JP7013478B2 - 酸化によって芳香族ジカルボン酸を生産するためのエネルギー・環境統合型方法 - Google Patents
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Description
一次気泡塔型反応器内で、触媒の存在下で、酢酸反応媒質中でジ-アルキル置換芳香族化合物を圧縮空気で酸化させること;
触媒を含有する前記三相反応媒質の一部を、前記一次気泡塔型反応器から、圧縮空気が供給されている後酸化気泡塔ユニットに移動させること;
前記後酸化された反応媒質を脱ガスユニットに搬送し、前記後酸化反応媒質をオーバーヘッドガス及びアンダーフロースラリーに分離すること;
前記一次酸化反応器及び前記後酸化反応器のそれぞれからのオーバーヘッドガスを前記脱ガスユニットからの前記オーバーヘッドガスと共に収集し、合わせたオーバーヘッドガスを水除去塔に導くこと;
前記アンダーフロースラリーを脱ガスユニットから蒸解ユニットへと搬送し、その際、アンダーフロースラリーの温度を、沈澱した固体を少なくとも部分的に溶解させる温度に上昇させ、露出した中間酸化生成物を、前記アンダーフロースラリー中に存在する空気及び触媒でさらに酸化させて、最終酸化スラリーを得ること;
オーバーヘッドガスを蒸解ユニットから水除去塔へと移動させること;
前記最終酸化スラリーを結晶化させて、前記芳香族ジカルボン酸の濾過準備完了スラリーを得ること;
前記濾過準備完了スラリーをロータリー圧力フィルターで濾過して、母液濾液及びフィルターケーキを得ること;
を含み、その際、
前記水除去塔に送られた前記オーバーヘッドガスを、前記水除去塔内で、前記塔の頂部から除去されたスチームを含む排出ガスと、酢酸を含むアンダーフロー液とに分離し、
スチームを含む前記排出ガスのエネルギーの少なくとも一部を収集し、前記圧縮空気を前記気泡塔一次反応器及び前記後酸化気泡塔ユニットに供給するための空気圧縮機を駆動するために用い、かつ
前記連続酸化の含水率を、前記水除去塔排出ガスから凝縮された水を除去することによって制御する、前記連続プロセスを提供する。
前記酢酸洗浄されたフィルターケーキに窒素ガスを流して、固体フィルターケーキを得ること;
前記固体フィルターケーキを乾燥させて、溶媒を除去すること;
前記芳香族ジカルボン酸の前記乾燥フィルターケーキを水性媒体中で再スラリー化及び精製して、精製ジカルボン酸スラリーを得ること;
前記精製された水性スラリーをロータリー圧力フィルター内で濾過して、前記芳香族ジカルボン酸の最終フィルターケーキ及び水性母液濾液を得ること;
前記水性母液濾液を膜濾過して、透過水を得ること;及び
前記透過水を前記水除去塔に搬送すること
を含み得る。
前記芳香族ジカルボン酸の前記乾燥フィルターケーキを水性媒体中で再スラリー化すること;
水素化触媒の存在下で、前記水性スラリーを水素で処理して、結晶化準備完了の芳香族ジカルボン酸スラリーを得ること;
前記芳香族ジカルボン酸を一連の少なくとも2つの結晶化ユニットで結晶化させること;
前記結晶化水性スラリーをロータリー圧力フィルターで濾過して、前記芳香族ジカルボン酸及び水性母液濾液の最終フィルターケーキを得ること;
前記水性母液濾液を膜濾過して、透過水を得ること;及び
前記透過水を前記水除去塔に、水還流物として搬送すること
を含み得る。
前記フィルターケーキを水で洗浄して、溶媒及び触媒を除去すること;
前記水洗浄されたフィルターケーキに窒素ガスを流して、固体フィルターケーキを得ること;
前記芳香族ジカルボン酸の前記固体フィルターケーキを水性媒体中で再スラリー化及び精製して、精製芳香族ジカルボン酸スラリーを得ること;
前記精製された水性スラリーをロータリー圧力フィルター内で濾過して、前記芳香族ジカルボン酸の最終フィルターケーキ及び水性母液濾液を得ること;
前記水性母液濾液を膜濾過して、透過水を得ること;及び
前記透過水を前記水除去塔に搬送すること
を含む。
前記芳香族ジカルボン酸の前記固体フィルターケーキを水性媒体中で再スラリー化すること;
水素化触媒の存在下で、前記水性スラリーを水素で処理して、結晶化準備完了の芳香族ジカルボン酸スラリーを得ること;
前記芳香族ジカルボン酸を結晶化ユニット内で結晶化させること;
前記結晶化水性スラリーをロータリー圧力フィルター内で濾過して、前記芳香族ジカルボン酸の最終フィルターケーキ及び水性母液濾液を得ること;
水性母液濾液を膜濾過して、透過水を得ること;及び
前記透過水を前記水除去塔に水還流物として搬送すること
を含む。
一次気泡塔型反応器内で、触媒の存在下で、酢酸反応媒質中でジ-アルキル置換芳香族化合物を圧縮空気で酸化させること;
触媒を含有する三相反応媒質の一部を、一次気泡塔型反応器から、圧縮空気が供給されている後酸化気泡塔ユニットに移動させること;
前記後酸化された反応媒質を脱ガスユニットに搬送し、前記後酸化反応媒質をオーバーヘッドガス及びアンダーフロースラリーに分離すること;
前記一次酸化反応器及び前記後酸化反応器のそれぞれからのオーバーヘッドガスを前記脱ガスユニットからのオーバーヘッドガスと共に収集し、合わせたオーバーヘッドガスを水除去塔に導くこと;
前記アンダーフロースラリーを前記脱ガスユニットから、連続する少なくとも2つの蒸解反応タンクを含む蒸解ユニットへと搬送し、その際、前記アンダーフロースラリーの温度を、沈澱した固体を少なくとも部分的に溶解させる温度に上昇させ、前記蒸解ユニットに空気を添加することなく、露出した中間酸化生成物を、前記アンダーフロースラリー中に存在する空気及び触媒でさらに酸化させて、最終酸化スラリーを得ること;
オーバーヘッドガスを前記蒸解ユニットから前記水除去塔に移動させること;
前記最終酸化スラリーを結晶化させて、前記芳香族ジカルボン酸の濾過準備完了スラリーを得ること;
前記濾過準備完了スラリーをロータリー圧力フィルターで濾過して、母液濾液及びフィルターケーキを得ること;
を含み、その際、
前記水除去塔に送られた前記オーバーヘッドガスを、前記水除去塔内で、前記塔の頂部から除去されたスチームを含む排出ガスと、酢酸を含むアンダーフロー液とに分離し、
スチームを含む前記排出ガスのエネルギーの少なくとも一部を収集し、圧縮空気を前記気泡塔一次反応器及び前記後酸化気泡塔ユニットに供給するための空気圧縮機を駆動するために用い、かつ
前記連続酸化の含水率を、前記水除去塔排出ガスから凝縮された水を除去することによって制御する、前記連続プロセスを提供する。
Claims (14)
- 芳香族ジカルボン酸を調製するための連続プロセスであって:
一次気泡塔型反応器内で、触媒の存在下で、酢酸反応媒質中でジ-アルキル置換芳香族化合物を圧縮空気で酸化させて、三相反応媒質を得ること;
触媒を含有する前記三相反応媒質の一部を、前記一次気泡塔型反応器から、圧縮空気が供給されている後酸化気泡塔ユニットに移動させて、後酸化反応媒質を得ること;
前記後酸化された反応媒質を脱ガスユニットに搬送し、前記後酸化反応媒質をオーバーヘッドガス及びアンダーフロースラリーに分離すること;
前記一次気泡塔型反応器内及び前記後酸化気泡塔ユニットのそれぞれからのオーバーヘッドガスを前記脱ガスユニットからのオーバーヘッドガスと共に収集し、合わせたオーバーヘッドガスを水除去塔(WRC)に導くこと;
前記アンダーフロースラリーを前記脱ガスユニットから蒸解ユニットへと搬送し、その際、前記アンダーフロースラリーの温度を、沈澱した固体を少なくとも部分的に溶解させる温度に上昇させ、前記蒸解ユニットに空気を添加させることなく、露出した中間酸化生成物を、前記アンダーフロースラリー中に存在する空気及び触媒でさらに酸化させて、最終酸化スラリーを得ること;
オーバーヘッドガスを前記蒸解ユニットから前記水除去塔へと移動させること;
前記最終酸化スラリーを結晶化させて、前記芳香族ジカルボン酸の濾過準備完了スラリーを得ること;
前記濾過準備完了スラリーをロータリー圧力フィルターで濾過して、母液濾液及びフィルターケーキを得ること;
を含み、その際、
前記水除去塔に送られた前記オーバーヘッドガスを、前記水除去塔内で、前記塔の頂部から除去されたスチームを含む排出ガスと、酢酸を含むアンダーフロー液とに分離し、
スチームを含む前記排出ガスのエネルギーの少なくとも一部を収集し、前記圧縮空気を前記気泡塔一次反応器及び前記後酸化気泡塔ユニットに供給するための空気圧縮機を駆動するために用い、かつ
前記連続プロセスにおける前記酢酸反応媒質中の含水率を、前記水除去塔排出ガスから凝縮された水を除去することによって制御する、前記連続プロセス。 - さらに:
前記水除去塔からのスチームを含む前記排出ガスを少なくとも1つの熱交換スチーム発生器に通して、前記排出ガスの熱エネルギーを、プロセス有用スチーム及び熱交換流を生じさせるために使用すること;
前記熱交換流から凝縮水を収集及び除去して、加圧蒸気流を得ること;及び
前記加圧蒸気流をガスエキスパンダーに送って、前記空気圧縮機を駆動させること
を含む、請求項1に記載のプロセス。 - 前記熱交換流からの前記凝縮水を前記WRCに戻し、または任意選択で、廃棄物として除去する、請求項2に記載のプロセス。
- さらに:
前記水除去塔からのスチームを含む前記排出ガスを過熱すること;
前記過熱排出ガスをガスエキスパンダーに通過させて、前記空気圧縮機を駆動させること;及び
前記エキスパンダーからの前記膨張流を少なくとも1つの熱交換スチーム発生器に通して、プロセス有用スチーム及び熱交換流を生じさせること;及び
凝縮水を前記熱交換流から収集及び除去すること
を含む、請求項1に記載のプロセス。 - 前記熱交換流からの前記凝縮水を、前記WRCに戻すか、または任意選択で、廃棄物として除去する、請求項4に記載のプロセス。
- さらに:
前記フィルターケーキを酢酸で洗浄すること;
前記酢酸で洗浄されたフィルターケーキに窒素ガスを通して、固体フィルターケーキを得ること;
前記固体フィルターケーキを乾燥させて、酢酸を除去すること;
前記芳香族ジカルボン酸の乾燥フィルターケーキを水性媒体中で再スラリー化及び精製して、精製芳香族ジカルボン酸スラリーを得ること;
前記精製芳香族ジカルボン酸スラリーをロータリー圧力フィルターで濾過して、前記芳香族ジカルボン酸の最終フィルターケーキ及び水性母液濾液を得ること;
前記水性母液濾液を膜濾過して、透過水を得ること;及び
前記透過水を水除去塔に、水還流物として搬送すること
を含む、請求項1に記載のプロセス。 - 前記フィルターケーキ洗浄の前記酢酸が、前記WRCの前記アンダーフロー液からの酢酸を含む、請求項6に記載のプロセス。
- 前記芳香族ジカルボン酸の前記乾燥フィルターケーキの再スラリー化及び精製が:
水性媒体中で前記芳香族ジカルボン酸の前記乾燥フィルターケーキを再スラリー化して水性スラリーを得ること;
水素化触媒の存在下で、前記水性スラリーを水素で処理して、結晶化準備完了の芳香族ジカルボン酸スラリーを得ること;
一連の少なくとも2つの結晶化ユニットで前記芳香族ジカルボン酸を結晶化させて結晶化水性スラリーを得ること;
前記結晶化水性スラリーをロータリー圧力フィルターで濾過して、前記芳香族ジカルボン酸及び前記水性母液濾液の前記最終フィルターケーキを得ること
を含む、請求項6に記載のプロセス。 - 前記再スラリー水性媒体の水を、前記WRCからの前記オーバーヘッド蒸気の前記凝縮液から得る、請求項8に記載のプロセス。
- さらに:
前記フィルターケーキを水で洗浄し、酢酸及び触媒を除去して水洗浄フィルターケーキを得ること;
窒素ガスを、前記水洗浄フィルターケーキを介して流して、固体フィルターケーキを得ること;
水性媒体中で前記芳香族ジカルボン酸の前記固体フィルターケーキを再スラリー化及び精製して、精製芳香族ジカルボン酸スラリーを得ること;
前記精製芳香族ジカルボン酸スラリーをロータリー圧力フィルターで濾過して、前記芳香族ジカルボン酸及び水性母液濾液の最終フィルターケーキを得ること;
前記水性母液濾液を膜濾過して、透過水を得ること;及び
前記透過水を前記水除去塔に搬送すること
を含む、請求項1に記載のプロセス。 - 前記芳香族ジカルボン酸の前記乾燥フィルターケーキの再スラリー化及び精製が:
水性媒体中で前記芳香族ジカルボン酸の前記固体フィルターケーキを再スラリー化して水性スラリーを得ること;
水素化触媒の存在下で、前記水性スラリーを水素で処理して、結晶化準備完了の芳香族ジカルボン酸スラリーを得ること;
一連の少なくとも2つの結晶化ユニットで前記芳香族ジカルボン酸を結晶化させて結晶化水性スラリーを得ること;
前記結晶化水性スラリーをロータリー圧力フィルターで濾過して、前記芳香族ジカルボン酸の前記最終フィルターケーキ及び前記水性母液濾液を得ること
を含む、請求項10に記載のプロセス。 - 前記再スラリー水性媒体の水を、前記WRCからの前記オーバーヘッド蒸気の凝縮液から得る、請求項11に記載のプロセス。
- 前記フィルターケーキを洗浄するための水が、前記WRCからの前記オーバーヘッド蒸気の凝縮から得られた水である、請求項10に記載のプロセス。
- 前記ジ-アルキル置換芳香族化合物がパラ-キシレンであり、前記芳香族ジカルボン酸がテレフタル酸である、請求項1に記載のプロセス。
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