JP7101819B2 - アモルファス炭素材料、製造方法及び使用 - Google Patents
アモルファス炭素材料、製造方法及び使用 Download PDFInfo
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Description
(1)真密度ρ及び粉末X線回折分析法により得られた層間隔d002は、関係式:100×ρ×d002≧70 式(I)を満たし、
(2)粉末X線回折分析法により得られた層間隔d002、La及びLcは、関係式:Lc×d002≦0.58 式(II)、及び
100×(Lc/La 2)×d002 3≦0.425 式(III)を満たすこと、
(3)全質量に対して、ケイ素成分0.001~2%と、アルミニウム成分0.001~2%とを含有する、ことを特徴とするアモルファス炭素材料を提供する。
上記式中、ρの単位はg/cm3、d002、Lc及びLaの単位はすべてnmである。
(1)炭素元素含有量>70%の炭素含有材料粉末を炭素源として提供するステップと、
(2)ケイ素含有物質とアルミニウム含有物質との組み合わせ、又はケイ素とアルミニウムとを同時に含有する物質であるケイ素アルミニウム源を提供するステップと、
(3)前記炭素含有材料粉末とケイ素アルミニウム源を、界面活性剤を含有する水溶液と混合し、次に相分離を行い、得た固体を乾燥させ、乾燥粉末を得るステップと、
(4)真空又は不活性雰囲気下、前記乾燥粉末を炭化するステップと、を含む、前記アモルファス炭素材料の製造方法を提供する。
(1)真密度ρ及び粉末X線回折分析法により得られた層間隔d002は、関係式:100×ρ×d002≧70 式(I)を満たし、
(2)粉末X線回折分析法により得られた層間隔d002、La及びLcは、関係式:Lc×d002≦0.58 式(II)、及び
100×(Lc/La 2)×d002 3≦0.425 式(III)を満たすこと、
(3)全質量に対して、ケイ素成分0.001~2%と、アルミニウム成分0.001~2%とを含有する、ことを特徴とするアモルファス炭素材料を提供する。
上記式中、ρの単位はg/cm3、d002、Lc及びLaの単位はすべてnmである。
(1)炭素元素含有量>70%の炭素含有材料粉末を炭素源として提供するステップと、
(2)ケイ素含有物質とアルミニウム含有物質との組み合わせ、又はケイ素とアルミニウムとを同時に含有する物質であるケイ素アルミニウム源を提供するステップと、
(3)前記炭素含有材料粉末とケイ素アルミニウム源を、界面活性剤を含有する水溶液と混合し、次に相分離を行い、得た固体を乾燥させ、乾燥粉末を得るステップと、
(4)真空又は不活性雰囲気下、前記乾燥粉末を炭化するステップと、を含むアモルファス炭素材料の製造方法を提供する。
1、設備
1)小型超微粉碎机は、温州頂歴医療器械有限公司から購入され、型番WF18である。
2)全方向遊星型ボールミルは、長沙米淇儀器設備有限公司から購入され、型番QM-QXである。
3)焼成(予備焼成、炭化を含む)は、合肥科晶材料技術有限公司から購入されるOTF-1200X-80-III-F3LVシステムの管状炉部分にて行われる。
アラビアガムは、国薬集団化学試薬北京有限公司から購入され、製品番号:69012495、規格:Aladdin A108975、CAS番号:9000-01-5である。
1)軟化点
ASTM D 3104-99 硬ピッチ軟化点の標準試験方法(Standard Test Method for Softening Point of Pitches)に準じて測定する。
真密度は、米国のマイクロメリティクス社(Micromeritics Instrument Corp.)の真密度計AccuPyc(登録商標) II 1340を用いて25℃で測定する。
ドイツのブルカーAXS社(Bruker AXS GmbH)製のD8 Advance型回折計を用いてテストし、管電圧40kV、管電流40mA、X線放射線源Cu Kα(λ=1.54184Å)、収集ステップサイズ0.02°、収集2θ範囲10~60°とする。Scherrer式Lc=Kλ/B002cosθによりLcを計算し、ここで、KはScherrer係数、λはX線波長、Bは回折ピークの半値幅、θは回折角である。
フランスのHoriba Jobin Yvon社製のLabRam HR-800型ラマン分光計を用いて、レーザー波長532.06nm、スリット幅100μm、走査範囲700~2100cm-1でテストする。得られたIGとIDの値をラマン分光法により分析し、式La=4.4IG/IDによりLaを算出する。
イギリスのマルバーンインスツルメンツ社(Malvern Instruments Ltd.)製の Malvern Mastersizer 2000レーザー粒度分布計を用いてテストする。
ドイツのネッチ社(NETZSCH Group)製のLFA 447レーザー熱伝導率計を用いて、レーザー散乱法によりテストする。
電池容量は、武漢市藍電電子股分有限公司製の電池テストシステムCT2001A電池テスターを用いてテストする。それぞれ以下の実施例及び比較例における炭素材料(炭素負極材料として)を用いて製造された負極を備えるボタン電池について、初回充放電容量テストを行い、ここで、電池を0.05C(1C=250mAh/g)で3.0Vに定電流充電し、次に、同じ速度で0Vまで定電流放電し、10個の電池について測定し、平均値を測定値とした。
軟化点260℃のメソフェーズピッチ(炭素含有量98重量%、メソフェーズ含有量50%)とケイ酸アルミニウム(Al2(SiO3)3)を、96:4の質量比で混合し、混合物を小型超微粉砕機で粉砕して、D50=50μmの粉末を得て、この粉末を全方向遊星式ボールミルにより300rpmでボールミリングし、D50=10μmの粉末を得た。
軟化点320℃のメソフェーズピッチ(炭素含有量99重量%、メソフェーズ含有量90%)とケイ酸アルミニウム(Al2(SiO3)3)を、98:2の質量比で混合し、混合物を小型超微粉砕機で粉砕して、D50=80μmの粉末を得て、この粉末を全方向遊星式ボールミルにより300rpmでボールミリングし、D50=25μmの粉末を得た。
軟化点45℃の石油ピッチ(炭素含有量86重量%)とカオリン(Al2O3・2SiO2・2H2O)を、99:1の質量比で混合し、混合物を小型超微粉砕機で粉砕して、D50=30μmの粉末を得て、この粉末を全方向遊星式ボールミルにより300rpmでボールミリングし、D50=10μmの粉末を得た。
軟化点120℃の石炭ピッチ(炭素含有量93重量%)とカオリン(Al2O3・2SiO2・2H2O)を、99.9:0.1の質量比で混合し、混合物を小型超微粉砕機で粉砕して、D50=12μmの粉末を得た。
軟化点280℃のメソフェーズピッチ(炭素含有量98重量%、メソフェーズ含有量70%)とカオリン(Al2O3・2SiO2・2H2O)を、94:6の質量比で混合し、混合物を小型超微粉砕機で粉砕して、D50=100μmの粉末を得て、この粉末を全方向遊星式ボールミルにより300rpmでボールミリングし、D50=15μmの粉末を得た。
石炭(炭素含有量89重量%)とケイ酸アルミニウム(Al2(SiO3)3)を、95:5の質量比で混合し、混合物を小型超微粉砕機で粉砕して、D50=50μmの粉末を得て、この粉末を全方向遊星式ボールミルにより300rpmでボールミリングし、D50=10μmの粉末を得た。
軟化点260℃のメソフェーズピッチ(炭素含有量98重量%、メソフェーズ含有量50%)と二酸化ケイ素(SiO2)を、96:4の質量比で混合し、混合物を小型超微粉砕機で粉砕し、D50=50μmの粉末を得て、この粉末を全方向遊星式ボールミルにより300rpmでボールミリングし、D50=10μmの粉末を得た。
軟化点260℃のメソフェーズピッチ(炭素含有量98重量%、メソフェーズ含有量50%)とアルミナ(Al2O3)を、96:4の質量比で混合し、混合物を小型超微粉砕機で粉砕して、D50=50μmの粉末を得て、この粉末を全方向遊星式ボールミルにより300rpmでボールミリングし、D50=10μmの粉末を得た。
軟化点260℃のメソフェーズピッチ(炭素含有量98重量%、メソフェーズ含有量50%)とケイ酸アルミニウム(Al2(SiO3)3)を、96:4の質量比で混合し、混合物を小型超微粉砕機で粉砕して、D50=50μmの粉末を得て、この粉末を全方向遊星式ボールミルにより300rpmでボールミリングし、D50=10μmの粉末を得た。ボールミリングした粉末をOTF-1200X-80-III-F3LVシステムの管状炉部分に投入し、窒素ガス雰囲気下、600℃で10時間予備焼成し、次に、1300℃に昇温し、この温度で8時間焼成して、D50=13μmの炭素材料を得た。
軟化点260℃のメソフェーズピッチ(炭素含有量98重量%、メソフェーズ含有量50%)を小型超微粉砕機で粉砕し、得到D50=50μmの粉末を得て、この粉末を全方向遊星式ボールミルにより300rpmでボールミリングし、D50=10μmの粉末を得た。
フェノール樹脂とケイ酸アルミニウム(Al2(SiO3)3)を、96:4の質量比で混合し、混合物を小型超微粉砕機で粉砕して、D50=50μmの粉末を得て、この粉末を全方向遊星式ボールミルにより300rpmでボールミリングし、D50=10μmの粉末を得た。
Claims (30)
- (1)真密度ρ及び粉末X線回折分析法により得られた層間隔d002は、関係式:100×ρ×d002≧70 式(I)を満たし、
(2)粉末X線回折分析法により得られた層間隔d002、La及びLcは、関係式:Lc×d002≦0.58 式(II)、及び
100×(Lc/La 2)×d002 3≦0.425 式(III)を満たし、
(3)全質量に対して、ケイ素成分0.001~2%とアルミニウム成分0.001~2%とを含有する、ことを特徴とするアモルファス炭素材料。
上記式中、ρの単位はg/cm3、d002、Lc及びLaの単位はすべてnmである。 - 100×ρ×d002≦120である、請求項1に記載のアモルファス炭素材料。
- 100×ρ×d 002 ≦90である、請求項2に記載のアモルファス炭素材料。
- Lc×d002≧0.1である、請求項1~3のいずれか1項に記載のアモルファス炭素材料。
- L c ×d 002 ≧0.45である、請求項4に記載のアモルファス炭素材料。
- 100×(Lc/La 2)×d002 3≧0.1である、請求項1~5のいずれか1項に記載のアモルファス炭素材料。
- 100×(L c /L a 2 )×d 002 3 ≧0.28である、請求項6に記載のアモルファス炭素材料。
- 熱拡散係数が≧0.09mm2・s-1 である、請求項1~7のいずれか1項に記載のアモルファス炭素材料。
- 熱拡散係数が≧0.12mm 2 ・s -1 である、請求項8に記載のアモルファス炭素材料。
- 粒子径D50が2~50μmである粉末の形態である、請求項1に記載のアモルファス炭素材料。
- 粒子径D 50 が5~30μmである粉末の形態である、請求項10に記載のアモルファス炭素材料。
- 請求項1~11のいずれか1項に記載のアモルファス炭素材料の製造方法であって、
(1)炭素元素含有量>70%の炭素含有材料粉末を炭素源として提供するステップと、
(2)ケイ素含有物質とアルミニウム含有物質との組み合わせ、又はケイ素とアルミニウムとを同時に含有する物質であるケイ素アルミニウム源を提供するステップと、
(3)前記炭素含有材料粉末とケイ素アルミニウム源を、界面活性剤を含有する水溶液と混合し、次に相分離を行い、得た固体を乾燥させ、乾燥粉末を得るステップと、
(4)真空又は不活性の雰囲気下、前記乾燥粉末を炭化するステップと、を含む、ことを特徴とする製造方法。 - 前記炭素含有材料粉末の平均粒子径D50は、1~100μmである、請求項12に記載の方法。
- 前記炭素含有材料粉末の平均粒子径D 50 は、2~100μmである、請求項13に記載の方法。
- 炭素含有材料は、ピッチ、石炭及びコークスのうちの少なくとも1種である、請求項12に記載の方法。
- 前記ケイ素含有物質は、ケイ素単体、酸化ケイ素、ケイ酸、ケイ酸塩、グラスファイバー、炭化ケイ素及び有機ケイ素から選ばれる少なくとも1種である、請求項12に記載の方法。
- 前記アルミニウム含有物質は、アルミニウム単体、メタアルミン酸塩、アルミナ、ボーキサイト、水酸化アルミニウム及び無機又は有機酸のアルミニウム塩から選ばれる少なくとも1種である、請求項12に記載の方法。
- ケイ素とアルミニウムとを同時に含有する前記物質は、ケイ素アルミニウム複合酸化物、アルミノケイ酸塩、ゼオライト、カオリン及びフライアッシュから選ばれる少なくとも1種である、請求項12に記載の方法。
- 前記界面活性剤を含有する水溶液の濃度が0.001~50重量%である、請求項12に記載の方法。
- 前記界面活性剤を含有する水溶液の濃度が0.01~10重量%である、請求項19に記載の方法。
- 前記炭素含有材料粉末100重量部に対して、前記界面活性剤の使用量は0.005~250重量部である、請求項19に記載の方法。
- 前記炭素含有材料粉末100重量部に対して、前記界面活性剤の使用量は0.05~50重量部である、請求項21に記載の方法。
- 前記界面活性剤は、アニオン性界面活性剤及び/又はカチオン性界面活性剤から選ばれる、請求項12~22のいずれか1項に記載の方法。
- 前記アニオン性界面活性剤は、アラビアガム、カルボキシメチルセルロースナトリウム、C 8 ~C 12 脂肪酸塩、C 12 ~C 20 アルキルスルホン酸塩、アルキルベンゼンスルホン酸塩及びC 12 ~C 18 脂肪アルコール硫酸塩から選ばれる少なくとも1種である、請求項23に記載の方法。
- 前記カチオン性界面活性剤は、C 10 ~C 22 アルキルトリメチルアンモニウム型カチオン界面活性剤、ジ(C 10 ~C 22 )アルキルジメチルアンモニウム型カチオン界面活性剤及びC 10 ~C 22 アルキルジメチルベンジルアンモニウム型カチオン界面活性剤から選ばれる少なくとも1種である、請求項23に記載の方法。
- 前記界面活性剤は、アラビアガム、カルボキシメチルセルロースナトリウム、ドデシルジメチルベンジルアンモニウムクロリド及びセチルトリメチルアンモニウムクロリドから選ばれる少なくとも1種である、請求項23に記載の方法。
- ステップ(4)では、前記炭化は、温度が900~1600℃、時間が1~20時間であり、
あるいは、ステップ(4)の炭化処理を行う前に、前記乾燥粉末を真空又は不活性雰囲気下、400~800℃の温度で1~12時間予備焼成するステップをさらに含む、請求項12~26のいずれか1項に記載の方法。 - ステップ(1)とステップ(4)の間の任意の段階でボールミリングを行い、炭化用の粉末の平均粒子径D50を1~50μmにするステップをさらに含む、請求項12~27のいずれか1項に記載の方法。
- 炭化用の粉末の平均粒子径D 50 を2~30μmにする、請求項28に記載の方法。
- 請求項1~11のいずれか1項に記載のアモルファス炭素材料の機械部品材料、電池電極材料又は熱伝導材料としての使用。
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