JP7077111B2 - パルプモールド - Google Patents
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Description
乾燥して製造することもできる。このようにして製造されたパルプモールド体は、形状の自由度に富み、また貼り合わせ部分が無いため、付加価値の高い商品を提供することができる。
(1)
パルプ及びセルロースナノファイバー(CNF)を含有する原料を用いたパルプモールドであって、前記原料中のパルプ(固形分)およびCNF(固形分)の総量におけるCNFの含有量が0質量%以上(0を含まず)50質量%未満であって、
前記セルロースナノファイバーが化学変性されたものであることを特徴とするパルプモールド。
(2)
前記化学変性が、酸化(カルボキシル化)、エーテル化、リン酸化、エステル化、シランカップリング、フッ素化およびカチオン化のいずれかである前記(1)のパルプモールド。
(3)
前記原料中のパルプ(固形分)およびCNF(固形分)の総量におけるCNFの含有量(固形分)が0.001質量%以上35質量%未満であることを特徴とする前記(1)または(2)に記載のパルプモールド。
(4)
前記原料であるパルプスラリー中のカルシウムの含有量が1~1000ppmであることを特徴とする前記(1)~(3)のいずれか一項に記載のパルプモールド。
(5)
前記原料であるパルプの濾水度(CSF)が150~700mlであることを特徴とする前記(1)~(4)のいずれか一項に記載のパルプモールド。
(6)
パルプモールドの厚さが0.5~10mmであることを特徴とする前記(1)~(5)のいずれか一項に記載のパルプモールド。
本発明のパルプモールドは、パルプ及びセルロースナノファイバー(CNF)を含有する原料として用いたパルプモールドであって、前記原料中のパルプ(固形分)およびCNF(固形分)の総量におけるCNFの含有量(固形分)が0質量%(0を含まず)以上50質量%未満、0質量%(0を含まず)~35質量%、さらに0質量%(0を含まず)~25質量%、特に0質量%(0を含まず)~15質量%であることが重要である。
CNFを含有していないと、十分な強度を発現しない。一方、50質量%を超えると、離形性や脱水性が大きく低下するためパルプモールドの製造が困難となる。特に、CNFの含有量を0.001質量%以上35質量%以下とすることは、パルプモールドの強度、離形性、脱水性の観点から好ましい。
パルプモールドの原料として使用されるパルプは特に限定されるものではなく、広葉樹由来のパルプ、針葉樹由来のパルプ、あるいは非木材パルプ、古紙(新聞紙古紙、段ボール古紙、上質古紙、廃棄機密文書等の紙類)などを例示することができる。
本発明で用いる原料となるパルプは、少なくとも一部あるいは全量が古紙パルプで構成されていることは強度向上の点から好ましい。原料として使用する古紙パルプの繊維とセルロースナノファイバー(特に化学変性したパルプを解繊して得られるセルロースナノファイバー)とが何らかの化学的結合をし、これにより強度が向上しているものと思われる。なお、パルプ繊維の幅は原料となる樹種によって異なるが、広葉樹で20μm程度であり、このこのパルプを原料とした紙やパルプモールドに形成される空隙の大きさも数十μm以上はあることから、パプルと本発明のセルロースナノファイバーを混合した紙やパルプモールドにおいて、物理的作用、具体的には繊維同士の絡み合いにより強度が向上することはないと推測される。
<測定方法>
1)原料となるパルプ分散液(濃度:1.25質量%)を濾過して得られる濾液1mlに濃硝酸1mlを添加した後、水で100000倍に希釈する。
2)マルチエレメンタリー標準液を用いて検量線を作成する。
3)1)で得られた濾液と2)で得られた検量線を用いて、ICP発光分析装置(島津製作所製、ICPE―9000)で測定する。
セルロースナノファイバーは、セルロース原料を、必要に応じ化学変性処理した後で、解繊処理することにより得られる微細繊維であり、3nm以上20nm未満が好ましく、特に、3nm以上10nm未満のものであることがさらに好ましい。セルロースナノファイバーの平均繊維径は、通常3~500nm程度である。平均繊維径及び平均繊維長は、電界放出型走査電子顕微鏡(FE-SEM)を用いて、各繊維を観察した結果から得られる繊維径及び繊維長を平均することによって得ることができる。
セルロースナノファイバーの平均アスペクト比は、通常50以上である。上限は特に限定されないが、通常は1000以下である。平均アスペクト比は、下記の式により算出することができる:
アスペクト比=平均繊維長/平均繊維径
本発明のセルロースナノファイバーは上記平均繊維径、アスペクト比を有する非常に微細な繊維が一本一本バラバラの状態で存在しているため、セルロースナノファイバーを遠心力により分離することができない。このため、JAPAN TAPPI NO.26の保水度を測定することができない。このため、この点で、特開平10-311000号公報、特表2016-519225号公報、特表2013-513037号公報で示された微細繊維とは明らかに異なる。つまり、これらの公報に開示された微細繊維は日本ゴム協会誌第85巻第12号 「セルロースナノファイバーとその利用」に記載されているミクロフィブリル化セルロースのように大きな微細繊維の固まりとなっていることから、これらの微細繊維とパルプを混合して得られる紙やパルプモールドは微細繊維がパルプ繊維に物理的に絡まることで強度が向上することになる。
本発明で用いるセルロースナノファイバー(CNF)は、その平均繊維径が3nm以上20nm未満、特に、3nm以上10nm未満のものであることが好ましい。
セルロースナノファイバーの原料であるセルロース原料の由来は、特に限定されないが、例えば、植物(例えば、木材、竹、麻、ジュート、ケナフ、農地残廃物、布、パルプ(針葉樹未漂白クラフトパルプ(NUKP)、針葉樹漂白クラフトパルプ(NBKP)、広葉樹未漂白クラフトパルプ(LUKP)、広葉樹漂白クラフトパルプ(LBKP)、針葉樹未漂白サルファイトパルプ(NUSP)、針葉樹漂白サルファイトパルプ(NBSP)サーモメカニカルパルプ(TMP)、再生パルプ、古紙等)、動物(例えばホヤ類)、藻類、微生物(例えば酢酸菌(アセトバクター))、微生物産生物等が挙げられる。本発明で用いるセルロース原料は、これらのいずれかであってもよいし2種類以上の組み合わせであってもよいが、好ましくは植物又は微生物由来のセルロース原料(例えば、セルロース繊維)であり、より好ましくは植物由来のセルロース原料(例えば、セルロース繊維)である。
セルロース原料は、グルコース単位あたり3つのヒドロキシル基を有しており、各種の化学変性処理を行うことが可能である。本発明では、これらに対して変性を行ってもよく、また行わなくてもよいが、化学変性処理を行った方が、ゴム組成物に含有させた際に十分な補強性を発揮し得るため好ましい。その理由は、セルロース原料の変性により繊維の微細化が十分に進み、均一な繊維長及び繊維径が得られるためである。また、補強性を発揮するのに有効な繊維長及び繊維径を持つ繊維数が十分に確保できるためである。
セルロース原料を変性するための変性方法は特に制限されないが、例えば、酸化、エーテル化、リン酸化、エステル化、シランカップリング、フッ素化、カチオン化などの化学変性が挙げられる。中でも、酸化(カルボキシル化)、エーテル化、カチオン化、エステル化が好ましく、以下ではこれらの詳細な方法について説明する。
酸化によりセルロース原料を変性する場合、得られる酸化セルロース又はセルロースナノファイバーの絶乾重量に対するカルボキシル基の量は、好ましくは0.5mmol/g以上、より好ましくは0.8mmol/g以上、更に好ましくは1.0mmol/g以上である。上限は、好ましくは3.0mmol/g以下、より好ましくは2.5mmol/g以下、更に好ましくは2.0mmol/g以下である。従って、0.5mmol/g~3.0mmol/gが好ましく、0.8mmol/g~2.5mmol/gがより好ましく、1.0mmol/g~2.0mmol/gが更に好ましい。
N-オキシル化合物の使用量は、原料となるセルロースを酸化できる触媒量であれば特に制限されない。例えば、絶乾1gのセルロースに対して、0.01mmol以上が好ましく、0.02mmol以上がより好ましい。上限は、10mmol以下が好ましく、1mmol以下がより好ましく、0.5mmol以下が更に好ましい。従って、N-オキシル化合物の使用量は絶乾1gのセルロースに対して、0.01~10mmolが好ましく、0.01~1mmolがより好ましく、0.02~0.5mmolがさらに好ましい。
カルボキシル基量の測定方法の一例を以下に説明する。酸化セルロースの0.5重量%スラリー(水分散液)60mlを調製し、0.1M塩酸水溶液を加えてpH2.5とした後、0.05Nの水酸化ナトリウム水溶液を滴下してpHが11になるまで電気伝導度を測定する。電気伝導度の変化が緩やかな弱酸の中和段階において消費された水酸化ナトリウム量(a)から、下式を用いて算出することができる:
カルボキシル基量〔mmol/g酸化セルロース又はセルロースナノファイバー〕=a〔ml〕×0.05/酸化セルロース重量〔g〕。
エーテル化としては、カルボキシメチル(エーテル)化、メチル(エーテル)化、エチル(エーテル)化、シアノエチル(エーテル)化、ヒドロキシエチル(エーテル)化、ヒドロキシプロピル(エーテル)化、エチルヒドロキシエチル(エーテル)化、ヒドロキシプロピルメチル(エーテル)化などが挙げられる。この中から一例としてカルボキシメチル化の方法を以下に説明する。
マーセル化の反応温度は、通常0℃以上であり、好ましくは10℃以上である。上限は通常70℃以下、好ましくは60℃以下である。従って、反応温度は、通常0~70℃、好ましくは10~60℃である。反応時間は、通常15分以上、好ましくは30分以上である。上限は、通常8時間以下、好ましくは7時間以下である。従って、通常は15分~8時間、好ましくは30分~7時間である。
A=[(100×F’-(0.1NのH2SO4)(mL)×F)×0.1]/(水素型カルボキシメチル化セルロースの絶乾質量(g))
DS=0.162×A/(1-0.058×A)
A:水素型カルボキシメチル化セルロースの1gの中和に要する1NのNaOH量(mL)
F’:0.1NのH2SO4のファクター
F:0.1NのNaOHのファクター
カチオン化によりセルロース原料を変性する場合、得られるカチオン化セルロースナノファイバーは、アンモニウム、ホスホニウム、スルホニウム等のカチオン、又は該カチオンを有する基を分子中に含んでいればよい。カチオン化セルロースナノファイバーは、アンモニウムを有する基を含むことが好ましく、四級アンモニウムを有する基を含むことがより好ましい。
カチオン化セルロースのグルコース単位当たりのカチオン置換度は、カチオン化剤の添加量、水及び/又はアルコールの組成比率のコントロールによって調整することができる。カチオン置換度とは、セルロースを構成する単位構造(グルコピラノース環)あたりの導入された置換基の個数を示す。言い換えると、カチオン置換度は、「導入された置換基のモル数をグルコピラノース環の水酸基の総モル数で割った値」として定義される。純粋セルロースは単位構造(グルコピラノース環)あたり3個の置換可能な水酸基を有しているため、カチオン置換度の理論最大値は3(最小値は0)である。
カチオン置換度=(162×N)/(1-151.6×N)
N:窒素含有量
エステル化の方法は、 特に限定されないが例えば、セルロース系原料に対し化合物Aを反応させる方法が挙げられる。化合物Aについては以下説明する。セルロース系原料に対し化合物Aを反応させる方法としては例えば、セルロース系原料に化合物Aの粉末又は水溶液を混合する方法、セルロース系原料のスラリーに化合物Aの水溶液を添加する方法等が挙げられる。これらのうち、反応の均一性が高まり、且つエステル化効率が高くなることから、セルロース系原料又はそのスラリーに化合物Aの水溶液を混合する方法が好ましい。
セルロース原料の解繊は、セルロース原料に変性処理を施す前に行ってもよいし、後に行ってもよい。また、解繊は、一度に行ってもよいし、複数回行ってもよい。複数回の場合それぞれの解繊の時期はいつでもよい。
解繊に用いる装置は特に限定されないが、例えば、高速回転式、コロイドミル式、高圧式、ロールミル式、超音波式などのタイプの装置が挙げられ、高圧又は超高圧ホモジナイザーが好ましく、湿式の高圧又は超高圧ホモジナイザーがより好ましい。装置は、セルロース原料又は変性セルロース(通常は分散液)に強力なせん断力を印加できることが好ましい。装置が印加できる圧力は、50MPa以上が好ましく、より好ましくは100MPa以上であり、さらに好ましくは140MPa以上である。装置は、セルロース原料又は変性セルロース(通常は分散液)に上記圧力を印加することができかつ強力なせん断力を印加できる、湿式の高圧又は超高圧ホモジナイザーが好ましい。これにより、解繊を効率的に行うことができる。
解繊をセルロース原料の分散体に対して行う場合、分散体中のセルロース原料の固形分濃度は、通常は0.1重量%以上、好ましくは0.2重量%以上、より好ましくは0.3重量%以上である。これにより、セルロース繊維原料の量に対する液量が適量となり効率的である。上限は通常10重量%以下、好ましくは6重量%以下である。これにより流動性を保持することができる。
解繊(好ましくは高圧ホモジナイザーでの解繊)、又は必要に応じて解繊前に行う分散処理に先立ち、必要に応じて予備処理を行ってもよい。予備処理は、高速せん断ミキサーなどの混合、攪拌、乳化、分散装置を用いて行えばよい。
本発明において、必要に応じて、樹脂、ゴム、サイズ剤、撥水剤、染料、蛍光染料、紙力増強剤、印刷適性向上剤、防腐剤などの各種助剤を添加することが可能である。また、所望の効果を阻害しない範囲で、コーヒー滓、茶殻等の廃棄物のファイバーを添加することができる。
針葉樹由来の漂白済み未叩解クラフトパルプ(白色度85%)5.00g(絶乾)をTEMPO(Sigma Aldrich社)39mg(絶乾1gのセルロースに対し0.05mmol)と臭化ナトリウム514mg(絶乾1gのセルロースに対し1.0mmol)を溶解した水溶液500mlに加え、パルプが均一に分散するまで撹拌した。反応系に次亜塩素酸ナトリウム水溶液を次亜塩素酸ナトリウムが5.5mmol/gになるように添加し、室温にて酸化反応を開始した。反応中は系内のpHが低下するが、3M水酸化ナトリウム水溶液を逐次添加し、pH10に調整した。次亜塩素酸ナトリウムを消費し、系内のpHが変化しなくなった時点で反応を終了した。
反応後の混合物をガラスフィルターで濾過してパルプ分離し、パルプを十分に水洗することで酸化されたパルプ(カルボキシル化セルロース)を得た。この時のパルプ収率は90%であり、酸化反応に要した時間は90分、カルボキシル基量は1.6mmol/gであった。これを水で0.55%(w/v)に調整し、超高圧ホモジナイザー(20℃、150Mpa)で3回処理して、酸化セルロースナノファイバーの水分散液を得た。酸化セルロースナノファイバーの平均繊維径は3nm、アスペクト比は250であった。
パルプを混ぜることができる撹拌機に、パルプ(NBKP(針葉樹晒クラフトパルプ)、日本製紙製)を乾燥質量で200g、水酸化ナトリウムを乾燥質量で111g(発底原料の無水グルコース残基当たり2.25倍モル)加え、パルプ固形分が20%(w/v)になるように水を加えた。その後、30℃で30分攪拌した後にモノクロロ酢酸ナトリウムを216g(有効成分換算、パルプのグルコース残基当たり1.5倍モル)添加した。30分撹拌した後に、70℃まで昇温し1時間撹拌した。その後、反応物を取り出して中和、洗浄して、グルコース単位当たりのカルボキシメチル置換度0.25のカルボキシメチル化したパルプを得た。これを水で固形分1%とし、高圧ホモジナイザーにより20℃、150MPaの圧力で5回処理することにより解繊しカルボキシメチル化セルロースナノファイバーを得た。平均繊維径は15nm、アスペクト比は50であった。
パルプを攪拌することができるパルパーに、パルプ(NBKP、日本製紙(株)製)を乾燥重量で200g、水酸化ナトリウムを乾燥重量で24g加え、パルプ固形濃度が15%になるように水を加えた。その後、30℃で30分攪拌した後に70℃まで昇温し、カチオン化剤として3-クロロ-2-ヒドロキシプロピルトリメチルアンモニウムクロライドを200g(有効成分換算)添加した。1時間反応した後に、反応物を取り出して中和、洗浄して、グルコース単位当たりのカチオン置換度0.05のカチオン変性されたパルプを得た。これを固形濃度1%とし、高圧ホモジナイザーにより20℃、140MPaの圧力で2回処理した。平均繊維径は25nm、アスペクト比は50であった。
先ず、古紙(新聞紙古紙、段ボール古紙、上質古紙、廃棄機密文書等の紙類)をパルパーにより溶解して再生古紙パルプスラリーを得た(濾水度:220ml、カルシウム量:60ppm、ナトリウム量:35ppm)。その後、異物除去装置により、再生古紙パルプスラリーからゴミ等の異物を除き、次いで、出来上がったパルプモールドにおいて、上記で作成した酸化セルロースナノファイバーの含有量(質量%:パルプとセルロースナノファイバの固形分の質量の総量に対する)が表1となるように変えて再生古紙パルプスラリーに添加するとともに、スラリーの濃度調節を行い、セルロースナノファイバー添加再生古紙パルプスラリー(原料スラリーと称することもある)を得た。
一方、セルロースナノファイバーを含有しない再生古紙パルプ原料スラリーおよびフレッシュパルプ原料スラリー(濾水度:650ml)で、比較例1および2としてのパルプモールドを得た。
また、パルプに25%、50%のフレッシュパルプFPとしたものを用いたものを実施例8、9,CNFの配合を45%としたものを実施例10、そして実施例4の条件でサンプルの厚さを4.5mmとしたものを実施例11とした。
なお、再生古紙パルプ原料スラリーおよびフレッシュパルプ原料スラリーとを混合した混合パルプの濾水度は、下記から算出することができる(加重平均)。
再生古紙パルプ原料スラリーの濾水度×混合パルプ中の再生古紙パルプ原料スラリーの割合(乾燥質量)+フレッシュパルプ原料スラリーの濾水度×混合パルプ中のフレッシュパルプ原料スラリーの割合(乾燥質量)
その結果を表1に示した。
両試験は、20℃、65%RHに設定された恒温恒湿室内にて実施した。
引張強さ試験
定速伸長形引張試験機((株)エイ・アンド・デイ製 RTF-1250)を使用
試験片の幅:50mm
つかみ間隔:200mm
引張速度:200mm/min
試験回数:3回
破裂強さ試験
ミューレン破裂試験機(高圧型)((株)東洋精機製作所製 M2-HD)を使用
測定面:ゴム隔膜に接触している面
(網目面から凹凸面へ破裂させた。)
試験回数:10回
以上の試験から、本発明の効果が明瞭である。
なお、再生古紙パルプ5質量%の代わりに、樹脂ファイバー、ゴムファイバーまたはコーヒー滓セルロース、茶殻セルロースを別個に、5質量%添加した原料スラリーでパルプモールドを作成したところ、再生古紙パルプのみ(セルロースナノファイバーは加えた)で作成したパルプモールドに比べて、引張強さ、破裂強さ共に落ちたものの強度としては十分であった。
Claims (6)
- パルプ及びセルロースナノファイバー(CNF)を含有する原料を用いたパルプモールドであって、前記原料中のパルプ(固形分)およびCNF(固形分)の総量におけるCNFの含有量が0質量%以上(0を含まず)50質量%未満であって、
前記セルロースナノファイバーが化学変性されたものであることを特徴とするパルプモールド。 - 前記化学変性が、酸化(カルボキシル化)、エーテル化、リン酸化、エステル化、シランカップリング、フッ素化およびカチオン化のいずれかである請求項1のパルプモールド。
- 前記原料中のパルプ(固形分)およびCNF(固形分)の総量におけるCNFの含有量(固形分)が0.001質量%以上35質量%未満であることを特徴とする請求項1または2に記載のパルプモールド。
- 前記原料であるパルプスラリー中のカルシウムの含有量が1~1000ppmであることを特徴とする請求項1~3のいずれか一項に記載のパルプモールド。
- 前記原料であるパルプの濾水度(CSF)が150~700mlであることを特徴とする請求項1~4のいずれか一項に記載のパルプモールド。
- パルプモールドの厚さが0.5~10mmであることを特徴とする請求項1~5のいずれか一項に記載のパルプモールド。
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