電極基材を浸漬した状態で加熱処理した後、前記電極基材を取り出して焼成する工程1と、
前記工程1で焼成された電極基材を、第2の金属M1の化合物(金属M1は、前記第1の金属M1の化合物における金属M1と同一の金属である)及び金属M2の化合物(ここで、金属M2はFe、Co、Cu、Cr、Zn、Mn及びMoからなる群より選ばれる少なくとも1種である)を含む溶液Cに浸漬した状態で加熱処理を行うことで層状複水酸化物を形成する工程3と、
を具備する、電極の製造方法。 - 前記工程3で得られた電極を有機溶媒に浸漬して超音波を照射する工程4をさらに備える、請求項2に記載の電極の製造方法。
- 前記電極は、電極基材上に金属M1の酸化物と、層状複水酸化物とが形成されており、前記層状複水酸化物は、金属M1及び金属M2を含有する、請求項1~3のいずれか1項に記載の製造方法。
- 電極基材上に金属M1の酸化物(ここで、金属M1はNi、Co、Cu、Cr、Zn、Mn及びMoからなる群より選ばれる少なくとも1種である)と、金属M1(前記金属M1の酸化物における金属M1と同一の金属である)及び金属M2(ここで、金属M2はFe、Co、Cu、Cr、Zn、Mn及びMoからなる群より選ばれる少なくとも1種である)を含有する層状複水酸化物が形成されている、電極。
- 請求項1~4のいずれか1項に記載の製造方法で得られた電極又は請求項5に記載の電極を使用して、水溶液中で電解処理を行う工程を含む、水素の製造方法。
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