JP6406682B1 - 電極の製造方法及び水素の製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
項1.電着法により、コバルト及びコバルト以外の金属を含有する層状複水酸化物を電極基材上に形成する第1工程と、
前記層状複水酸化物が形成された電極基材を、リン含有化合物の存在下200〜800℃に加熱して、前記層状複水酸化物をリン化する第2工程と、
を備える、電極の製造方法。
項2.前記コバルト以外の金属は、Mn、Fe、Ni、Cu、Mo、W、V、Ti、Zn、Cr、Al、Ga、Ge、In、Li、Sn、Mg、Ca、Cr、Ba、Pt、Au及びLaからなる群より選ばれる1種以上である、項1に記載の製造方法。
項3.前記電着法は、ユニポーラパルス電着法、サイクリックボルタンメトリー法、循環電流法、ガルバノスタット法、ポテンショスタット法、パルス定電位法又はパルス定電流電着法である、項1又は2に記載の製造方法。
項4.前記電着法は、コバルトを含む化合物及びコバルト以外の金属を含有する化合物の溶液中で行われる、項1〜3のいずれか1項に記載の製造方法。
項5.前記リン含有化合物は、リン酸又はその塩、亜リン酸又はその塩、次亜リン酸又はその塩、及び、有機リン化合物からなる群より選ばれる少なくとも1種である、項1〜4のいずれか1項に記載の製造方法。
項6.前記第2工程は不活性ガス雰囲気下で行われる、項1〜5のいずれか1項に記載の製造方法。
項7.項1〜6のいずれか1項に記載の製造方法で得られた電極をアノードとして使用して、水溶液中で電解処理を行う工程を含む、水素の製造方法。
6H2O+I2→12H++2IO3 −+10e− (1)
(カソード反応)
2H++2e−→H2
上記水素の製造方法により製造された水素は、燃料電池や水素エンジンなどの燃料として好ましく使用することができる。
0.1MのCo(NO3)2水溶液及び0.02MのMn(NO3)2水溶液を電解液として準備した。この電解液を用いて、図2に示す装置を使用したユニポーラパルス電着法によって、電極基材である炭素棒上に、コバルト及びコバルト以外の金属であるマンガンを含有する層状複水酸化物(「CoMn−LDH前駆体」と表記する)を被覆させた(第1工程)。ユニポーラパルス電着法において、印加電圧は−0.1V、電着時間は20分とし、カソードを白金線、参照電極をAg/AgCl電極とした。
0.1MのCo(NO3)2水溶液及び0.02MのFe(NO3)2水溶液を電解液として準備した。この電解液を用いて、電極基材であるチタン箔上に、サイクリックボルタンメトリー法によって、コバルト及びコバルト以外の金属である鉄を含有する層状複水酸化物(「CoFe−LDH前駆体」と表記する)を被覆させた(第1工程)。サイクリックボルタンメトリー法において、印加電圧は0〜−1.2V、電着時間は20分とし、カソードを白金線、参照電極をAg/AgCl電極とした。
0.1MのCo(NO3)2水溶液及び0.02MのAl(NO3)2水溶液を電解液として準備した。この電解液を用いて、電極基材である炭素棒上に、パルス定電位法によって、コバルト及びコバルト以外の金属であるアルミニウムを含有する層状複水酸化物(「CoAl−LDH前駆体」と表記する)を被覆させた(第1工程)。パルス定電位法において、印加電圧は−1V、電着時間は10分とし、カソードを白金線、参照電極をAg/AgCl電極とした。
Mn(NO3)2水溶液をLiNO3水溶液に変更したこと以外は実施例1と同様の方法で、リチウムがドープされたリン化コバルト「Li−CoP」が形成された電極(Li−CoP電極と表記)を得た。
5mmolのCo(NO3)2・6H2O、1mmolのFe(NO3)2、15mmolのヘキサメチレンテトラミンを、40mLの水に加え、撹拌して透明溶液を得た。次いで、Tiホイル及び前記溶液をオートクレーブに入れ、100℃で10時間加熱した。その後、空気中にて自然冷却をすることで、Fe−Co水和酸化物前駆体が被覆されたTiホイルが得られた。このTiホイルと0.5gのNaH2PO2粉末とを反応器内部の両端に別々に置き、Arガス雰囲気にて、2℃/分の昇温速度で300℃まで昇温し、120分維持して、リン化反応を行った。その後、室温まで自然冷却をすることで、「Fe−CoP」が形成された電極(Fe−CoP電極と表記)を得た。
Claims (6)
- 電着法により、コバルト及びコバルト以外の金属を含有する層状複水酸化物を電極基材上に形成する第1工程と、
前記層状複水酸化物が形成された電極基材を、リン含有化合物の存在下200〜800℃に加熱して、前記層状複水酸化物をリン化する第2工程と、
を備え、
前記コバルト以外の金属は、Mn、Fe、Ni、Zn、Mo、W、V、Ti、Cr、Al、Ga、Ge、In、Sn及びLaからなる群より選ばれる1種以上である、電極の製造方法。 - 前記電着法は、ユニポーラパルス電着法、サイクリックボルタンメトリー法、循環電流法、ガルバノスタット法、ポテンショスタット法、パルス定電位法又はパルス定電流電着法である、請求項1に記載の製造方法。
- 前記電着法は、コバルトを含む化合物及びコバルト以外の金属を含有する化合物の溶液中で行われる、請求項1又は2に記載の製造方法。
- 前記リン含有化合物は、リン酸又はその塩、亜リン酸又はその塩、次亜リン酸又はその塩、及び、有機リン化合物からなる群より選ばれる少なくとも1種である、請求項1〜3のいずれか1項に記載の製造方法。
- 前記第2工程は不活性ガス雰囲気下で行われる、請求項1〜4のいずれか1項に記載の製造方法。
- 請求項1〜5のいずれか1項に記載の製造方法で得られた電極をアノードとして使用して、水溶液中で電解処理を行う工程を含む、水素の製造方法。
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