JP7063761B2 - 燃料電池電極用触媒インクの製造方法 - Google Patents
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Description
(1)(i)アイオノマーを溶媒中で160℃~270℃で高温処理して高温処理アイオノマー溶液を調製するステップと、
(ii)(i)のステップで調製した高温処理アイオノマー溶液と、高温処理していないアイオノマーと、触媒とを混合して触媒インクを調製するステップであって、高温処理していないアイオノマーの量がアイオノマーの総重量(高温処理アイオノマー+高温処理していないアイオノマー)に基づいて6重量%~50重量%であるステップと
を含む燃料電池電極用触媒インクを製造する方法。
本明細書では、適宜図面を参照して本発明の特徴を説明する。図面では、明確化のために各部の寸法及び形状を誇張しており、実際の寸法及び形状を正確に描写してはいない。それ故、本発明の技術的範囲は、これら図面に表された各部の寸法及び形状に限定されるものではない。なお、本発明の燃料電池電極用触媒インクの製造方法は、下記実施形態に限定されるものではなく、本発明の要旨を逸脱しない範囲において、当業者がおこない得る変更、改良などを施した種々の形態にて実施することができる。
本発明の(i)のステップでは、アイオノマーを溶媒中で160℃~270℃で高温処理して高温処理アイオノマー溶液を調製する。
ここで、高温処理とは、160℃~270℃、好ましくは180℃~250℃の温度で加熱処理することである。なお、高温処理は、撹拌しながら実施してもよい。
本発明の(ii)のステップでは、(i)のステップで調製した高温処理アイオノマー溶液と、高温処理していないアイオノマーと、触媒とを混合して触媒インクを調製する。
空気極(カソード):O2+4H++4e-→2H2O
燃料極(アノード):2H2→4H++4e-
において触媒作用を示すものであれば限定されるものではなく、当該技術分野で公知の金属触媒を使用することができる。金属触媒としては、限定されるものではないが、例えば、白金や白金合金、パラジウム、ロジウム、金、銀、オスミウム、イリジウムなどを使用することができる。また、白金合金としては、例えば、白金と、アルミニウム、クロム、マンガン、鉄、コバルト、ニッケル、ガリウム、ジルコニウム、モリブデン、ルテニウム、ロジウム、パラジウム、バナジウム、タングステン、レニウム、オスミウム、イリジウム、チタン、鉛のうちの少なくとも一種との合金、例えば白金コバルトなどがある。金属触媒としては、白金が好ましい。
実施例1:高温処理アイオノマー溶液と、未処理アイオノマーと、触媒と、追加の溶媒とを含み、未処理アイオノマーの量がアイオノマーの総重量に基づいて12重量%である触媒インク(高温処理アイオノマー/未処理アイオノマー=88/12)の製造
(i)アイオノマーを高温処理して高温処理アイオノマー溶液を調製するステップ
(i)のステップでは、アイオノマーを溶媒中で高温処理して高温処理アイオノマー溶液を調製した。ここで、アイオノマーの高温処理は、以下のように実施した。
アイオノマー5gを、オートクレーブ用のテフロン内筒に秤量した。ここで、アイオノマーとしては、フッ素アイオノマーAを使用した。
続いて、溶媒としての、水と1-プロパノールの混合溶媒(水:1-プロパノール=95:5(重量比))を、アイオノマーの量が、アイオノマーと溶媒とを合わせた重量に基づいて、約10重量%になるようにテフロン内筒に添加し、アイオノマーを浸漬させた。高温処理前の溶液の粘度を測定したところ、0.11Pa・s@10s-1(せん断速度10s-1、温度25℃)であった。
(1)において、溶媒に浸漬されたアイオノマーを、オートクレーブで、240℃の温度で、6時間加熱処理した。
ここで、アイオノマーの処理温度(240℃)は、以下の表1に記載の実験結果に基づいて決定した。
まず、(i)のステップで調製した高温処理アイオノマー溶液20gと、未処理アイオノマーとしてのフッ素アイオノマーA 0.336gと、水と、エタノールとを混合して、アイオノマーの総量が、アイオノマー溶液の総重量に基づいて、12.6重量%であるアイオノマー溶液を調製した。
実施例1の(ii)のステップにおいて、使用する(i)のステップで調製した高温処理アイオノマー溶液及び未処理アイオノマーとしてのフッ素アイオノマーAの量を変更した以外は、実施例1と同様に実施して、溶媒組成(重量比)が水/アルコール=65/35であり、未処理アイオノマーの量がアイオノマーの総重量に基づいて10重量%であり、固形分、すなわち、高温処理アイオノマー及び未処理アイオノマー並びに白金担持カーボンの量が触媒インクの総重量に基づいて20重量%である触媒インクを製造した。
実施例1の(ii)のステップにおいて、使用する(i)のステップで調製した高温処理アイオノマー溶液の量を変更し、未処理アイオノマーを使用しないこと以外は、実施例1と同様に実施して、溶媒組成(重量比)が水/アルコール=65/35であり、未処理アイオノマーを含まず、固形分、すなわち、高温処理アイオノマー及び白金担持カーボンの量が触媒インクの総重量に基づいて20重量%である触媒インクを製造した。
実施例1の(ii)のステップにおいて、使用する(i)のステップで調製した高温処理アイオノマー溶液及び未処理アイオノマーとしてのフッ素アイオノマーAの量を変更した以外は、実施例1と同様に実施して、溶媒組成(重量比)が水/アルコール=65/35であり、未処理アイオノマーの量がアイオノマーの総重量に基づいて5重量%であり、固形分、すなわち、高温処理アイオノマー及び未処理アイオノマー並びに白金担持カーボンの量が触媒インクの総重量に基づいて20重量%である触媒インクを製造した。
実施例1の(ii)のステップにおいて、使用する(i)のステップで調製した高温処理アイオノマー溶液及び未処理アイオノマーとしてのフッ素アイオノマーAの量を変更した以外は、実施例1と同様に実施して、溶媒組成(重量比)が水/アルコール=65/35であり、未処理アイオノマーの量がアイオノマーの総重量に基づいて31重量%であり、固形分、すなわち、高温処理アイオノマー及び未処理アイオノマー並びに白金担持カーボンの量が触媒インクの総重量に基づいて20重量%である触媒インクを製造した。
実施例1の(ii)のステップにおいて、使用する(i)のステップで調製した高温処理アイオノマー溶液及び未処理アイオノマーとしてのフッ素アイオノマーAの量を変更した以外は、実施例1と同様に実施して、溶媒組成(重量比)が水/アルコール=65/35であり、未処理アイオノマーの量がアイオノマーの総重量に基づいて46重量%であり、固形分、すなわち、高温処理アイオノマー及び未処理アイオノマー並びに白金担持カーボンの量が触媒インクの総重量に基づいて20重量%である触媒インクを製造した。
実施例1の(ii)のステップにおいて、(i)のステップで調製した高温処理アイオノマー溶液を使用せず、未処理アイオノマーとしてのフッ素アイオノマーAの量を変更した以外は、実施例1と同様に実施して、溶媒組成(重量比)が水/アルコール=65/35であり、高温処理アイオノマーを含まず、固形分、すなわち、未処理アイオノマー及び白金担持カーボンの量が触媒インクの総重量に基づいて20重量%である触媒インクを製造した。
実施例1、3及び4並びに比較例1及び3で製造した触媒インクについて、以下の装置を用いて、粘度を測定した。
粘度測定装置
製造メーカー名:TA instruments
装置名:レオメーター
型番:Discovery HR-2
測定プレートには、プレート直径が40mmのコーンプレートを使用した。
実施例1~4及び比較例1~3で製造した触媒インクを、それぞれ、テフロンシート上にドクターブレードを使用して展開し、80℃で、2分乾燥することで、触媒層を形成した。
III.触媒インクからの触媒層の調製において、実施例1及び比較例1で製造した触媒インクから形成した触媒層の表面を、以下の光学顕微鏡を用いて、倍率200倍で、観察した。
製造メーカー名:株式会社キーエンス
装置名:VHX DIGITAL MICROSCOPE
型式:
本体:VHX-1000
レンズ:VH-Z100UR RZ×100-×1000
Claims (1)
- (i)アイオノマーを溶媒中で160℃~270℃で高温処理して高温処理アイオノマー溶液を調製するステップと、
(ii)(i)のステップで調製した高温処理アイオノマー溶液と、高温処理していないアイオノマーと、触媒とを混合して触媒インクを調製するステップであって、高温処理していないアイオノマーの量がアイオノマーの総重量に基づいて6重量%~50重量%であるステップと
を含む燃料電池電極用触媒インクを製造する方法。
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