JP7084586B2 - 単結晶ダイヤモンド基板を含む積層体 - Google Patents
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Description
項1. 接合境界部を有する単結晶ダイヤモンド基板の上に、少なくとも半導体ドリフト層が積層された積層体であって、
前記単結晶ダイヤモンド基板の前記接合境界部は、レーザ励起波長785nmでのラマンスペクトルにおいて、ダイヤモンドに起因する1332cm-1付近のピークの半値全幅が、前記接合境界部とは異なる部分でのピーク半値全幅よりも広がって観察される部分であり、
前記接合境界部の幅が200μm以上であり、
少なくとも前記接合境界部の上に、前記半導体ドリフト層が積層されている、積層体。
項2. 前記接合境界部の上に、P+導電層と前記半導体ドリフト層とがこの順に積層されている、項1に記載の積層体。
項3. 前記半導体ドリフト層の上に、さらに電極が積層されている、項2に記載の積層体。
項4. 項1~3のいずれかに記載の積層体を有する、パワー半導体デバイス。
項5. 接合境界部を有する単結晶ダイヤモンド基板を用意する工程と、
前記単結晶ダイヤモンド基板の少なくとも前記接合境界部の上に、半導体ドリフト層を積層する工程と、
を備えており、
前記単結晶ダイヤモンド基板の前記接合境界部は、レーザ励起波長785nmでのラマンスペクトルにおいて、ダイヤモンドに起因する1332cm-1付近のピークの半値全幅が、前記接合境界部とは異なる部分でのピーク半値全幅よりも広がって観察される部分であり、
前記接合境界部の幅が200μm以上である、積層体の製造方法。
項6. 接合境界部を有する単結晶ダイヤモンド基板の少なくとも前記接合境界部上に、P+導電層が積層された積層体Aを用意する工程と、
前記P+導電層の上に、さらに半導体ドリフト層を積層する工程と、
を備えおり、
前記単結晶ダイヤモンド基板の前記接合境界部は、レーザ励起波長785nmでのラマンスペクトルにおいて、ダイヤモンドに起因する1332cm-1付近のピークの半値全幅が、前記接合境界部とは異なる部分でのピーク半値全幅よりも広がって観察される部分であり、
前記接合境界部の幅が200μm以上である、積層体の製造方法。
項7. 接合境界部を有する単結晶ダイヤモンド基板の前記接合境界部の上に、P+導電層と、半導体ドリフト層とがこの順に積層された積層体Bを用意する工程と、
前記半導体ドリフト層の上に、さらに電極を積層する工程と、
を備えており、
前記単結晶ダイヤモンド基板の前記接合境界部は、レーザ励起波長785nmでのラマンスペクトルにおいて、ダイヤモンドに起因する1332cm-1付近のピークの半値全幅が、前記接合境界部とは異なる部分でのピーク半値全幅よりも広がって観察される部分であり、
前記接合境界部の幅が200μm以上である、積層体の製造方法。
項8. 接合境界部を有する単結晶ダイヤモンド基板の少なくとも前記接合境界部の上に、P+導電層と、半導体ドリフト層と、電極とがこの順に積層された積層体Cを用意する工程と、
前記積層体Cを積層方向に切断する工程と、
を備えており、
前記単結晶ダイヤモンド基板の前記接合境界部は、レーザ励起波長785nmでのラマンスペクトルにおいて、ダイヤモンドに起因する1332cm-1付近のピークの半値全幅が、前記接合境界部とは異なる部分でのピーク半値全幅よりも広がって観察される部分であり、
前記接合境界部の幅が200μm以上である、ダイヤモンド半導体素子の製造方法。
項9. 接合境界部を有する単結晶ダイヤモンド基板を用意する工程と、
前記単結晶ダイヤモンド基板の表面を研磨する工程と、
を備えており、
前記単結晶ダイヤモンド基板の前記接合境界部は、レーザ励起波長785nmでのラマンスペクトルにおいて、ダイヤモンドに起因する1332cm-1付近のピークの半値全幅が、前記接合境界部とは異なる部分でのピーク半値全幅よりも広がって観察される部分であり、
前記接合境界部の幅が200μm以上である、ダイヤモンド半導体素子の製造に用いるための単結晶ダイヤモンド基板の製造方法。
本発明の積層体は、接合境界部を有する単結晶ダイヤモンド基板の上に、少なくとも半導体ドリフト層が積層された積層体であって、単結晶ダイヤモンド基板の接合境界部は、レーザ励起波長785nmでのラマンスペクトルにおいて、ダイヤモンドに起因する1332cm-1付近のピークの半値全幅が、接合境界部とは異なる部分でのピーク半値全幅よりも広がって観察される部分であり、当該接合境界部の幅が200μm以上であり、少なくとも当該接合境界部の上に、半導体ドリフト層が積層されていることを特徴としている。本発明の積層体は、単結晶ダイヤモンド基板にこのような特定の接合境界部を有しており、当該接合境界部上に半導体ドリフト層が形成され、接合境界部を有効に利用することができる。
本発明において、前記所定の接合境界部を有する単結晶ダイヤモンド基板は、前述の通り、前述の「接合境界部を有する単結晶ダイヤモンド基板を製造する手法」によって製造することができる。以下、当該手法の一例として、特許文献3に開示された方法を説明する。なお、以下の方法は、接合境界部を有する単結晶ダイヤモンド基板の製造方法の一例であって、本発明においては、前記所定の接合境界部を有する単結晶ダイヤモンド基板を備えていればよい。ただし、当該単結晶ダイヤモンド基板は、接合境界部に空隙(すなわち、単結晶ダイヤモンドが存在していない部分)を有していない。
接合境界部を有する単結晶ダイヤモンド基板の製造方法の一例について、図1にその概念図を示す。図1に示す方法では、まず、種基板となる複数のダイヤモンド単結晶基板に対してイオン注入を行って、該ダイヤモンド単結晶基板の表面近傍に非ダイヤモンド層を形成する。種基板となるダイヤモンド単結晶基板は、イオン注入前又はイオン注入後に平坦な支持台上でモザイク状に並べた状態とされる。この様にしてモザイク状に並べたイオン注入後のダイヤモンド単結晶基板表面に気相合成法で単結晶ダイヤモンド層を成長させてダイヤモンド単結晶基板を接合した後、該非ダイヤモンド層をエッチングして、該非ダイヤモンド層より上層の単結晶ダイヤモンド層を分離することによって、接合境界部を有する単結晶ダイヤモンド基板(モザイク状ダイヤモンド)を作製する(以下、この方法を「第一方法」という)。以下、第一方法の各工程について具体的に説明する。
第一方法では、まず、種基板となる複数のダイヤモンド単結晶基板に対してイオン注入を行って、該基板の表面近傍に結晶構造が変質したイオン注入層を形成する。
次いで、上記した方法で非ダイヤモンド層を形成し、モザイク状に並べられた種基板の表面に気相合成法によって単結晶ダイヤモンドを成長させる。
上記した方法で単結晶ダイヤモンド層を成長させた後、上記(i)工程で形成した非ダイヤモンド層をエッチングして非ダイヤモンド層より表層部分を分離する。これにより、表層部分の単結晶ダイヤモンドが分離されて、目的とするモザイク状ダイヤモンドを得ることができる。この方法によれば、成長したダイヤモンド層の切断、研磨という煩雑な工程が不要であり、作業工程を簡略化でき、更に、研磨の際のダイヤモンド結晶の破壊を回避することができる。
第二方法について、図3にその概念図を示す。図3に示す方法は、下記(i)~(v)の工程を含む方法である(以下、この方法を「第二方法」という):
(i)種基板となる複数のダイヤモンド単結晶基板に対してイオン注入を行って該ダイヤモンド単結晶基板の表面近傍に非ダイヤモンド層を形成する工程、
(ii)非ダイヤモンド層を形成した各ダイヤモンド単結晶基板を反転させて平坦な支持台上でモザイク状に並べる工程、
(iii)上記(ii)工程でモザイク状に並べたダイヤモンド単結晶基板に気相合成法で単結晶ダイヤモンド層を成長させてダイヤモンド単結晶基板を接合する工程、
(iv)接合されたダイヤモンド単結晶基板を、再度平坦な支持台上で反転させて、イオン注入を行った面を上面とし、この面上に気相合成法で単結晶ダイヤモンド層を成長させる工程、
(v)単結晶ダイヤモンド層を成長させた後、非ダイヤモンド層をエッチングして、非ダイヤモンド層より上層の単結晶ダイヤモンド層を分離する工程。
第三方法では、下記(i)~(vi)の工程を含む方法を挙げることができる(以下、この方法を「第三方法」という):
(i)複数のダイヤモンド単結晶基板を平坦な支持台上にモザイク状に並べる工程、
(ii)モザイク状に並べられたダイヤモンド単結晶基板の表面に、気相合成法で単結晶ダイヤモンド層を形成して、ダイヤモンド単結晶基板を接合する工程、
(iii)接合されたダイヤモンド単結晶基板を平坦な支持台上で反転させる工程、
(iv)反転したダイヤモンド単結晶基板に対してイオン注入を行って該ダイヤモンド単結晶基板の表面近傍に非ダイヤモンド層を形成する工程、
(v)非ダイヤモンド層を形成した各ダイヤモンド単結晶基板の表面に気相合成法で単結晶ダイヤモンド層を成長させる工程、
(vi)単結晶ダイヤモンド層を成長させた後、非ダイヤモンド層をエッチングして、非ダイヤモンド層より上層の単結晶ダイヤモンド層を分離する工程。
本発明の積層体は、パワー半導体デバイス(すなわち、電力の制御や変換、供給を行うための半導体素子)に好適に利用することができる。本発明の積層体を好適に利用できるパワー半導体デバイスの具体例としては、例えば、ダイオード、トランジスタなどが挙げられる。
本発明の積層体の製造方法としては、前記所定の接合境界部を有する単結晶ダイヤモンド基板の上に、少なくとも半導体ドリフト層、必要に応じてP+導電層、電極などが積層された積層体が得られれば、特に制限されない。なお、接合境界部を有する単結晶ダイヤモンド基板、半導体ドリフト層、P+導電層、及び電極の詳細については、前述の通りである。また、単結晶ダイヤモンド基板の接合境界部は、レーザ励起波長785nmでのラマンスペクトルにおいて、ダイヤモンドに起因する1332cm-1付近のピークの半値全幅が、前記接合境界部とは異なる部分でのピーク半値全幅よりも広がって観察される部分である。幅が200μm以上の接合境界部の上に、少なくとも半導体ドリフト層を積層する。
接合境界部を有する単結晶ダイヤモンド基板を用意する工程。
前記単結晶ダイヤモンド基板の少なくとも前記接合境界部の上に、半導体ドリフト層を積層する工程。
接合境界部を有する単結晶ダイヤモンド基板の少なくとも前記接合境界部上に、P+導電層が積層された積層体Aを用意する工程。
前記P+導電層の上に、さらに半導体ドリフト層を積層する工程。
接合境界部を有する単結晶ダイヤモンド基板の前記接合境界部の上に、P+導電層と、半導体ドリフト層とがこの順に積層された積層体Bを用意する工程。
前記半導体ドリフト層の上に、さらに電極を積層する工程。
接合境界部を有する単結晶ダイヤモンド基板の少なくとも前記接合境界部の上に、P+導電層と、半導体ドリフト層と、電極とがこの順に積層された積層体Cを用意する工程。
前記積層体Cを積層方向に切断する工程。
接合境界部を有する単結晶ダイヤモンド基板(モザイク状ダイヤモンド)は、図4に示されるプロセスフローによって作製した。詳細な条件については、「Yamada et al., Diamond Relat. Mater. 24 (2012) 29」の論文に記載のとおりである。図4の(1)~(4)のプロセスは、イオン注入及びエッチングを利用したリフトオフ法による種基板複製である。図4の(5)のプロセスは、種基板並列配置上へのCVDエピタキシャル成長である。図4の(6)のプロセスは、リフトオフ法による基板分離である。今回用いた試料は、10mm□の種基板が4枚接合されたモザイク結晶であり、結晶面は (100) である。なお、図4の(6)のプロセス(接合基板分離)の後に、分離面を用いて再度イオン注入及びCVD成長、さらにリフトオフする工程を数回繰り返し、分離後の自立基板(単結晶ダイヤモンド基板)には元の種結晶は残っていない。下記の単結晶ダイヤモンド基板の結晶性評価においては、CVD成長後の分離面(グラファイト層エッチング側)について評価した。
上記で得られた単結晶ダイヤモンド基板の接合境界部について、それぞれ、ラマンマッピング法による評価とカソードルミネッセンス法による評価を行った。
単結晶ダイヤモンド基板の接合境界部についてのラマンマッピング法による評価は、以下の条件によって行った。
・装置:ナノフォトン社製のRAMANtouch
・レーザ波長:532 nm/785 nm
・グレーティング:1200 gr/mm
・波数分解能:約2 cm-1 (1200 gr/mm使用時)
・対物レンズ: ×5 (NA 0.15)
・CCD温度:-75℃ 空冷
・空間分解能 = 0.61×λ/NA = 2.16 μm (λ= 532 nm、 NA=0.15 時)
・マッピング間隔 10 μm XY
単結晶ダイヤモンド基板の接合境界部についてのカソードルミネッセンス法による評価は、以下の条件によって行った。
・日本電子製 JEOL 7001F
・電子線加速電圧 15 kV
・倍率×1500
・電子侵入深さ 1.74 μm (Kanaya、 Okayama model)
・試料温度 80 K
・分光器:HORIBA製 TRIAX190
・グレーティング 300 gr/mm (ブレーズ波長 250 nm)
・PMT スリット幅 1.2 mm
・マッピング時のバンド幅: 約20 nm (中心波長430 nm,300 gr/mmの条件)
上記で得られた単結晶ダイヤモンド基板について、接合境界部の電気的特性評価を行った。まず、疑似縦型ショットキーバリアダイオードを試作するため、単結晶ダイヤモンド基板の上に、p+導電層およびp-ドリフト層を積層して積層体(疑似縦型ショットキーバリアダイオード(pVSBD)用積層ダイヤモンド)を得た。p+導電層、p-ドリフト層のドーピング濃度は、各1020、1018/cm3程度とした(図9参照。図9の「窒素ドープ半絶縁性基板」が、単結晶ダイヤモンド基板に対応する。)。この積層体上(p-ドリフト層側)に、リソグラフィーを用いてショットキー電極を形成した。ショットキー電極はMo/Auとし、リフトオフ法によってデバイスを形成した。続いて、オーミック電極として、メタルスルーマスクを用いてTi/Mo/Auを10nm/10nm/30nmの厚さで形成した。それぞれのプロセス条件(CVD合成条件及び電極形成条件)は、以下の通りである。
<p+導電層>
・熱フィラメントCVD装置 (sp3 Diamond Technologies社製)
・H2 1000 sccm, CH4 30 sccm, TMB(2%)/H2 5 sccm
・メタン濃度 3%, B/C 3300 ppm
・圧力 10 Torr
・合成時間 10 h
・膜厚約5 μm
・ホウ素濃度約1020 cm-3
・マイクロ波プラズマCVD装置 (Cones Technologies社製)
・H2 480 sccm, CH4 20 sccm, O2 0.1 sccm
・メタン濃度 4%
・圧力 120 Torr
・合成時間 1 h
・膜厚約4 μm
・ホウ素濃度約1018 cm-3
<ショットキー電極>
・熱混酸処理 (250(C, 50 min) による表面酸素終端
・EBリソグラフィーによるパターン形成
・電極Mo (10 nm)/Au (30 nm),EB蒸着
・電極径 100 μmΦ,Murphy plot解析用に接合境界の外に30~400μmΦの電極を形成
・Ti (10 nm)/Mo (10 nm)/Au (30 nm),EB蒸着
・電極径 2 mmΦ
前記で得られた積層体(疑似縦型ショットキーバリアダイオード)の電流電圧特性を評価した。前記で得られた積層体(疑似縦型ショットキーバリアダイオード)のデバイス構造を図12に示す。当該デバイス構造では、接合境界部を跨ぐ形で直径100 μmのショットキー電極が並んでおり、接合界面がデバイス特性に与える影響を評価できる。そこで、電流電圧 (I-V) 特性を半導体パラメータアナライザ (Agilent Technologies B1505A) を用い、室温・大気中で測定した。
上記で得られた単結晶ダイヤモンド基板について、接合境界部から充分離れた領域において、図14に示す通りショットキー電極の面積が異なるデバイスを作製した。巨大リーク電流が生じ、順方向にオーミックライクの伝導パス(マルチバリア成分)を有する素子を欠品として判定した。境界外の電極30 μmΦでは測定電極全18デバイス中1素子において欠品 (欠品率 6%),電極400 μmΦでは18デバイス中4素子が欠品 (欠品率23%) であった。尚、境界上 (電極直径100 μm) では29デバイス中4素子が欠品 (欠品率 14%) であった。図15にMurphy’s plotを示す(巨大リーク電流が生じ順方向特性でマルチバリア成分が観測されるデバイスを欠品として判断した)。電極サイズ別のYield (良品率) を以下の式でフィッティングした。
接合境界部上に形成した前記のショットキーデバイスの順方向I-V特性より、ショットキーダイオードの理想因子(n)、障壁高さ(ΦB)を以下の式から求めることができる。
Claims (8)
- 接合境界部を有する単結晶ダイヤモンド基板の上に、少なくとも半導体ドリフト層が積層された積層体であって、
前記単結晶ダイヤモンド基板の前記接合境界部は、レーザ励起波長785nmでのラマンスペクトルにおいて、ダイヤモンドに起因する1332cm-1付近のピークの半値全幅が、前記接合境界部とは異なる部分でのピーク半値全幅よりも広がって観察される部分であり、
前記接合境界部の幅が200μm以上であり、
少なくとも前記接合境界部の上に、前記半導体ドリフト層が積層されている、積層体。 - 前記接合境界部の上に、P+導電層と前記半導体ドリフト層とがこの順に積層されている、請求項1に記載の積層体。
- 前記半導体ドリフト層の上に、さらに電極が積層されている、請求項2に記載の積層体。
- 請求項1~3のいずれかに記載の積層体を有する、パワー半導体デバイス。
- 接合境界部を有する単結晶ダイヤモンド基板を用意する工程と、
前記単結晶ダイヤモンド基板の少なくとも前記接合境界部の上に、半導体ドリフト層を積層する工程と、
を備えており、
前記単結晶ダイヤモンド基板の前記接合境界部は、レーザ励起波長785nmでのラマンスペクトルにおいて、ダイヤモンドに起因する1332cm-1付近のピークの半値全幅が、前記接合境界部とは異なる部分でのピーク半値全幅よりも広がって観察される部分であり、
前記接合境界部の幅が200μm以上である、積層体の製造方法。 - 接合境界部を有する単結晶ダイヤモンド基板の少なくとも前記接合境界部上に、P+導電層が積層された積層体Aを用意する工程と、
前記P+導電層の上に、さらに半導体ドリフト層を積層する工程と、
を備えおり、
前記単結晶ダイヤモンド基板の前記接合境界部は、レーザ励起波長785nmでのラマンスペクトルにおいて、ダイヤモンドに起因する1332cm-1付近のピークの半値全幅が、前記接合境界部とは異なる部分でのピーク半値全幅よりも広がって観察される部分であり、
前記接合境界部の幅が200μm以上である、積層体の製造方法。 - 接合境界部を有する単結晶ダイヤモンド基板の前記接合境界部の上に、P+導電層と、半導体ドリフト層とがこの順に積層された積層体Bを用意する工程と、
前記半導体ドリフト層の上に、さらに電極を積層する工程と、
を備えており、
前記単結晶ダイヤモンド基板の前記接合境界部は、レーザ励起波長785nmでのラマンスペクトルにおいて、ダイヤモンドに起因する1332cm-1付近のピークの半値全幅が、前記接合境界部とは異なる部分でのピーク半値全幅よりも広がって観察される部分であり、
前記接合境界部の幅が200μm以上である、積層体の製造方法。 - 接合境界部を有する単結晶ダイヤモンド基板の少なくとも前記接合境界部の上に、P+導電層と、半導体ドリフト層と、電極とがこの順に積層された積層体Cを用意する工程と、
前記積層体Cを積層方向に切断する工程と、
を備えており、
前記単結晶ダイヤモンド基板の前記接合境界部は、レーザ励起波長785nmでのラマンスペクトルにおいて、ダイヤモンドに起因する1332cm-1付近のピークの半値全幅が、前記接合境界部とは異なる部分でのピーク半値全幅よりも広がって観察される部分であり、
前記接合境界部の幅が200μm以上である、ダイヤモンド半導体素子の製造方法。
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