JP7031176B2 - ニッケル含有水溶液用浄化剤及びニッケル含有水溶液の浄化方法 - Google Patents
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Description
(1)凝集分離除去法ではニッケルを充分に処理できない、
(2)吸着除去法等は、例えニッケルを吸着できたとしても処理後に多量の固形成分が発生する、
(3)逆浸透法、電気透析又は限外ろ過法等は、排水中に有機物を含有すると除去が困難であり、また、その処理コストが高い、
(4)加熱蒸発による乾固法は、処理法が煩雑かつ処理コストが高い、
等である。
水溶液中のニッケルイオン濃度は、ICP発光分光分析装置(OPTIMA3300DV、Perkin Elmaer社製)で測定した。
実施例、比較例で使用したジチオカルバミン酸の塩は、以下の方法に従って調製した。
ピペラジン(東ソー社製)112gと純水386gを混合した後、25℃で、窒素気流中で攪拌しながら48重量%水酸化カリウム306g(キシダ化学社製)と二硫化炭素196g(キシダ化学社製)をそれぞれ4分割して交互に滴下した。1時間攪拌し、化学式(5)に示す化合物40重量%を含む水溶液を得た。
テトラエチレンペンタミン(東ソー社製)159gと純水331gを混合した後、25℃で、窒素気流中で攪拌しながら48重量%水酸化ナトリウム281g(キシダ化学社製)と二硫化炭素230g(キシダ化学社製)をそれぞれ4分割して交互に滴下した。1時間攪拌し、化学式(6)に示す化合物40重量%を含む水溶液を得た。
ポリアミンとして、以下の日本触媒製ポリエチレンイミン類(重量平均分子量1800~7万)、BASF製ポリエチレンイミン類(重量平均分子量75万~200万)、及び東ソー社製エチレンアミン類を使用した。
ハロゲン化カルボン酸として、関東化学社製のブロモ酢酸を使用した。
実施例、比較例で使用したポリアミンとハロゲン化カルボン酸の混合物は、以下の方法に従って調製した。
PEI(1万)13.1g、純水120gを混合した溶液に、ブロモ酢酸3.9g、1mol/L水酸化ナトリウム(キシダ化学社製)33mLを加え、60℃で、窒素気流下で撹拌した。6時間撹拌することで、PEI(1万)とブロモ酢酸の混合物(以下、PEI誘導体(1万))10重量%を含む水溶液を得た。
無機凝集剤として、38重量%塩化第二鉄水溶液(キシダ化学社製)、27重量%硫酸アルミニウム水溶液(キシダ化学社製)、及び30重量%ポリ塩化アルミニウム水溶液(キシダ化学社製)を使用した。
高分子凝集剤として、オルガノ社製OA-23(弱アニオンポリマー)を使用した。
500mLビーカーに、ジャーテスター(Jar Tester)を設置し、ニッケルイオン10mg/LとEDTA25mg/Lを含む水溶液を500mL添加した。次いで、150rpmで攪拌しながら、ジチオカルバミン酸の塩Aを290mg/L、調製例2で調製した10重量%PEI誘導体(1万)を170mg/L加え、150rpmで10分間攪拌した。次いで、38重量%塩化第二鉄水溶液を800mg/L加え、150rpmで5分間攪拌した。水溶液のpHは、微量の塩酸及び水酸化ナトリウムを用いて、常にpH7となるよう調整した。攪拌終了後、10分間静置し、アドバンテック社製5Aのろ紙で水溶液をろ別し、処理後の水溶液のニッケル濃度を測定した。結果を表1に示す。
添加する薬剤を表1に示す薬剤に変更する以外、実施例1と同様にして、処理後の水溶液のニッケル濃度を測定した。これらの結果を表1に併せて示す。
添加する薬剤を表2に示す薬剤に変更する以外、実施例1と同様にして、処理後の水溶液のニッケル濃度を測定した。これらの結果を表2に示す。
添加する薬剤を表3に示す薬剤に変更する以外、実施例1と同様にして、処理後の水溶液のニッケル濃度を測定した。これらの結果を表3に示す。
添加する薬剤を表4に示す薬剤に変更する以外、実施例1と同様にして、処理後の水溶液のニッケル濃度を測定した。これらの結果を表4に示す。
500mLビーカーに、ジャーテスター(Jar Tester)を設置し、ニッケルイオン10mg/LとEDTA25mg/Lを含む水溶液を500mL添加した。次いで、150rpmで攪拌しながら、ジチオカルバミン酸の塩Aを290mg/L、調製例2で調製した10重量%PEI誘導体(1万)を170mg/L加え、150rpmで10分間攪拌した。次いで、38重量%塩化第二鉄水溶液を800mg/L加え、150rpmで5分間攪拌した。次いで、高分子凝集剤として0.1重量%OA-23水溶液を2000mg/L加え、50rpmで5分間攪拌した。水溶液のpHは、微量の塩酸及び水酸化ナトリウムを用いて、常にpH7となるよう調整した。攪拌終了後、10分間静置し、アドバンテック社製5Aのろ紙で水溶液をろ別し、処理後の水溶液のニッケル濃度を測定した。結果を表5に示す。
使用する無機凝集剤を塩化鉄から27重量%硫酸アルミニウム水溶液、又は30重量%ポリ塩化アルミニウム(以下、PACと略す)水溶液に変更する以外、実施例15と同様にして、処理後の水溶液のニッケル濃度を測定した。これらの結果を表5に併せて示す。
ニッケルと錯生成能力を持つ化合物としてEDTAをクエン酸に変更する以外、実施例1と同様にして、処理後の水溶液のニッケル濃度を測定した。結果を表6に示す。
ニッケルと錯生成能力を持つ化合物としてEDTAをピロリン酸に変更する以外、実施例1と同様にして、処理後の水溶液のニッケル濃度を測定した。結果を表6に併せて示す。
Claims (6)
- ピペラジン又はテトラエチレンペンタミンと、二硫化炭素と、アルカリ金属水酸化物との反応生成物であるジチオカルバミン酸の塩100重量部に対し、重量平均分子量が1800~200万のポリエチレンイミンとブロモ酢酸との混合物を5~50重量部含むニッケル含有水溶液用の浄化剤。
- 前記の重量平均分子量が1800~200万のポリエチレンイミンとブロモ酢酸との混合物について、ブロモ酢酸と重量平均分子量が1800~200万のポリエチレンイミンとのモル比(ブロモ酢酸/重量平均分子量が1800~200万のポリエチレンイミン)が10~50であることを特徴とする請求項1に記載の浄化剤。
- ニッケル含有水溶液に、請求項1又は2に記載のニッケル含有水溶液用の浄化剤を添加した後、生成した固形物を除去することを特徴とするニッケル含有水溶液の浄化方法。
- ニッケル含有水溶液が、さらにエチレンジアミン四酢酸(EDTA)を含むことを特徴とする請求項3に記載の浄化方法。
- 生成した固形物を除去する前に、鉄化合物及びアルミニウム化合物からなる群より選択される無機凝集剤を添加することを特徴とする請求項3又は4に記載の浄化方法。
- 生成した固形物を除去する前に、鉄化合物及びアルミニウム化合物からなる群より選択される無機凝集剤及び高分子凝集剤を添加することを特徴とする請求項3~5のいずれかに記載の浄化方法。
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