JP7098611B2 - 第八リン酸カルシウム成形体の製造方法 - Google Patents
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Description
本発明者は、組成変換反応により、熱力学的最安定相ではないOCPも、特異的条件では製造できることを見出し、本発明を完成した。すなわち、準安定相であっても、溶液に浸漬したセラミックスより、溶解度が小さければ、組成変換反応を経て形成することが可能であることを見いだした。また、準安定相の結晶が絡み合うなどして、化学的に成形体の構造が保持されれば、準安定相からなる成形体を得ることができる。この場合、安定相は準安定相に遅れて形成するため、安定相が形成し、準安定相を置換する前に、反応を終了させる必要がある。
[1] Ca及びPO4の少なくとも1つを組成に含み、H2Oへの溶解度が第八リン酸カルシウムより高く、体積が2.0mm3超の前駆体セラミックス組成物を、第八リン酸カルシウムの組成であるCa、PO4、H2Oの組成のうち前記前駆体セラミックス組成物に含まれない組成を含む溶液に浸漬し、前記前駆体セラミックス組成物を反応させて、前記前駆体セラミックス組成物の少なくとも一部を第八リン酸カルシウムへ変換することを特徴とする、体積が2.0mm3以上の第八リン酸カルシウムを含む成形体の製造方法。
[2] 前駆体セラミックス組成物がその概形を保ったまま第八リン酸カルシウムを含む成形体へと変換されることを特徴とする、[1]に記載の成形体の製造方法。
[3] 製造される第八リン酸カルシウムを含む成形体が、第八リン酸カルシウムを10質量%以上含有する成形体であることを特徴とする、[1]又は[2]に記載の成形体の製造方法。
[4] 前駆体セラミック組成物が安定相の物質に組成変換される反応完了時点より前に、成形体を溶液から取り出すことを特徴とする、[1]~[3]のいずれか1つに記載の成形体の製造方法。
[5] 反応完了時点の溶液のpHが4以上であり、反応完了時点のpHより高いpH条件において反応を終了させることを特徴とする、[4]に記載の成形体の製造方法。
[6] 反応完了時点におけるリン酸カルシウム成分がアパタイトであることを特徴とする、[5]に記載の成形体の製造方法。
[7] 反応完了時点の成形体のCa/PO4の比率より、成形体のCa/PO4の比率が低い時点で、反応を終了させることを特徴とする、[4]~[6]のいずれか1つに記載の成形体の製造方法。
[8] 反応完了時点の溶液のCa/PO4の比率より、溶液のCa/PO4の比率が高い時点で、反応を終了させることを特徴とする、[4]~[7]のいずれか1つに記載の成形体の製造方法。
[9] 反応完了時点のpHが4未満であり、反応完了時点のpHより低いpH条件において反応を終了させることを特徴とする、[4]に記載の成形体の製造方法。
[10] 反応完了時点におけるリン酸カルシウム成分が、リン酸水素カルシウム無水和物又はリン酸水素カルシウム二水和物であることを特徴とする、[9]に記載の成形体の製造方法。
[11] 反応完了時点の成形体のCa/PO4の比率より、成形体のCa/PO4の比率が高い時点で、反応を終了させることを特徴とする、[4]、[9]又は[10]に記載の成形体の製造方法。
[12] 反応完了時点の溶液のCa/PO4の比率より、溶液のCa/PO4の比率が低い時点で、反応を終了させることを特徴とする、[4]、[9]、[10]又は[11]に記載の成形体の製造方法。
[13] 前駆体セラミックス組成物、及び溶液の少なくとも1つに、カルシウムと化学結合する官能基を含む物質を組成中に含む物質を含有させることにより、カルシウムと化学結合する官能基を含む物質を組成中に含む物質を第八リン酸カルシウム結晶に担持させることを特徴とする、[1]~[12]のいずれか1つに記載の成形体の製造方法。
[14] 第八リン酸カルシウム結晶中に他の物質を担持させることを特徴とする、[13]に記載の成形体の製造方法。
[15] 無機成分の化学的な結合、又は無機成分の結晶同士の絡み合い若しくは融合により硬化している成形体であり、第八リン酸カルシウムを10質量%以上含有し、かつ体積が2.0mm3以上であることを特徴とする、成形体。
[16] 97.5質量%以上が無機成分で構成されていることを特徴とする、[15]に記載の成形体。
[17] その内部に気孔径が0~2000μmの範囲で任意の形状を持つ多孔構造を有し、気孔率が0~99%であることを特徴とする、[15]又は[16]に記載の成形体。
[18] 第八リン酸カルシウム結晶にカルシウムと化学結合する官能基を含む物質を組成中に持つ物質が担持されていることを特徴とする、[15]~[17]のいずれか1つに記載の成形体。
[19] 第八リン酸カルシウム結晶中に、さらに他の物質が担持されていることを特徴とする、[18]に記載の成形体。
本発明における前駆体セラミックス組成物は、上記のように、Ca及びPO4の少なくとも1つを組成に含み、H2Oへの溶解度が第八リン酸カルシウムより高く、体積が2.0mm3超の大きさである。なお、PO4とは、H3PO4、H2PO4 -、HPO4 2-、PO4 3-の形態をとる分子、或いはイオンの総称であり、溶液の状態によって当然ながら混在している場合がある。また、PO4の濃度とは、これらの分子、イオンの総和である。
ここでいう溶液とは、溶質成分と溶媒成分が巨視状態においては安定に単一、かつ均一に分散している液相を指す。微視的には、コロイド粒子、分子クラスター、溶媒和分子、会合クラスターなどが存在していても、全体として流動性を持ち、均一であるならば溶液に含まれる。
前駆体セラミックス組成物の溶液への浸漬時間は、OCPが形成し、安定相が形成される前に反応が終了するように調整する。通常、10分~30日であり、好ましくは、2時間~14日であり、さらに好ましくは、2時間~7日である。
ここでいう、アパタイトとは、リン酸カルシウムに分類される物質であり、以下の化学組成を持ち、かつpHが4以上の溶液中において、これに該当しないリン酸カルシウムと比較して、最も熱力学的に安定な相の総称である。すなわち、アパタイトとは、Ca10-xQy(PO4)6-zRwJvで表される物質である。ここで、Qは、Na、Mg、Fe、K、Sr、Rb、Zn、Ga、Al、Mn、Cu、Mo、Ag、Au、Se、Teなどのいずれかの陽イオン或いは空隙であり、Rは、HPO4、SO4、CO3、BO3、WO4、VO4、SiO4などのいずれかの陰イオン或いは空隙であり、Jは、OH、Cl、F、Br、Iなどのいずれかの陰イオンであり、X<5、Y<5、Z<3、W<3であり、かつCa及びPO4の総和が50原子%以上のものをいう。
5Ca8H2(PO4)6・5H2O(OCP)
→4Ca10(PO4)6(OH)2(HAp)+6H3PO4+17H2O・・・(1)
Ca8H2(PO4)6・5H2O(OCP)+11H2O
→6CaHPO4・2H2O(DCPD)+4OH-+2Ca2+・・・(2)
Ca8H2(PO4)6・5H2O(OCP)+4H2O
→6CaHPO4(DCPA)+4OH-+2Ca2+・・・(3)
本発明におけるOCP成形体は、OCPが組成中の10質量%以上であることが好ましく、OCPが組成中の50質量%以上であることがより好ましく、OCPが組成中の70質量%以上であることがさらに好ましく、OCPが組成中の90質量%以上であることが特に好ましい。特に、骨再生材料として用いる場合は、上記の条件に加え、成形体中のHApの割合が10質量%以下であることが好ましく、5質量%以下であることがより好ましく、1質量%以下であることがさらに好ましく、検出できないことが特に好ましい。
ディスクの大きさとしては特に限定されないが、直径は、例えば1~20mm、好ましくは5~10mmである。厚みは、例えば0.5~5mm、好ましく1~3mmである。
ブロックの大きさとしては特に限定されないが、例えば、長さ1~15mm、幅1~50mm、高さ0.5~100mm、好ましくは、長さ8~12mm、幅10~30mm、高さ10~50mmである。
シートの大きさとしては特に限定されないが、例えば、長さ1~20mm、幅1~20mm、厚さ0.01~0.5mm、好ましくは、長さ5~15mm、幅5~15mm、厚さ0.05~0.3mmである。
(焼きセッコウを主成分とする組成物からのOCP成形体の製造)
(1)前駆体セラミックス組成物の製造
いずれも和光純薬工業より購入したCSH(CaSO4・1/2H2O)3g、及びNaDP(NaH2PO4・2H2O)2gを、蒸留水0.8mLとともに室温条件において、スパチュラにて120rpmの練和速度で乳鉢を用いて2分練和した。練和体は、φ6mm×3mmの割型に埋入、成形した。成形後は、室温下にて12時間静置し、十分に硬化、乾燥させ、前駆体セラミックス組成物の1つである、CSH-NaDP組成物とした。
このCSH-NaDP組成物は、H2Oへの溶解度がOCPの溶解度より高いセラミックスの混合物であり、また、蒸留水に浸漬した際の周囲の溶液のpHは4.5である。CSHの蒸留水(H2O)への溶解度は、2.60g/Lであり、NaDPの蒸留水(H2O)への溶解度は、949.0g/Lである。
図1-1(A)に、製造した前駆体セラミックス組成物であるCSH-NaDP組成物の写真を示し、(B)に、XRDパターンを示す。
上記(1)にて製造したCSH-NaDP組成物を、37℃、60℃、80℃にて1mol/Lリン酸水素二ナトリウム水溶液15mLに浸漬させ、12時間から10日間反応させた。具体的には、37℃で12時間、1日間、10日間、60℃で12時間、1日間、10日間、80℃で12時間、1日間、10日間反応させた。反応後の成形体は、蒸留水で3回以上洗浄後、37℃の恒温槽内にて6時間静置し乾燥させた。反応前の1mol/Lリン酸水素二ナトリウム水溶液の室温でのpHは、9.5である。80℃において、1日間反応後の水溶液の、室温でのpHは、6.8であった。この系では、安定相はアパタイトである。
本実施例で製造されたOCP成形体は、粉末X線回折(XRD)とフーリエ変換赤外分光法(FT-IR)により特徴付けた。XRDパターンはX線回折装置(D08 ADVANCE、Bruker AXS株式会社)で線源をCuKα線、40kV、40mAとし、3.0°から70.0°まで0.02°の間隔でのステップ走査を用いて記録した。OCPのJCPDSカード番号、26-1056とHApのJCPDS数9-432を用いて結晶相を同定した。
本実施例で製造されたOCP成形体の形及び微細構造は、5kVの加速電圧で動作した日立ハイテクノロジー社製走査型電子顕微鏡(SEM)S-3400Nを用いて検討した。OCP成形体の空隙率は、67kV及び160μAの加速電圧で動作した東陽テクニカ社製マイクロCT撮影システム Skyscan1076を用いて内部構造を撮影後、パブリックフリーソフトImageJを用いて解析し、算出した。OCP成形体のダイアメトラル引張強さ(DTS)については、島津製作所製万能試験機AGS-Jを用いて、0.5mm/minのヘッド移動速度にて測定した。
図1-2に、CSH-NaDP組成物を異なる温度にて1mol/Lリン酸水素二ナトリウム水溶液に浸漬して得られた成形体の写真を示す。各成形体の大きさはφ6mm×3mmである。図1-3に、1mol/Lリン酸水素二ナトリウム水溶液に浸漬して得られた成形体のXRDパターンを示す。
図1-2及び図1-3で示すように、37℃で、1mol/Lリン酸水素二ナトリウム水溶液に浸漬したCSH-NaDP組成物は、10日浸漬させることにより、OCPを主成分とする成形体となった。60℃で、1mol/Lリン酸水素二ナトリウム水溶液に浸漬したCSH-NaDP組成物は、1日浸漬させることにより、OCPを主成分とする成形体となった。80℃で、1mol/Lリン酸水素二ナトリウム水溶液に浸漬したCSH-NaDP組成物は、1日浸漬させることにより、OCP単相からなる成形体になった。
図1-4で示すように、80℃で1mol/Lリン酸水素二ナトリウム水溶液にCSH-NaDP組成物を1日浸漬して製造した成形体のDTS強度は、0.95±0.16MPaであった。
図1-5のSEM写真に示すように、80℃で1mol/Lリン酸水素二ナトリウム水溶液にCSH-NaDP組成物を1日浸漬して製造した成形体は、長さ2~5μm、幅0.2~1μm、厚さ0.01~0.2μmの板状結晶が緻密に絡み合っている構造をしている様子が観察された。この構造は、浸漬前のCSH-NaDP組成物では観察されなかったことから、OCP結晶であると考えられる。
(焼きセッコウを主成分とする連通多孔構造を有する組成物からのOCP連通多孔構造成形体の製造)
(1)前駆体セラミックス顆粒からの前駆体セラミックス連通多孔構造組成物の製造
実施例1と同じ手法にて製造したCSH-NaDP緻密成形体(CSH-NaDP組成物)を乳鉢と乳棒で粉砕し、顆粒化した。これを、分級ふるいを用いて粒径が200~300μmとなるように分級した。分級した顆粒をφ6mm×3mmの割型に詰めた。ここに、CSH及びNaDPを飽和させた70%エタノールを0.2mL滴下し、顆粒表面を部分的に溶解させた。その後、室温で12時間以上静置し乾燥させた。これにより、顆粒同士を結合させ、CSH-NaDP連通多孔構造組成物を製造した。
図2-1(A)に、製造した前駆体セラミックス組成物であるCSH-NaDP連通多孔構造組成物の写真を示し、(B)に、マイクロCT像を示す。
上記(1)にて製造したCSH-NaDP連通多孔構造組成物を、80℃にて、1mol/Lリン酸水素二ナトリウム水溶液15mLに浸漬させ、1日(24時間)反応させた。
実施例1(3)と同様の方法にて特徴付けた。
実施例1(4)と同様の方法にて測定した。
図2-2(A)に、80℃にて1mol/Lリン酸水素二ナトリウム水溶液に1日(24時間)浸漬して製造した成形体の写真を示し、(B)に、マイクロCT像を示す。また、図2-3に、XRDパターンを示す。さらに、図2-4(A)及び(B)に、浸漬後のCSH-NaDP連通多孔構造組成物(OCP連通多孔構造成形体)のSEM写真を示し、(C)及び(D)に、浸漬前のCSH-NaDP連通多孔構造組成物のSEM写真を示す。
図2-2に示すように、浸漬後も概形及び多孔構造が維持されている様子が観察された。図2-3に示すように、試料のXRDパターンは、浸漬後の連通多孔構造組成物がOCP単一相となっていることが分かった。図2-4に示すように、試料のSEM観察により、顆粒同士が連結した形状が維持されながら、板状結晶が顆粒状に形成していた。
実験に先立ち、九州大学動物実験委員会の承認を得て実験を行った。(承認番号A28-270-0)体重3.0~3.5kgの雄日本白色種家兎(日本エスエルシー株式会社)を使用した。ケタミン(30mg/kg)とキシラジン(50mg/kg)を臀部筋肉内注射し、鎮静後、耳静脈を確保しケタミン(10mg/kg)とキシラジン(3mg/kg)の静脈麻酔で維持した。膝部を消毒液で消毒後、皮膚及び骨膜を切開し、大腿骨頭遠位部を展開した。剥離子を用いて骨膜を剥離後、大腿骨内側にトレフィンバーを用いて、φ6.25mm×3mmの骨欠損を形成した。ここに、CSH-NaDP組成物から製造したOCP成形体(実施例1)、及びCSH-NaDP連通多孔構造組成物から製造したOCP連通多孔構造成形体(実施例2)を埋入した。また、コントロールとして水酸アパタイト焼結体を同様に埋入した。埋入試料の外径は、いずれもφ6mm×3mmである。埋入後、骨膜及び皮膚を縫合し、術野周辺部に2%リドカインを注射した。
図2-5に、ウサギ大腿骨頭埋入後2週経過後のHE染色組織像を示す。(A)は、実施例1で製造されたOCP成形体であり、(B)は、実施例2で製造されたOCP連通多孔構造成形体であり、(C)は、コントロールである水酸アパタイト焼結体を示す。
図2-5(A)及び(B)に示すように、ウサギ大腿骨頭の骨欠損部に埋入したOCP成形体及びOCP連通多孔構造成形体の周囲には新生骨形成が観察された。OCP連通多孔構造成形体では、多孔構造内部の一部に新生骨が侵入している様子も観察された。さらに、OCP成形体、OCP連通多孔構造成形体のいずれにおいても、埋入試料の一部を骨が置換している様子も観察された。OCP成形体においては、成形体周囲の一部が骨に置換されていたが、OCP連通多孔構造成形体では、内部まで骨が侵入し、OCP連通多孔構造成形体の一部を置換している様子が観察された。
図2-6に示すように、埋入4週間後の組織切片では、2週後と比較して、有意に骨がOCP成形体及びOCP連通多孔構造成形体を置換している様子が観察された。OCP成形体においては、成形体の3割程度が外側から新生骨に置換されていた。OCP連通多孔構造成形体では、上記の効果に加え、OCP連通多孔構造成形体の中心部まで骨が侵入し、内部でも骨置換が活発に起きている様子が観察された。
(DCPD組成物からのOCP成形体の製造)
(1)前駆体DCPD組成物の製造
太平化学産業より購入したα-TCP(Ca3PO4、α-TCP-B)0.1gを、φ6mm×3mmの割型に埋入した。ここに、2mol/Lリン酸水溶液(H3PO4)を、200μL滴下し、3分静置し、硬化させ、前駆体セラミックス組成物の1つであるα-TCP/H3PO4組成物(前駆体DCPD組成物)とした。図3-1(A)に、製造した前駆体セラミックス組成物であるDCPD組成物の写真を示し、(B)に、XRDパターンを示す。硬化後の組成物は、DCPDに対応するピークが出現しており、これを前駆体セラミックス組成物であるDCPD組成物と定義した。
このDCPD組成物のH2Oへの溶解度はOCPの溶解度より高いものであり、また、蒸留水に浸漬した際の周囲の溶液のpHは6.7である。DCPDのH2Oへの溶解度は、0.32g/Lである。
上記(1)にて製造した前駆体DCPD組成物を、4℃、室温、37℃、70℃、80℃の恒温槽内にて、1mol/Lリン酸水素二ナトリウム水溶液15mLに浸漬させ、1日間反応させて、OCP成形体を製造した。反応前の1mol/Lリン酸水素二ナトリウム水溶液のpHは、9.5である。反応後のpHは、それぞれ9.0、8.7、8.3、7.7、7.4である。この系では、安定相はアパタイトである。
OCP成形体の特徴付け及び機械的特性の測定は実施例1の(3)、(4)と同様に行った。
図3-2に、浸漬後のDCPD成形体(OCP成形体)の写真を示す。
図3-3に、1mol/Lリン酸水素二ナトリウム水溶液に、4℃~80℃にて1日間浸漬した後のDCPD成形体(OCP成形体)のXRDパターンを示す。
図3-2に示すように、1日間1mol/Lリン酸水素二ナトリウム水溶液に浸漬した場合、いずれの温度条件においても、崩壊している様子は見られなかった。
また、図3-3に示すように、いずれの温度条件で浸漬した成形体においても、XRDパターンは4.7°付近に特徴的なピークを示し、OCPが形成している様子が観察された。4℃、室温、37℃の場合、成形体は、いずれもDCPDが残存しており、DCPDとOCPの二相性の成形体となっていた。70℃の場合、成形体は、OCPのみ検出され、OCP成形体となっていた。80℃の場合、成形体は、OCPの他に、HApが含有されていた。
同じ温度・溶液条件にて、浸漬時間を2日間、3日間、7日間とし、XRDにより特徴付けた。その結果を図3-4~図3-7に示す。
まず、図3-2に示すように、全ての温度、時間条件において、前駆体DCPD成形体の概形は維持されていた。図3-4に示すように、4℃及び室温の場合、7日間浸漬しても、前駆体セラミックス組成物中のDCPDが残存している様子が観察された。図3-5に示すように、37℃の場合、3日間ではDCPDが残存していたが、7日間浸漬した場合、痕跡程度にしか残存しなかった。図3-6に示すように、70℃の場合、2日間、3日間浸漬した場合、OCP単相からなる成形体が得られた。また、7日間浸漬すると、痕跡程度のHApを含有するOCP成形体が得られた。一方、図3-7に示すように、80℃の場合、2日間浸漬すると、ほぼHApからなるHAp-OCPの二相性の成形体となることが分かったため、これ以上の検討は行わなかった。
OCP成形体の機械的強度の指標として、ダイアメトラル引張強さ(DTS)を、実施例1(4)と同様の方法にて測定した。上記(5)における温度依存性に対する検討において、OCP単相からなる成形体が得られた条件である、浸漬温度70℃、浸漬時間1日、2日、3日、7日にて、1mol/Lリン酸水素二ナトリウム水溶液に浸漬した系にて検討した。
図3-8に示すように、1mol/Lリン酸水素二ナトリウム水溶液に1日間浸漬した成形体のDTS強度は、約2.12±0.23MPaであった。2日間浸漬した成形体のDTS強度は、約5.88±1.71MPaであり、1日間浸漬した成形体のDTS強度と比較して有意に増大した。3日間浸漬した成形体のDTS強度は、約3.55±1.05MPa、7日間浸漬した成形体のDTS強度は、約3.71±1.47MPaであり、2日間浸漬した成形体のDTS強度と比較して有意に減少した。
(カルボキシル基を組成中に含む分子を担持したOCP成形体の製造)
(1)カルボキシル基を組成中に含む分子を担持したOCP成形体の製造
実施例3(1)と同様の手法にて製造した前駆体DCPD組成物を、クエン酸、コハク酸、又は酒石酸を0.2mol/L含有する1mol/Lリン酸水素二ナトリウム水溶液に70℃、2日間浸漬した。
図4-1に、浸漬後のDCPD組成物(OCP成形体)の写真を示す。図中、(A)はクエン酸を含有するリン酸水素二ナトリウム水溶液、(B)はコハク酸を含有するリン酸水素二ナトリウム水溶液、(C)は酒石酸を含有するリン酸水素二ナトリウム水溶液に浸漬したものである。図4-1に示すように、いずれの場合においても、成形体の概形は浸漬後も維持されていた。
実施例1(3)と同様の手順にて測定して得られたXRDパターンにより特徴付けた。図4-2に、得られたXRDパターンを示す。図4-2に示すように、クエン酸又はコハク酸をそれぞれ0.2mol/L含有する水溶液中で処理して製造されたOCP成形体のXRDパターンは、いずれも成形体がOCP単相からなることを示した。酒石酸を0.2mol/L含有する水溶液中で処理して製造されたOCP成形体のXRDパターンは、成形体はOCPを主成分としており、これにDCPDが含有されていることを示していた。
上記OCP成形体に担持可能なカルボン酸種の検討において、良好な結果が得られたクエン酸、コハク酸について担持量及び担持形態について検討を行った。カルボン酸の濃度を測定するため、成形体中の炭素濃度を、Arガス気流中で成形体を加熱し、ヤナコー社製、元素分析機(MT-6)を用いて、炭素-水素-窒素分析(CHN分析)を行った。得られた成形体の炭素含有量と、担持を試みたカルボン酸の分子量から、OCP成形体へのカルボン酸担持量を測定した。カルボン酸の担持形態については、赤外分光法(FT-IR)も併用した。試料をATRプリズム上にマウントし、4,000-400cm-1の範囲にわたり2cm-1の分解能でFT-IR分光計(FT/IR-6300、日本分光株式会社)により得た。図4-3に、得られたFT-IRスペクトルを示す。
OCPスペクトルデータのスタンダードとして、「Spectrochim Acta 23A:1781-1792,1967」の記載を用いた。
図4-3に示すように、0.2mol/Lのクエン酸を担持した水溶液中で製造したOCP成形体のIRスペクトルは、1635cm-1付近のOCP結晶構造中のHPO4-OH層構造に起因するバンドの形状が、顕著に変化している様子が観察された。また1300-1~400cm-1付近に担持を試みたクエン酸及びコハク酸に起因する吸収バンドが観察された。このことより、クエン酸及びコハク酸がHPO4-OH層構造中に含有されていることが示された。
元素分析の結果より、およそクエン酸は2.6%、コハク酸は1.1%OCP成形体に含有されていることが分かった。
クエン酸及びコハク酸について濃度をそれぞれ0.01mol/L、0.05mol/L、0.1mol/L、0.15mol/L、0.2mol/L含有する1mol/Lリン酸水素二ナトリウム水溶液中にDCPD成形体を70℃で、2日間浸漬した。また、コントロールとして、クエン酸及びコハク酸を含有しない1mol/Lリン酸水素二ナトリウム水溶液中にも同様に浸漬した。浸漬後の成形体の機械的特性を見積もるべく、DTS強度を実施例1(4)と同様の手法にて測定した。
(PO4不含有溶液中でのOCP成形体の製造)
実施例3(1)と同様の手法にて製造した前駆体DCPD組成物を、15mLの蒸留水に、密封状態で、70℃にて1日間浸漬させた。
図5-1に示すように、浸漬後の成形体は、前駆体DCPD組成物の概形を維持していた。また、図5-2に示すように、OCPを含有する成形体となっていた。
図5-3に示すように、浸漬後の成形体は、前駆体DCPD組成物の概形を維持していた。また、図5-4に示すように、OCPを含有する成形体となっていた。
(非電解質非水溶性溶液中でのOCP成形体の製造)
実施例3(1)と同様の手法にて製造した前駆体DCPD組成物を、15mLのトルエン中に、密封状態で、70℃にて2日間浸漬させた。
図6-1に示すように、浸漬後の成形体は、前駆体DCPD組成物の概形を維持していた。また、図6-2に示すように、OCPを含有する成形体となっていた。
(非電解質水溶液溶液中でのOCP成形体の製造)
実施例3(1)と同様の手法にて製造した前駆体DCPD組成物を、15mLのポリエチレングリコール(PEG400、和光純薬工業)、又はポリアクリル酸ナトリウム(ポリアクリル酸ナトリウム2,700~7,500、和光純薬工業)に、密封状態で、70℃にて2日間浸漬させた。
図7-1に示すように、浸漬後のOCP成形体は、DCPD成形体の概形を維持していた。また、図7-2に示すように、OCPを含有する成形体となっていた。
Claims (15)
- Ca及びPO4の少なくとも1つを組成に含み、H2Oへの溶解度が第八リン酸カルシウムより高く、体積が2.0mm3超の前駆体セラミックス組成物を、第八リン酸カルシウムの組成であるCa、PO4、H2Oの組成のうち前記前駆体セラミックス組成物に含まれない組成を含むpHが7超~14の溶液に浸漬し、前記前駆体セラミックス組成物を反応させて、前記前駆体セラミックス組成物の少なくとも一部を第八リン酸カルシウムへ変換することを特徴とする、体積が2.0mm3以上の70質量%以上の第八リン酸カルシウムを含む成形体の製造方法。
- 前駆体セラミックス組成物がその概形を保ったまま第八リン酸カルシウムを含む成形体へと変換されることを特徴とする、請求項1に記載の成形体の製造方法。
- 製造される第八リン酸カルシウムを含む成形体が、第八リン酸カルシウムを90質量%以上含有する成形体であることを特徴とする、請求項1又は2に記載の成形体の製造方法。
- 前駆体セラミック組成物が安定相の物質に組成変換される反応完了時点より前に、成形体を溶液から取り出すことを特徴とする、請求項1~3のいずれか1項に記載の成形体の製造方法。
- 反応完了時点の溶液のpHが4以上であり、反応完了時点のpHより高いpH条件において反応を終了させることを特徴とする、請求項4に記載の成形体の製造方法。
- 反応完了時点におけるリン酸カルシウム成分がアパタイトであることを特徴とする、請求項5に記載の成形体の製造方法。
- 反応完了時点の成形体のCa/PO4の比率より、成形体のCa/PO4の比率が低い時点で、反応を終了させることを特徴とする、請求項4~6のいずれか1項に記載の成形体の製造方法。
- 反応完了時点の溶液のCa/PO4の比率より、溶液のCa/PO4の比率が高い時点で、反応を終了させることを特徴とする、請求項4~7のいずれか1項に記載の成形体の製造方法。
- Ca及びPO4の少なくとも1つを組成に含み、H2Oへの溶解度が第八リン酸カルシウムより高く、体積が2.0mm3超の前駆体セラミックス組成物を、第八リン酸カルシウムの組成であるCa、PO4、H2Oの組成のうち前記前駆体セラミックス組成物に含まれない組成を含む溶液に浸漬し、前記前駆体セラミックス組成物を反応させて、前記前駆体セラミックス組成物が安定相の物質に組成変換される反応完了時点より前に溶液から取り出し、前記前駆体セラミックス組成物の少なくとも一部を第八リン酸カルシウムへ変換する、体積が2.0mm3以上の第八リン酸カルシウムを含む成形体の製造方法であって、
反応完了時点のpHが4未満であり、反応完了時点のpHより低いpH条件において反応を終了させることを特徴とする、成形体の製造方法。 - 反応完了時点におけるリン酸カルシウム成分が、リン酸水素カルシウム無水和物又はリン酸水素カルシウム二水和物であることを特徴とする、請求項9に記載の成形体の製造方法。
- 反応完了時点の成形体のCa/PO4の比率より、成形体のCa/PO4の比率が高い時点で、反応を終了させることを特徴とする、請求項4、9又は10に記載の成形体の製造方法。
- 反応完了時点の溶液のCa/PO4の比率より、溶液のCa/PO4の比率が低い時点で、反応を終了させることを特徴とする、請求項4、9、10又は11に記載の成形体の製造方法。
- 前駆体セラミックス組成物、及び溶液の少なくとも1つに、カルシウムと化学結合する官能基を組成中に含む物質を含有させることにより、カルシウムと化学結合する官能基を組成中に含む物質を第八リン酸カルシウム結晶に担持させることを特徴とする、請求項1~12のいずれか1項に記載の成形体の製造方法。
- 第八リン酸カルシウム結晶中に他の物質を担持させることを特徴とする、請求項13に記載の成形体の製造方法。
- 体積が2.0mm3超の前駆体セラミックス組成物が、自己硬化反応、乾燥による塩の析出反応、又は加圧により成形されたものであることを特徴とする請求項1~14に記載の成形体の製造方法。
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