JP7064113B2 - 燃料電池用セルの製造方法 - Google Patents
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Description
エポキシ系接着剤は、硬化させる必要があり、硬化が完了するまで時間を要したことと、硬化の際に、不純物などの影響により硬化不良を起こすことがあり、作業環境など、取扱いに極めて注意する必要があった。
そこで、特許文献3には、接着剤としてオレフィン系の熱可塑性樹脂を含む熱可塑性ホットメルト接着剤を用いて、金属層を加熱して接着している。しかしながら、接着力が弱いなどの問題があった。
特許文献4には、接合面を一体ホットプレスなどにより直接高分子膜とガスセパレータを癒着させて接着させることが考案されているが加熱温度を高く上げる為には時間がかかるなどの問題が発生した。
特許文献5には、電磁誘導加熱方式により部材であるセパレータを加熱することにより熱硬化性接着剤を硬化させて接着させる方法が考案された。しかしながら、エポキシ接着剤は短時間では接着せず、十分な接着強度を得る為には時間がかかった。
本発明の燃料電池用セルの構造について、詳細に説明する。図1は、燃料電池用セル1の断面図を示す。燃料電池用セル1は、発電体18とセパレータ11からなる。発電体18は電解質膜71、アノード層41、カソード層42、ガス拡散層31,32からなり、セパレータ11は、接着剤層12で接着したシール材13,金属層16及び冷却液流路14からなる。
本発明のセパレータ11とは、発電体18に積層され、隣接する燃料電池用セルにおける燃料ガスと酸化剤ガスとを分離する機能を有している。セパレータ11は、電気伝導材料で凸凹状に形成された金属層16及び金属層15と接着して形成されている。電気伝導層を凸凹状にすることにより、燃料ガスまたは酸化ガスが流れるガス流路17、19と、エチレングリコールなどが含有される冷却液LLC(long-Life-Coolant)が使用され、流れる冷却液流路14とが、形成される。
本発明の金属層としては、セパレータやガスケットなどが挙げられる。セパレータである場合は、導電体で耐酸性のあるチタン(Ti)、チタン合金、金(Au)、白金(Pt)、SUS316及びSUS304のステンレス鋼などが挙げられる。
ガスケットである場合には、チタン(Ti)、チタン合金、金(Au)、白金(Pt)などから選択された材料で板状に成形されている。
金属層の厚さは、好ましくは10~500μm、さらに好ましくは50~300μmである。金属層の厚さが10μm未満であると金属層の疲労などで冷却水が漏れたり、500μm以上であるとセルの重量が重くなり、現実的でない。
本発明の被着層としては、シール材やガスケットなどが挙げられる。シール材である場合には、ゴム系材料あるいはゴム状弾性を有する合成樹脂系材料で、成分の溶出性がなく、燃料電池内部の使用環境で所要の耐性を有するものであれば特に制限はない。例えばFKM(フッ素ゴム)、VMQ(シリコーンゴム)、EPDM(エチレンプロピレンゴム)などである。
ガスケットである場合には、チタン(Ti)、チタン合金、金(Au)、白金(Pt)などなどから選択された材料で板状に成形されている。
被着層の厚さは、好ましくは10~500μm、さらに好ましくは50~300μmである。被着層の厚さが10μm未満であると疲労などで冷却水が漏れたり、500μm以上であるとセルの重量が重くなったり、燃料電池が厚くなり現実的でない。
本発明の熱可塑性ホットメルト接着剤層を形成する熱可塑性ホットメルト接着剤は、加熱すると溶融状態になり、冷却により固まり被着層と接着する。
(酸価が1~200mgKOH/gの樹脂)
熱可塑性ホットメルト接着剤は、酸価が1~200mgKOH/gの樹脂を含有することを特徴とする。
本発明の酸価とは、遊離脂肪酸1gを中和するのに必要な水酸化カリウムのmg数である。
本発明の熱可塑性ホットメルト接着剤に含有される樹脂の酸価は、1~200mgKOH/gであることが特徴であり、さらに好ましくは酸価が1~160mgKOH/gである。樹脂の酸価が1mgKOH/g未満であると金属との接着力が弱く使用できず、酸価が200mgKOH/gよりも大きい場合樹脂が脆くなり、接着しても簡単な衝撃で割れてしまい接着力が大きく低下してしまう。
熱可塑性ホットメルト接着剤に含まれる樹脂とは、酸変性オレフィン、(メタ)アクリル酸共重合体、酸変性スチレン系芳香族炭化水素と、スチレン-ブチレン-スチレンブロックポリマー(SBS),スチレン-エチレン・プロピレン-スチレンブロックポリマー(SEPS),スチレン-イソプレン-スチレンブロックポリマー(SIS),スチレン-ブチレン・ブタジエン-スチレンブロックポリマー(SBBS)等の共役ジエンブロックとの共重合体の酸変性物または、その水添物、ロジン系樹脂などが挙げられる。
本発明の融点とは、JIS K 7121における示差走査熱量測定(DSC:熱流束)に準拠する。
発明の熱可塑性ホットメルト接着剤に含有される酸価が1~200mgKOH/gの樹脂の融点は70~250℃が好ましく、さらに好ましくは、130~250℃である。樹脂の融点が70℃未満であると耐熱性がなく、高温時剥離し、250℃より高いと低温で接着強度が低下し低温で剥離することがある。
酸価が1~200mgKOH/gの樹脂は、25℃のキシレンに可溶の成分を含むがその含量が5重量%未満であることが好ましい。さらに好ましくは2重量%未満である。25℃のキシレンに可溶の成分を含むがその含量が5重量%以上であると酸価が1~200mgKOH/gの樹脂の融点が70℃以上であっても70℃未満で軟化する成分が含まれる為高温で接着力が低下して剥離することがある。酸価が1~200mgKOH/gの樹脂に25℃のキシレンに可溶の成分を含まないことが良いのであるが、25℃のキシレンに可溶の成分を含んでいても、その含有量が5重量%未満の場合には、強固に接着される。5重量%以上含有している場合は、接着力が低下する。
本発明の熱可塑性ホットメルト接着剤は、上記酸価が1~200mgKOH/gの樹脂以外にその他の樹脂を併用することできる。熱可塑性ホットメルト接着剤は、熱可塑性ポリマー、粘着付与剤、ワックスなど単独または混合することによって得られる。熱可塑性ポリマーは、ABS、ポリアミド、ポリエステル、ポリウレタン、アクリル、ポリカーボネート、ポリスチレン、ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリ-1-ブテン、ポリイソブチレン、ポリメチルペンテン、プロピレン-エチレン共重合体、エチレン-プロピレン-ジエン共重合体、エチレン/ブテン-1共重合体、エチレン/オクテン共重合体などのポリオレフィン、シクロペンタジエンとエチレン及び/又はプロピレンとの共重合体などの環状ポリオレフィン、エチレン/酢酸ビニル共重合体(EVA)、エチレン/アクリル酸エチル共重合体(EEA)、イソブチレン/無水マレイン酸共重合体などの極性基が導入されたポリオレフィン、無水マレイン酸変性ポリプロピレン、マレイン酸変性ポリプロピレン、アクリル酸変性ポリプロピレン、スチレン系エラストマーなどが挙げられる。粘着付与剤としては、特に限定されないがフェノール樹脂、変性フェノール樹脂、テルペンフェノール樹脂、キシレンフェノール樹脂、シクロペンタジエン-フェノール樹脂、キシレン樹脂、脂肪族系、脂環族系、芳香族系等の石油樹脂、水素添加された脂肪族系、脂環族系、芳香族系等の石油樹脂、フェノール-変性石油樹脂、ロジンエステル樹脂、水素添加されたロジンエステル樹脂、低分子量ポリスチレン系樹脂、テルペン樹脂、水素添加されたテルペン樹脂などの粘着付与樹脂などが挙げられる。ワックスとは、カルナバワックス、キャンデリアワックス、モンタンワックス、パラフィンワックス、マイクロワックス、フィッシャートロプシュワックス、ポリエチレンワックス、ポリプロピレンワックス、これらのワックスの酸化物、エチレンーアクリル酸共重合体、エチレンーメタクリル酸共重合体などが挙げられる。
本発明の熱可塑性ホットメルト接着剤には、添加剤として、必要により各種のものが使用可能である。例えば、ブロッキング防止剤、無機フィラー、酸化防止剤、充填剤、難燃剤、可塑剤、帯電防止剤、光安定剤、紫外線吸収剤や重金属不活性化剤などである。
酸化防止剤としては、高分子量ヒンダード多価フェノール、トリアジン誘導体、高分子量ヒンダード・フェノール、ジアルキル・フェノール・スルフィド、2,2-メチレン-ビス-(4-メチル-6-第三-ブチルフェノール)、4,4-メチレン-ビス-(2,6-ジ-第三-ブチルフェノール)、2,6-ジ-第三-ブチルフェノール-p-クレゾール、2,5-ジ-第三-ブチルヒドロキノン、2,2,4-トリメチル-1,2-ジヒドロキノン、2,2,4-トリメチル-1,2-ジヒドロキノン、ジブチル・ジチオカルバミン酸ニッケル、1-オキシ-3-メチル-4-イソプロピルベンゼン、4,4-ブチリデンビス-(3-メチル-6-第三-ブチルフェノール)、2-メルカプトベンゾイミダゾールなどが挙げられる。
可塑剤としては、フタル酸エステル系可塑剤、ポリエステル系可塑剤、脂肪族二塩基酸エステル系可塑剤、脂肪族一塩基酸エステル系可塑剤、リン酸エステル系可塑剤、クエン酸エステル系可塑剤、エポキシ系可塑剤、トリメリット酸エステル系可塑剤、テトラヒドロフタル酸エステル系可塑剤、グリコール系可塑剤、及びビスフェノールAアルキレンオキサイド誘導体などが挙げられる。
帯電防止剤としては、プラスチックの帯電防止剤として汎用されているものでよく、具体的には、非イオン界面活性剤(例えば、多価アルコールの脂肪酸エステル、アルキルアミンのエチレンオキサイド付加物、及びアルキルアミンのエチレンオキサイド付加物の脂肪酸エステルなど)、陰イオン界面活性剤(例えば、アルキルベンゼンスルホン酸塩、高級アルコール硫酸エステル塩など)、陽イオン界面活性剤(例えば、脂肪族アミン塩、4級アンモニウム塩など)、両性界面活性剤(例えばイミダゾリン型、ベタイン型など)が挙げられる。
紫外線吸収剤としては、ベンゾフェノン系紫外線吸収剤、トリアジン系紫外線吸収剤、ベンゾトリアゾール系紫外線吸収剤などが挙げられる。
重金属不活性化剤としては、サリチル酸誘導体、ヒドラジド誘導体又はシュウ酸アミド誘導体などが挙げられる。
本発明の電磁誘導加熱とは、電磁誘導加熱装置のコイルに高周波の交流電流を流すことにより交流磁界を発生させて、磁界中の導電物質の内部に渦電流を発生させて、この渦電流に基づくジュール熱で導電物質を発熱させる加熱方法である。コイルに流す交流の周波数を高くする程磁界の変化が速くなり、それに基づく渦電流が大きくなって、加熱時間を短くすることが出来る。コイルは、例えばソレノイド型コイルであり、必ずしも円筒形である必要はなく、内部に鉄心、フェライトなどの磁性体を備えても良い。
加熱方法としては、加熱する金属層または、被着層の上又は下にコイルに電流を印加して加熱しても、コイル内にセパレータを入れてコイルに電流を印加して加熱しても良い。
本発明の燃料電池用セルの製造方法は、金属層16及び/またはガスケット15に熱可塑性ホットメルト接着剤を付着させ、被着層13で挟み込む。例えば、ディスペンサーの塗布又は予め熱可塑性ホットメルト接着剤をフィルムにして、被着層15と金属層13を挟み込んでも貼り合せても良い。次に電磁誘導加熱装置により加熱可能な程度に、金属層16の上から5秒以内より好ましくは3秒以内電磁誘導加熱装置のコイルに電流を流し、金属層16及び/またはガスケット15を加熱させ熱可塑性ホットメルト接着剤を溶融させる。電磁誘導加熱装置の電流が切れて加熱が終了しても、金属層16及びガスケット15が冷えるまで待機する。
重量平均分子量(以下Mwと略す)10,000のポリプロピレン100部に無水マレイン酸20部及びキシレン375部を窒素吹き込み口、温度計、攪拌機を備えた1リットルも3口フラスコに仕込み、窒素還流下130℃に昇温後、0.1部の過酸化ベンゾイルを40部のキシレンに溶解し、90分間滴下する。滴下後130℃で4時間反応させた後、60分間室温まで冷却する。得られた懸濁液をろ過し、キシレンを除去した後メチルエチルケトンで洗浄を2~3回繰り返し、メチルエチルケトン中に無水マレイン酸及び無水マレイン酸単独反応物が液体クロマトグラフィーによって殆ど認められなくなるまで洗浄を続ける。得られた無水マレイン酸変性プロピレン樹脂のパウダーを風乾して得た。
<酸価が1~200mgKOHの樹脂B~Gの合成例>
Mwがそれぞれ7,000、20,000、50,000、100,000、200,000及び300,000であるポリプロピレンを用いて、<酸価が1~200mgKOH/gの樹脂Aの合成例>と同様の方法で、原料のポリプロピレンのMwが、7,000、20,000、50,000、100,000、200,000及び300,000である無水マレイン酸変性プロピレン樹脂(樹脂B~G)をえた。
エチレン-アクリル酸共重合体であるダウ・ケミカル社製プリマコール5980Iを用いた。
<酸価が1~200mgKOHの樹脂I>
酸変性スチレン系芳香族炭化水素と、共役ジエンブロックとの共重合体の水添物が、旭化成社製タフテックM1953(スチレン含有量40重量%、酸価10mgKOH/g)を用いた。
<酸価が1~200mgKOHの樹脂J>
酸変性スチレン系芳香族炭化水素と、共役ジエンブロックとの共重合体が、クレイトン・ポリマー社製クレイトンFG1901X(スチレン含有量28重量%、無水マレイン酸付加量2.0重量%、酸価22mgKOH/g)を用いた。
<樹脂K>
ポリプロピレンである日本ポリエチレン社製ノバテックLD LC600Aを用いた。酸価:1mgKOH/g未満。
<樹脂L>
スチレン-アクリル酸樹脂である星光PMC社製VS-1047を用いた。酸価:240mgKOH/g。
本発明の熱可塑性樹脂は、上記樹脂を酸価が1未満及び/又は200mg以上の樹脂とポリプロピレンA(日本ポリプロ社製FL02A)を混合して、押し出し機によりブレンドして、製造した。
<熱可塑性ホットメルト接着剤(3)、(8)~(10)>
熱可塑性ホットメルト接着剤(3)及び(8)~(10)は、樹脂B,H,I,Jをそのまま使用した。
酸価が1~200mgKOH/gの樹脂中の25℃のキシレンに可溶の成分は以下の方法で算出した。樹脂ペレット又はパウダーを約50重量倍のキシレンを用いて130℃にて3時間加熱して溶解した後、25℃で一晩放冷して晶析物を析出させた。晶析物をろ過して、ろ液を回収し、濃縮乾固した。さらに、80℃にて一晩減圧乾燥して残留溶媒を除去し、25℃のキシレンに可溶の成分を得た。樹脂ペレットと25℃のキシレンに可溶の成分の重量から、25℃のキシレンに可溶の成分の重量%を算出した。
樹脂H,I,Jは、トルエンに可能である為測定が出来なかった。
押出しラミネーターを用いて、表2に示す熱可塑性ホットメルト接着剤を、離型処理したPETフィルム(厚み:25μm)に、膜厚を変えて積層し、巻取部で巻取り、熱可塑性接着層を作製した。
以下に加工条件を示した。
押出しラミネーター:ムサシノキカイ製400M/MテストEXTラミネーター
ダイ直下樹脂温度:140~240℃(樹脂のMFR等により適宜調整した)
加工速度:30m/分
Tダイ幅:400mm
冷却ロール表面温度:20℃
本発明のセルの製造方法の性能を評価するため、下記の製造方法により接着構造物を作成し、評価を行った。用いた熱可塑性ホットメルト接着剤の組成および評価結果を表1および表2に示す。
(セパレータ(金属層)/ガスケット)
セパレータ層(チタン板)、熱可塑性ホットメルト接着剤層、ガスケットに用いられるチタン板を積層し、入力電圧:100V、消費電力:550Wの電磁誘導加熱装置により1~5秒加熱し、熱可塑性ホットメルト接着剤を軟化させ、加熱を終了することにより、電磁誘導加熱装置で圧着させて熱可塑性ホットメルト接着剤を冷却・固化させ、接着構造物が得られる。
(セパレータ(金属層)/シール材)
セパレータ層(チタン板)、熱可塑性ホットメルト接着剤層、シール材に用いられるEPDMを積層し、入力電圧:100V、消費電力:550Wの電磁誘導加熱装置により1~5秒加熱し、熱可塑性ホットメルト接着剤を軟化させ、加熱を終了することにより、電磁誘導加熱装置で圧着させて熱可塑性ホットメルト接着剤を冷却・固化させ、接着構造物が得られる。
(ガスケット/シール材)
ガスケット(チタン板)、熱可塑性ホットメルト接着剤層、シール材に用いられるEPDMを積層し、入力電圧:100V、消費電力:550Wの電磁誘導加熱装置により1~5秒加熱し、熱可塑性ホットメルト接着剤を軟化させ、加熱を終了することにより、電磁誘導加熱装置で圧着させて熱可塑性ホットメルト接着剤を冷却・固化させ、接着構造物が得られる。
接着構造物を、引張試験機を用いて、T剥離強度を測定した。測定条件は、下記の通りである。
・サンプル巾:10mm
・測定温度:23℃、80℃
・引張速度:10mm/min
評価結果は、100N/10mm以上:◎、80N/10mm以上を〇、20N/10mm未満:△、80N/10mm未満を×とした。
<温水後接着力>
接着構造物を80℃の温水に96時間を浸漬した後接着構造物を、引張試験機を用いて、T剥離強度を測定した。測定条件は、下記の通りである。
・サンプル巾:10mm
・測定温度:23℃
・引張速度:10mm/min
評価結果は、100N/10mm以上:◎、80N/10mm以上:〇、20N/10mm未満:△、20N/10mm未満:×とした。〇及び◎を合格とした。
比較例1に酸価1mgKOH/gのポリプロピレン樹脂(熱可塑性ホットメルト接着剤(11))、比較例2に酸価240mgKOH/gのスチレン-アクリル酸樹脂(熱可塑性ホットメルト接着剤(12))を用いて、評価した結果示す。いずれの比較例も接着力が低かった。
比較例3には、熱可塑性ホットメルト接着剤(1)を用いて、ヒートシール(250℃)でサンプルを作製し、評価した。接着力は接着力が低かった。
比較例4には、接着剤として熱硬化性接着剤(1)を用いて、電磁誘導加熱装置により加熱硬化させ、評価した。接着力は接着力が低かった。
熱硬化性接着剤(1)は、下記の主剤100重量部及び硬化剤52.5重量部を混合して得た。
主剤:オルソクレゾールノボラック型エポキシ樹脂(日本化薬株式会社製 EOCN-102S(エポキシ当量200、軟化点65℃))
硬化剤:フェノール樹脂(フェノールノボラック樹脂、住友ベークライト(株)製PR-53195(水酸基当量105、軟化点80℃))
また、表2中のチタンはセパレータおよびガスケットを想定しており、EPDMはシール材を想定している。
13 シール層、14 冷却液流路、15 ガスケット、16 金属層、
17,19ガス流路、18 発電体、41 アノード層、
42 カソード層、31,32 ガス拡散層、71 電解質膜
Claims (10)
- 金属層、熱可塑性ホットメルト接着剤層の順で積層されてなる積層体と、被着層とを、接着させる工程を含有する燃料電池用セルの製造方法であって、前記工程が電磁誘導加熱により金属層を加熱する工程を含み、かつ前記熱可塑性ホットメルト接着剤が、酸価1~200mgKOH/gの樹脂を含むことを特徴とする燃料電池用セルの製造方法。
- 金属層が、セパレータ、またはガスケットであり、被着層が、シール材であることを特徴とする請求項1に記載の燃料電池用セルの製造方法。
- 金属層が、セパレータであり、被着層がガスケット、またはシール材であることを特徴とする請求項1に記載の燃料電池用セルの製造方法。
- 樹脂が、エチレンと(メタ)アクリル酸との共重合体、および/またはポリオレフィンを含むことを特徴とする請求項1~3のいずれか1項に記載の燃料電池用セルの製造方法。
- 樹脂が、酸変性スチレン系芳香族炭化水素と、共役ジエンブロックとの共重合体、または、その水添物を含むことを特徴とする請求項1~4のいずれか1項に記載の燃料電池用セルの製造方法。
- 樹脂の融点が、70~250℃であることを特徴とする請求項1~5いずれか1項に記載の燃料電池用セルの製造方法。
- 熱可塑性ホットメルト接着剤が、25℃のキシレンに可溶の成分を含むがその含量が5重量%未満であることを特徴とする請求項1~6いずれか1項に記載の燃料電池用セルの製造方法。
- 被着層が金属層であることを特徴とする請求項1~7いずれか1項に記載の燃料電池用セルの製造方法。
- 電磁誘導加熱により金属層を加熱する工程に要する時間が5秒以内であることを特徴とする請求項1~8いずれか1項に記載の燃料電池用セルの製造方法。
- 請求項1~9いずれか1項に記載の燃料電池用セルの製造方法を用いることを特徴とする燃料電池の製造方法。
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