JP6998504B2 - 断熱材およびその断熱材を用いた機器 - Google Patents
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Description
<断熱材108の構造の例示>
実施の形態の断熱材108を、図1(a)、図1(b)の断面図で示す。
2成分の複合層102と1成分の単一層101と3成分の複合層103とでは、炭素材料114の濃度が異なる。2成分の複合層102が一番、炭素材料114の濃度が高く、次に、3成分の複合層103の炭素材料114濃度である。1成分の単一層101は、原則、炭素材料114を含まない。
不織布繊維の熱伝導率は、0.030~0.060W/mKである。シリカキセロゲル115と炭素材料114の複合体の熱伝導率は、0.010~0.015W/mKである。結果、断熱材108の熱伝導率は、0.014~0.024W/mKである。
シリカキセロゲル115と不織布繊維116から構成される従来の断熱材は、シリカキセロゲル115と不織布繊維116の2成分の複合層のみの構造である。亀裂(クラック)が発生しやすい。
図2に、2成分の複合層102の微細構造を示す。
図3は、シリカキセロゲル115と不織布繊維116と炭素材料114からなる3成分の複合層103の斜視図である。図3に示すように、3成分の複合層103では、炭素材料114が不織布繊維116の表面に静電相互作用により吸着して存在している。接炎あるいは300℃以上の高温域において、大気中のO2と反応してCO2を発生することで難燃化に寄与する。つまり、炭素材料114が難燃剤として寄与する。
本実施の形態で用いる炭素材料114は、芳香族性を有する縮合環を少なくとも1種類含有する炭素材料114であって、300℃以上の高温で大気中のO2と反応してCO2を発生する炭素材料114である。300℃以上でCO2を発生する炭素材料114の要件として、300℃までの昇温過程で、融解、熱分解、昇華のいずれかが起こらないこと(熱安定性)、大気中O2と反応しやすいsp炭素(3重結合)、sp2炭素(2重結合)を有することがあげられる。芳香族性を有する縮合環化合物は、これらを満足する炭素材料114であることから好ましい。
断熱材108の厚さは、0.03mm~5.0mmの範囲内にある。厚さは、好ましくは0.05mm~3.0mmの範囲内がよい。断熱材108が、0.03mmよりも薄い場合には厚さ方向の断熱効果が低下する。このため、熱伝導率が真空に近いレベルの非常に低い熱伝導率を実現しなければ、その一面から他面への厚さ方向の伝熱を良好に低減させ得ない。0.05mm以上厚いと、厚さ方向の断熱効果が確保できる。
断熱材108の厚さは、0.03mm~5.0mmの範囲内にあり、好ましくは0.05mm~の3.0mmである。総重量に占めるシリカキセロゲル115の重量の割合は、不織布繊維116の目付け、嵩密度、厚みによって最適な範囲が異なる。
不織布繊維116の目付けとしては、5~500g/m2を用いる。数値に関しては、以下の実施例でも説明する。なお、目付けとは、単位面積あたりの重さである。
不織布繊維116の嵩密度は、断熱材108におけるシリカキセロゲル115の含有率を高め、より熱伝導率を低減させるという観点から、100~500kg/m3の範囲が好ましい。
不織布繊維116の材質としては、燃えにくさの観点から、限界酸素指数(LOI)が25以上のアラミド繊維、ポリイミド繊維、ノボロイド繊維、ガラス繊維、ポリフェニレンスルフィド(PPS)繊維、酸化アクリル繊維、黒鉛繊維、炭素繊維を少なくとも1種含有していることが好ましい。
難燃化メカニズムを以下に説明する。断熱材108は、シリカキセロゲル115と炭素材料114と同じ層に含む。シリカキセロゲル115を構成するシリカ粒子表面は、有機修飾されており疎水性を呈する。しかし、300℃以上の高温で加熱すると、この有機修飾基は熱分解し、トリメチルシラノールなどが可燃性ガスとして大量に脱離する。この可燃性ガスが助燃剤として働く場合がある。
3成分の複合層103の製造方法の概略を図5に示す。
水ガラス水溶液(東曹産業株式会社)に、自己分散型カーボンブラックCB(東海カーボン株式会社のAqua-Black(R)162,固形分濃度19.2重量%)を1重量部添加して、カーボンブラックCBの水ガラス水溶液分散液(SiO2濃度6%,カーボンブラックCB1.3%)を調製する。この分散液に、酸触媒として濃塩酸を3.6重量部添加、攪拌し、ゾル溶液を調合する。しかしながら、シリカの原料種は、水ガラスに限定されるものではなく、アルコキシシランや高モル珪酸ソーダを用いてもよい。
不織布繊維116(材質は、グラスペーパー、厚みは仕様600um、目付は、110g/m2、寸法は12cm角)にゾル溶液を注ぎ、含浸させる。ゾル溶液の含浸量は、不織布繊維116中の理論空間体積に対して過剰に使用する(>100%)。不織布繊維116中の理論空間体積は、不織布繊維116の嵩密度より計算する。尚、不織布繊維の材質、厚み、嵩密度は、前述の通り上記に限定されるものではない。また、含浸方法としては、不織布ロールをロール毎ゾル溶液に浸漬させる方法やRoll to Rollで不織布繊維116を一定速度で送りながら、ディスペンサーやスプレーノズルからゾル溶液を塗布する方法でもよい。しかし、生産性の観点からRoll to Roll方式が好ましい。
ゾル溶液を含浸させた不織布繊維116をPPフィルム(厚み50um×2枚、寸法B6)に挟み、室温23℃で約3分放置してゾルをゲル化させる。ゲル化待機、厚み規制、そして養生工程において、含浸不織布を挟むフィルムの材質や厚みは、上記に限定されるものではない。フィルムの材質は、養生工程にて加熱を要するため、ポリプロピレン(PP)、ポリエチレンテレフタラート(PET)など、使用最高温度が100℃以上であり、尚且つ、線熱膨張係数が100(×10-6/℃)以下である樹脂素材が好ましい。
ゲル化を確認後、ギャップを1.000mm(フィルム厚込み)に設定した2軸ロールにフィルムごと含浸の不織布繊維116を通して、不織布繊維116から余分なゲルを絞りだして厚みを1.0mm狙いで規制する。尚、厚み規制の方法は、上記に限定されるものではなく、スキージやプレスといった方法で厚みを規制してもよい。
恒温槽から養生容器を取り出して室温で放冷させた後、養生後のサンプルを取り出して、フィルムを剥がす。
ゲルシートを塩酸(4~12規定)に浸漬後、常温23℃で5分以上放置してゲルシートの中に塩酸を取り込む。
ゲルシートを例えば、シリル化剤であるオクタメチルトリシロキサンとアルコールとして2-プロパノール(IPA)の混合液に浸漬させて、55℃の恒温槽に入れて2時間反応させる。トリメチルシロキサン結合が形成され始めると、ゲルシートから塩酸水が排出され、2液分離する(上層にシロキサン、下層に塩酸水、2-プロパノール)。
ゲルシートを150℃の恒温槽に移して2時間乾燥させる。
断熱材108を製造する場合、上記の<3成分の複合層103の製造方法>において、(1)ゾル調製で、添加する炭素材料114の種類、添加量により断熱材108が作製できる。つまり、3成分の複合層103の作製時に、2成分の複合層102または1成分の単一層101も作製できる。
尚、実施例では、炭素材料114を添加した場合の断熱材108と炭素材料114を添加しない断熱材110を作製し、各々の以下の測定をした。
熱伝導率測定には、熱流計HFM 436Lamda(NETZCH製)とTIM tester(Analysys Tech製)を用いた。
また、UL94垂直燃焼試験を行い、断熱材108および断熱材110の難燃性を評価した。ULとは米国の UNDERWRITERS LABORATORIES INC.社が制定、認可している電気機器に関する安全性の規格である。ULの認定を受けることが安全の証であるとさえいわれている。電気製品、火災予防機器、プラスチック材料、リチウム電池、電気自動車関係機器など様々な分野の製品に対してULが適用されている。UL94のカテゴリーは、“装置及び器具部品用のプラスチック材燃焼性試験”であり、水平及び垂直燃焼試験の2種類がある。今回実施したUL94垂直燃焼試験では、一定サイズの試料を垂直に掴み、先端をバーナーにて決められた時間燃焼させ、残炎時間により合否を決める。
、断熱材108の表層に存在する炭素材料114を含有するシリカキセロゲル115と断熱材110の表層に存在するシリカキセロゲル115の示差走査熱量分析(DSC)を行い、有機修飾基の熱分解温度を比較した。
コーンカロリーメータ発熱性試験は、建築基準法で定められた防火材料試験に適用されている。材料の燃焼を扱う試験法としては国際的に広く認知されている。この方法は、発熱速度、燃焼時間などの様々な燃焼パラメータを計測でき、燃焼現象を定量化することができる。
(1)熱伝導率評価
断熱材108の熱伝導率は0.024W/mK以下を合格とした。静止空気の常温における熱伝導率は0.026W/mK程度といわれている。そのため、効果的に熱の流れを絶つためには、断熱材108の熱伝導率を静止空気より小さい熱伝導率とする必要がある。
熱分解温度は400℃以上を合格とした。有機修飾基の熱分解温度が400℃未満では、可燃性ガスのトリメチルシラノールが400℃以下で大量に発生しやすく、発火の原因となる。
UL94垂直燃焼試験ではV0を合格とした。UL94燃焼試験では最も厳しいV0を合格とし、V1、V2、可燃は不合格とした。試験方法はV0、V1、V2の3種類とも共通で、垂直に保持した試料の下端に10秒間ガスバーナーの炎を接炎させる。燃焼が30秒以内に止まったら、さらに10秒間接炎させる。V0、V1、V2の判定基準を示す。
V-0:いずれの接炎の後も、10秒以上燃焼を続ける試料がない。5個の試料に対する10回の接炎に対する総燃焼時間が50秒を超えない。固定用クランプの位置まで燃焼する試料がない。試料の下方に置かれた脱脂綿を発火させる燃焼する粒子を落下させる試料がない。2回目の接炎の後、30秒以上赤熱を続ける試料がない。以上の条件を満たすこと。
(4)コーンカロリーメータ発熱性試験
コーンカロリーメータ発熱性試験では、不燃材料試験(20分)において、燃焼時間が10秒以下であり尚且つ最大発熱速度(HRR; Heat Release Rate)が15kW/m2以下を合格とした。
全てを満足する条件を総合評価として合格とした。
実施例1~8は、図1(a)、または、図1(b)の断熱材108の構造である。比較例1、2は、従来の1層の断熱材の構造である。従来の断熱材は、不織布繊維116とシリカキセロゲル115との1層のみである。比較例3は不織布繊維116のみである。比較例3は、不織布繊維116がガラスペーパーから構成される断熱材である。以下濃度は、重量%である。
水ガラス(東曹産業株式会社)に、自己分散型酸化グラフェン(シグマ・アルドリッチ、4mg/ml in H2O)と水を添加して、原料(SiO2濃度6%,酸化グラフェンGO濃度0.1%)を調製した。この分散液20.5gに、酸触媒として濃塩酸を3.6重量部(0.74g)添加、攪拌し、ゾル溶液を調合した。
水ガラス水溶液(東曹産業株式会社)に、自己分散型酸化グラフェン(シグマ・アルドリッチ、4mg/ml in H2O)と水を添加して、原料(SiO2濃度6%, 酸化グラフェンGO濃度0.5%)を調製した。酸化グラフェン濃度を0.5%に増やした以外は、実施例1と同様のプロセス条件にてシートを作製した。
水ガラス水溶液(東曹産業株式会社)に、炭素材料114として自己分散型カーボンブラック(東海カーボン、Aqua black 162 19.2wt% in H2O)と水を添加して、原料(SiO2濃度6%,カーボンブラックCB濃度0.1%)を調製した。この分散液20.5gに、酸触媒として濃塩酸を3.6重量部(0.74g)添加、攪拌し、ゾル溶液を調合した。炭素材料をカーボンブラックに変えた以外は、実施例1と同様のプロセス条件にてシートを作製した。
水ガラス水溶液(東曹産業株式会社)に、炭素材料114として自己分散型カーボンブラック(東海カーボン、Aqua black 162 19.2wt% in H2O)と水を添加して、原料(SiO2濃度6%, カーボンブラックCB濃度0.5%)を調製した。この分散液20.5gに、酸触媒として濃塩酸を3.6重量部(0.74g)添加、攪拌し、ゾル溶液を調合した。カーボンブラックの濃度を0.5%に増やした以外は、実施例3と同様のプロセス条件にてシートを作製した。
水ガラス水溶液(東曹産業株式会社)に、炭素材料114としてPEG修飾して分散性を高めた炭層カーボンナノチューブSWCNT(シグマ・アルドリッチ)と水を添加して、原料(SiO2濃度6%, SWCNT濃度0.1%)を調製した。この分散液20.5gに、酸触媒として濃塩酸を3.6重量部(0.74g)添加、攪拌し、ゾル溶液を調合した。炭素材料をSWCNTに変えた以外は、実施例1と同様のプロセス条件にてシートを作製した。
その結果、平均厚み0.85mm、熱伝導率0.018W/mKの断熱材108を得た。このときのシリカキセロゲル115の充填率は45.5重量%であった。UL94垂直燃焼試験ではV0であった。また、DSC測定の結果、有機修飾基の熱分解温度(発熱ピーク)は550℃以上と、炭素材料114を添加しない場合よりも190℃以上高温側にシフトしていた。コーンカロリーテストでは、20分間の不燃材料試験において、燃焼時間10秒、最大発熱速度は14.06kW/m2であった。
水ガラス水溶液(東曹産業株式会社)に、炭素材料114としてPEG修飾して分散性を高めた炭層カーボンナノチューブSWCNT(シグマ・アルドリッチ)と水を添加して、原料(SiO2濃度6%, SWCNT濃度0.5%)を調製した。この分散液20.5gに、酸触媒として濃塩酸を3.6重量部(0.74g)添加、攪拌し、ゾル溶液を調合した。SWCNTの濃度を増やした以外は、実施例5と同様のプロセス条件にてシートを作製した。
水ガラス水溶液(東曹産業株式会社)に、炭素材料114としてポリ(3,4-エチレンジオキシチオフェン)/ポリスルホン酸(PEDOT:PSS)(SEPLEGYDA AS-Q09、信越ポリマー)と水を添加して、原料(SiO2濃度6%, SWCNT濃度0.5%)を調製した。この分散液20.5gに、酸触媒として濃塩酸を3.6重量部(0.74g)添加、攪拌し、ゾル溶液を調合した。炭素材料をPEDOT:PSSに変えた以外は、実施例1と同様のプロセス条件にてシートを作製した。
高モル珪酸ソーダ水溶液(東曹産業株式会社)に、自己分散型カーボンブラック(東海カーボン、Aqua black 162 19.2wt% in H2O)を1重量部添加して、原料(SiO2濃度14%, カーボンブラックCB濃度1.3%)を調製した。この分散液20.5gに、酸触媒として濃塩酸を1.6重量部(0.33g)添加、攪拌し、ゾル溶液を調合した。
自己分散型酸化グラフェンを原料の水ガラス水溶液に添加しなかったこと以外は、実施例1と同様のプロセス条件にてシートを作製した。
高モル珪酸ソーダ水溶液(東曹産業株式会社)に、炭素材料114を添加しなかったこと以外は、実施例8と同様のプロセス条件で断熱シートを作製した。
厚み0.600mm、目付100g/m2、材質がガラスペーパーである不織布繊維116に、シリカキセロゲル115を複合化させることなく、熱伝導率を測定した結果、0.033W/mKであった。またUL94垂直燃焼試験では燃焼せず、V0であった。しかしながら、熱伝導率が0.024W/mKよりも大きいため、総合評価として不合格であった。
(1)実施例4と比較例1との比較
図8は、実施例4および比較例1で作製した断熱材(グラスペーパーを材質とする不織布繊維116とシリカキセロゲル115の複合体)の走査型電子顕微鏡の観察画像である。実施例1では、カーボンブラックの粒子が不織布繊維116表面に吸着している。これに対し、比較例1では不織布繊維116表面に吸着する炭素材料114は存在していない。
実施例1から8では、炭素材料114を表面に偏在させた断熱材108を作製することにより、熱分解温度が400℃以上にシフトして、尚且つUL94垂直燃焼試験でもV0であると同時に、熱伝導率も0.024W/mK以下と非常に低いことが分かった。
(全体として)
図1(a)、図1(b)の構造で説明したが、この構造に限定されない。つまり、3成分の複合層103のみでも断熱材としての効果、および、上記課題を解決できる。
102 2成分の複合層
103 3成分の複合層
107 断熱材
108 断熱材
110 断熱材
111 シリカ1次粒子
112 シリカ2次粒子
113 細孔
114 炭素材料
115 シリカキセロゲル
116 不織布繊維
118 フラーレン
119 グラフェン
120 カーボンナノチューブ
123 カーボンブラック
124 原料ゾル
Claims (9)
- シリカキセロゲルと、
炭素材料と、
前記シリカキセロゲルと前記炭素材料とを保持する不織布繊維と、を含み、
コーンカロリーメータ発熱性試験において、燃焼時間が15秒以下であり尚且つ最大発熱速度が15kW/m2以下である断熱材であり、
前記炭素材料は、芳香族性を有する縮合環を少なくとも1種類含有する炭素材料であって、300℃以上の高温で大気中のO 2 と反応してCO 2 を発生する炭素材料であり、
前記炭素材料は、前記断熱材の総重量に対して、0.01~10.00重量%であり、
前記シリカキセロゲルと前記炭素材料と前記不織布繊維とを含む3成分の複合層の1層である断熱材。 - 前記炭素材料は、酸化処理された自己分散型炭素である請求項1記載の断熱材。
- コーンカロリーメータ発熱性試験において、燃焼時間が14.7秒以下であり尚且つ最大発熱速度が14.06kW/m2以下である請求項1または2記載の断熱材。
- 前記炭素材料は、カーボンブラックである請求項1~3のいずれか1項に記載の断熱材。
- 前記炭素材料は、芳香族性を有する縮合環を少なくとも1種類含む請求項1~4のいずれか1項に記載の断熱材。
- 前記炭素材料の平均粒度は、50~500nmである請求項1~5のいずれか1項に記載の断熱材。
- 前記シリカキセロゲルと前記炭素材料と前記不織布繊維からなる前記3成分の複合層の断熱材と、
前記3成分の複合層の一方面に配置された前記不織布繊維を含まず、前記シリカキセロゲルと前記炭素材料を含む2成分複合層と、
前記3成分の複合層の他方面に配置された、シリカキセロゲルを含む単層と、
を含む請求項1~6のいずれか1項に記載の断熱材。 - 前記シリカキセロゲルと前記炭素材料と前記不織布繊維からなる前記3成分の複合層の断熱材と、
前記3成分の複合層の両面に配置された前記不織布繊維を含まず、前記シリカキセロゲルと前記炭素材料を含む2成分複合層と、を含む請求項1~6のいずれか1項に記載の断熱材。 - 保温または保冷構造体の一部として、あるいは、発熱を伴う部品と筐体との間に、請求項1~8のいずれか1項に記載の断熱材を配置した機器。
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