JP7422346B2 - エアロゲル構造体およびその製造方法 - Google Patents

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Description

本開示は、エアロゲル構造体およびその製造方法に関する。
断熱性能が高い断熱材として、エアロゲルまたはキセロゲル（以下、総じてエアロゲルと記載する）を不織布等の繊維に保持させたエアロゲル構造体が知られている。エアロゲルは、空気の平均自由行程６８ｎｍよりも小さな細孔を有し、固体の熱伝導や対流による熱伝導が少なく、高い疎水性を有する。このような構造により、エアロゲル構造体は、空気よりも優れた断熱効果を有することが知られている。
また、エアロゲルは、機械的強度が低く、製造コストが大きい、という特徴を有する。このため、エアロゲルを含む断熱材は、大面積かつ厚膜な断熱材が必要な場合ではなく、狭小空間、特に、小さな部品間に断熱材を挟み込んで設置するような場合に、採用されることが好ましい。
このような狭小空間に設置される断熱材は、寸法（厚み）変化が少ないことが好ましい。特許文献１には、寸法安定性と断熱性とに優れた断熱材を提供する方法が開示されている。
特許文献１には、エアロゲル前駆体を調整する工程（原料混合工程）と、前記原料を不織布に含浸させ複合化させる工程（含浸工程）と、前記複合体をフィルムに挟み込む工程（フィルム挟み工程）と、前記複合体を部分的に加熱しゲル化反応を促進させる工程（加熱工程）と、前記複合体を加圧する工程（加圧工程）と、シリカ粒子の骨格成長を促進させる工程（養生工程）と、フィルム剥がし工程と、疎水化工程と、乾燥工程とを含む断熱材の製造方法が開示されている。この方法では、圧縮性に優れた断熱材が製造可能であり、電子機器などの筐体内の狭いスペースにおいても十分な断熱効果が得られる。特許文献１により製造された断熱材については、隆起部と平坦部を意図的に形成することで、断熱材に所望の圧縮力が印加された場合に、隆起部が優先的に圧壊するため、残された平坦部の断熱構造が保たれることが確認されている。
特開２０１９－１８１８０９号公報
寸法安定性と断熱性とに優れたエアロゲル構造体を、より生産性良く製造する方法が要望されている。
本開示は、寸法安定性と断熱性とに優れ、かつ生産性良く製造することができるエアロゲル構造体および製造方法を提供することを目的とする。
本開示のエアロゲル構造体は、繊維材料の間にエアロゲルが保持されている複合層と、前記複合層の少なくとも一方の面に設けられ、前記エアロゲルで形成されたエアロゲル層と、を備え、前記エアロゲル層は、前記複合層と反対側の面から突出する凸部を有し、前記凸部における前記エアロゲルの密度は、前記凸部以外の前記エアロゲル層における前記エアロゲルの密度より、０．１％以上３．０％以下高く、前記凸部に１．０ＭＰａ以上５．０ＭＰａ以下の圧力を加えた場合の圧縮率は、前記凸部以外の前記エアロゲル層に１．０ＭＰａ以上５．０ＭＰａ以下の圧力を加えた場合の圧縮率より、０．１％以上２０％以下低い。
本開示のエアロゲル構造体の製造方法は、繊維材料の搬送方向に交差する方向に沿って不連続に移動するノズルから、連続搬送される前記繊維材料にゾルを吐出して、前記繊維材料に前記ゾルを含浸させ、前記繊維材料とヒドロゲルとの複合体を生成する工程と、前記複合体を表面修飾する工程と、前記複合体を乾燥させる工程と、を備え、前記複合体を生成する工程において、前記ノズルが、前記ゾルを連続吐出しながら、移動と一時停止とを断続的に繰り返すことにより、前記複合体に前記ゾルの供給量が多い領域と少ない領域を形成する。
本開示によれば、寸法安定性と断熱性とに優れ、かつ生産性良く製造することができるエアロゲル構造体を提供することができる。
本開示の実施の形態に係るエアロゲル構造体の概略図 本開示の実施の形態に係るエアロゲル構造体の概略図 エアロゲル構造体の製造方法の工程図 搬送方向に向かって連続搬送される不織布における、ゾルの分布について説明するための図 ゾルが不織布に含浸する様子を例示した図 ゾルが不織布に含浸する様子を例示した図 エアロゲル構造体の外観を示す図 エアロゲル構造体の外観を示す図
以下本開示の実施の形態について、図面を参照しながら説明する。
図１Ａおよび図１Ｂは、本開示の実施の形態に係るエアロゲル構造体の概略図である。図１Ａは概略斜視図であり、図１Ｂは概略断面図（Ａ－Ａ断面）である。本実施の形態のエアロゲル構造体は、例えば断熱材として用いられる。
＜エアロゲル構造体１１０の構造＞
図１において、エアロゲル構造体１１０は、繊維材料とエアロゲルとで構成される複合層１０１、並びに、その上面および下面に位置するエアロゲル層１０２を備える。エアロゲル層１０２の少なくとも片方の面には、エアロゲル構造体１１０の平面視において複合層１０１と反対側に突出する複数の凸部１０３が設けられている。凸部１０３の平面視形状は、概ね楕円形状である。
なお、凸部１０３は、エアロゲル構造体１１０を光に翳した場合に、エアロゲル層１０２の凸部１０３以外の領域（以下、平坦部１０４）より色調が高い、すなわち明るく、かつ白く見えるため、目視での確認が容易である。なお、エアロゲル構造体１１０を光に翳す場合の光の強さ（光度）は、例えば光度１ｃｄ以上であればよく、光源としては一般的な蛍光灯、または一般的なＬＥＤ照明等でよい。
（エアロゲル構造体１１０の厚み）
エアロゲル構造体１１０の厚みは、０．１ｍｍ以上３．０ｍｍ以下の範囲内にあることが好ましく、０．５ｍｍ以上１．５ｍｍ以下の範囲内にあることがさらに好ましい。その理由は、エアロゲル構造体１１０が断熱材として用いられる場合、エアロゲル構造体１１０の厚みが０．１ｍｍ未満では、厚み方向において十分な断熱性能を得ることが困難だからである。また、エアロゲル構造体１１０の厚みが１．５ｍｍを超えると、薄型かつ小型デバイス内への組み込みが困難となるからである。
（エアロゲル構造体１１０の密度）
エアロゲル構造体１１０の密度は、０．３ｇ／ｃｍ３以上０．６ｇ／ｃｍ３以下であることが好ましい。エアロゲル構造体１１０の好ましい密度範囲は、エアロゲル構造体１１０が有するべき断熱性能と機械的強度の２つの観点から設定されている。
断熱性能の観点では、エアロゲル構造体１１０の密度が上がると、エアロゲル粒子の平均細孔が小さくなり、固体の熱伝導成分の割合が増えるため断熱性能が悪化する。また、エアロゲル構造体１１０の密度が下がると、固体の熱伝導成分の割合は減少するが、エアロゲルの空隙の割合が増えるため、空気の対流の影響が強くなり、高性能な断熱性能を得ることが困難となる。
一方、機械的強度の観点では、エアロゲル構造体１１０の密度が上がると剛性が増し、密度が下がるとエアロゲル構造体１１０を断熱材として含む被断熱ユニットを組み上げる際の締結力に耐えることが難しくなる。本実施の形態のエアロゲル構造体１１０を断熱材とする用途では、断熱性能と機械的強度を両立させるため、上記の密度領域が設定されている。
（エアロゲル構造体１１０の熱伝導率）
エアロゲル構造体１１０の熱伝導率は、０．０２Ｗ／ｍＫ以上０．０６Ｗ／ｍＫ以下であることが好ましい。この熱伝導率は、複合層１０１に含まれる繊維材料の熱伝導率と、繊維材料の空隙に配置されているエアロゲルの熱伝導率とのほぼ総和と見なすことができる。なお、繊維材料の一例としての不織布の熱伝導率は０．０３Ｗ／ｍＫから０．０６Ｗ／ｍＫであり、エアロゲルの熱伝導率は０．０１Ｗ／ｍＫから０．０２５Ｗ／ｍＫである。
＜複合層１０１＞
複合層１０１は、繊維材料とエアロゲルとを含む。繊維材料として、本実施の形態では、不織布が採用される。複合層１０１は、エアロゲル構造体１１０の主たる構成要素である。複合層１０１では、不織布の繊維間にエアロゲルが配置されている。
（不織布の厚み）
製造方法によっても異なるが、一般に不織布の厚みはバラツキが大きい。複合層１０１では、不織布の厚みのバラツキを吸収、緩和する目的で、不織布中の空間体積にエアロゲルを充填した上で、さらにその上面および下面にエアロゲル層１０２、凸部１０３を形成している。複合層１０１を生成するための不織布の厚みとしては、上記したエアロゲル構造体１１０の好ましい厚み（０．１ｍｍ以上３．０ｍｍ以下、より好ましくは０．５ｍｍ以上１．５ｍｍ以下）に対して、６０～９９％の範囲にある厚みの不織布を選択するのが好ましい。不織布の厚みをこのような厚みとすることで、不織布特有の柔軟性を保った上で不織布の厚みのバラツキを吸収、緩和させることができる。
（不織布の嵩密度）
不織布の嵩密度は、１００ｋｇ／ｍ３以上５００ｋｇ／ｍ３以下の範囲内であることが好ましい。このような不織布を採用することで、エアロゲル構造体１１０におけるエアロゲルの含有率が高まり、熱伝導率を低減させることができる。また、嵩密度が１００ｋｇ／ｍ３以上の不織布を用いることで、連続体としての機械的強度を確保することができる。なお、不織布の空隙率は８５％以上が好ましく、９０％以上がより好ましい。
（不織布繊維の材質）
複合層１０１に用いられる不織布の材質としては、無機繊維系のグラスウールやロックウール、有機繊維系のポリエチレンテレフタラート（ＰＥＴ：PolyEthylene Terephthalate）、ポリフェニレンサルファイド（ＰＰＳ：PolyPhenylene Sulfide）、ポリプロピレン（ＰＰ：PolyPropylene）、ポリテトラフルオロエチレン（ＰＴＦＥ：PolyTetraFluoroEthylene）、天然系の羊毛やセルロースなどを利用することができる。これらの中でも、特に、無機繊維の不織布が好ましい。
（不織布の繊維の平均直径）
不織布に用いる繊維の平均直径は０．１μｍ以上１０μｍ以下であることが好ましく、０．３μｍ以上５μｍ以下であることがより好ましい。この理由は以下のとおりである。平均直径が０．１μｍ未満になると、繊維の製造や取扱が難しくなり、経済性に乏しい場合があるからである。また、平均直径が１０μｍを超えると、不織布にした場合の空隙率が低下し、エアロゲル構造体１１０の好ましい断熱性能を確保できない場合があるからである。
＜エアロゲル層１０２＞
エアロゲル層１０２は、複合層１０１の両面に、少なくとも０．０１ｍｍ以上の厚みで形成されている。エアロゲル層１０２は、エアロゲルのみから形成された単一層である。エアロゲル層１０２において、数十ｎｍオーダーのエアロゲル粒子が連結したネットワーク構造が形成されている。なお、エアロゲル層１０２をより厚くすると断熱性能が向上するが、エアロゲル層１０２が複合層１０１から剥離してしまう可能性も上昇する。よって、エアロゲル層１０２の厚みは、０．２ｍｍ以下が好ましい。すなわち、本実施の形態において、エアロゲル層の厚みは、０．０１ｍｍ以上０．２ｍｍ以下であることが好ましい。
＜凸部１０３＞
凸部１０３は、エアロゲル層１０２の、複合層１０１とは反対側の面から突出した部位である。凸部１０３は、エアロゲル層１０２と同様に、エアロゲルのみで構成されている。凸部１０３は、その周辺の平坦部１０４より、厚みが１０μｍから３０μｍ厚い。凸部１０３を形成するエアロゲル粒子は、エアロゲル層１０２のエアロゲル粒子と連続したネットワーク構造で接続されている。
＜エアロゲル構造体１１０の製造方法＞
図２は、エアロゲル構造体１１０の製造方法の工程図である。以下、図２を参照しながら、エアロゲル構造体１１０を製造する方法の一例を示す。
（ａ）原料調整工程
以下の製造方法の説明では、エアロゲルとしてシリカエアロゲルを採用したものとする。シリカエアロゲルの原料には、アルコキシシラン、水ガラスなどの汎用的なシリカ原料が用いられる。特に、高密度の多孔質構造を有するシリカエアロゲルを製造するためには、水ガラスが用いられることが多い。本実施の形態では、シリカ濃度が所望の範囲となるように、シリカ原料を水に分散または溶解させた、分散液または溶液を使用する。高密度のエアロゲルを合成するためには、分散液または溶液におけるシリカ濃度は高いほうが好ましく、１４重量％以上２２重量％以下であることが特に好ましい。
また、本実施の形態では、原料分散液または溶液をゲル化させるためのゲル化剤として、炭酸エステルを用いる。炭酸エステルは、塩基性条件下では炭酸とアルコールに加水分解することが知られている。本実施の形態では、この加水分解により生成した炭酸をゲル化に利用する。
炭酸エステルの具体例としては、炭酸ジメチル、炭酸ジエチル、炭酸ジプロピル、炭酸エチルメチル、炭酸エチレン、炭酸プロピレン等が挙げられる。特に、炭酸エステルの水への溶解性と加水分解反応速度の観点から、アルキル鎖が比較的短く、水に対して比較的溶けやすい、炭酸ジメチルまたは炭酸エチレンを使用することが好ましい。
また、炭酸エステルの添加量は、シリカ原料（水ガラス組成物）の総量１００重量部に対して、１．０重量部以上１０．０重量部以下とすることが好ましく、３．０重量部以上６．０重量部とすることがより好ましい。このような添加量により、均一なゲルが生成される。なお、炭酸エステルは、水に溶解もしくは分散させた状態で、原料分散液または溶液と混合されてもよい。
（ｂ）複合体生成工程
複合体生成工程は、水ガラス組成物に炭酸エステルを混合して生成した塩基性ゾル（以下、ゾルと表現する）を、不織布に含浸させ、ゲル化させる工程である。本実施の形態では、生産性を考慮したロールｔｏロール方式を採用している。ロールｔｏロール方式とは、フィルムの上に載置された不織布を連続的に搬送させながら、ゾルを連続的に吐出するノズルを不織布の幅方向に揺動させることで、不織布に上側からゾルを滴下し、含浸させる方式である。
ノズルの揺動パターンの例としては、不織布の搬送方向に交差する方向に沿って２点以上設定された停止ポイント間を不連続に移動する動作が採用されうる。不連続に移動する動作とは、具体的には、ノズルは停止ポイント間の移動と、停止ポイントにおける一時停止と、を断続的に繰り返す動作を意味する。なお、ノズルは、例えば図示しない揺動機構等によって機械的に揺動される。本実施の形態では、停止ポイントとして、不織布の幅方向における左右両端部と、中央部の３か所を設けている。
このようなノズルの動作により、所定の搬送方向に向かって連続的に搬送される不織布の上には、停止ポイントにてノズルから吐出されたゾルが滴下される第１領域と、それ以外の領域（第２領域）と、が形成される。上述したように、第１領域にはノズルが一時停止した状態で連続吐出したゾルが存在するため、ノズルが停止ポイント間を移動しながら吐出したゾルが存在する第２領域と比較して、第１領域の存在するゾルの量は多くなる。
なお、ノズルから吐出されるゾルの供給量は一定であるが、当該供給量は、ゾルの量が比較的少ない第２領域においても、不織布を十分に含浸できる基準量を超える、第１供給量に設定される。これは、過剰な量のゾルを不織布に含浸させることで、不織布の厚み方向においてゾルを滲出させた状態とするためである。このような複合体生成工程により、製造されるエアロゲル構造体において、図１に示すように、複合層１０１の両面に配置されるエアロゲル層１０２を形成することができる。なお、不織布を十分に含浸できるゾルの基準量は、不織布の嵩密度から算出される、不織布中の理論空間体積に基づいて設定されればよい。
図３は、搬送方向に向かって連続搬送される不織布２０１における、ゾルの分布について説明するための図である。上述したように、不織布の幅方向に交差する方向に沿って動作するノズルを用いて、連続搬送される不織布上にゾルを滴下した場合、不織布から見たノズルの動きは図３の矢印Ａのようになる。なお、図３に示す例では、ノズルは不織布の搬送方向に対して左、中央、右の３か所に設定された３つの停止ポイントを、左、中央、右、左・・・の順に繰り返し移動している。
このような動作により、不織布２０１には、ゾルの量が比較的多い第１領域２０２と、比較的少ない第２領域２０３と、が形成される。第１領域は、３つの停止ポイントのいずれかで一時停止したノズルから吐出されたゾルが存在する領域であり、第２領域は、停止ポイント間を移動途中のノズルからゾルが存在する領域である。
以上説明した複合体生成工程により、ノズルが停止ポイントで一時停止する間に吐出されたゾルが存在する第１領域近傍では過剰にゾルが供給されている。このため、不織布内部の空隙に吸収しきれない余剰なゾルは、厚み方向に上乗せされるか、不織布の端面から外にはみ出すことになる。本実施の形態のエアロゲル構造体１１０では、図１に示す凸部１０３は、この余剰なゾルが厚み方向に上乗せされて形成された部位であり、その他の領域と比較して厚くなっている。また、凸部１０３が概ね楕円形状をしている理由としては、フィルムを複合体に対して貼り付ける際の押圧がゾルに作用し、ゾルが押し広げられたためであると考えられる。
なお、図４Ａおよび図４Ｂは、ゾルが不織布に含浸する様子を例示した図である。図４Ａは、ゾルが不織布に含浸する様子を示す写真であり、図４Ｂはその模式図である。
図４Ａおよび図４Ｂでは、ゾルが含浸した領域が広がる様子が示されている。ゾルによって含浸された領域と含浸されていない領域との境界付近では、図４Ａおよび図４Ｂに示すように、不織布の両面に至るまで十分にゾルが含浸した第３領域３０１、多少含浸しているものの、不織布の両面まで十分に含浸していない第４領域３０２、未含浸状態の第５領域３０３に区分される。
図示しないフィルム上に設置した不織布にゾルを滴下すると、平面方向および厚み方向それぞれに広がっていく。より詳細には、不織布上に滴下されたゾルは、ゾルが不織布に着滴した際に平面方向に広がるとともに、不織布の繊維同士により形成される毛細管現象により厚み方向にも広がる。そして、一旦裏面まで浸み出したゾルは、不織布の下側に配置されるフィルムに沿って平面方向へ広がる。したがって、平面方向に十分にゾルを含浸させるためには、不織布の少なくとも下側、好ましくは上面にもフィルムを配置するとともに、ゾルの供給量を十分な量とすることが重要である。
したがって、不織布に適切な量のゾルを含浸させたのち、不織布とゾルの複合体の上側からフィルムを載せる。これにより、不織布に含浸したゾルが流れ落ちないように、複合体の両面がフィルムで挟み込まれる。フィルムに挟まれた状態の複合体において、搬送過程でゲル化が進行する。ここで、適切なタイミングで２軸ロール等を用いて厚み規整を行うことで、より均質な複合体が生成できる。
（ｃ）表面修飾工程
工程（ｂ）で生成したヒドロゲル／不織布の複合体を、シリル化剤と混合させて表面修飾させる。シリル化の方法、およびシリル化剤には、公知の方法、および公知の材料を採用することができる。特に、ヒドロゲル／不織布の複合体を塩酸水溶液に浸漬させた後、シロキサンとアルコールとの混合液で処理する方法が、迅速にシリル化処理を行うことができ、好ましい。
（ｄ）乾燥工程
工程（ｃ）で得られた表面修飾したヒドロゲル／不織布の複合体中に含まれる液体を、当該液体の臨界温度および当該液体の臨界圧力未満で乾燥することによって除去する。これにより、本実施の形態のエアロゲル構造体が得られる。
なお、上記した工程（ｂ）において、水ガラス組成物にゲル化剤として炭酸エステルを添加した場合、珪酸の脱水縮合と供に炭酸ナトリウムが生成され、当該炭酸ナトリウムがゲル中に取り込まれて非常に塩基性の強いヒドロゲルが得られることがある。この場合、工程（ｃ）において、非常に塩基性の強いヒドロゲルを塩酸に浸漬させると、塩酸と炭酸ナトリウムの中和反応が起こり、急激に炭酸ガスが発生する。グラスペーパーのように、繊維同士の絡み合いが少ない不織布繊維を使用する場合は、この炭酸ガスの発生により、繊維シート内に気泡が多く発生することがある。そこで、塩酸に浸漬させる工程（ｃ）の前に、水洗を行って、ヒドロゲル中の炭酸ナトリウムを除去しておいてもよい。
（実施例）
以下、上述した実施の形態の製造方法で製造されたエアロゲル構造体の実施例を説明する。なお、下記の実施例は一例であり、本開示はこの実施例に限定されるものではない。
実施例におけるエアロゲル構造体は、上述した実施の形態の製造方法において、シリカ濃度が２０重量％となるように原料を調整し、大気下で行われた。また、不織布の厚み、嵩密度、材質、繊維の平均直径、エアロゲル層の厚み、凸部の厚み等の各パラメータについては、好ましい範囲の値となるように調整された。
図５Ａおよび図５Ｂは、このようにして生成されたエアロゲル構造体の外観を示す図である。図５Ａは外観写真であり、図５Ｂはその模式図である。図５Ａおよび図５Ｂに示すように、平坦部１０４から図５Ａおよび図５Ｂの紙面に対して垂直な方向に突出する凸部１０３が形成されている。この凸部１０３は、ノズルの停止ポイントに形成される、第１領域２０２（図３参照）に対応する部位である。
このようにして得られたエアロゲル構造体の外観、厚み、密度、圧縮率、熱伝導率、熱抵抗値について、以下のように評価した。
＜外観評価＞
本実施の形態の製造方法により製造されたエアロゲル構造体の外観評価は、暗室にて裏面から照明を透過させて行われた。なお、一般的な蛍光灯照明下の室内環境にて裏面から環境照明より光度の強い照明（ＬＥＤ照明等）を透過させて外観評価を行ってもよい。エアロゲル構造体の両面のエアロゲル層から突出する凸部は、その周辺領域と比較して、色調が高く（明るく、かつ白く）なっている。このため、エアロゲル構造体の製造後、凸部が適切に形成されているか否かを、容易に判別することができる。
＜厚み、密度、圧縮率、熱伝導率、熱抵抗値評価＞
厚み評価は、デジマチックインジケータＨ０５３０（株式会社ミツトヨ製）を用いた。測定圧力は７．４ｋＰａとした。測定箇所については、エアロゲル構造体の面内から凸部の中央付近を１３点、エアロゲル層の凸部周辺の部位である平坦部の中央付近を１０点選定し、それぞれ２０ｍｍ角サイズにカットして評価した。
測定結果は、凸部の厚み（平均値）が１．１４８ｍｍ、平坦部の厚み（平均値）が１．１２６ｍｍであった。すなわち、凸部の方が、その周辺の平坦部より厚みが０．０２２ｍｍ、約２．０％厚かった。また、それぞれの厚みを最小値同士で比較した場合、凸部の方が平坦部より０．９％厚く、最大値同士で比較した場合、凸部の方が平坦部より２．６％厚かった。すなわち、凸部の方が平坦部よりも十分に厚く形成できていることがわかる。
凸部は、平坦部より突出しているため、エアロゲル構造体に圧縮力がかかった場合には、集中的に圧縮力を受けることができ、圧縮力が平坦部にかかりにくいようにすることができる。また、所定以上の圧縮力がかかった場合でも、凸部から先に圧壊することで、平坦部の構造を担保することができる。一方で、エアロゲル構造体が断熱材として用いられる場合、被断熱ユニットに挟まれるように複数配列されるため、凸部の厚み増分が大きくなりすぎないことが好ましい。本実施の形態の製造方法で製造されたエアロゲル構造体では、凸部を平坦部より厚く形成しながら、その厚み増分を好適な範囲に抑えることができるため、エアロゲル構造体の構造担保性能と、被断熱ユニットへの組み込み性能とを両立させることができる。
密度評価は、上述したカット片それぞれの重量を体積で割ることで算出し、その平均値を評価した。算出結果は、凸部の密度が０．４６５ｇ／ｃｍ３、平坦部の密度が０．４５８ｇ／ｃｍ３であった。すなわち、凸部と平坦部の密度を比較すると、凸部の密度の方が約１．５％高かった。また、それぞれの最小値同士で比較した場合、凸部の方が平坦部より０．０３％高く、最大値同士で比較した場合、凸部の方が平坦部より２．１％高かった。すなわち、凸部の方が平坦部よりも十分に密度を高く形成できていることがわかる。なお、エアロゲル構造体において、凸部の方が平坦部よりも密度が０．１％以上３．０％以下高いことが好ましい。凸部の方が３．０％を超えて高い場合、凸部の厚みが増え過ぎるため組立性を損なう可能性がある。凸部と平坦部との差が０．１％未満である場合、凸部と平坦部との密度がほとんど変わらないため、凸部がエアロゲル構造体の構造を十分に担保できなくなる可能性がある。
圧縮率評価は、１ＭＰａから５ＭＰａまでの圧縮挙動の変化の平均値を評価した。上記締結力および負荷は、エアロゲル構造体の実使用環境に近い数値であり、被断熱ユニットの組立時に必要な締結力が１ＭＰａ、使用時の最高負荷が５ＭＰａである場合を想定している。試験サンプルは、上述したカット片を用いた。測定機は、万能引張試験機ＡＵＴＯＧＲＡＰＨ－ＡＧＳ－Ｘ（株式会社島津製作所製）を用いた。評価結果は、凸部が３．３９％、平坦部が３．５６％であった。すなわち、凸部と平坦部の圧縮率を比較すると、凸部の方が約５．１％低い。また、それぞれの圧縮率を最小値同士で比較した場合、凸部の方が平坦部より０．６％低く、最大値同士で比較した場合、凸部の方が平坦部より１５．１％低かった。すなわち、凸部の方が平坦部よりも十分に圧縮率を低く形成できていることがわかる。
なお、エアロゲル構造体において、凸部の方が平坦部よりも０．１％以上２０％以下低いことが好ましい。凸部の方が２０％を超えて低い場合、凸部においてエアロゲルの空隙部分が形成されていないことになり、エアロゲル構造体全体で十分な断熱性能を確保できない場合がある。また、凸部と平坦部との差が０．１％未満である場合、凸部と平坦部との圧縮率がほとんど変わらないため、エアロゲル構造体に圧縮力がかかった場合に、凸部で圧縮力を受け切ることが困難となる。また、本実施の形態では、シリカ濃度２０重量％の原料を用いて製造していることにより、エアロゲル製造時の反応性と、圧縮歪の抑制とを両立できる。本実施の形態では、圧縮歪は５％以内に抑制できている。
熱伝導率評価については、上述したカット片ではなく、凸部と平坦部とを含むカット前のエアロゲル構造体の任意の６点における熱伝導率を測定し、平均値を算出して評価した。測定機は、熱流計ＨＦＭ４３６Ｌａｍｄａ（ＮＥＴＺＳＣＨ社製）を用いた。評価結果は、４９．１８ｍＷ／ｍＫであった。
熱抵抗値評価は、上述したカット片それぞれを５ＭＰａに加圧した際の厚みの平均値を熱伝導率で除算して算出した。評価結果は、凸部が０．０２２ｍ２Ｋ／Ｗ、平坦部が０．０２１ｍ２Ｋ／Ｗであった。
＜評価のまとめ＞
表１に、凸部と平坦部の評価結果を示す。
＜作用、効果＞
本開示に係るエアロゲル構造体１１０は、繊維材料の間にエアロゲルが保持されている複合層１０１と、複合層１０１の少なくとも一方の面に設けられ、エアロゲルで形成されたエアロゲル層１０２と、を備え、エアロゲル層１０２は、複合層１０１と反対側の面から突出する凸部１０３を有し、凸部１０３におけるエアロゲルの密度は、凸部以外のエアロゲル層１０２（平坦部１０４）におけるエアロゲルの密度より、０．１％以上３．０％以下高い。
このように、本開示に係るエアロゲル構造体１１０は、高い断熱性を有するエアロゲルを繊維材料に保持させた構造を有するため、断熱材として有用である。また、凸部１０３は平坦部１０４よりも厚く、圧縮特性にも優れるため、エアロゲル構造体１１０を狭小空間に挟み込み、かつ圧縮応力が作用する環境下において、凸部１０３が圧壊することで、平坦部１０４へのダメージが好ましく軽減される。
また、凸部１０３におけるエアロゲルの密度は、平坦部１０４におけるエアロゲルの密度より、０．１％以上３．０％以下高い。このため、エアロゲル構造体１１０に対して外部から応力がかかったとしても、凸部がエアロゲル構造体の構造を十分に担保することができるので、高い寸法安定性を確保できる。また、凸部１０３の厚みが、平坦部１０４と比較して厚くなりすぎることがないため、エアロゲル構造体１１０を断熱材として被断熱ユニットに組み込む際に、十分な組立性を確保することができる。
さらに、エアロゲル構造体１１０表面には、平坦部１０４より色調が高い（明るく、かつ白い）複数の凸部が設けられるため、画像認識が容易になり、外観検証性が向上するという外観上の効果も得られる。なお、画像認識は、エアロゲル構造体１１０の製造段階及び検査段階において、製造されたエアロゲル構造体を識別するために行われる。
本開示の製造方法は、搬送方向に向かって連続搬送される繊維材料にゾルを塗布して含浸させ、繊維材料とヒドロゲルとの複合体を生成する複合体生成工程と、複合体を表面修飾する工程と、複合体を乾燥させてエアロゲル構造体１１０を生成する乾燥工程と、を備え、複合体精製工程において、繊維材料の搬送方向に交差する方向に沿って不連続に移動するノズルから吐出されるゾルが繊維材料に塗布される。
このように、例えばロールｔｏロール方式などの連続製造方式を用いてエアロゲル構造体１１０を製造することができるので、エアロゲル構造体１１０の生産性を向上させることができる。
電子機器、車載機器、産業機器内の狭いスペースに配置することができ、十分に断熱効果を発揮できるエアロゲル構造体を提供することができ、産業上有用である。
１１０ エアロゲル構造体
１０１ 複合層
１０２ エアロゲル層
１０３ 凸部
１０４ 平坦部

Claims (5)

  1. 繊維材料の間にエアロゲルが保持されている複合層と、
    前記複合層の少なくとも一方の面に設けられ、前記エアロゲルで形成されたエアロゲル層と、
    を備え、
    前記エアロゲル層は、前記複合層と反対側の面から突出する凸部を有し、
    前記凸部における前記エアロゲルの密度は、前記凸部以外の前記エアロゲル層における前記エアロゲルの密度より、０．１％以上３．０％以下高く、
    前記凸部に１．０ＭＰａ以上５．０ＭＰａ以下の圧力を加えた場合の圧縮率は、前記凸部以外の前記エアロゲル層に１．０ＭＰａ以上５．０ＭＰａ以下の圧力を加えた場合の圧縮率より、０．１％以上２０％以下低い、
    エアロゲル構造体。
  2. 前記凸部は、前記凸部以外の前記エアロゲル層より、厚みが１０μｍ以上３０μｍ以下厚い、
    請求項１に記載のエアロゲル構造体。
  3. 前記凸部の平面視形状は、楕円形状である、
    請求項１または２に記載のエアロゲル構造体。
  4. 前記繊維材料の平均直径は、０．１μｍ以上１０μｍ以下であり、
    前記複合層の空隙率は、９０％以上である、
    請求項１から３のいずれか一項に記載のエアロゲル構造体。
  5. 繊維材料の搬送方向に交差する方向に沿って不連続に移動するノズルから、連続搬送される前記繊維材料にゾルを吐出して、前記繊維材料に前記ゾルを含浸させ、前記繊維材料とヒドロゲルとの複合体を生成する工程と、
    前記複合体を表面修飾する工程と、
    前記複合体を乾燥させる工程と、を備え、
    前記複合体を生成する工程において、前記ノズルが、前記ゾルを連続吐出しながら、移動と一時停止とを断続的に繰り返すことにより、前記複合体に前記ゾルの供給量が多い領域と少ない領域を形成する、
    エアロゲル構造体の製造方法。
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