JP7017556B2 - 粗大粒子を含まない窒化アルミニウム粉末 - Google Patents
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Description
レーザー回折散乱型粒度分布計で測定される粒度分布において累積体積50%粒径D50が0.5~7.0μmの範囲にあり、累積体積90%粒径D90とD50の比(=D90/D50)が1.3~3.5の範囲にあり且つBET比表面積が0.4~6.0m2/gの窒化アルミニウム粉末であって、
該窒化アルミニウム粉末150質量部と、25℃での動粘度が1000cStのシリコーンオイル100質量部を混合して得た樹脂ペーストをグラインドゲージで測定したとき、線状痕を生じる上限粒径がD90の5倍以下でありそして下記[2]に記載の酸化被膜表面を有することを特徴とする窒化アルミニウム粉末。
酸化被膜表面の水酸基量が2個/nm2未満である上記窒化アルミニウム粉末。
さらに窒化アルミニウムが表面改質剤により処理されている前記窒化アルミニウム粉末。
炭素含有量が0.001~0.35質量%である前記窒化アルミニウム粉末。
表面改質剤がシラン化合物またはシラザン化合物であり、該シラン化合物の加水分解性基を除いたうちの炭素数の一番大きな有機官能基、あるいはシラザン化合物の有するうちの炭素数の一番大きな有機官能基が有する総炭素数が9以下である前記窒化アルミニウム粉末。
前記窒化アルミニウム粉末と樹脂とを含有する樹脂組成物。
<製法>
本発明の製造方法における原料窒化アルミニウム粉末としては、従来公知の方法によって製造された粉末状のものを特に制限なく使用することができる。本発明では分級操作および表面改質を施す前の窒化アルミニウム粉末を「原料窒化アルミニウム粉末」と呼ぶ。本発明における原料窒化アルミニウム粉末を製造する方法としては、例えば直接窒化法、還元窒化法、気相合成法などを挙げることができる。
本発明における原料窒化アルミニウム粉末としては、レーザー回折散乱型粒度分布計で測定される粒度分布において累積体積50%粒径D50が0.5~7.0μmであり、累積体積90%粒径D90とD50の比(=D90/D50)が1.3~3.5であり、BET比表面積が0.4~6.0m2/gであり且つD90の5倍を超える粒子がレーザー回折散乱型粒度分布計で測定されないか、存在しても極く微量であることが、後述する湿式分級により製造しやすい点で好ましい。
本発明の原料窒化アルミニウムには、原料由来あるいは合成法上で意図的に添加されたアルカリ土類元素、希土類元素などの不純物は5質量部程度を上限として含まれていても差し支えない。また、凝集防止剤やセッター由来の不純物として窒化ホウ素が5質量部程度を上限として含まれていても構わない。ただし窒化アルミニウム結晶性を著しく下落させる不純物量は、熱伝導性低下の原因となるため好ましくない。原料窒化アルミニウム粉末における窒化アルミニウム含有率は90%以上が好ましく、95%以上がより好ましい。
本発明で使用される原料窒化アルミニウム粉末は、加水分解性を抑える目的、あるいは後述する表面改質の処理効率を高めるために、その表面に酸化アルミニウム層を有するものが好ましい。具体的には原料窒化アルミニウム粉末を構成する粒子の表面にAl-O-Al結合や、Al-OH基があることが望ましい。この酸化アルミニウム層は、原料窒化アルミニウム粉末を保管する際の自然酸化によって形成された酸化膜層であってもよく、意識的に行う酸化処理工程によって形成された酸化膜層であってもよい。この酸化処理工程は、原料窒化アルミニウム粉末の製造過程において行ってもよく、あるいは原料窒化アルミニウム粉末を製造した後に、別個の工程として行ってもよい。例えば、還元窒化法によって得られる原料窒化アルミニウム粉末は、反応時に使用する炭素を除去する目的で、製造過程に酸化処理工程を経るため、表面には酸化アルミニウム層が存在する。そうして得られた還元窒化法の窒化アルミニウム粉末に対し、さらに酸化処理工程を追加して行ってもよい。
酸化処理工程を別個の工程として追加して行う場合、その条件は以下のとおりである。各種方法で得られた原料窒化アルミニウム粉末を、酸素含有雰囲気中で、好ましくは400~1,000℃の温度、より好ましくは600~900℃の温度において、好ましくは10~600分間、より好ましくは30~300分間の時間、加熱することによって、原料窒化アルミニウム粒子表面に酸化アルミニウム層を形成することができる。上記酸素含有雰囲気としては、例えば酸素、空気、水蒸気、二酸化炭素などを使用することができるが、本発明の目的との関係においては、空気中、特に大気圧下における処理が好ましい。
原料窒化アルミニウム粉末は酸化処理の有無に関わらず、表面水酸基量は2個/nm2未満である。表面水酸基は表面の酸化アルミニウム層に由来するものが望ましい。
本発明における原料窒化アルミニウム粉末の一次粒子の形状は特に限定されるものではなく、例えば不定形状、球状、多面体状、柱状、ウィスカー状、平板状など任意の形状であることができる。中でも、フィラー用途においては、粘度特性が良好で、熱伝導率の再現性の高い球状が望ましい。また、分級操作においてはアスペクト比が小さい方が、粗大な粒子の混入するおそれが少なく望ましい。好適なアスペクト比は1~3である。
本発明の窒化アルミニウム粉末は、上記のような原料窒化アルミニウム粉末を分級して、ある粒径以上の粗粒を除去することより得ることができる。
分級は乾式法、湿式法の各種方法を用いることができる。乾式法は篩分級法と気流分級法に大別される。篩分級は比較的大きい粉末の分級に適するが、粒径が小さくなると粉末の凝集等が原因で通過性が著しく悪くなる。より効率的に粗粒を除去できるのは気流分級や湿式分級である。気流分級と湿式分級を比較すると、湿式分級の方が分級後に残存する粗粒が少ない。
<気流分級>
気流分級は粉末を気流中に分散させ、その際の粒子の重力や慣性力、遠心力などで微粉と粗粉に分ける方式による。特に数μmの粒子の分級に適した精度は、慣性力と遠心力を利用した分級装置により得られる。
慣性力を利用する方法としては、例えば装置内部に案内羽根等を設けて空気の旋回流を作ることで、気流で勢いをつけた粉粒体を曲線に曲げる際に微粉と粗粉を分けるインパクタ型や、粒子に遠心力を働かせて分級する半自由渦遠心式や、コアンダ効果を利用したコアンダ型などが挙げられる。慣性力を利用した分級装置としては、カスケードインパクタ、バイアブルインパクタ、エアロファインクラシファイア、エディクラシファイア、エルボージェット、ハイパープレックスなどが挙げられる。
遠心力を利用する方法は、渦状気流を利用して微粉と粗粉を分けるもので、装置としては自由渦型と強制渦型が挙げられる。自由渦型装置は案内羽根のないサイクロン、多段サイクロン、二次エアーを使用し凝集の解消を促すターボプレックス、案内羽根を設けて分級精度を高めたディスパージョンセパレータ、マイクロスピン、マイクロカットなどが挙げられる。強制渦型は装置内部の回転体で粒子に遠心力を働かせ、さらに装置内部に別の空気の流れを作ることにより分級精度を高めた装置で、ターボクラシファイアやドナセレックなどが挙げられる。
湿式分級は、粉末を溶媒に分散させた上で、フィルター等を通過させて粗粒を除去する方式と、流体状にして粗粒と微粒子を分ける流体分級方式があるが、フィルター分級法が精度が良く、生産能力も高くできる。
粉末を溶媒に分散し、凝集を解いた上でフィルターを通過させる分級方法である。フィルターは材質、構造、形状などにより分級ポイント、分級精度、詰まり発生の度合いなどが異なる。
湿式分級は粉末を溶媒に分散させる必要がある。窒化アルミニウム粉末を分散可能な溶媒であれば使用可能である。ただし水は、窒化アルミニウムが加水分解性であることと、分級操作後の乾燥時に強固な凝集体を形成するために使用を避けるべきである。有機溶媒は多量に水を含んでいなければ特に制限はなく使用できる。例えば、メタノール、エタノール、プロパノール、イソプロピルアルコール、ブタノールなどのアルコール、アセトン、メチルエチルケトン、ジエチルケトン、メチルイソブチルケトンなどのケトン、ジエチルエーテル、ジオキサン、エチレングリコールモノメチルエーテル、プロピレングリコールモノメチルエーテル、テトラヒドロフランなどのエーテル、ヘキサン、2-メチルペンタン、ヘプタン、シクロヘキサン、オクタン、2,2,4-トリメチルペンタン、石油エーテルなどのアルカン、ギ酸エチル、ギ酸ブチル、酢酸エチル、酢酸プロピル、酢酸ブチルなどのエステル、ベンゼン、トルエン、キシレン、ナフタレンなどの芳香族炭化水素などが好適に使用できる。これらの溶媒は、1種のみを使用してもよく、あるいは2種以上を併用してもよい。
溶媒の最適な使用量は、原料窒化アルミニウム粉末100質量部に対し、100~1900質量部が好ましく、150~900質量部がより好ましい。150質量部以上とすることにより、窒化アルミニウム粉末と溶媒からなるスラリーの粘度を低減でき窒化アルミニウム粉末の分散性を良好にできる。また900質量部以下とすることにより、溶媒の蒸発を短時間ででき、コスト低減ができる。
溶媒と混合する前の窒化アルミニウム粉末はその大部分が凝集状態にある場合が多い。そのため溶媒と混合するだけでは、十分に分散せずに、湿式分級時の目詰まりの原因となったり、同時に添加する表面改質剤が凝集体内部までが行き渡らないことになり、ムラのある表面改質体となって粘度特性などに影響したりする。
本発明において湿式分級操作後に分級された窒化アルミニウム粉末を得るためには、上記スラリーから溶媒を除去する必要がある。溶媒の除去法は特に限定されないが、例えば、以下に挙げる3つの方法が挙げられる。1つ目は全ての溶媒を乾燥除去する蒸発乾固法である。2つ目は、溶媒を粗く乾燥させる工程と、その後溶媒を完全に除去する乾燥工程の2段階で行う方法である。3つ目は、固体成分と液体成分を分離する工程と、その後溶媒を完全に除去する乾燥工程の2段階で行う方法である。
1つ目の方法は、窒化アルミニウム粉末を含むスラリーから溶媒を蒸発除去可能な加熱装置であれば使用でき、具体的にはコニカルドライヤー、ドラムドライヤー、V型ドライヤー、振動乾燥機、ロッキングミキサー、ナウタミキサー、リボコーン、真空造粒装置、真空乳化装置、その他攪拌型真空乾燥装置が好適に使用できる。最終乾燥までの工程の詳細については下記の乾燥工程の項で述べる。
上記の如くして乾燥(追加加熱を含む)して本発明の湿式分級された窒化アルミニウム粉末が得られるが、得られた窒化アルミニウム粉末が強固に凝集した状態になることもある。具体的には、1次粒子および1次粒子の凝集体の混合物であるが殆どが凝集粒子からなる粉末は、そのままでは粉末としての操作性が悪く、また樹脂と混練した際に十分に分散しないおそれがあるため、必要に応じて解砕処理が施される。
上記の操作で分級された粉末は、粗大粒子が除去された窒化アルミニウム粉末であり、レーザー回折散乱型粒度分布計で測定される粒度分布において累積体積50%粒径D50が0.5~7.0μmの範囲にあり、累積体積90%粒径D90とD50の比(=D90/D50)が1.3~3.5の範囲にあり、BET比表面積が0.4~6.0m2/gの窒化アルミニウム粉末であり、かつ該窒化アルミニウム粉末150質量部と、25℃での動粘度が1000cStのシリコーンオイル100質量部を混合して得た樹脂ペーストをグラインドゲージで測定したとき、線状痕または筋を生じる上限粒径がD90の5倍以下のものである。
前述の通り、本発明の窒化アルミニウム粉末は、さらに表面改質剤で処理されていても良い。
本発明に関しては、湿式分級後に溶媒を除去した際、表面改質をしていない場合は強固な凝集体になるおそれがある。そうした場合、分級操作により粉末から粗粒が除去されていても、フィラーとして用いた際に凝集体が樹脂に分散せずに、粗粒として振る舞うことで、薄膜化できなかったり、狭い隙間への浸透性が悪くなることがある。そうしたリスクを表面改質により低減可能である。2点目の分級操作上の効果とは、表面改質による凝集防止の効果と同様で、粒子同士の結びつきが弱くなることにより分級効率を向上させる効果である。乾式分級であれば、例えば気流中で粉末を粉流体としたときに凝集がほぐれやすくなることで、微粉の回収率が向上する効果が期待できる。湿式分級では、流体分級法であれば、凝集防止効果により溶媒への分散性が向上し、微粉の回収率向上やカットポイントの精度が高まる効果が期待できる。フィルター等でろ過する分級方式であれば、凝集体によるフィルターの目詰まり低減効果が期待でき、フィルター交換頻度の低減を図ることができる。表面改質剤は流体中では比表面積の高い窒化アルミニウム粒子表面に吸着しやすいため、流体中に共存するだけでも効果が期待できる。
<乾式表面処理>
乾式表面処理とは、窒化アルミニウム粉末と表面改質剤を混合する際に、多量の溶媒を介さない乾式混合による方法である(A-1法)。
湿式表面処理とは、窒化アルミニウム粉末と表面改質剤を混合する際に、溶媒を介する方法を指す。本発明の粗大粒子を含まない窒化アルミニウム粉末を得る場合、湿式で表面改質処理した粉末を分級操作に供する場合(A-2法)と表面改質処理と同時に分級操作を行う場合(B法)の2種類があげられる。
窒化アルミニウム粉末と表面改質剤のシラン化合物との反応において、上述の通りアルコキシ基等のシランの反応性基が全て窒化アルミニウムと結合形成している必要はない。ただし、そうした反応性基が水と反応して生成した水酸基は、形成されているシランと窒化アルミニウム粒子間の結合を切ることもあるため、過剰なシランの添加は好ましくない。従って、シランと反応する窒化アルミニウムの表面水酸基量に応じて、シラン量を調整するのが良い。
(A-2法)、(B法)において原料窒化アルミニウム粉末の溶媒への分散時の原料窒化アルミニウム粉末と溶媒およびシラン化合物との接触は、好ましくは5分間~24時間、より好ましくは10分間~10時間実施する。
本発明の方法によって得られる窒化アルミニウム粉末は、これを樹脂と混合することにより、放熱用複合材料として好適に使用することができる。
窒化アルミニウム粉末をエタノール中に1質量%濃度で分散し、200W程度の超音波照射を3分間行うことにより分散させた液体について、レーザー回折散乱型粒度分布計を用いて粒度分布を測定する。粒径の体積頻度分布において、粒径が小さい方から体積頻度を累積して、累積値が50%となるところの粒径の値をD50、90%となるところの粒径の値をD90、粒子としてカウントされた最大の粒径を最大カウント粒径とする。
窒化アルミニウム粉末のBET比表面積測定には、比表面積測定装置(島津製作所製:フローソーブ2-2300型)を用いて、BET法(窒素吸着1点法)により求めた。測定には窒化アルミニウム粉末2gを用い、予め窒素ガスフロー中で100℃で乾燥処理を1時間実施したものを測定に用いた。
窒化アルミニウム粉末をヘキサメチルジシラザンで乾式処理した際に窒化アルミニウム表面に生成したトリメチルシリル基量を、炭素分析により見積り、その量を表面水酸基量とした。
窒化アルミニウム粉末の炭素含有量を炭素分析装置(例えば堀場製作所製EMIA-110)で測定した。粉末を酸素気流中1350℃にて二酸化炭素ガスが発生しなくなるまで燃焼し、発生した二酸化炭素量から各粉末の炭素含有量を定量した。下記式から、分級された窒化アルミニウム粉末の表面改質層由来の炭素含有量を算出した。
A:表面改質後の炭素量(質量)
B:表面改質前の炭素量(質量)
C:表面改質後の窒化アルミニウム粉末の質量
窒化アルミニウム粉末2gおよびエタノール100gを容量120mlのビーカーに入れ、1時間攪拌した後、懸濁液を遠心沈降させ、上澄みを捨てた。残った粉末を水分量が0.5質量%以下になるまで乾燥させ、得られた粉末を炭素分析で測定し、上記と同様に炭素含有量を算出した。
窒化アルミニウム粉末に含まれる粗大な粒子の最大粒径を見積もるために、窒化アルミニウム粉末を充填した樹脂組成物をJIS-K5101を参考にして、幅90mm、長さ240mm、最大深さ50μmのグラインドゲージ(粒ゲージ)を用いて評価した。粉末3gを25℃での動粘度が1000cStのジメチルシリコーンオイル(モメンティブ・パフォーマンス・マテリアルズ・ジャパン合同会社:Element14*PDMS 1000-J)2gと混合し、自動らいかい機で3分間混練と掻き落とし操作を3回繰り返し、粉末が分散されたペーストとした。粒ゲージにペーストを載せスクレーパーを垂直に当て、溝の上をスライドさせた際の線状痕を観察した(図2参照)。操作はn=3で行い、線状痕が観察され始めた粒径を読み取った(図3参照)。
窒化アルミニウム粉末のフィラーとしての特性を評価するために、窒化アルミニウム粉末と液状樹脂とを混練して得た樹脂組成物の粘度を測定した。凝集粒子等の粗粒が分級により減少した場合、樹脂組成物の流動性が上がり、粘度が低下する効果が期待される。粘度測定装置はブルックフィールド社製の回転粘度計RVDV-II+CP(φ12mm、角度3度のコーンプレートを使用)を用いた。
混合条件1では、液状樹脂は三菱化学製ビスフェノールF型エポキシ樹脂807を0.552g使用し、窒化アルミニウム粉末を0.5g使用した。
混合条件2では、液状樹脂は三菱化学製ビスフェノールF型エポキシ樹脂807を0.3g使用し、窒化アルミニウム粉末を0.44g使用した。
混合条件3では、液状樹脂は1000mPa・sのジメチルシリコーンオイル(東レ・ダウコーニング株式会社:CY52-276A)を0.466g使用し、窒化アルミニウム粉末は0.65g使用した。1から3の混合条件で混合したペーストを、それぞれ自動らいかい機で3分間混練および掻き落とし操作を3回繰り返し、粉末が分散されたペーストとした。得られたペーストの粘度を30℃で測定した。粘度測定はシェアレートを変えて実施した。シェアレートに対する粘度をプロットしたものを図4から図9に示した。高シェアレート側にプロットが無い場合があるが、それは高トルクで測定できなかったためである。また粘度測定結果の代表値として、シェアレート5s-1の時の値を表1から表3に示した。
・A1:トクヤマ社製H No.1グレード粉末。D50=1.6μm、D90=3.8μm、最大カウント粒径=9.3μm、D90/D50=2.4、表面水酸基量1.4個/nm2、比表面積2.6m2/g。
・A2:トクヤマ社製Eグレード粉末をジェットミルで粉砕して得た。粉砕はアーステクニカ社製EMJ-0Qを使用し、空気圧0.8MPaで粉砕し、バグフィルターで全量回収した粉末。D50=1.1μm、D90=1.6μm、最大カウント粒径=2.8μm、D90/D50=1.5、表面水酸基量1.6個/nm2、比表面積3.8m2/g。
・A3:トクヤマ社製Eグレード粉末。D50=1.3μm、D90=2.8μm、最大カウント粒径=7.8μm、D90/D50=2.2、表面水酸基量1.3個/nm2、比表面積3.3m2/g。
・A4:特開2014-201474に記載の方法で合成して得た。D50=1.7μm、D90=2.8μm、最大カウント粒径=5.5μm、D90/D50=1.6、表面水酸基量1.2個/nm2、比表面積2.0m2/g。
・A5:特許第6038886号公報に記載の方法で合成して得た。D50=2.7μm、D90=4.3μm、最大カウント粒径=9.3μm、D90/D50=1.6、表面水酸基量1.6個/nm2、比表面積1.7m2/g)
・A6:特許第6038886号公報に記載の方法で合成して得た。D50=6.0μm、D90=12.2μm、最大カウント粒径=26.2μm、D90/D50=2.0、表面水酸基量1.3個/nm2、比表面積0.6m2/g。
・GPS:3-グリシドキシプロピルトリメトキシシラン(東京化成工業、>97%)
・GPMS:3-グリシドキシプロピルメチルジメトキシシラン(信越化学工業、>95%)
・ECHS:2-(3,4-エポキシシクロヘキシル)エチルトリメトキシシラン(東京化成工業、>97%)
・MPS:3-メタクリロキシプロピルトリメトキシシラン(東京化成工業、>98%)
・AEPS:2-アミノエチル-3-アミノプロピルトリメトキシシラン(東京化成工業、>97%)
・PMS:フェニルトリメトキシシラン(東京化成工業、>98%)
・VMS:ビニルトリメトキシシラン(東京化成工業、>98%)
・MMS:メチルトリメトキシシラン(東京化成工業、>98%)
・DMDS:ジメチルジメトキシシラン(東京化成工業、>98%)
・PRMS:プロピルトリメトキシシラン(東京化成工業、>98%)
・HES:ヘキシルトリエトキシシラン(東京化成工業、>98%)
・OES:オクチルトリエトキシシラン(東京化成工業、>97%)
・HMDS:ヘキサメチルジシラザン(東京化成工業、>96%)
・DMS:デシルトリメトキシシラン(東京化成工業、>97%)
・HDMS:ヘキサデシルトリメトキシシラン(東京化成工業、>85%)
・ODMS:オクタデシルトリメトキシシラン(東京化成工業、>85%)
・PAPS:N-フェニル-3-アミノプロピルトリメトキシシラン(信越化学工業、>95%)
<溶媒>
・IPA:イソプロピルアルコール(和光純薬工業、特級)
(比較例1~6)
原料窒化アルミニウム粉末A1~A6について、粒ゲージによる粗粒評価と粘度測定を実施し、結果を表1に示した。
2LポリビーカーにIPAを1167g入れ、さらに500gの原料窒化アルミニウム粉末A1を加え、攪拌羽根で攪拌した。得られた懸濁液を、孔径20μmのナイロンフィルターに通液し、粗粒を除去した。その後、ロータリーエバポレーターで懸濁液からIPAを蒸発除去し、続いて80℃で真空乾燥することで、湿式分級された窒化アルミニウム粉末を得たが、乾燥粉末には手では容易に砕けない塊状物が含まれた。粒ゲージによる粗粒評価の結果を表2に示した。
孔径15μmのナイロンフィルターを用いた以外は実施例1と同様の操作で湿式分級された窒化アルミニウム粉末を得たが、乾燥粉末には手では容易に砕けない塊状物が含まれた。粒ゲージによる粗粒評価の結果を表2に示した。
孔径10μmのナイロンフィルターを用いた以外は実施例1と同様の操作で湿式分級したところ、途中からフィルターの目詰まりが発生したが、その後フィルターを新しいものに3回交換することにより懸濁液を全てフィルターを通過させることができた。フィルターは目詰まりが発生したらすぐに交換し、フィルター上に析出したケーキは廃棄した。フィルターを通過した懸濁液についてロータリーエバポレーターを実施し、IPAを蒸発除去した。続いて80℃で真空乾燥することで、湿式分級された窒化アルミニウム粉末を得たが、乾燥粉末には手では容易に砕けない塊状物が含まれた。粒ゲージによる粗粒評価の結果と粘度測定の結果を表2に示した。
2LポリビーカーにIPAを1167g入れ、さらに500gの原料窒化アルミニウム粉末A3を加え、攪拌羽根で攪拌した。得られた懸濁液を、孔径10μmのナイロンフィルターに通液し、粗粒を除去した。その後、ロータリーエバポレーターで懸濁液からIPAを蒸発除去し、続いて80℃で真空乾燥することで、湿式分級された窒化アルミニウム粉末を得たが、乾燥粉末には手では容易に砕けない塊状物が含まれた。粒ゲージによる粗粒評価の結果と粘度測定の結果を表2に示した。
2LポリビーカーにIPAを1167g入れ、さらに500gの原料窒化アルミニウム粉末A4を加え、攪拌羽根で攪拌した。得られた懸濁液を、孔径10μmのナイロンフィルターに通液し、粗粒を除去した。その後、ロータリーエバポレーターで懸濁液からIPAを蒸発除去し、続いて80℃で真空乾燥することで、湿式分級された窒化アルミニウム粉末を得たが、乾燥粉末には手では容易に砕けない塊状物が含まれた。粒ゲージによる粗粒評価の結果と粘度測定の結果を表2に示した。
2LポリビーカーにIPAを1167g入れ、さらに500gの原料窒化アルミニウム粉末A6を加え、攪拌羽根で攪拌した。得られた懸濁液を、孔径30μmのナイロンフィルターに通液し、粗粒を除去した。その後、ロータリーエバポレーターで懸濁液からIPAを蒸発除去し、続いて80℃で真空乾燥することで、湿式分級された窒化アルミニウム粉末を得たが、乾燥粉末には手では容易に砕けない塊状物が含まれた。粒ゲージによる粗粒評価の結果と粘度測定の結果を表2に示した。
2Lポリビーカーに表面改質剤GPSを2.36g、IPAを1167g入れ、表面改質剤が溶解したのを確認した後、500gの原料窒化アルミニウム粉末A1を上記IPA溶液に加え、攪拌羽根で攪拌した。得られた懸濁液を、孔径10μmのナイロンフィルターに通液し、粗粒を除去した。その後、ロータリーエバポレーターで懸濁液からIPAを蒸発除去し、続いて80℃で真空乾燥することで、湿式分級され、かつ表面改質された窒化アルミニウム粉末を得た。乾燥粉末は手では容易に砕ける性質だった。洗浄前後の表面改質剤由来の炭素含有量、および粒ゲージによる粗粒評価の結果と粘度測定の結果を表2に示した。
表面改質剤GPSを0.12g用いた他は、実施例7と同様の操作で湿式分級され、かつ表面改質された窒化アルミニウム粉末を得た。乾燥粉末は手では容易に砕ける性質だった。洗浄前後の表面改質剤由来の炭素含有量、および粒ゲージによる粗粒評価の結果を表2に示した。
表面改質剤GPSを0.59g用いた他は、実施例7と同様の操作で湿式分級され、かつ表面改質された窒化アルミニウム粉末を得た。乾燥粉末は手では容易に砕ける性質だった。洗浄前後の表面改質剤由来の炭素含有量、および粒ゲージによる粗粒評価の結果を表2に示した。
表面改質剤GPSを1.18g用いた他は、実施例7と同様の操作で湿式分級され、かつ表面改質された窒化アルミニウム粉末を得た。乾燥粉末は手では容易に砕ける性質だった。洗浄前後の表面改質剤由来の炭素含有量、および粒ゲージによる粗粒評価の結果を表2に示した。
表面改質剤GPSを3.55g用いた他は、実施例7と同様の操作で湿式分級され、かつ表面改質された窒化アルミニウム粉末を得た。乾燥粉末は手では容易に砕ける性質だった。洗浄前後の表面改質剤由来の炭素含有量、および粒ゲージによる粗粒評価の結果を表2に示した。
表面改質剤GPSを5.32g用いた他は、実施例7と同様の操作で湿式分級され、かつ表面改質された窒化アルミニウム粉末を得た。乾燥粉末は手では容易に砕ける性質だった。洗浄前後の表面改質剤由来の炭素含有量、および粒ゲージによる粗粒評価の結果を表2に示した。
ナイロンフィルターに孔径7μmのものを用いた他は、実施例7と同様の操作で湿式分級され、かつ表面改質された窒化アルミニウム粉末を得た。乾燥粉末は手では容易に砕ける性質だった。洗浄前後の表面改質剤由来の炭素含有量、および粒ゲージによる粗粒評価の結果を表2に示した。
原料窒化アルミニウム粉末にA2を用いた他は、実施例7と同様の操作で湿式分級され、かつ表面改質された窒化アルミニウム粉末を得た。乾燥粉末は手では容易に砕ける性質だった。洗浄前後の表面改質剤由来の炭素含有量、および粒ゲージによる粗粒評価の結果を表2に示した。
原料窒化アルミニウム粉末にA3を用いた他は、実施例7と同様の操作で湿式分級され、かつ表面改質された窒化アルミニウム粉末を得た。乾燥粉末は手では容易に砕ける性質だった。洗浄前後の表面改質剤由来の炭素含有量、および粒ゲージによる粗粒評価の結果を表2に示した。
原料窒化アルミニウム粉末にA4を用いた他は、実施例7と同様の操作で湿式分級され、かつ表面改質された窒化アルミニウム粉末を得た。乾燥粉末は手では容易に砕ける性質だった。洗浄前後の表面改質剤由来の炭素含有量、および粒ゲージによる粗粒評価の結果を表2に示した。
原料窒化アルミニウム粉末にA4を用い、ナイロンフィルターに孔径7μmのものを用いた他は、実施例7と同様の操作で湿式分級され、かつ表面改質された窒化アルミニウム粉末を得た。乾燥粉末は手では容易に砕ける性質だった。洗浄前後の表面改質剤由来の炭素含有量、および粒ゲージによる粗粒評価の結果を表2に示した。
原料窒化アルミニウム粉末にA5を用い、ナイロンフィルターに孔径20μmのものを用いた他は、実施例7と同様の操作で湿式分級され、かつ表面改質された窒化アルミニウム粉末を得た。乾燥粉末は手では容易に砕ける性質だった。洗浄前後の表面改質剤由来の炭素含有量、および粒ゲージによる粗粒評価の結果を表2に示した。
原料窒化アルミニウム粉末にA6を用い、ナイロンフィルターに孔径30μmのものを用いた他は、実施例7と同様の操作で湿式分級され、かつ表面改質された窒化アルミニウム粉末を得た。乾燥粉末は手では容易に砕ける性質だった。洗浄前後の表面改質剤由来の炭素含有量、および粒ゲージによる粗粒評価の結果を表2に示した。
表面改質剤にGPMSを2.20g用いた他は、実施例7と同様の操作で湿式分級され、かつ表面改質された窒化アルミニウム粉末を得た。乾燥粉末は手では容易に砕ける性質だった。洗浄前後の表面改質剤由来の炭素含有量、および粒ゲージによる粗粒評価の結果を表3に示した。
表面改質剤にECHSを2.46g用いた他は、実施例7と同様の操作で湿式分級され、かつ表面改質された窒化アルミニウム粉末を得た。乾燥粉末は手では容易に砕ける性質だった。洗浄前後の表面改質剤由来の炭素含有量、および粒ゲージによる粗粒評価の結果を表3に示した。
表面改質剤にMPSを2.48g用いた他は、実施例7と同様の操作で湿式分級され、かつ表面改質された窒化アルミニウム粉末を得た。乾燥粉末は手では容易に砕ける性質だった。洗浄前後の表面改質剤由来の炭素含有量、および粒ゲージによる粗粒評価の結果を表3に示した。
表面改質剤にAEPSを2.22g用いた他は、実施例7と同様の操作で湿式分級され、かつ表面改質された窒化アルミニウム粉末を得た。乾燥粉末は手では容易に砕ける性質だった。洗浄前後の表面改質剤由来の炭素含有量、および粒ゲージによる粗粒評価の結果を表3に示した。
表面改質剤にPMSを1.98g用いた他は、実施例7と同様の操作で湿式分級され、かつ表面改質された窒化アルミニウム粉末を得た。乾燥粉末は手では容易に砕ける性質だった。洗浄前後の表面改質剤由来の炭素含有量、および粒ゲージによる粗粒評価の結果を表3に示した。
表面改質剤にVMSを1.48g用いた他は、実施例7と同様の操作で湿式分級され、かつ表面改質された窒化アルミニウム粉末を得た。乾燥粉末は手では容易に砕ける性質だった。洗浄前後の表面改質剤由来の炭素含有量、および粒ゲージによる粗粒評価の結果を表3に示した。
表面改質剤にMMSを1.36g用いた他は、実施例7と同様の操作で湿式分級され、かつ表面改質された窒化アルミニウム粉末を得た。乾燥粉末は手では容易に砕ける性質だった。洗浄前後の表面改質剤由来の炭素含有量、および粒ゲージによる粗粒評価の結果を表3に示した。
表面改質剤にDMDSを1.20g用いた他は、実施例7と同様の操作で湿式分級され、かつ表面改質された窒化アルミニウム粉末を得た。乾燥粉末は手では容易に砕ける性質だった。洗浄前後の表面改質剤由来の炭素含有量、および粒ゲージによる粗粒評価の結果を表3に示した。
表面改質剤にPRMSを1.64g用いた他は、実施例7と同様の操作で湿式分級され、かつ表面改質された窒化アルミニウム粉末を得た。乾燥粉末は手では容易に砕ける性質だった。洗浄前後の表面改質剤由来の炭素含有量、および粒ゲージによる粗粒評価の結果を表3に示した。
表面改質剤にHESを2.48g用いた他は、実施例7と同様の操作で湿式分級され、かつ表面改質された窒化アルミニウム粉末を得た。乾燥粉末は手では容易に砕ける性質だった。洗浄前後の表面改質剤由来の炭素含有量、および粒ゲージによる粗粒評価の結果を表3に示した。
表面改質剤にOESを2.77g用いた他は、実施例7と同様の操作で湿式分級され、かつ表面改質された窒化アルミニウム粉末を得た。乾燥粉末は手では容易に砕ける性質だった。洗浄前後の表面改質剤由来の炭素含有量、および粒ゲージによる粗粒評価の結果と粘度測定の結果を表3に示した。
表面改質剤にPAPSを2.55g用いた他は、実施例7と同様の操作で湿式分級され、かつ表面改質された窒化アルミニウム粉末を得た。乾燥粉末は手では容易に砕ける性質だった。洗浄前後の表面改質剤由来の炭素含有量、および粒ゲージによる粗粒評価の結果と粘度測定の結果を表3に示した。
2Lポリビーカーに表面改質剤GPSを2.36g、IPAを1167g入れ、表面改質剤が溶解したのを確認した後、500gの原料窒化アルミニウム粉末A1を上記IPA溶液に加え、攪拌羽根で攪拌した。その後、ロータリーエバポレーターで懸濁液からIPAを蒸発除去し、続いて80℃で真空乾燥した。得られた表面改質粉末を2Lポリビーカーに入れ、さらにIPAを1167g入れ懸濁液とした。攪拌羽根で攪拌した懸濁液を孔径7μmのナイロンフィルターに通液し、粗粒を除去した。その後、ロータリーエバポレーターで懸濁液からIPAを蒸発除去し、続いて80℃で真空乾燥することで、湿式分級され、かつ表面改質された窒化アルミニウム粉末を得た。乾燥粉末は手では容易に砕ける性質だった。洗浄前後の表面改質剤由来の炭素含有量、および粒ゲージによる粗粒評価の結果を表3に示した。
表面改質剤にOESを2.77g用いた他は、実施例32と同様の操作で湿式分級され、かつ表面改質された窒化アルミニウム粉末を得た。乾燥粉末は手では容易に砕ける性質だった。洗浄前後の表面改質剤由来の炭素含有量、および粒ゲージによる粗粒評価の結果を表3に示した。
2Lのステンレス密閉容器に500gの原料窒化アルミニウム粉末A1を入れ、真空排気と窒素導入を3回繰り返して、粉末に含まれる酸素を除去した。その後、処理剤導入管からHMDSを7.50g密閉容器内に投入した。攪拌羽根で内部を攪拌しながら容器を150℃で3時間加熱した後、150℃でさらに真空排気を3時間実施した。得られた表面改質粉末を2Lポリビーカーに入れ、さらにIPAを1167g入れ懸濁液とした。攪拌羽根で攪拌した懸濁液を孔径7μmのナイロンフィルターに通液し、粗粒を除去した。その後、ロータリーエバポレーターで懸濁液からIPAを蒸発除去し、続いて80℃で真空乾燥することで、湿式分級され、かつ表面改質された窒化アルミニウム粉末を得た。乾燥粉末は手では容易に砕ける性質だった。洗浄前後の表面改質剤由来の炭素含有量、および粒ゲージによる粗粒評価の結果を表3に示した。
2Lポリビーカーに表面改質剤GPSを2.36g、IPAを1167g入れ、表面改質剤が溶解したのを確認した後、500gの原料窒化アルミニウム粉末A1を上記IPA溶液に加え、攪拌羽根で攪拌した。ロータリーエバポレーターで懸濁液からIPAを蒸発除去し、続いて80℃で真空乾燥することで、表面改質された窒化アルミニウム粉末を得た。乾燥粉末は手では容易に砕ける性質だった。洗浄前後の表面改質剤由来の炭素含有量、および粒ゲージによる粗粒評価の結果を表4に示した。
表面改質剤にOESを2.77g用いた他は、比較例8と同様の操作で表面改質された窒化アルミニウム粉末を得た。乾燥粉末は手では容易に砕ける性質だった。洗浄前後の表面改質剤由来の炭素含有量、および粒ゲージによる粗粒評価の結果を表4に示した。
表面改質剤にDMSを2.63g用いた他は、実施例4と同様の操作で湿式分級され、かつ表面改質された窒化アルミニウム粉末を得た。乾燥粉末は手では容易に砕ける性質だった。洗浄前後の表面改質剤由来の炭素含有量、および粒ゲージによる粗粒評価の結果を表4に示した。
表面改質剤にHDMSを3.47g用いた他は、実施例4と同様の操作で湿式分級され、かつ表面改質された窒化アルミニウム粉末を得た。乾燥粉末は手では容易に砕ける性質だった。洗浄前後の表面改質剤由来の炭素含有量、および粒ゲージによる粗粒評価の結果を表4に示した。
表面改質剤にODMSを3.75g用いた他は、実施例4と同様の操作で湿式分級され、かつ表面改質された窒化アルミニウム粉末を得た。乾燥粉末は手では容易に砕ける性質だった。洗浄前後の表面改質剤由来の炭素含有量、および粒ゲージによる粗粒評価の結果を表4に示した。
Claims (5)
- レーザー回折散乱型粒度分布計で測定される粒度分布において累積体積50%粒径D50が0.5か~7.0μmの範囲にあり、累積体積90%粒径D90とD50の比(=D90/D50)が1.3~3.5の範囲にあり、BET比表面積が0.4~6.0m2/gの窒化アルミニウム粉末であって、
該窒化アルミニウム粉末150質量部と、25℃での動粘度1000cStのシリコーンオイル100質量部を混合して得たペーストをグラインドゲージで測定し、線状痕を生じる上限粒径がD90の5倍以下であり、そして表面に酸化被膜を有し、該酸化被膜表面の水酸基量が2個/nm 2 未満であることを特徴とする窒化アルミニウム粉末。 - さらに表面改質剤により処理されている、請求項1に記載の窒化アルミニウム粉末。
- 炭素含有量が0.001~0.35質量%である、請求項2に記載の窒化アルミニウム粉末。
- 表面改質剤がシラン化合物またはシラザン化合物であり、該シラン化合物の加水分解性基を除いたうちの炭素数の一番大きな有機官能基、あるいはシラザン化合物の有するうちの炭素数の一番大きな有機官能基が有する炭素数が9以下である、請求項2又は3に記載の窒化アルミニウム粉末。
- 請求項1乃至4のいずれかに記載の窒化アルミニウム粉末と樹脂とを含有する樹脂組成物。
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