JP7119536B2 - タイヤ用ゴム組成物の製造方法 - Google Patents
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Description
ジエン系ゴムは、通常タイヤ用ゴム組成物に用いられるものであれば特に制限されるものではなく、例えば天然ゴム、イソプレンゴム、ブタジエンゴム、スチレン-ブタジエンゴム、スチレン-イソプレンゴム、スチレン-イソプレン-ブタジエンゴム、アクリロニトリル-ブタジエンゴム等が挙げられる。なかでも天然ゴム、ブタジエンゴム、スチレン-ブタジエンゴムが好ましい。
シリカの質量に対するシランカップリング剤の配合量は、前述したとおりである。すなわち、シリカの質量に対し5~18質量%、好ましくは6~15質量%のシランカップリング剤を配合する。
環状アミン系化合物として、好ましくはピペリジン系誘導体、ピペラジン系誘導体、モルホリン系誘導体、チオモルホリン系誘導体、等を挙げることができる。なかでも、ピペラジン系誘導体、モルホリン系誘導体、チオモルホリン系誘導体がより好ましい。なお、環状アミン系化合物は、ケイ素原子およびエナミン構造(N-C=C)を有しなくてよい。
得られた加硫ゴム試験片の動的粘弾性を、岩本製作所(株)製の粘弾性スペクトロメーターを用い、伸張変形歪率10±2%、振動数20Hz、温度0℃および60℃の条件にて測定し、tanδ(0℃)およびtanδ(60℃)を求めた。得られた結果は、表1では標準例1の値をそれぞれ100、表2では標準例2の値をそれぞれ100、表3では標準例3の値をそれぞれ100、にする指数として表1~3の「ウェット性能」および「転がり抵抗性」の欄に記載した。ウェット性能の指数が110以上であるとき、tanδ(0℃)が大きくウェットグリップ性能が優れることを意味する。また転がり抵抗性の指数が95以下であるとき、tanδ(60℃)が小さく低発熱性であり、タイヤにしたとき転がり抵抗が小さいことを意味する。
・SBR:スチレンブタジエンゴム(未変性品)、日本ゼオン社製Nipol 1502
・シリカ:ローディア社製ZEOSIL PREMIUM 200MP、CTAB吸着比表面積が203m2/g
・シランカップリング剤:スルフィド系シランカップリング剤、エボニック デグサ社製Si69、ビス(トリエトキシシリルプロピル)テトラスルフィド
・アルキルトリエトキシシラン:オクチルトリエトキシシラン、信越化学工業社製KBE-3083
・カーボンブラック:キャボットジャパン社製ショウブラックN339
・アロマオイル:昭和シェル石油社製エキストラクト4号S
・酸化亜鉛:正同化学工業社製酸化亜鉛3種
・ステアリン酸:日油社製ビーズステアリン酸
・老化防止剤1:Solutia Europe社製SANTOFLEX 6PPD
・老化防止剤2:Nocil Limited社製PILNOX TDQ
・硫黄:鶴見化学工業社製金華印油入微粒硫黄(硫黄の含有量95.24質量%)
・加硫促進剤-1:住友化学社製ソクシノールD-G(DPG)
・加硫促進剤-2:大内新興化学工業社製ノクセラーCZ-G(CZ)
1-ブロモオクタデカン(東京化成工業(株)製)33.3gと、1-(2-ヒドロキシエチル)ピペラジン(日本乳化剤(株)製ヒドロキシエチルピペラジン)13.0gとを、テトラヒドロフラン及びジクロロメタン中で室温1時間反応させた。
反応溶液を炭酸カリウム水溶液で水洗、ジクロロメタンで抽出し、無水硫酸マグネシウムで脱水した。無水硫酸マグネシウムをろ別し、濃縮することで、下記式で表されるピペラジン化合物1を得た。
C12~C13混合アルコールグリシジルエーテル(四日市合成(株)製エポゴーセー(登録商標)EN。C12アルコールグリシジルエーテルとC13アルコールグリシジルエーテルとの混合物。)28.4gと、1-(2-ヒドロキシエチル)ピペラジン(日本乳化剤(株)製ヒドロキシエチルピペラジン)13.0gとを、60℃、4時間反応させることで、下記化学式(2)で表されるピペラジン化合物2(Rは、-C12H25、または-C13H27を表す。ピペラジン化合物2は、Rが-C12H25であるピペラジン化合物とRが-C13H27であるピペラジン化合物との混合物である。)を得た。
1-ブロモオクタデカン(東京化成工業(株)製)33.3gと、モルホリン(東京化成工業(株)製)8.7gとを、テトラヒドロフラン及びジクロロメタン中で室温1時間反応させた。
反応溶液を炭酸カリウム水溶液で水洗、ジクロロメタンで抽出し、無水硫酸マグネシウムで脱水した。無水硫酸マグネシウムをろ別し、濃縮することで、下記式(3)で表されるモルホリン化合物を得た。
比較例2,3のゴム組成物の製造方法は、1番目の投入においてシリカおよびシランカップリング剤とともにシリカ用分散剤を添加しなかったので、ゴム組成物のウェット性能および転がり抵抗性を改良効果が、実施例1~8で得られたゴム組成物に比べて劣る。
比較例5,6のゴム組成物の製造方法は、1番目の投入においてシリカおよびシランカップリング剤とともにシリカ用分散剤を添加しなかったので、ゴム組成物のウェット性能および転がり抵抗性を改良効果が、実施例9~16で得られたゴム組成物に比べて劣る。
比較例8,9のゴム組成物の製造方法は、1番目の投入においてシリカおよびシランカップリング剤とともにシリカ用分散剤を添加しなかったので、ゴム組成物のウェット性能および転がり抵抗性を改良効果が、実施例17~24で得られたゴム組成物に比べて劣る。
Claims (4)
- ジエン系ゴムにシリカを配合し、シランカップリング剤をシリカの質量に対し5~18質量%、ピペラジン系誘導体、モルホリン系誘導体、チオモルホリン系誘導体からなる群から選ばれる少なくとも1つのシリカ用分散剤を前記ジエン系ゴム100質量部に対し0.5質量部以上配合したゴム組成物の製造方法であって、ミキサーに前記シリカ、シランカップリング剤およびシリカ用分散剤を共に投入し、混合した後、前記ジエン系ゴムを投入、混練することを特徴とするタイヤ用ゴム組成物の製造方法。
- 前記シリカ、シランカップリング剤およびシリカ用分散剤と共に、カーボンブラックおよび/またはアロマオイルを投入し、混合することを特徴とする請求項1に記載のタイヤ用ゴム組成物の製造方法。
- 前記シリカのCTAB比表面積が150~300m2/gであることを特徴とする請求項1または2に記載のタイヤ用ゴム組成物の製造方法。
- 前記シリカを、前記ジエン系ゴム100質量部に対し40~180質量部配合することを特徴とする請求項1~3のいずれかに記載のタイヤ用ゴム組成物の製造方法。
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