JP7047755B2 - 繊維強化樹脂シート - Google Patents
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Description
強化繊維糸条に熱硬化性樹脂を含ませた含浸体を散布してシート化した成形材料は、一般にSMC(Sheet Molding Compound)と呼ばれ、樹脂が良く含浸されたシート状の成形材料を得るのが容易であることから、空隙の少ない成形品を得るのに適している。
繊維強化樹脂シートからなる成形品を厚さ方向に切断し、その切断面を研磨して観察試料とした。観察は光学顕微鏡を用いて倍率を200倍として行った。成形品内部のボイドは黒色にて撮像されるので、成形品の健全な部位と判別することができる。ここで、観察した成形品の面積をSa(mm2)、ボイドの面積をSb(mm2)とおけば、ボイド率Vは、V(%)=Sb/Sa×100である。観察は無作為に選ばれた成形品断面の1mm×1mmの領域について、計5回実施し、その平均値をもってボイド率とした。
繊維強化樹脂シートから5cm×5cmの領域を切り出し、その重量を測定した。無作為に選ばれた領域に対して50回測定を繰り返し、重量の平均値を求めた。これを単位面積当たりに換算することで目付け量(g/cm2)を算出した。
繊維強化樹脂シートより、チョップドプリプレグを5mg採取し、示差走査熱量分析(DSC)を用いて、10℃/分の昇温速度で30℃から350℃まで昇温測定し、発熱カーブを取得し、その発熱ピークを積分することにより、総発熱量Qc(J/g)を算出した。同様の手順で、チョップドプリプレグの前駆体であるプリプレグについても総発熱量Qp(J/g)を測定した。繊維強化樹脂シート中のチョップドプリプレグの硬化度は、硬化度(%)=(Qp-Qc)/Qp×100として求められる。
繊維強化樹脂シート中のチョップドプリプレグの平均幅Wm(mm)の測定は次のように行う。繊維強化樹脂シートを、450℃に温調された電気炉中で1時間加熱することにより、マトリックス樹脂を分解させ、残った強化繊維束をピンセットで取り出した。次いで、無作為に選んだ10個の強化繊維束について、1つの強化繊維束の繊維方向に対し、両端部と中点部の3箇所をノギスにて1/10mmの精度で測定した。本操作を10個の強化繊維束について実施し、その平均値をもってチョップドプリプレグの平均幅Wm(mm)とした。成形材料中のチョップドプリプレグの平均厚みtm(mm)の測定は、平均幅Wm(mm)を測定したチョップドプリプレグについて、1つのチョップドプリプレグの繊維方向に対して両端部と中点部の3箇所をノギスにて1/100mmの精度で測定し、その平均値ta(mm)を求めた。チョップドプリプレグにおいて樹脂が一様に分布しているものと考え、チョップドプリプレグの平均厚みtm(mm)は、チョップドプリプレグの0~1.0である繊維体積含有率Vf(単位無し)を用い、tm(mm)=ta/Vfとして求めた。
各実施例および比較例で得られたシート状の成形材料より、長さ250±1mm、幅25±0.2mmの引張強度試験片を切り出した。JIS K-7073(1998)に規定する試験方法に従い、標点間距離を150mmとし、クロスヘッド速度2.0mm/分、室温条件にて引張強度を測定した。なお、本実施例においては、試験機としてインストロン(登録商標)万能試験機4208型を用いた。測定した試験片の数はn=5とし、平均値を引張強度とした。成形平板の引張特性も、同様の手順にて測定した。
混練装置で、20質量部の“スミエポキシ(登録商標)”ELM434(テトラグリシジルジアミノジフェニルメタン、住友化学(株)製)、80質量部の“EPON(登録商標)”825(ビスフェノールA型エポキシ樹脂、Momentive Specialty Chemicals(株)製)を混練した後、21質量部の“スミカエクセル(登録商標)”PES5003P(ポリエーテルスルホン、住友化学工業(株)製、重量平均分子量:47000)を160℃で溶解混練した後、エポキシ樹脂組成物を80℃に降温して69質量部の4,4’-DDS(4,4’-ジアミノジフェニルスルホン、和歌山精化工業(株)製)を混練し、エポキシ樹脂組成物(A)を作製した。
硬化度が調整された一方向プリプレグを、周方向に25mm間隔、90°の角度で切断刃が設置されているロータリー式カッターで切断することにより、端部が繊維方向と90°の角度で直線状の形態を有した繊維長25mmのチョップドプリプレグを作製した。
硬化度が調整された一方向プリプレグを得るに当たり、80℃に温調された熱風乾燥機中にて20時間静置したこと以外、実施例1と同様にして繊維強化樹脂シートを作製した。得られた硬化度が調整された一方向プリプレグの硬化度は36%であった。こうして得られた硬化度が調整された一方向プリプレグを、実施例1と同様にして繊維強化樹脂シートを作製した後、平板状の成形品を成形した。
チョップドプリプレグを得るに当たり、周方向に25mm間隔、10°の角度で切断刃が設置されているロータリー式カッターで切断したこと以外は、実施例1と同様にして繊維強化樹脂シートを作製した。得られたチョップドプリプレグは、その端部がチョップドプリプレグの繊維配向方向と20°の角度で直線状の形態を有しており、チョップドプリプレグ内で3%程度のばらつきはあるものの強化繊維の数平均繊維長は25mmであった。こうして得られたチョップドプリプレグを、実施例1と同様にして繊維強化樹脂シートを作製した後、平板状の成形品を成形した。
実施例1にて調製したエポキシ樹脂組成物(A)に、28質量部の“グリルアミド(登録商標)”TR-55粒子(“グリルアミド(登録商標)”-TR55を原料として作製した平均粒子径13μmの粒子)を添加し、混練することでエポキシ樹脂組成物(B)を得た。エポキシ樹脂組成物(B)を、ナイフコーターを用いて離型紙上に塗布して、目付け量が10g/cm3である樹脂フィルム(B)を作製した。
硬化度を調整する工程を省き、硬化度が0%である一方向プリプレグを用いてチョップドプリプレグ基材を得たこと以外は、実施例1と同様にして繊維強化樹脂シートと成形品を作製した。
実施例1のチョップドプリプレグ基材について評価を行った。基材から270×270mmを切り出し、基材の積層を試みたが、基材内のチョップドプリプレグ同士は結着されていないため、基材の形が崩れてしまい、積層された基材を得るに至らず、シートとしてのハンドリング性が劣ることが確認された。
硬化度が調整された一方向プリプレグを得るに当たり、120℃に温調された熱風乾燥機中にて60時間静置したこと以外、実施例1と同様にして繊維強化樹脂シートを作製した。得られた硬化度が調整された一方向プリプレグに測定された硬化度は65%であった。こうして得られた硬化度が調整された一方向プリプレグを、実施例1と同様にして繊維強化樹脂シートの作製を試みたが、ダブルベルトプレスの加熱区間での加熱によってプリプレグに含まれるエポキシ樹脂の粘着性が誘起されず、チョップドプリプレグ同士が結着されなかった。加熱区間における設定温度を130℃まで上昇させたことを以外は上記と同様にしてシート化を試みるも、やはり結着は発現しておらず、一方向プリプレグに測定した硬化度が65%の構成においては、チョップドプリプレグ同士が結着された繊維強化樹脂シートを得ることはできなかった。
実施例1の炭素繊維を引き出して、周方向に25mm間隔、90°の角度で切断刃が設置されているロータリー式カッターで切断することにより、端部が繊維方向と90°の角度で直線状の形態を有した繊維長25mmのチョップド炭素繊維束を作製した。
10:強化繊維(単糸)
11:繊維方向
12:チョップドプリプレグの端部
L:繊維長
S:チョップドプリプレグの遷移区間
C:チョップドプリプレグの中央部
W:チョップドプリプレグの幅
t:チョップドプリプレグの厚み
Claims (13)
- 硬化度3%以上50%未満の熱硬化性樹脂が強化繊維に含浸されたプリプレグを裁断したチョップドプリプレグを平面状に散布し、かつ前記チョップドプリプレグ同士を熱結着させてなる繊維強化樹脂シート。
- 前記強化繊維が前記チョップドプリプレグにおいて単一の繊維配向方向に配向されている、請求項1に記載の繊維強化樹脂シート。
- 前記繊維配向方向の両端部から該繊維配向方向の中央部に向かって連続的に強化繊維の本数が増加する遷移区間を有する、請求項2に記載の繊維強化樹脂シート。
- 前記チョップドプリプレグが、前記プリプレグを前記繊維配向方向に対し2~30°の角度で裁断した形状を有する、請求項2または3に記載の繊維強化樹脂シート。
- 前記チョップドプリプレグに含まれる強化繊維が5mm以上100mm未満の数平均繊維長を有する、請求項1から4のいずれかに記載の繊維強化樹脂シート。
- 前記チョップドプリプレグが一平面内にランダムに配置されている、請求項1から5のいずれかに記載の繊維強化樹脂シート。
- 前記チョップドプリプレグの最大幅(W)の最大厚み(t)に対する比率(W/t)が20~400の範囲内である、請求項1から6のいずれかに記載の繊維強化樹脂シート。
- 0.1MPa以上の引張強度を有する、請求項1から7のいずれかに記載の繊維強化樹脂シート。
- 繊維強化樹脂シートの表層に厚さ100μm以上1000μm未満の樹脂層をさらに有する、請求項1から8のいずれかに記載の繊維強化樹脂シート。
- 前記樹脂層が、前記チョップドプリプレグに含浸された熱硬化性樹脂を含む、請求項9に記載の繊維強化樹脂シート。
- 1000g/m2以上4000g/m2未満の平均目付け量を有する、請求項1から10のいずれかに記載の繊維強化樹脂シート。
- 目付け量の最小値が平均目付け量の40%以上100%未満である、請求項1から11のいずれかに記載の繊維強化樹脂シート。
- 前記プリプレグが、シート状のプリプレグから、目的とする成形品の形状が切り出されて残る端材もしくはプリプレグの樹脂に硬化を生じて品質基準を満たさないリサイクル材である、請求項1から12のいずれかに記載の繊維強化樹脂シート。
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