JP7064083B2 - 撥水性再生セルロース繊維、その製造方法及びそれを含む繊維構造物 - Google Patents
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Description
湿乾ヤング率比=(湿潤時の見掛けヤング率/標準時の見掛けヤング率)×100 (1)
COOH+NCO+H2O→NH2(アミンが生成)
COOH+NCO→NHCO(アミドが生成)
NH2+NCO→NHCONH(ウレアが生成)
NH2+COO→NH(OH)CO
NH2+COOH→NHCO(アミドが生成)
(1)試料(アクリル酸-マレイン酸共重合体塩を含む水溶液)4~5mL程度をガラス製のバイアル瓶に入れて、110℃で20時間加熱して乾燥させる。
(2)約50mg程度の乾燥試料を約0.7mL程度の重水に溶解する。
(3)試料の重水溶液に対してFT-NMR装置(日本電子株式会社製、JMTC-300/54/SS)を用いて1H-NMR分析を行い、高分子主鎖中のメチレン基炭素とメチン基炭素の存在比率から、アクリル酸成分(A)とマレイン酸成分(M)の組成比を求める。測定回数は16回とし、平均値を求める。
湿乾ヤング率比=(WY/DY)×100 (1)
見掛けヤング率は、繊維の初期の引張に対する剛直さを示すのであり、セルロースそのものと、架橋結合による撥水剤の強度が相俟って乾ヤング率(DY)は大きくなる傾向にあるが、湿ヤング率(WY)はセルロースの水による膨潤や非晶部分の水素結合の切断等により初期の引張に対する剛直性が低下するとともに、熱による非晶部分の劣化の影響が相俟って小さくなる傾向にある。よって、本発明のように、セルロースの劣化を抑制することにより、WYの低下が抑制される結果、WY/DYは高くなる傾向にある。WY/DYは、12.0以上であることが好ましい。より好ましくは、12.5以上である。
[紡糸用ビスコース液の調製]
アクリル酸-マレイン酸共重合体塩の水溶液(株式会社日本触媒製の「アクアリック TL400」、重量平均分子量が50000のアクリル酸-マレイン酸共重合体ナトリウムを40質量%含む水溶液、粘度:1990mPa・s、アクリル酸-マレイン酸共重合体ナトリウム中のマレイン酸の含有量が45質量%)を、アクリル酸-マレイン酸共重合体塩がセルロース100質量%に対して12質量%になるように、原料ビスコースへ添加し、混合機にて攪拌混合を行い、紡糸用ビスコース液を調製した。温度は20℃に保った。原料ビスコースは、セルロース8.5質量%、水酸化ナトリウム5.7質量%、二硫化炭素2.8質量%を含んでいた。なお、実施例及び比較例において、粘度は、東京計器株式会社製のB型粘度計を用い、20℃で測定した。また、カルボキシル基を含有する化合物の重量平均分子量は、後述するとおりに測定算出した。
[紡糸工程]
得られた紡糸用ビスコース液を、2浴緊張紡糸法により、紡糸速度60m/分、延伸率50%で紡糸して、繊度1.4dtexのビスコースレーヨンの糸条を得た。第1浴(紡糸浴)としては、硫酸100g/L、硫酸亜鉛15g/L、硫酸ナトリウム350g/Lを含むミューラー浴(50℃)を用いた。また、ビスコースを吐出する紡糸口金には、円形ノズル(孔径0.06mm、ホール数4000)を用いた。
[精練工程]
前記で得られたビスコースレーヨンの糸条を、繊維長38mmにカットし、熱水処理後に水洗を行い、水硫化ソーダをシャワーして脱硫を実施した。得られた処理綿を再度水洗し、次亜塩素酸ソーダで漂白し、酸洗い後水洗した。その後、圧縮ローラーで繊維を絞り、水分率が130%になるようにした。前記再生セルロース繊維(撥水加工の前)において、カルボキシル基の総量に対するH型カルボキシル基の割合は、93%であった。また、H型カルボキシル基量は、1.00mmol/gであった。
[撥水加工]
まず、非フッ素系撥水剤として炭化水素系撥水剤組成物(日華化学株式会社製「ネオシードNR-158」)を用い、イソシアネート系化合物としてブロックイソシアネート系架橋剤(日華化学株式会社製「NKアシストNY-30」、固形分濃度40質量%)を用い、撥水剤(撥水剤粒子):架橋剤(固形分)の質量比が5:1になるように混合して撥水加工用処理液を得た。次に、撥水加工用処理液(50℃)中に上記で得られた水分率が130%の繊維を30秒間浸漬した。繊維:撥水加工用処理液の浴比は1:10になるようにした。その後、圧縮ローラーで、繊維に対する撥水剤(固形分)の付着率が1質量%になるように繊維を絞った後、60℃に設定した乾燥機で2時間乾燥処理を施し、繊維Aを得た。このときの実温度は60℃であった。得られた撥水性再生セルロース繊維におけるカルボキシル基の総量は、0.97mmol/gであった。
[不織布の作製]
繊維Aを用いて、ランダムカード機で、ランダムウェブを作製した。得られたウェブを水流交絡機に通し、ノズル孔径0.13mmのオリフィスが1mm間隔で配列されたノズルにより、ウェブの一方の面に3MPa、5MPaの高圧水流を各1回噴射し、他方の面に5MPaの高圧水流を1回噴射した後、自然乾燥させることで、表1に示す目付、厚み及び比容積を有する不織布Aを得た。
撥水加工において、乾燥処理を100℃に設定した乾燥機で10分間行った以外は、実施例1と同様にして、繊維Bを得た。このときの実温度は85℃であった。得られた撥水性再生セルロース繊維におけるカルボキシル基の総量は、0.97mmol/gであった。また、繊維Bを用いた以外は、実施例1と同様にして、表1に示す目付、厚み及び比容積を有する不織布Bを得た。
撥水加工において、圧縮ローラーで、繊維に対する撥水剤及び架橋剤(固形分)の付着率が0.1質量%になるように繊維を絞った以外は、実施例2と同様にして、繊維Cを得た。得られた撥水性再生セルロース繊維におけるカルボキシル基の総量は、1.06mmol/gであった。また、繊維Cを用いた以外は、実施例1と同様にして、表1に示す目付、厚み及び比容積を有する不織布Cを得た。
精練工程において、次亜塩素酸ソーダで漂白し、酸洗い及び水洗した後、15質量%の炭酸ソーダ水溶液中(20℃)に10分間浸漬し、その後、圧縮ローラーで繊維を絞り、水分率が130%になるようにした以外は、実施例2と同様にして、繊維Dを得た。撥水加工前の再生セルロース繊維におおいて、カルボキシル基の総量に対するH型カルボキシル基の割合は20%であり、H型カルボキシル基量は、0.21mmol/gであった。得られた撥水性再生セルロース繊維におけるカルボキシル基の総量は、0.96mmol/gであった。また、繊維Dを用いた以外は、実施例1と同様にして、表1に示す目付、厚み及び比容積を有する不織布Dを得た。
アクリル酸-マレイン酸共重合体塩の水溶液に代えて、ナフタリンスルホン酸塩を、セルロース100質量%に対して8質量%になるように原料ビスコースへ添加し、混合機にて攪拌混合を行い、紡糸用ビスコース液を調製し、紡糸工程において、紡速を60m/分にし、紡糸浴中の硫酸濃度を110g/Lにし、次亜塩素酸ソーダでの漂白処理を実施しなかったこと以外は、実施例2と同様にして、繊維Eを得た。また、繊維Eを用いた以外は、実施例1と同様にして、表1に示す目付、厚み及び比容積を有する不織布Eを得た。撥水加工前の再生セルロース繊維において、スルホン酸基の総量に対するH型スルホン酸基の割合は80%であり、H型スルホン酸基量は、0.68mmol/gであった。得られた撥水性再生セルロース繊維におけるスルホン酸基の総量は、0.77mmol/gであった。
アクリル酸-マレイン酸共重合体塩の水溶液に代えて、アニオン性アクリル樹脂水溶液粘度2130mPa・s)をアニオン性アクリル樹脂がセルロース100質量%に対して10質量%になるように原料ビスコースへ添加し、混合機にて攪拌混合を行い、紡糸用ビスコース液を調製し、紡糸工程において、紡速を60m/分にし、紡糸浴中の硫酸濃度を110g/Lにした以外は、実施例2と同様にして、繊維Fを得た。また、繊維Fを用いた以外は、実施例1と同様にして、表1に示す目付、厚み及び比容積を有する不織布Fを得た。撥水加工前の再生セルロース繊維におおいて、カルボキシル基の総量に対するH型カルボキシル基の割合は78%であり、H型カルボキシル基量は、0.80mmol/gであった。得られた撥水性再生セルロース繊維におけるカルボキシル基の総量は、0.93mmol/gであった。
アクリル酸-マレイン酸共重合体塩の水溶液に代えて、ポリアクリル酸(荒川化学工業株式会社製の「タマノリG-37」)を、主成分がセルロース100質量%に対して6質量%となるように、原料ビスコースへ添加し、混合機にて攪拌混合を行い、紡糸用ビスコース液を調製し、紡糸工程において、紡速を70m/分にした以外は、実施例2と同様にして、繊維G(繊度1.7dtex)を得た。タマノリG-37は、ポリアクリル酸の未中和物の水分散液であり、20℃において、pHは1.7~2.5、比重は1.027、粘度は3,000~6,000mPa・sである。また、タマノリG-37において、主成分であるポリアクリル酸(未中和物)の濃度は8.5質量%であった。また、繊維Gを用いた以外は、実施例1と同様にして、表1に示す目付、厚み及び比容積を有する不織布Gを得た。撥水加工前の再生セルロース繊維において、カルボキシル基の総量に対するH型カルボキシル基の割合は57%であり、H型カルボキシル基量は、0.42mmol/gであった。得られた撥水性再生セルロース繊維におけるカルボキシル基の総量は、0.67mmol/gであった。
アクリル酸-マレイン酸共重合体塩の水溶液を、アクリル酸-マレイン酸共重合体塩がセルロース100質量%に対して5質量%になるように、原料ビスコースへ添加した以外は、実施例1と同様にして、繊維Xを得た。また、繊維Xを用いた以外は、実施例1と同様にして、表1に示す目付、厚み及び比容積を有する不織布Xを得た。撥水加工前の再生セルロース繊維において、カルボキシル基の総量に対するH型カルボキシル基の割合は、94%であり、H型カルボキシル基量は、0.53mmol/gであった。得られた撥水性再生セルロース繊維におけるカルボキシル基の総量は、0.51mmol/gであった。
紡糸工程において、紡糸速度を50m/分にし、撥水加工において、乾燥処理を100℃に設定した乾燥機で10分間行った以外は、実施例8と同様にして、繊維Y(1.7dtex)を得た。このときの実温度は85℃であった。得られた撥水性再生セルロース繊維におけるカルボキシル基の総量は、0.52mmol/gであった。また、繊維Yを用いた以外は、実施例8と同様にして、表1に示す目付、厚み及び比容積を有する不織布Yを得た。
アクリル酸-マレイン酸共重合体塩の水溶液に代えて、二酸化チタン(堺化学工業株式会社製「TITONE」)をセルロース100質量%に対して0.5質量%となるように、原料ビスコースへ添加し、混合機にて攪拌混合を行い、紡糸用ビスコース液を調製し、紡糸工程において、紡速を60m/分にし、紡糸浴中の硫酸濃度を110g/Lにした以外は、実施例2と同様にして、繊維Hを得た。また、繊維Hを用いた以外は、実施例1と同様にして、表1に示す目付、厚み及び比容積を有する不織布Hを得た。
撥水加工において、撥水加工用処理液としてアクリル系撥水剤(日華化学株式会社製「ネオシードNR-158」)のみを用い、繊維に対する撥水剤粒子の付着率が1質量%になるようにした以外は、実施例2と同様にして、繊維Iを得た。また、繊維Iを用いた以外は、実施例1と同様にして、表1に示す目付、厚み及び比容積を有する不織布Iを得た。
撥水加工を行わず、精練工程において、圧縮ローラーで繊維を絞った後、100℃で15分間乾燥した以外は、比較例1と同様にして、繊維Jを得た。また、繊維Jを用いた以外は、実施例1と同様にして、表1に示す目付、厚み及び比容積を有する不織布Jを得た。
撥水加工において、乾燥処理を170℃で10分間行った以外は、比較例1と同様にして、繊維Kを得た。また、繊維Kを用いた以外は、実施例1と同様にして、表1に示す目付、厚み及び比容積を有する不織布Kを得た。
撥水加工を行わず、精練工程において、圧縮ローラーで繊維を絞った後、100℃で15分間乾燥した以外は、実施例1と同様にして、繊維Lを得た。
繊維の白色度は、JIS Z 8722に準じ、コニカミノルタ株式会社製「色彩色差計CR-410」を用いて測定した。定義されているXYZ表色系(Yxy表色系)Y,x,yを用い、下記式より白色度を算出した。
白色度=(1-x-y)×Y/1.18×y
測定は、測定専用容器(20cm×20cm×高さ14cmの黒色容器)に試料綿200gを入れ、塊状がなくなるように解繊し、試料綿が一定の厚みになるように詰め込んだものを用いた。
(1)原綿1gを採取し軽く丸めた。
(2)300mLビーカーに水300mLを入れ、水面から1cmの高さから採取したサンプルを静かに落とした。ビーカー底から水面までの高さは7cmであった。
(3)10分間原綿の状態を観察し、原綿がビーカーの底に着くまでの時間(浸水時間)を計測し、下記の3段階の基準で撥水性を評価した。
○:10分以上沈降なし、撥水性良好
△:吸水はしたが底まで沈降なし、撥水性あり
×:10分以内に底まで沈降、撥水性なし
目付及び厚みは、JIS L 1913に準じて測定した。なお、厚みは0.5kPaの荷重下で測定した。比容積は、目付及び厚みの値に基づいて算出した。
不織布表面に水を1滴(0.049mL)垂らし、10秒後の水滴の状態を観察し、下記の3段階基準で評価した。
○:水滴の形状が着水時から変化なし、撥水性良好
△:水滴の形状が着水時に比べ広がっているが、吸水なし、撥水性あり
×:吸水している、撥水性なし
(1)25mLビュレット(アズワン製)にイオン交換水を入れ、ビュレット台にセットした。
(2)ビュレットの先端と不織布の距離が1cmになるようセットした。
(3)イオン交換水を1滴(0.049mL)滴下し、着水から10秒後に、図1に示すように、不織布10の水滴20との接触角度αを測定した。測定はn=2で行い、また水滴の左右両方ともの接触角度を測定し、それらを平均した。
不織布をタテ・ヨコそれぞれが2cm巾×15cmになるようにカットし、JIS L1096の45°カンチレバー法に準拠して、タテ方向(機械方向、MD)、ヨコ方向(機械方向に直交する方法、CD)の剛軟度を測定した。また、タテ方向及びヨコ方向の平均値を算出した。
GPC(ゲルパーミエーションクロマトグラフィー)により、以下の条件で測定し、重量平均分子量(Mw)を求めた。重量平均分子量を算出する際には、GPCで得られたチャート上の分子量300以上の部分を重合体と定義して求めた。
カラム:GF-7MHQ(昭和電工株式会社製)。
移動相:リン酸水素二ナトリウム12水和物34.5g、及び、リン酸二水素ナトリウム2水和物46.2g(いずれも試薬特級)に純水を加えて全量を5,000gとし、その後0.45ミクロンのメンブランフィルターで濾過した水溶液。
検出器:UV 214nm(日本ウォーターズ(株)30 製、モデル481型)。
ポンプ:L-7110(日立(株)製)。
流量:0.5mL/min。
温度:35℃。
検量線:ポリアクリル酸ソーダ標準サンプル(創和科学株式会社製)。
JIS L 1015に準じて測定した。
(1)1mol/Lの塩酸水溶液(pH0.1)50mLに試料1.2gを浸漬、撹拌して5分間放置した。その後、再び撹拌して水溶液のpHが2.5になるように調整した。これにより、試料(繊維)におけるカルボキシル基はすべてH型として存在することになる。次に、試料を水洗し、定温送風乾燥機で105℃、2時間乾燥させて、絶乾にした。試料を水洗することにより、繊維に付着している過剰の塩酸がすべて除去されることになる。
(2)ビーカーにイオン交換水100mL、塩化ナトリウム0.4g、0.1mol/Lの水酸化ナトリウム水溶液20mLを入れた。
(3)(1)で作製した試料1gを精秤[W1(g)]し、撹拌子に巻きつかない大きさまで細かく切断して、(2)で準備したビーカーに入れ、スターラーで15分間撹拌した。これにより、試料(繊維)におけるカルボキシル基は全て塩型に変換されることになる。撹拌した試料は吸引ろ過した。ろ過液を60mL採って、指示薬にフェノールフタレインを使用して0.1mol/Lの塩酸水溶液で滴定し、滴定量をX1(mL)とした。
(4)下記式に基づいてカルボキシル基の総量Y(mmol/g)を算出した。このように、水酸化ナトリウムの総量から残余の水酸化ナトリウムの量を差し引くことにより求めた水酸化ナトリウムの量は、試料(繊維)における全体のカルボキシル基の量に対応することになる。
カルボキシル基の総量Y(mmol/g)=[[(0.1×20)-(0.1×X1)]×(120/60)]/W1
(1)試料を水洗し、定温送風乾燥機で105℃、2時間乾燥させて、絶乾にした。
(2)ビーカーにイオン交換水100mL、塩化ナトリウム0.4g、0.1mol/Lの水酸化ナトリウム水溶液20mLを入れた。
(3)試料1gを精秤[W2(g)]し、撹拌子に巻きつかない大きさまで細かく切断して、(2)で準備したビーカーに入れ、スターラーで15分間撹拌した。撹拌した試料は吸引ろ過した。ろ過液を60mL採って、指示薬にフェノールフタレインを使用して0.1mol/Lの塩酸水溶液で滴定し、滴定量をX2(mL)とした。
(4)下記式に基づいてH型カルボキシル基の量Z(mmol/g)、塩型カルボキシル基の量U(mmol/g)、H型カルボキシル基の量の割合(%)及び塩型カルボキシル基の量の割合(%)を算出した。
H型カルボキシル基の量Z(mmol/g)=[{(0.1×20)-(0.1×X2)]×(120/60)]/W2
塩型カルボキシル基の量U(mmol/g)=カルボキシル基の総量Y(mmol/g)-H型カルボキシル基の量Z(mmol/g)
H型カルボキシル基の量の割合(%)={H型カルボキシル基の量Z(mmol/g)]
/{カルボキシル基の総量Y(mmol/g)]×100
塩型カルボキシル基の量の割合(%)={塩型カルボキシル基の量U(mmol/g)]
/{カルボキシル基の総量Y(mmol/g)]×100
アンモニア消臭性の評価は、一般社団法人繊維評価技術協議会(JTETC)のSEKマーク繊維製品認定基準(平成30年4月1日改訂版)で定める機器分析試験法(検知管法)に準拠して行った。具体的には、次のように評価した。試料(原綿)0.30gを5Lのテドラーバックに入れて密封した。次に、シリンジを用いて規定の初期濃度になるようにアンモニアガス3Lをテドラーバックに注入した。アンモニアガスを注入してから2時間後に、テドラーバックのアンモニアガスガスの濃度を検知管により測定した。同様に空試験を行った。そして、空試験における測定値及び試料を用いた場合の測定値を用い、下記式によりアンモニアの減少率を求めた。アンモニアの初期濃度は、100ppmであった。
減少率(%)=[(2時間後の空試験における測定値-2時間後の試料を用いた場合の測定値)/2時間後の空試験における測定値}×100
(1)試料(不織布)を1cm角に切った。
(2)1cm角の試料を3枚重ね、pH4、5、6、7、8、9及び10に調整したpH標準液をそれぞれ0.1ml滴下し、30~60秒浸漬させた。
(3)pH標準液に浸漬させた試料のpHをpH計(HORIBA製、「LAQUAtwinB-712」)で測定した。測定はn=4で行い、それらの値を平均した。
20 水滴
Claims (9)
- 撥水性を有する撥水性再生セルロース繊維であって、
前記撥水性再生セルロース繊維は、カルボキシル基及びスルホン酸基からなる群から選ばれる1以上の酸性基を含有する化合物を含み、繊維表面にはイソシアネート系化合物及び非フッ素系撥水剤が結合しており、
前記撥水性再生セルロース繊維は、白色度がHw80以上であることを特徴とする撥水性再生セルロース繊維。 - 撥水性を有する撥水性再生セルロース繊維であって、
前記撥水性再生セルロース繊維は、カルボキシル基及びスルホン酸基からなる群から選ばれる1以上の酸性基を含有する化合物を含み、繊維表面にはイソシアネート系化合物及び非フッ素系撥水剤が結合しており、
前記撥水性再生セルロース繊維は、JIS L 1015に準じて測定される湿潤時の見掛けヤング率に対する標準時の見掛けヤング率との下記式(1)で示される湿乾ヤング率比が12.0以上であることを特徴とする撥水性再生セルロース繊維。
湿乾ヤング率比=(湿潤時の見掛けヤング率/標準時の見掛けヤング率)×100 (1) - 前記非フッ素系撥水剤は、炭化水素系撥水剤である請求項1又は2に記載の撥水性再生セルロース繊維。
- 前記非フッ素系撥水剤は、エステル結合を介して存在する炭化水素基の炭素数が12以上の(メタ)アクリル酸エステルを単量体の基本単位として含むポリマーからなる炭化水素系撥水剤である請求項1~3のいずれか1項に記載の撥水性再生セルロース繊維。
- 前記カルボキシル基を含有する化合物は、ポリアクリル酸及びアクリル酸-マレイン酸共重合体からなる群から選ばれる1以上である請求項1~4のいずれか1項に記載の撥水性再生セルロース繊維。
- 前記撥水性再生セルロース繊維100質量%からなる水流交絡不織布の水との接触角度が65度以上である請求項1~5のいずれか1項に記載の撥水性再生セルロース繊維。
- 請求項1~6のいずれか1項に記載の撥水性再生セルロース繊維の製造方法であって、
セルロースを含むビスコース原液に、カルボキシル基及びスルホン酸基からなる群から選ばれる1以上の酸性基を含有する化合物を混合して紡糸用ビスコース液を調製し、前記紡糸用ビスコース液をノズルより押し出し、凝固再生させてビスコースレーヨン糸条とし、
前記ビスコースレーヨン糸条をイソシアネート系化合物及び非フッ素系撥水剤を含む撥水加工用処理液で処理した後、繊維表面が40℃以上110℃以下の温度となるように熱処理することを特徴とする撥水性再生セルロース繊維の製造方法。 - 前記イソシアネート系化合物は、ブロックドイソシアネート基を有するブロックドイソシアネート系架橋剤である請求項7に記載の撥水性再生セルロース繊維の製造方法。
- 請求項1~6のいずれか1項に記載の撥水性再生セルロース繊維を含む繊維構造物。
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