JP7116057B2 - 電池セパレーター - Google Patents
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Description
この出願は、2017年5月18日に出願された米国仮特許出願第62/508,360号および2016年11月11日に出願された米国仮特許出願第62/420,781号の両方の、米国特許法第119条(e)(1)下の利益および優先権を主張する。これらの仮特許出願は、それぞれ、全体が参照により本明細書に組み込まれる。
別の態様において、改良されたセパレーター、膜またはベース薄膜が、本明細書において記載されている。
別の態様において、電池セパレーターまたはセパレーター膜が、本明細書において記載されている。
別の態様において、前述の段落に記載されている少なくとも1つのセパレーターを含む電池、特にリチウムイオン電池が、本明細書に記載されている。
別の態様において、前述の段落に記載されている少なくとも1つのセパレーターを含む電池、特にリチウムイオン電池が、本明細書に記載されている。
本明細書における電池セパレーターは、1つの(すなわち、1以上の)多層膜または多層マイクロポーラス薄膜、および、任意選択的に、当該膜の一方または両面上の被膜層を含むか、これらからなるか、またはこれらから本質的になる。薄膜自体、すなわち、被膜またはいずれの他のさらなる構成要素も有さない上記薄膜は、上記に記載されている改良された特性を示す。上記薄膜の性能は、被膜または他のさらなる構成要素の付加によって向上され得る。
いくつかの実施形態において、多層膜または多層マイクロポーラス薄膜は、4以上、5以上、6以上、7以上、8以上、9以上、11以上、12以上、13以上、14以上、15以上、15以上、16以上、17以上、18以上、19以上、20以上、21以上、22以上、23以上、24以上、25以上、26以上、27以上、28以上、29以上、30以上、40以上、50以上、60以上、70以上、80以上、90以上、または100以上の層を含む。「層」という用語によって意味されるものには、2~20ミクロンの厚さを有する単押出層が含まれる。当業者によって理解されるように、単押出層とは、いずれの他のものも伴わずそれ自体が押出された層である。また、共押出二層、三層、または多層薄膜の層も、それぞれが、所与の電池セパレーターが多層電池セパレーターであるか否かを決定する目的で「層」であると考えられる。共押出二層における層の数は2であり、共押出された三層における層の数は3であり、共押出された多層薄膜における層の数は2以上、好ましくは3以上である。二層、三層、または多層共押出薄膜の層の正確な数は、ダイ設計によって定められ、必ずしも、共押出されて共押出薄膜を形成する材料ではない。例えば、共押出の二、三または多層薄膜は、2、3、または4以上の層のそれぞれを形成する同じ材料を使用して形成されてよく、これらの層は、それぞれが同じ材料からできていても、依然として別々の層であると考えられる。正確な数は、同様に、ダイ設計によって定められる。共押出の二、三または多層薄膜の層は、それぞれ、0.01~20ミクロン、好ましくは0.1~5ミクロン、最も好ましくは0.1~3ミクロン、0.1~2ミクロン、0.1~1ミクロン、0.01~0.9ミクロン、0.01~0.8ミクロン、0.01~0.7ミクロン、0.01~0.6ミクロン、0.01~0.5ミクロン、0.01~0.4ミクロン、0.01~0.3ミクロン、または0.01~0.2ミクロンの厚さを有する。これらの層はミクロ層である。
いくつかの実施形態において、1以上の被膜層が、マイクロポーラス膜または薄膜の1または2面に適用されて、電池セパレーターを形成し得る。いくつかの実施形態において、被膜の1以上が、高分子バインダーならびに有機および/または無機粒子を含むか、これらからなるか、またはこれらから本質的になるセラミック被膜であってよい。いくつかの実施形態において、セラミック被膜のみが、マイクロポーラス膜または薄膜の一方または両方の面に適用されている。他の実施形態において、異なる被膜が、セラミック被膜の適用の前または後にマイクロポーラス膜または薄膜に適用されてよい。異なるさらなる被膜が、上記膜または薄膜の一方または両方の面にも適用されてよい。いくつかの実施形態において、異なる高分子被膜層が、ポリ二フッ化ビニリデン(PVdF)またはポリカーボネート(PC)のうちの少なくとも1つを含むか、これらからなるか、またはこれらから本質的になってよい。
本明細書に記載されている多層マイクロポーラス薄膜または膜を形成する方法は、さほど限定されず、乾式プロセス、好ましくはCELGARD(登録商標)乾燥-延伸プロセス、乾式プロセス、例えばBNOPP、または溶媒もしくは油を利用する湿式プロセスであってよい。
共押出は、さほど限定されない。例示的な共押出プロセスは、図7に示されており、共押出ダイは、図8に示されている。いくつかの実施形態において、共押出ダイを、当該ダイを供給する1以上の押出機と共に使用して実施する。典型的には、最終的に形成される共押出薄膜のそれぞれ所望の層またはミクロ層につき1の押出機が存在する。例えば、所望の共押出薄膜が3つのミクロ層を有するとき、3つの押出機が、共押出ダイと共に使用される。少なくとも1つの実施形態において、本発明の膜は、最終生成物が50以上の層の個別ミクロ層またはナノ層を含有し得る多くのミクロ層またはナノ層から構成され得る。少なくともある実施形態において、ミクロ層またはナノ層の技術は、キャストフィルムまたはブローフィルムダイに入る前に、予備カプセル化フィードブロックによって引き起こされ得る。
積層は、さほど限定されず、共押出薄膜の表面を少なくとも1つの他の薄膜の表面と一緒にすることと、熱、圧力、ならびに/または熱および圧力を使用して、かかる2つの表面を互いに固定することとを含む。熱を使用することにより、例えば、共押出薄膜および少なくとも1つの他の薄膜のいずれかまたは両方の表面の粘性を増加させて積層をより容易にし、これにより、2つの表面を粘着性にして、より良好に一緒に接着させることができる。
さらなる工程は、MD、TD、または逐次もしくは同時のMDおよびTD延伸工程を含むか、これらからなるか、またはこれらから本質的になっていてよい。延伸工程は、積層工程の前または後に行われてよい。延伸は、MDおよび/またはTD緩和によりまたはこれによらずに実施されてよい。2017年3月23日に公開された、同時係属中の共同所有の米国特許出願公報第US2017/0084898A1号は、本明細書において参照によりここに全体が組み込まれる。
本明細書において上記に記載されている電池セパレーターと、これと直接接触して設けられている1以上の電極、例えば、アノード、カソード、またはアノードおよびカソードとを含む複合材。電極のタイプは、さほど限定されない。例えば、電極は、リチウムイオン二次電池における使用に好適なものであり得る。
本発明(多層)生成物を調製し、比較(三層)生成物と比較した。多層生成物は、本明細書に記載されている方法によって形成し、3つの共押出層を含む3つの別々の薄膜を共押出する工程と、当該3つの薄膜を一緒に積層する工程とを含んでいる。三層生成物は、3つの別々の押出単層薄膜を形成し、当該単層を一緒に積層することによって形成した。
図38~50およびさらなる多層の実施形態を主に参照し、ここで、さらなる実施例11~38は以下である:
比較-典型的な単層PP(例えばCelgard 2500)
比較-典型的な積層三層(PP/PE/PP)
比較-典型的な単層PPまたは典型的な三層(PP/PE/PP)の典型的なセラミック被覆バージョン
ホモ重合体PP+表面COFを変更する添加剤
----------------------
ホモ重合体PP+共重合体PP
----------------------
ホモ重合体PP+表面COFを変更する添加剤
--------------
PPブロック共重合体
--------------
PPブロック共重合体
厚さ(μm)
Emveco Microgage 210-Aマイクロメートル厚さ試験機および試験手順ASTM D374を使用して、厚さをマイクロメーターμmで測定する。実施例1~6および比較例1~4の厚さを求めた。図22および23における表において報告する。実施例に相当する厚さを有する比較例を、セパレーターが有意に比較され得るように調製した。
実施例1~6および比較例1~4の基本重量を求めた。図22における表において報告する。
Gurleyを日本工業規格(JIS Gurley)におけるようにここで定義し、OHKEN透過率試験機を使用してここで測定する。JIS Gurleyを、水の4.9インチの一定圧力において100ccの空気が1平方インチの薄膜を通過するのに必要とする時間を秒単位にして定義する。実施例1~6および比較例1~4のJIS Gurleyを測定した。図22における表において報告する。
収縮率は、試験サンプルを2枚の紙の間に置き、これを次いで一緒に留めて、サンプルを上記紙の間に保持し、オーブン中で懸架することによって測定する。「105℃で1時間」の試験のために、サンプルを、105℃で1時間、オーブンに置く。オーブンにおいて指示された加熱時間の後、各サンプルを除去し、両面粘着テープを使用して平坦な反対の表面にテープで貼り、サンプルを平坦化して滑らかにし、正確な長さおよび幅を測定した。収縮率を機械方向(MD)および横方向(TD)の両方の方向で測定し、MD収縮率(%)およびTD収縮率(%)として表す。
機械方向(MD)引張強度を、ASTM-882手順に従ってInstron Model4201を使用して測定する。実施例1~6および比較例1~4のMD引張強度を測定した。図22における表において報告する。
MD破断伸び(%)は、サンプルを破断するのに必要な最大引張強度において測定される試験サンプルの機械方向に沿った試験サンプルの伸長の百分率である。実施例1~6および比較例1~4のMD伸びを測定した。図22における表において報告する。
横方向(TD)引張強度をASTM-882手順に従ってInstron Model4201を使用して測定する。実施例1~6および比較例1~4のTD引張強度を測定した。図22における表において報告する。
TD破断伸び(%)は、サンプルを破断するのに必要な最大引張強度において測定される試験サンプルの横方向に沿った試験サンプルの伸長の百分率である。実施例1~6および比較例1~4のTD伸びを測定した。図22における表において報告する。
穿刺強度を、ASTM D3763に基づいてInstron Model4442を使用して測定する。測定を、マイクロポーラス膜の幅を横断して行い、穿刺強度を、試験サンプルをする穿刺するのに必要とされる力として定義する。実施例1~6および比較例1~4の穿刺強度を測定した。図22における表において報告する。
サンプルの絶縁破壊が観察されるまでセパレーター膜に電圧を印加する。強いセパレーターは、高いDBを示す。セパレーター膜におけるいずれの非均一性も、より低いDB値を引き起こす。より高い平均DB、特に、より高い最小DB値を有する電池セパレーターは、電池において使用されるとき、当該電池をより安全にする。実施例1~6および比較例1~4の平均DBを測定した。図22における表において報告する。
サンプルの絶縁破壊が観察されるまでセパレーター膜に電圧を印加する。強いセパレーターは、高いDBを示す。セパレーター膜におけるいずれの非均一性も、より低いDB値を引き起こす。より高い平均DB、特に、より高い最小DB値を有する電池セパレーターは、電池において使用されるとき、当該電池をより安全にする。実施例1~6および比較例1~4についての最小DBを測定した。図22における表において報告する。
実施例1、4、および5のDB値を、比較例1、2、および4と比較した。結果を図18に示す。DB標準偏差を算出した。これらを報告する。
混合侵入は、カソード材料とアノード材料との間に置いたときにセパレーターを通して短絡を引き起こすのに必要とされる力である。この試験を使用して、電池の組み立ての際に短絡回路を生じさせるセパレーターの傾向を示す。この方法の詳細は、全体が本明細書に組み込まれるUS2010/209758に記載されている。実施例1~6および比較例1~4での混合侵入値を算出した。図22における表において報告する。
実施例1~9および比較例1~5を試験したところ、実施例1および6は、釘刺試験を通過した。比較例はいずれも釘刺試験を通過しなかった。1cm/秒の速度および10cm/秒の速度での釘刺試験が、全体が参照により本明細書に組み込まれる米国特許第9,065,152号に記載されている。
シャットダウンの開始温度を100W×cm2の抵抗読み取り値で記録し、℃で報告する。実施例1~6および比較例1~4についてのシャットダウン温度を測定した。図22における表において報告する。
実施例の薄膜を2つのニッケルディスクで挟持し、PC溶媒で湿潤させる。湿潤したセパレータースタックを次いで60℃/分の温度傾斜に供する。試験の継続期間の間、2つのニッケルディスク間の抵抗をマルチメーターによってモニタリングする。この試験でのシャットダウンの定義によると、抵抗は100W×cm2~10,000W×cm2よりも2桁増加するはずであり、この抵抗の上昇に必要とされる時間によって正規化される。シャットダウン速度についての結果をW×cm2/秒の単位で報告する。実施例1~6および比較例1~4のシャットダウン速度を測定した。図22における表において報告する。
ER方法は、DI水および2-プロパノールの溶媒混合物から構成される電解液溶液を使用する。電気抵抗は、2つの金属電極間に4つの円形セパレーターディスク(38mm直径)を連続的に付加することによって評価する。セパレーターの抵抗値は、LCRメーターを使用してΩで測定し、次いで、電極の面積で乗算して、Ω-cm2を得る。電解液の抵抗率は、YSIメーターを使用して測定する。
1)連続的なセパレーター層の平均セパレーター抵抗、(Ω)=(R層4Ω-R層3Ω+R層3Ω-R層2Ω/2
2)電気抵抗、Ω-cm2=連続的なセパレーター層の平均抵抗Ω*ニッケルめっき電極の面積cm2
実施例1~6および比較例1~4についてのQC-ERを求めた。図23における表において報告する。
電気抵抗(ER)測定値を使用してマクマレン数を算出する。算出は以下の通りである:マクマレン数=(電気抵抗、Ω-cm2/セパレーター厚さ、cm)/電解液抵抗率(Ω-cm)。
全てのサイクリングを一定電流(CC)モードで行った。使用したカソードは523NMCである。使用したアノードはsuperior graphiteである。電解液には3:7v:vのEC:EMC溶媒中1MのLiPF6塩を使用した。電圧ウィンドウは3.0~4.3Vである。サイクル1~5は充電率および放電率がC/10である。サイクル6~10は、充電率および放電率がC/5である。サイクル11~15は、充電率がC/5、放電率がC/2である。サイクル16~20は、充電率がC/5、放電率が1Cである(充電/放電率容量;1Cは、60分におけるフル充電または放電率である)。サイクル21~25は、充電率がC/5であり、放電率が5Cである。サイクル26~30は、充電率がC/5であり、放電率が10Cである。サイクル31~35は、充電率および放電率がC/10である。
圧縮弾性率を、TMA Q400および半球プローブを使用して評価した。5mm×5mmのサンプルを最大で1N(568N/cm2)の一定速度で圧縮し、次いで圧力を周囲温度において0Nまで一定速度で戻して解放した。圧縮および回復の間の寸法変化の百分率をサンプルの初期厚さに基づいて見積もる。実施例1および比較例1の圧縮弾性を試験した。結果を図5および以下の表1に報告する。
取り付けにおけるピン除去データを、ピン除去巻線機を用いて収集した。当該機械に45mmスリットロールを搭載し、セパレーターロールを、当該機械上で、スプリットピンマンドレル(4mm直径)に装着する。セパレーターをマンドレル上に巻き、ピンを引き離す。最大除去力を記録しニュートンで報告する。各試験サンプルで、外径を一定に保ち、薄膜の張力および長さが薄膜厚さに基づいて変化する。同じまたは略同じ厚さの薄膜を比較することが最も良い。
AQ多孔率(%)
マイクロポーラス薄膜サンプルの多孔率を、ASTM方法D-2873を使用して測定し、機械方向(MD)および横方向(TD)の両方で測定したマイクロポーラス膜における空隙百分率として定義する。実施例1~6および比較例1~4についてのAQ多孔率を算出した。図22における表において報告する。実施例1についてのいくつかのさらなる多孔率データを求めた。以下の表2において報告する:
実施例1~6および比較例1~4についてのAquapore(AQ)多孔率を測定した。図23における表において報告する。
細孔径を、Porous Materials Inc.(PMI)を通して入手可能なAquaporeを使用して測定する。細孔径をμmで表す。実施例1~6および比較例1~4についてのAQ PP細孔径を算出した。図22における表において報告する。実施例1、9、および10についてのさらなるデータを求めた。表2において報告する。
細孔径を、Porous Materials Inc.(PMI)を通して入手可能なAquaporeを使用して測定する。細孔径をμmで表す。実施例1~6および比較例1~4についてのAQ PE細孔径を求めた。図22における表において報告する。実施例1、9、および10についてのさらなるデータを求めた。表2において報告する。
Aquaporeは、水侵入測定技術であり、ベース薄膜を試験するためにのみ利用可能である。この測定において、薄膜の広範囲を水に浸漬し、3,000psiに加圧する。試験の結果は、薄膜の全体の多孔率(%で報告)、PPおよび/またはPEの細孔径(μmで報告)、ならびに細孔の内側および外側の表面積(m2/gで報告)である。サンプル質量は、各aquapore測定について≧3gでなければならない。実施例1~6および比較例1~4についてAQ表面積を求めた。図22における表において報告する。実施例1、9、および10についてのさらなるデータを求めた。表2において報告する。
実施例6および11ならびに比較例4の細孔直径分布を、水銀圧入ポロシメトリーを使用して測定した。結果を図33に示す。比較例4における細孔直径は、本発明実施例におけるよりも大きく、また、より狭い分布を有した。
屈曲度を以下の式(1)によって算出した:
Nm=T2/P(1),
式中、Nmは、マクマリン数であり、Tは屈曲度であり、Pは多孔率である。いずれの特定の理論によっても拘束されることを望まないが、より高い屈曲度を有する電池セパレーターがより安全であるとされる。この理由は、成長する樹枝状結晶がアノードからカソードに進むようにたどらなければならないより曲がりくねった経路に起因して、樹枝状結晶が電極間で成長することがより困難であるとされている。実施例1~6および比較例1~4についての算出屈曲度を図23における表において付与する。
1.処理条件
走査電子顕微鏡(SEM)による断面観察の手順。
a.)サンプルを適当なサイズに切断する(数mm平方)。
b.)イオンミリング処理により平坦な断面を生じさせる(MD-ND面)。
イオンミリング機器:E-3500(Hitachi High-Technologies Corporation.)
イオン源:Ar+
加速電圧:3.5kV
放電電圧:2.0kV
ステージ制御:5(設定値)
処理時間:4時間
温度:20~25℃
c.)サンプルを、両面カーボン導電性テープおよびカーボンペーストを用いてスタブに取り付ける。
d.)オスミウムプラズマコーティングを適用して、サンプルに導電性を付与する。
2.SEM観察条件
a.)機器:S-4800(Hitachi High-Technologies Corporation.)
加速電圧:1kV
作動距離:約5mm
詳細な手順
1:機械学習用ベクターを得るための画像特徴量抽出
・OpenCV pythonモジュールcv2によって画像を読み取る
・PPまたはPEのいずれかの領域から均一にランダムな位置で50の240×160ピクセル^2部分画像を得、α=0、β=255およびnorm_type=cv2.NORM_MINMAXによるcv2.normalizeを使用することにより画像を正規化する。
・各部分画像について、SIFT特徴検出器cv2.x features 2d.SIFT_createをデフォルト設定で使用して、角度およびサイズを有する特徴を得る
・得られた特徴の各角度aをa'=90-|a mod 180-90|に変換する
・ビンカウントと呼ばれる、1~9までのiについて、[10*(i-1)、10*i]の範囲で変換された角度a'の数をカウントする
・9ビンカウント、平均特徴サイズ(スカラー)および特徴の数(スカラー)を連結させ、その特徴ベクターxk(11次元)(k番目画像)とする
・50の部分画像から11の特徴の中央値を採取し、入力画像の特徴ベクターxとする。
・PP層からの特徴ベクターxを、以下に記載されている手順1により得た後、xにおける各値xを、以下の平均ベクターm=[0.121252742025,0.0932702969461、0.0637613832138、0.0471628522627、0.0410994787666、0.0455612990903、0.0663893557564、0.143913936237、0.373695714612、3.470413863、569.830508475]および標準偏差ベクターs=[0.0177890460233、0.0126226741459、0.0109280746046、0.00952236047605、0.00919810029221、0.00802167410741、0.00965575771023、0.0135729399588、0.0556357096109、0.181326979354、52.6681415756]を使用してx'=(x-m)/sとして標準化する
・wを[-2.29884147179、-0.120953660963、0.609748975014、-0.354807579078、0.0742943451505、-0.0596756155513、0.679531409197、1.18484320645、0.639551068782、-0.123277373445、0.495565514875]とし、内積をwTx'演算する
・wTx'>-1.27465281948であるとき、画像を9層と分類する。
・PE層からの特徴ベクターxを、以下に記載されている手順1により得た後、xにおける各値xを、以下の平均ベクターm=[0.0753659021681,0.0647442404474、0.052445934828、0.0441842705626、0.0424971059836、0.0495261454071、0.0745156791392、0.15315494777、0.434028151238、3.51412063686、480.02173913]および標準偏差ベクターs=[0.0212709138539、0.0156303526361、0.0100887199823、0.00610554172426、0.00588628646619、0.00509466227247、0.00868424601387、0.0177249443105、0.0499726205047、0.217925555283、60.5317430669]を使用してx'=(x-m)/sとして標準化し、wを[0.0026717153、-0.2072501509、-0.4883326802、0.0172248418、-0.5467527574、-0.3892225728、0.7356477088、1.1574408691、-1.1992044378、-1.920101147、0.1068808983、0.6542173447]とし、内積をwTx'演算する
・wTx'>-0.6542173447であるとき、画像を9層と分類する。
実施例1、2、4、7、8、および10、ならびに比較例1、4、および5を機械学習試験に供することで、比較(三層)例および本発明(多層)実施例をこの試験によって識別することができたか否かが分かった。結果を図34~37に示す。比較(三層)例および本発明(多層)実施例を識別することができた。
DSC分析を行って融点(Tm)および結晶化の開始を決定する。Netzsch DSC200F3モデルを、穿孔蓋を有するシールされたアルミニウムサンプルホルダーと共に使用する。窒素をキャリアガスとして40ml/分で使用して、サンプルの酸化を防止する。分析したサンプルの質量は5~6mgで変動する。Tmおよび結晶化の開始を決定するために、サンプルを最初に熱処理に供し、熱履歴を消去する。次いで、機器により、25℃から開始して300℃までの10℃/分での別の加熱および冷却サイクルを実施する。データの取得および取り扱いは、Proteus Analysisソフトウェアによって行う。実施例1、3、5、および6ならびに比較例1、2、3、および4をDSCによって評価した。PE層およびPP層を別々に評価した。結果を図31および32に示す。
Claims (9)
- 9以上の層を含む多層マイクロポーラス薄膜を含む改良された電池セパレーターであって、前記マイクロポーラス薄膜のうちの少なくとも3つの連続層が0.1~3ミクロンの厚さを有し、
前記少なくとも3つの連続共押出層が少なくとも1つの他の層と共に積層されてマイクロポーラス高分子薄膜を形成したものであるリチウム電池用の電池セパレーター。 - 3つの連続共押出層の少なくとも1つが、1以上のポリオレフィンでできている、請求項1に記載の電池セパレーター。
- 3つの連続共押出層の少なくとも1つが、乾式プロセスポリオレフィンミクロ層またはナノ層である、請求項1に記載の電池セパレーター。
- 請求項1に記載の電池セパレーターを含むリチウム電池。
- 前記多層マイクロポーラス薄膜が1~30ミクロンの厚さを有する、請求項1に記載の電池セパレーター。
- 前記少なくとも1つの他の層が共押出層である請求項1に記載の電池セパレーター。
- 前記多層マイクロポーラス薄膜が、1ミクロン~30ミクロンの厚さを有する、請求項1に記載の電池セパレーター。
- 前記多層マイクロポーラス薄膜が、12以上の層を含む、請求項1に記載の電池セパレーター。
- 前記多層マイクロポーラス薄膜が、290gf以上の穿刺強度を有する、請求項1に記載の電池セパレーター。
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