CN114105110B - 一种高纯度氮化铝的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高纯度氮化铝的制备方法，涉及新材料技术领域。本发明在制备高纯度氮化铝时，首先用1‑氯十二烷，叠氮化钠反应制得叠氮十二烷，再用丙炔酸对叠氮十二烷进行改性制得改性叠氮十二烷，在粉磨过程中加入改性叠氮十二烷与氢氧化铝共同湿法粉磨，粉磨后进行煅烧制得前驱体，二次粉磨成前驱体小颗粒后，以混合气体为载气进行流化床反应进一步提纯氮化铝，氮气封存制得。本发明制备的氮化铝具有较高的纯度，且易于工业化生产。
Description
技术领域
本发明涉及新材料技术领域，具体为一种高纯度氮化铝的制备方法。
背景技术
氮化铝在光、热、电和机械等方面具有非常优秀的综合性能，所以可广泛应用于冶金、电子、国防、机械等诸多领域使得人们越来越重视对氮化铝研究及其应用的开发。
氮化铝粉体的性质特点直接影响到它的功能与应用一直以来体进行大规模的工业化生产都受到了各国工业界和科技界的广泛关注与研究。氮化铝必须在高温条件下反应合成。工业上主要有铝粉直接氮化法和氧化铝碳热还原法，铝粉直接氮化法技术生产的氮化铝纯度低，而且铝粉易发生熔融凝聚到产品质量差，氧化铝碳热还原法对氧化铝和碳的细度和混合度要求比较高。本发明以氢氧化铝为原料，在粉磨过程中加入改性叠氮十二烷使氢氧化铝分散，并在煅烧过程中产生气体防止煅烧过程中的凝聚，最后通过流化床反应除去多余的杂质并得到高纯度的氮化铝。
发明内容
本发明的目的在于提供一种高纯度氮化铝的制备方法，以解决现有技术中存在的问题。
一种高纯度氮化铝的制备方法，主要包括以下制备步骤：
(1)粉磨：将铝源和改性叠氮十二烷进行粉磨得到氢氧化铝小颗粒；
(2)煅烧：将氢氧化铝小颗粒置于氮化炉内，输入氮气，煅烧，制得前驱体；
(3)二次粉磨：将前驱体二次粉末制得前驱体小颗粒；
(4)流化床反应：使前驱体小颗粒进入流化床内，以混合气体为载气，加热，在流化床中循环，制得氮化铝颗粒；
(5)氮气封存：通入氮气进行密封保存，得到高纯度氮化铝。
作为优化，所述高纯度氮化铝的制备方法主要包括以下制备步骤：
(1)粉磨：将氢氧化铝置于粉磨机中，再加入氢氧化铝质量0.8～1.2倍的改性叠氮十二烷，在10～30℃环境温度下粉磨至颗粒小于0.9mm，制得氢氧化铝小颗粒；
(2)煅烧：将氢氧化铝小颗粒置于氮化炉内，输入氮气使炉内气压达到1～1.2MPA，先在100～150℃煅烧15～20min，再升温至1100～1400℃煅烧5～6h，制得前驱体；
(3)二次粉磨：将前驱体降温至10～30℃，二次粉磨至颗粒小于0.9mm，制得前驱体小颗粒；
(4)流化床反应：使前驱体小颗粒进入流化床内，以混合气体为载气，以3～4m/s的流速使前驱体小颗粒悬浮流动，将前驱体小颗粒在炉膛温度900～1200℃的流化床中循环40～60min，制得氮化铝颗粒；
(5)氮气封存：先用对玻璃容器进行氮气置换，再放入氮化铝并达到玻璃容器容量的70％，再次通入氮气置换玻璃容器内的气体后进行密封保存，得到高纯度氮化铝。
作为优化，步骤(1)所述粉磨为湿法粉磨，需加入氢氧化铝质量0.3～0.4倍的蒸馏水。
作为优化，步骤(1)所述改性叠氮十二烷的制备方法为：将1-氯十二烷，叠氮化钠，N,N-二甲基甲酰胺和质量分数50％的乙醇溶液按质量比3：1：5：5共混，在30～40℃下以200～300r/min搅拌反应6～8h后结晶过滤，制得叠氮十二烷，将叠氮十二烷，丙烯酸，抗坏血酸钠，硫酸铜，四氢呋喃和三乙胺按质量比3：1：0.2：0.2：10：10共混，在氮气氛围中，40～60℃下以800～1000r/min搅拌反应6～8h后，降温至5～10℃过滤，再用去离子水洗涤3～5次，在-10～-5℃温度，5～10Pa压力下干燥6h，制得改性叠氮十二烷。
作为优化，步骤(2)所述煅烧过程中，氢氧化铝小颗粒的载体为石墨坩埚。
作为优化，步骤(4)所述流化床为循环流化床锅炉，额定热功率：60MW，额定出水压力：1.5MPa，并带有外置式换热器。
作为优化，所述外置式换热器通过循环水进行换热，循环水质量流速为0.8～1.2t/s。
作为优化，步骤(4)所述混合气体为二氧化碳与氮气按体积比1：1混合而成。
与现有技术相比，本发明所达到的有益效果是：
本发明在制备高纯度氮化铝时，首先用丙炔酸对叠氮十二烷进行改性制得改性叠氮十二烷，再在粉磨过程中加入改性叠氮十二烷与氢氧化铝共同湿法粉磨，粉磨后进行煅烧，二次粉磨，流化床反应，氮气封存制得。
首先，用丙炔酸对叠氮十二烷进行改性，叠氮十二烷上的叠氮基团和丙炔酸上的碳碳双键反应生成三氮二氧共轭五元环制得改性叠氮十二烷，使不稳定的叠氮基团变成稳定共轭五元环结构，在后续氢氧化铝粉磨过程中不易受力生成氮气，同时改性叠氮十二烷上的羧基可以与氢氧化铝反应接枝在氢氧化铝表面，使氢氧化铝分散不易团聚；将氢氧化铝粉磨后进行煅烧处理制得前驱体，改性叠氮十二烷在氮气氛围中碳化并分解出氮气和氢气，可产生内部缝隙并防止煅烧过程中氢氧化铝脱水形成氧化铝膜对煅烧效率产生影响，同时生成的碳和氢气可以将氧化铝还原成铝，生成氮气可直接从内部和被还原的铝反应生成氮化铝，避免挤压，从而提高了煅烧效果；煅烧冷却后进行二次粉磨，去除煅烧过程烧结产生的大颗粒，制得前驱体小颗粒，再进行流化床反应，以二氧化碳，氮气为载气，二氧化碳对前驱体小颗粒中过量的碳进行反应生成一氧化碳，并且生成一氧化碳进一步除去前驱体小颗粒残存的微量氧元素，氮气对煅烧过程中未能完全反应的铝以及一氧化碳还原的铝反应生成氮化铝，从而提高制得的氮化铝的纯度。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
为了更清楚的说明本发明提供的方法通过以下实施例进行详细说明，在以下实施例中制作的高纯度氮化铝的各指标测试方法如下：
纯度：将各实施例所得的高纯度氮化铝与对比例材料取相同质量，利用氮氧分析仪测试氮氧含量，计算纯度。
实施例1
一种高纯度氮化铝的制备方法，所述高纯度氮化铝的制备方法主要包括以下制备步骤：
(1)粉磨：将1-氯十二烷，叠氮化钠，N,N-二甲基甲酰胺和质量分数50％的乙醇溶液按质量比3：1：5：5共混，在35℃下以300r/min搅拌反应7h后结晶过滤，制得叠氮十二烷，将叠氮十二烷，丙烯酸，抗坏血酸钠，硫酸铜，四氢呋喃和三乙胺按质量比3：1：0.2：0.2：10：10共混，在氮气氛围中，50℃下以900r/min搅拌反应7h后，降温至8℃过滤，再用去离子水洗涤4次，在-8℃温度，8Pa压力下干燥6h，制得改性叠氮十二烷，将氢氧化铝置于粉磨机中，再加入氢氧化铝质量1倍的改性叠氮十二烷和氢氧化铝质量0.4倍的蒸馏水，在20℃环境温度下粉磨至颗粒小于0.9mm，制得氢氧化铝小颗粒；
(2)煅烧：将氢氧化铝小颗粒加入石墨坩埚中并置于氮化炉内，输入氮气使炉内气压达到1.1MPA，先在130℃煅烧18min，再升温至1200℃煅烧5h，制得前驱体；
(3)二次粉磨：将前驱体降温至20℃，二次粉磨至颗粒小于0.9mm，制得前驱体小颗粒；
(4)流化床反应：使前驱体小颗粒进入循环流化床锅炉，循环流化床锅炉额定热功率为60MW，额定出水压力为1.5MPa，以质量流速为1t/s循环水进行换热，以二氧化碳与氮气按体积比1：1混合而成的混合气体为载气，以4m/s的流速使前驱体小颗粒悬浮流动，将前驱体小颗粒在炉膛温度1000℃的流化床中循环50min，制得氮化铝颗粒；
(5)氮气封存：先用对玻璃容器进行氮气置换，再放入氮化铝并达到玻璃容器容量的70％，再次通入氮气置换玻璃容器内的气体后进行密封保存，得到高纯度氮化铝。
实施例2
一种高纯度氮化铝的制备方法，所述高纯度氮化铝的制备方法主要包括以下制备步骤：
(1)粉磨：将1-氯十二烷，叠氮化钠，N,N-二甲基甲酰胺和质量分数50％的乙醇溶液按质量比3：1：5：5共混，在30℃下以200r/min搅拌反应6h后结晶过滤，制得叠氮十二烷，将叠氮十二烷，丙烯酸，抗坏血酸钠，硫酸铜，四氢呋喃和三乙胺按质量比3：1：0.2：0.2：10：10共混，在氮气氛围中，40℃下以800r/min搅拌反应6h后，降温至5℃过滤，再用去离子水洗涤3次，在-10℃温度，5Pa压力下干燥6h，制得改性叠氮十二烷，将氢氧化铝置于粉磨机中，再加入氢氧化铝质量0.8倍的改性叠氮十二烷和氢氧化铝质量0.3倍的蒸馏水，在10℃环境温度下粉磨至颗粒小于0.9mm，制得氢氧化铝小颗粒；
(2)煅烧：将氢氧化铝小颗粒加入石墨坩埚中并置于氮化炉内，输入氮气使炉内气压达到1MPA，先在100℃煅烧15min，再升温至1100℃煅烧5h，制得前驱体；
(3)二次粉磨：将前驱体降温至10℃，二次粉磨至颗粒小于0.9mm，制得前驱体小颗粒；
(4)流化床反应：使前驱体小颗粒进入循环流化床锅炉，循环流化床锅炉额定热功率为60MW，额定出水压力为1.5MPa，以质量流速为0.8t/s循环水进行换热，以二氧化碳与氮气按体积比1：1混合而成的混合气体为载气，以3m/s的流速使前驱体小颗粒悬浮流动，将前驱体小颗粒在炉膛温度900℃的流化床中循环40min，制得氮化铝颗粒；
(5)氮气封存：先用对玻璃容器进行氮气置换，再放入氮化铝并达到玻璃容器容量的70％，再次通入氮气置换玻璃容器内的气体后进行密封保存，得到高纯度氮化铝。
实施例3
一种高纯度氮化铝的制备方法，所述高纯度氮化铝的制备方法主要包括以下制备步骤：
(1)粉磨：将1-氯十二烷，叠氮化钠，N,N-二甲基甲酰胺和质量分数50％的乙醇溶液按质量比3：1：5：5共混，在40℃下以300r/min搅拌反应8h后结晶过滤，制得叠氮十二烷，将叠氮十二烷，丙烯酸，抗坏血酸钠，硫酸铜，四氢呋喃和三乙胺按质量比3：1：0.2：0.2：10：10共混，在氮气氛围中，60℃下以1000r/min搅拌反应8h后，降温至10℃过滤，再用去离子水洗涤5次，在-5℃温度，10Pa压力下干燥6h，制得改性叠氮十二烷，将氢氧化铝置于粉磨机中，再加入氢氧化铝质量1.2倍的改性叠氮十二烷和氢氧化铝质量0.4倍的蒸馏水，在30℃环境温度下粉磨至颗粒小于0.9mm，制得氢氧化铝小颗粒；
(2)煅烧：将氢氧化铝小颗粒加入石墨坩埚中并置于氮化炉内，输入氮气使炉内气压达到1.2MPA，先在150℃煅烧20min，再升温至1400℃煅烧6h，制得前驱体；
(3)二次粉磨：将前驱体降温至30℃，二次粉磨至颗粒小于0.9mm，制得前驱体小颗粒；
(4)流化床反应：使前驱体小颗粒进入循环流化床锅炉，循环流化床锅炉额定热功率为60MW，额定出水压力为1.5MPa，以质量流速为1.2t/s循环水进行换热，以二氧化碳与氮气按体积比1：1混合而成的混合气体为载气，以4m/s的流速使前驱体小颗粒悬浮流动，将前驱体小颗粒在炉膛温度1200℃的流化床中循环60min，制得氮化铝颗粒；
(5)氮气封存：先用对玻璃容器进行氮气置换，再放入氮化铝并达到玻璃容器容量的70％，再次通入氮气置换玻璃容器内的气体后进行密封保存，得到高纯度氮化铝。
对比例1
一种高纯度氮化铝的制备方法，所述高纯度氮化铝的制备方法主要包括以下制备步骤：
(1)粉磨：粉磨：将1-氯十二烷，叠氮化钠，N,N-二甲基甲酰胺和质量分数50％的乙醇溶液按质量比3：1：5：5共混，在35℃下以300r/min搅拌反应7h后结晶过滤，制得叠氮十二烷，将氢氧化铝置于粉磨机中，再加入氢氧化铝质量1倍的改性叠氮十二烷和氢氧化铝质量0.4倍的蒸馏水，在20℃环境温度下粉磨至颗粒小于0.9mm，制得氢氧化铝小颗粒；
(2)煅烧：将氢氧化铝小颗粒加入石墨坩埚中并置于氮化炉内，输入氮气使炉内气压达到1.1MPA，先在130℃煅烧18min，再升温至1200℃煅烧5h，制得前驱体；
(3)二次粉磨：将前驱体降温至20℃，二次粉磨至颗粒小于0.9mm，制得前驱体小颗粒；
(4)流化床反应：使前驱体小颗粒进入循环流化床锅炉，循环流化床锅炉额定热功率为60MW，额定出水压力为1.5MPa，以质量流速为1t/s循环水进行换热，以二氧化碳与氮气按体积比1：1混合而成的混合气体为载气，以4m/s的流速使前驱体小颗粒悬浮流动，将前驱体小颗粒在炉膛温度1000℃的流化床中循环50min，制得氮化铝颗粒；
(5)氮气封存：先用对玻璃容器进行氮气置换，再放入氮化铝并达到玻璃容器容量的70％，再次通入氮气置换玻璃容器内的气体后进行密封保存，得到高纯度氮化铝。
对比例2
一种高纯度氮化铝的制备方法，所述高纯度氮化铝的制备方法主要包括以下制备步骤：
(1)煅烧：将1-氯十二烷，叠氮化钠，N,N-二甲基甲酰胺和质量分数50％的乙醇溶液按质量比3：1：5：5共混，在35℃下以300r/min搅拌反应7h后结晶过滤，制得叠氮十二烷，将叠氮十二烷，丙烯酸，抗坏血酸钠，硫酸铜，四氢呋喃和三乙胺按质量比3：1：0.2：0.2：10：10共混，在氮气氛围中，50℃下以900r/min搅拌反应7h后，降温至8℃过滤，再用去离子水洗涤4次，在-8℃温度，8Pa压力下干燥6h，制得改性叠氮十二烷，将氢氧化铝和改性叠氮十二烷按质量比1：1共混加入石墨坩埚中并置于氮化炉内，输入氮气使炉内气压达到1.1MPA，先在130℃煅烧18min，再升温至1200℃煅烧5h，制得前驱体；
(2)粉磨：将前驱体降温至20℃，粉磨至颗粒小于0.9mm，制得前驱体小颗粒；
(3)流化床反应：使前驱体小颗粒进入循环流化床锅炉，循环流化床锅炉额定热功率为60MW，额定出水压力为1.5MPa，以质量流速为1t/s循环水进行换热，以二氧化碳与氮气按体积比1：1混合而成的混合气体为载气，以4m/s的流速使前驱体小颗粒悬浮流动，将前驱体小颗粒在炉膛温度1000℃的流化床中循环50min，制得氮化铝颗粒；
(4)氮气封存：先用对玻璃容器进行氮气置换，再放入氮化铝并达到玻璃容器容量的70％，再次通入氮气置换玻璃容器内的气体后进行密封保存，得到高纯度氮化铝。
对比例3
一种高纯度氮化铝的制备方法，所述高纯度氮化铝的制备方法主要包括以下制备步骤：
(1)粉磨：将1-氯十二烷，叠氮化钠，N,N-二甲基甲酰胺和质量分数50％的乙醇溶液按质量比3：1：5：5共混，在35℃下以300r/min搅拌反应7h后结晶过滤，制得叠氮十二烷，将叠氮十二烷，丙烯酸，抗坏血酸钠，硫酸铜，四氢呋喃和三乙胺按质量比3：1：0.2：0.2：10：10共混，在氮气氛围中，50℃下以900r/min搅拌反应7h后，降温至8℃过滤，再用去离子水洗涤4次，在-8℃温度，8Pa压力下干燥6h，制得改性叠氮十二烷，将氢氧化铝置于粉磨机中，再加入氢氧化铝质量1倍的改性叠氮十二烷和氢氧化铝质量0.4倍的蒸馏水，在20℃环境温度下粉磨至颗粒小于0.9mm，制得氢氧化铝小颗粒；
(2)煅烧：将氢氧化铝小颗粒加入石墨坩埚中并置于氮化炉内，输入氮气使炉内气压达到1.1MPA，先在130℃煅烧18min，再升温至1200℃煅烧5h，制得前驱体；
(3)流化床反应：使前驱体小颗粒进入循环流化床锅炉，循环流化床锅炉额定热功率为60MW，额定出水压力为1.5MPa，以质量流速为1t/s循环水进行换热，以二氧化碳与氮气按体积比1：1混合而成的混合气体为载气，以4m/s的流速使前驱体小颗粒悬浮流动，将前驱体在炉膛温度1000℃的流化床中循环50min，制得氮化铝颗粒；
(4)氮气封存：先用对玻璃容器进行氮气置换，再放入氮化铝并达到玻璃容器容量的70％，再次通入氮气置换玻璃容器内的气体后进行密封保存，得到高纯度氮化铝。
作为优化，步骤(1)所述粉磨为湿法粉磨，需加入氢氧化铝质量0.4倍的蒸馏水。
作为优化，步骤(1)所述改性叠氮十二烷的制备方法为：将1-氯十二烷，叠氮化钠，N,N-二甲基甲酰胺和质量分数50％的乙醇溶液按质量比3：1：5：5共混，在35℃下以300r/min搅拌反应7h后结晶过滤，制得叠氮十二烷，将叠氮十二烷，丙烯酸，抗坏血酸钠，硫酸铜，四氢呋喃和三乙胺按质量比3：1：0.2：0.2：10：10共混，在氮气氛围中，50℃下以900r/min搅拌反应7h后，降温至8℃过滤，再用去离子水洗涤4次，在-8℃温度，8Pa压力下干燥6h，制得改性叠氮十二烷。
对比例4
一种高纯度氮化铝的制备方法，所述高纯度氮化铝的制备方法主要包括以下制备步骤：
(1)粉磨：将1-氯十二烷，叠氮化钠，N,N-二甲基甲酰胺和质量分数50％的乙醇溶液按质量比3：1：5：5共混，在35℃下以300r/min搅拌反应7h后结晶过滤，制得叠氮十二烷，将叠氮十二烷，丙烯酸，抗坏血酸钠，硫酸铜，四氢呋喃和三乙胺按质量比3：1：0.2：0.2：10：10共混，在氮气氛围中，50℃下以900r/min搅拌反应7h后，降温至8℃过滤，再用去离子水洗涤4次，在-8℃温度，8Pa压力下干燥6h，制得改性叠氮十二烷，将氢氧化铝置于粉磨机中，再加入氢氧化铝质量1倍的改性叠氮十二烷和氢氧化铝质量0.4倍的蒸馏水，在20℃环境温度下粉磨至颗粒小于0.9mm，制得氢氧化铝小颗粒；
(2)煅烧：将氢氧化铝小颗粒加入石墨坩埚中并置于氮化炉内，输入氮气使炉内气压达到1.1MPA，先在130℃煅烧18min，再升温至1200℃煅烧5h，制得前驱体；
(3)二次粉磨：将前驱体降温至20℃，二次粉磨至颗粒小于0.9mm，制得氮化铝；
(4)氮气封存：先用对玻璃容器进行氮气置换，再放入氮化铝并达到玻璃容器容量的70％，再次通入氮气置换玻璃容器内的气体后进行密封保存，得到高纯度氮化铝。
效果例
下表1给出了采用本发明实施例1至3与对比例1至4的氮化铝纯度的分析结果。
表1
| 纯度 | 纯度 | ||
| 实施例1 | 99.2％ | 对比例1 | 86.9％ |
| 实施例2 | 99.0％ | 对比例2 | 82.8％ |
| 实施例3 | 99.3％ | 对比例3 | 95.5％ |
| 对比例4 | 93.4％ |
从表1中实施例1，实施例2和实施例3的实验数据比较可发现，实施例1，实施例2和实施例3的纯度基本不变，说明在本发明制备方法的工艺参数范围类改变温度，压力，反应时间等对最后生产氮化铝纯度影响不大，均能得到高纯度的氮化铝粉体；从实施例1和对比列1的实验数据比较可发现，实施例1对比对比例1的纯度升高，说明了对叠氮十二烷进行改性后引入了羧基，可以在粉磨过程中提高接枝在氢氧化铝表面提高氢氧化铝的分散度，同时改性叠氮十二烷形成共轭的含有三氮二碳的五元环使叠氮基团不易在粉末过程中受压力形成氮气流失，可以更好的在煅烧过程中生成气体加速内部的还原氮化并使材料煅烧过程中不易凝聚，从而提高了氮化铝的纯度；从实施例1和对比例2实验数据比较可发现，实施例1对比对比例2的纯度升高，说明了在煅烧前进行粉磨可以使颗粒细小，并提高反应活性，从而提高了氮化铝的纯度；从实施例1对比对比例3实验数据比较可发现，实施例1对比对比例3的纯度升高，说明了进二次粉磨后，使粉碎前驱体中存在的大颗粒，使后续流化床反应更易除去杂质提高纯度；从实施例1对比对比例4实验数据比较可发现，实施例1对比对比例4的纯度升高，说明了流化床反应中的二氧化碳可消耗多余的碳，氮气能对未反应的铝进行氮化，从而提高了氮化铝的纯度。
对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。不应将权利要求中的任何标记视为限制所涉及的权利要求。
Claims (7)
1.一种高纯度氮化铝的制备方法，其特征在于，主要包括以下制备步骤：
（1）粉磨：将铝源和改性叠氮十二烷进行粉磨得到混合物；
（2）煅烧：将混合物置于氮化炉内，输入氮气，煅烧，制得前驱体；
（3）二次粉磨：将前驱体二次粉末制得前驱体小颗粒；
（4）流化床反应：使前驱体小颗粒进入流化床内，以混合气体为载气，加热，在流化床中循环，制得氮化铝颗粒；
（5）氮气封存：通入氮气进行密封保存，得到高纯度氮化铝；
所述改性叠氮十二烷的制备方法为：将1-氯十二烷，叠氮化钠，N,N-二甲基甲酰胺和质量分数50%的乙醇溶液按质量比3：1：5：5共混，在30~40℃下以200~300r/min搅拌反应6~8h后结晶过滤，制得叠氮十二烷，将叠氮十二烷，丙烯酸，抗坏血酸钠，硫酸铜，四氢呋喃和三乙胺按质量比3：1：0.2：0.2：10：10共混，在氮气氛围中，40~60℃下以800~1000r/min搅拌反应6~8h后，降温至5~10℃过滤，再用去离子水洗涤3~5次，在-10~-5℃温度，5~10Pa压力下干燥6h，制得改性叠氮十二烷。
2.根据权利要求1所述的一种高纯度氮化铝的制备方法，其特征在于，所述高纯度氮化铝的制备方法主要包括以下制备步骤：
（1）粉磨：将氢氧化铝置于粉磨机中，再加入氢氧化铝质量0.8~1.2倍的改性叠氮十二烷，在10~30℃环境温度下粉磨至颗粒小于0.9mm，制得混合物；
（2）煅烧：将混合物置于氮化炉内，输入氮气使炉内气压达到1~1.2MPA，先在100~150℃煅烧15~20min，再升温至1100~1400℃煅烧5~6h，制得前驱体；
（3）二次粉磨：将前驱体降温至10~30℃，二次粉磨至颗粒小于0.9mm，制得前驱体小颗粒；
（4）流化床反应：使前驱体小颗粒进入流化床内，以混合气体为载气，以3~4m/s的流速使前驱体小颗粒悬浮流动，将前驱体小颗粒在炉膛温度900~1200℃的流化床中循环40~60min，制得氮化铝颗粒；
（5）氮气封存：先用对玻璃容器进行氮气置换，再放入氮化铝并达到玻璃容器容量的70%，再次通入氮气置换玻璃容器内的气体后进行密封保存，得到高纯度氮化铝。
3.根据权利要求2所述的一种高纯度氮化铝的制备方法，其特征在于，步骤（1）所述粉磨为湿法粉磨，需加入氢氧化铝质量0.3~0.4倍的蒸馏水。
4.根据权利要求3所述的一种高纯度氮化铝的制备方法，其特征在于，步骤（2）所述煅烧过程中，混合物的载体为石墨坩埚。
5.根据权利要求4所述的一种高纯度氮化铝的制备方法，其特征在于，步骤（4）所述流化床为循环流化床锅炉，额定热功率：60MW，额定出水压力：1.5MPa，并带有外置式换热器。
6.根据权利要求5所述的一种高纯度氮化铝的制备方法，其特征在于，所述外置式换热器通过循环水进行换热，循环水质量流速为0.8~1.2t/s。
7.根据权利要求6所述的一种高纯度氮化铝的制备方法，其特征在于，步骤（4）所述混合气体为二氧化碳与氮气按体积比1：1混合而成。
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