JP7120570B2 - 積層体ならびにその製造方法および用途 - Google Patents
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Description
本発明の積層体は、変性酸化グラフェンを含む基材層を含む。本明細書および特許請求の範囲において、変性酸化グラフェンを構成する酸化グラフェンは、カルボニル基、ホルミル基、ヒドロキシル基、カルボキシル基、エポキシ基などの酸素含有官能基で修飾されたグラフェンを意味する。酸化グラフェンは、天然または人工グラファイトを酸化し、単層または多層に剥離させることにより、ナノメータサイズの厚みのシート形状に調製された酸化グラフェンである。
本発明では、前記基材層の少なくとも一方の面に、スルホン酸基を有するフッ素系ポリマーを含む被覆層を積層することにより、電極などとの層間密着性を向上できる。被覆層は、前記基材層の少なくとも一方の面に積層されていればよいが、固体燃料電池セルのプロトン伝導電解質膜として用いると、燃料電池の正極および負極との層間密着性を向上でき、電池の出力安定性を向上できる点から、前記基材層の両面に積層されているのが好ましい。
本発明の積層体は、重合開始剤および溶媒の存在下で酸化グラフェンとビニル基を有するスルホン酸類とを反応させて得られた変性酸化グラフェンを含む液状基材層前駆体を製膜する基材層形成工程、得られた基材層の少なくとも一方の面に、スルホン酸基を有するフッ素系ポリマーを含む液状被覆層前駆体をコーティングする被覆層形成工程とを経て製造される。
本発明の積層体は、固体燃料電池セルのプロトン伝導電解質膜として利用できる。本発明の固体燃料電池セルは、プロトン伝導電解質膜として積層体を含んでいればよく、このプロトン伝導電解質膜は電極と一体化することにより、電極との層間密着性を向上させている。本発明の固体燃料電池セルは、必要に応じて、触媒、セパレーター、電流の取り出し線などをさらに備えていてもよい。
(酸化グラフェン水溶液A)
(株)仁科マテリアル製「Exfoliated GO」、1質量%水溶液を用いた。
酸化グラフェン水溶液Aを乾燥した粉末酸化グラフェン1gに硫酸26mlを加えて4℃に冷却して、硝酸ナトリウム(NaNO3)1.1gを少しずつ加えた。さらに過マンガン酸カリウム(KMnO4)3.3gを加えて、10分間撹拌し、液温度35℃で2時間撹拌した。次に、水冷した状態で水51mLを滴下しつつ、30分間撹拌した。さらに、水28mlを添加した後、過酸化水素(H2O2)5.6mlを滴下した。最後に、90℃で30分間撹拌した後、100mLの水を加えて希釈して遠心分離に供した。上澄みが中性になるまで遠心分離を繰り返し行い、上澄みが中性になったところで完了とした。なお、得られた酸化グラフェンを水溶液として濃度調整し1質量%水溶液を調製した。
製造例1
ビニルスルホン酸ナトリウム25質量%水溶液(東京化成工業製)4質量部を酸化グラフェン水溶液A100質量部に添加し攪拌を行ない70℃に加温した状態でペルオキソ二硫酸カリウム(開始剤)0.5質量部を添加し窒素気流中で8時間反応した。その後、室温にした状態で硫酸を添加しpH0.5に調整した後、遠心分離して上澄みを除去した。さらに、イオン交換水で洗浄して変性酸化グラフェンAを得た。得られた変性酸化グラフェンAをエネルギー分散型X線分光器(EDS)により元素分析した結果、硫黄成分含有率は1.0Atom%、ナトリウム成分は検出されなかった。イオン交換水で変性酸化グラフェン水溶液A(固形分濃度0.5質量%)を調製した。
酸化グラフェン水溶液Aを酸化グラフェン水溶液Bに変更する以外は製造例1と同様にして変性酸化グラフェンBを得た。得られた変性酸化グラフェンBをエネルギー分散型X線分光器(EDS)により元素分析した結果、硫黄成分含有率は2.3Atom%、ナトリウム成分は検出されなかった。イオン交換水で変性酸化グラフェン水溶液B(固形分濃度0.5質量%)を調製した。
比較例1
酸化グラフェン水溶液A15質量部にメタノール/水(質量比1/1)混合溶媒30質量部を添加し、ろ過成膜法でプロトン伝導電解質膜を得た。
酸化グラフェン水溶液A15質量部にメタノール/水(質量比1/1)混合溶媒30質量部を添加し、ろ過成膜法で酸化グラフェン膜を作製し、得られた酸化グラフェン膜(5cm×5cm)の片面に5質量%ナフィオン分散液(エレクトロケム社製)300μLをコーティングし、60℃で15分乾燥し、さらにもう片面も同様にコート処理したプロトン伝導電解質膜を得た(計算上、片面の各厚み0.5μmのナフィオン膜形成)。
変性酸化グラフェン水溶液A30質量部にメタノール/水(質量比1/1)混合溶媒30質量部を添加し、ろ過成膜法で変性酸化グラフェン膜を作製し、得られた変性酸化グラフェン膜(5cm×5cm)の両面に参考例1と同様の方法でナフィオン分散液を両面コート処理したプロトン伝導電解質膜を得た。
酸化グラフェン水溶液A100質量部にビニルスルホン酸ナトリウム1質量部を添加し、攪拌した後、硫酸を添加しpH0.5に調整し、遠心分離して上澄みを除去した。さらに、イオン交換水を添加し、酸化グラフェンとビニルスルホン酸とからなる水溶液を調製した(固形分濃度0.5質量%)。得られた水溶液を乾燥し、エネルギー分散型X線分光器(EDS)により元素分析した結果、硫黄成分含有率は0.3Atom%、ナトリウム成分は検出されなかった。前記水溶液30質量部にメタノール/水(質量比1/1)混合溶媒30質量部を添加し、ろ過成膜法で酸化グラフェン系膜を作製し、得られした酸化グラフェン系膜(5cm×5cm)の両面に参考例1と同様の方法でナフィオン分散液を両面コート処理したプロトン伝導電解質膜を得た。
ビニルスルホン酸ナトリウム25質量%水溶液(東京化成工業製)100質量部にペルオキソ二硫酸カリウム(開始剤)5質量部を添加し窒素気流中で70℃、8時間反応させ、ポリビニルスルホン酸ナトリウム水溶液を作製した。得られたポリビニルスルホン酸ナトリウム水溶液4質量部に酸化グラフェン水溶液A100質量部を添加して攪拌した。その後、硫酸を添加しpH0.5に調整し、遠心分離して上澄みを除去した。さらに、イオン交換水を添加し、酸化グラフェンとポリビニルスルホン酸からなる水溶液を調製した(固形分濃度0.5質量%)。得られた水溶液を乾燥し、エネルギー分散型X線分光器(EDS)により元素分析した結果、硫黄成分含有率は0.2Atom%、ナトリウム成分は検出されなかった。前記水溶液30質量部にメタノール/水(質量比1/1)混合溶媒30質量部を添加し、ろ過成膜法で酸化グラフェン系膜を作製し、得られた酸化グラフェン系膜(5cm×5cm)の両面に参考例1と同様の方法でナフィオン分散液を両面コート処理したプロトン伝導電解質膜を得た。
変性酸化グラフェン水溶液B30質量部にメタノール/水(質量比1/1)混合溶媒30質量部を添加し、ろ過成膜法で変性酸化グラフェン膜を作製し、得られた変性酸化グラフェン膜(5cm×5cm)の両面に参考例1と同様の方法でナフィオン分散液を両面コート処理したプロトン伝導電解質膜を得た。
酸化グラフェン水溶液B15質量部にメタノール/水(質量比1/1)混合溶媒30質量部を添加し、ろ過成膜法で酸化グラフェン膜を作製し、得られた酸化グラフェン膜(5cm×5cm)の両面に参考例1と同様の方法でナフィオン分散液を両面コート処理したプロトン伝導電解質膜を得た。
酸化グラフェン水溶液A100質量部にp-トルエンスルホン酸0.15質量部を配合した。さらにメタノール/水(質量比1/1)混合溶媒30質量部を添加し、ろ過成膜法でプロトン伝導電解質膜を得た。
酸化グラフェン水溶液A 100質量部にp-トルエンスルホン酸0.15質量部を配合した。さらにメタノール/水(質量比1/1)混合溶媒30質量部を添加し、ろ過成膜法で酸化グラフェン系膜を作製した。得られた酸化グラフェン系膜(5cm×5cm)の両面に参考例1と同様の方法でナフィオン分散液を両面コート処理したプロトン伝導電解質膜を得た。
プロトン電解質膜としてナフィオンシート(エレクトロケム社製「ナフィオン212」、厚み50μm)を用いた。
得られたプロトン伝導電解質膜を用いて燃料電池の発電特性を評価した。発電特性評価では、(株)東陽テクニカ製シングルセルハードウェア FC-05-02で単セルを構築し、電流電圧(I-V)測定を行った。プロトン伝導性電解質膜の両面を電極膜材料(アノード用、カソード用)[(株)東陽テクニカ製「EC-E20-10-07」、触媒層:触媒粒子(Pt/C)(1.0mg/cm2)、拡散層:カーボンペーパー]で触媒層と電解質膜とを接触させて挟み、MEAを作製した。室温下でアノードに加湿(RH100%)水素100mL/min、カソードに加湿(RH100%)酸素100mL/minを供給した。電池電圧およびオーム抵抗を常時測定した。プロトン伝導率は、膜厚/(セルオーム抵抗×電極面積)の式にて算出した。実施例2および参考例3については、5~10回のサイクル試験を実施した。得られた評価結果を表1に示す。
2…燃料極
3…空気極
4…負極側セパレーター
5…正極側セパレーター
12a,13a…拡散層
12b,13b…触媒層
Claims (10)
- ビニル基を有するスルホン酸類で変性された変性酸化グラフェンを含み、かつ前記変性酸化グラフェン中の元素分析での硫黄含有量が1.5~5Atom%である基材層と、この基材層の少なくとも一方の面に積層され、かつスルホン酸基を有するフッ素系ポリマーを含む被覆層とを含む、積層体。
- 基材層の両面に、それぞれ第1の被覆層および第2の被覆層が積層されている請求項1記載の積層体。
- ビニル基を有するスルホン酸類がビニルスルホン酸またはその金属塩である請求項1または2記載の積層体。
- 基材層の平均厚みと、被覆層総厚みの平均厚みとの比が、前者/後者=10/1~100/1である請求項1~3のいずれかに記載の積層体。
- 固体燃料電池セルのプロトン伝導電解質膜である請求項1~4のいずれかに記載の積層体。
- 重合開始剤および溶媒の存在下で酸化グラフェンとビニル基を有するスルホン酸類とを反応させて得られた変性酸化グラフェンを含む液状基材層前駆体を製膜する基材層形成工程と、得られた基材層の少なくとも一方の面に、スルホン酸基を有するフッ素系ポリマーを含む液状被覆層前駆体をコーティングする被覆層形成工程とを含む、請求項1~5のいずれかに記載の積層体の製造方法。
- 基材層形成工程における酸化グラフェンとビニル基を有するスルホン酸類との反応温度が100℃以下である請求項6記載の製造方法。
- ビニル基を有するスルホン酸類が、ビニルスルホン酸アルカリ金属塩である請求項6または7記載の製造方法。
- 溶媒が水を含む請求項6~8のいずれかに記載の製造方法。
- 請求項5記載のプロトン伝導電解質膜と電極とが一体化した固体燃料電池セル。
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