JP6991632B1 - アルミナ粉体合成に適した高塩基性塩化アルミニウム水溶液の製造方法 - Google Patents
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- Compounds Of Alkaline-Earth Elements, Aluminum Or Rare-Earth Metals (AREA)
Abstract
Description
[1] 水とアルミン酸ナトリウムと硫酸アルミニウム溶液とを混合した後、Al2O3に換算してAlを15~20重量%および硫酸イオン濃度が水溶液中に0~0.2重量%含まれる塩基度40~65%の原料塩化アルミニウム水溶液を投入し、45~85℃で40~240分で反応した後、7~18時間かけて40~65℃の範囲になるように徐冷することを特徴とする、Al2O3に換算してAlを8~13重量%を含む塩基度67~85%の高塩基性塩化アルミニウム水溶液の製造方法。
[2]前記原料塩化アルミニウム水溶液が、Fe含有量0~70ppm、Ca含有量0~70ppm、Mg含有量0~70ppmおよびSi含有量0~70ppmを有する、[1]記載の高塩基性塩化アルミニウム水溶液の製造方法。
[3]前記原料塩化アルミニウム水溶液が、Fe含有量0~10ppm、Ca含有量0~40ppm、Mg含有量0~20ppmおよびSi含有量0~20ppmを有する、[1]または[2]の高塩基性塩化アルミニウム水溶液の製造方法。
[4]製造方法に使用する部材が、鉄を含まないことを特徴とする、[1]~[3]のいずれかに記載の高塩基性塩化アルミニウム水溶液の製造方法。
[5]得られた高塩基性塩化アルミニウム水溶液は、Feの含有量が0~10ppm以下、Caの含有量が0~40ppm以下、Mgの含有量が0~20ppm以下、Siの含有量が0~20ppm以下であることを特徴とする[1]~[4]のいずれかに記載の高塩基性塩化アルミニウム水溶液の製造方法。
[6]得られた高塩基性塩化アルミニウム水溶液を、900℃以上で焼成することによりアルミナ粉体が得られる、[1]~[5]のいずれかに記載の高塩基性塩化アルミニウム水溶液の製造方法。
[7]前記アルミナ粉体が、白色で一次粒子が30μm以下であり、かつFeの含有量が0~30ppm、Caの含有量が0~40ppm、Mgの含有量が0~20ppm、Siの含有量が0~20ppmである[6]に記載の高塩基性塩化アルミニウム水溶液の製造方法。
(1)攪拌機付き容器に水とアルミン酸ソーダと液体硫酸アルミニウムを所定量計量(計量前に脱鉄機を通しても可)し、5~40分攪拌を行う工程。
(2)上記(1)に所定量の原料塩化アルミニウム水溶液を投入し、投入完了後、45~85℃で40~240分加温、熟成を行う工程。
(3)上記(2)の液を7~18時間かけて40~65℃になるように徐冷を行い、脱鉄機を通し、脱鉄をしたうえでろ過をすることで本発明の高塩基性塩化アルミニウムを得る工程。
水酸化アルミニウム(日本軽金属株式会社からBW103として市販)と48%水酸化ナトリウム水溶液(関東化学株式会社製)から合成したアルミン酸ナトリウム溶液(Al2O3換算Al量23.5重量%、Na2O換算Na量18.6%)83.7gと水酸化アルミニウムと98%精製濃硫酸(テイカ株式会社製)から合成された硫酸アルミニウム溶液(Al2O3換算でAl量8.03%)43.9gと精製水284.0gを混合し、30分攪拌した。次に原料塩化アルミニウム水溶液(Al2O3換算のAl量17.8%、塩基度 45.0%、SO4 2-量0%、Fe量30ppm、Ca量28ppm、Mg量9ppmおよびSi量15ppm)を250g投入し、65℃まで昇温し、120分攪拌しながら反応した後、55℃まで10時間かけて徐冷することで高塩基性塩化アルミニウム溶液を得た。高塩基性塩化アルミニウム水溶液はAl2O3換算のAl量10.2%、塩基度71.3%、SO4 2-量1.4%、Fe量6ppm、Ca量26.2ppm、Mg量5ppm、Si量14.9ppmを有した。但し、ろ過前に脱鉄機(株式会社エイシン製マグ・フィルターM)を通した。
水酸化アルミニウム(日本軽金属株式会社からBW103として市販)と48%水酸化ナトリウム水溶液(関東化学株式会社製)から合成したアルミン酸ナトリウム溶液(Al2O3換算Al量23.2%、Na2O換算Na量18.2%)85.6gと水酸化アルミニウムと98%精製濃硫酸(テイカ株式会社製)から合成された硫酸アルミニウム溶液(Al2O3換算Al量8.03%)47.4gと精製水284.4gを混合し、30分攪拌する。次に原料塩化アルミニウム水溶液(Al2O3換算Al量17.8%、塩基度45.0%、SO4 2-量0%、Fe量25ppm、Ca量28ppm、Mg量6ppmおよびSi量18ppm)を250g投入し、55℃まで昇温し、90分攪拌しながら、反応した後、40℃まで14時間かけて徐冷することで本発明の高塩基性塩化アルミニウム溶液を得た。得られた高塩基性塩化アルミニウム水溶液は、Al2O3換算Al量10.2%、塩基度71.6%、SO4 2-1.6%、Fe量7ppm、Ca量24.8ppm、Mg量4.8ppm、Si量15.3ppmであった。尚、ろ過前に脱鉄機(株式会社エイシン製マグ・フィルターM)を通した。
水酸化アルミニウム日本軽金属株式会社からBW103として市販)と48%水酸化ナトリウム水溶液(関東化学株式会社製)から合成したアルミン酸ナトリウム溶液(Al2O3換算Al量23.5%、Na2O換算Na量18.6%)79.9gと水酸化アルミニウムと98%精製濃硫酸(テイカ株式会社製)から合成された硫酸アルミニウム両駅(Al2O3換算Al量8.03%)31.3gと精製水 284.0gを混合し、50分攪拌する。次に原料塩化アルミニウム水溶液(Al2O3換算Al量17.8%、塩基度 45.0%、SO4 2-量0%、Fe量25ppm、Ca量28ppm、Mg量6ppmおよびSi量18ppm)を250g投入し、65℃まで昇温し、120分攪拌しながら、反応した後、55℃まで12時間かけて徐冷することで本発明の高塩基性塩化アルミニウム溶液を得た。得られた高塩基性塩化アルミニウム水溶液は、Al2 O3換算Al量10.1%、塩基度71.4%、SO4 2-量1.1%、Fe量8ppm、Ca量25.2ppm、Mg量4.1ppm、Si量14.5ppmを有した。尚、ろ過前に脱鉄機(株式会社エイシン製マグ・フィルターM)を通した。
上記実施例3の試料を、バッチ式焼成炉で900℃ではなく、1000℃(実施例4)および1100℃(実施例5)で焼成したものを、画像分光色彩計(倉敷紡績株式会社製COLOR-75)で外観色を測定し、結果を表2に示す。更に、上記焼成後の試料をエネルギー分散型X線分析(日立ハイテクノロジーズ株式会社製TM3030plus)で元素分析した結果を表3に示す。
攪拌装置、冷却管、温度計を備えたフラスコ内に水酸化アルミニウム(アルコア株式会社製)280gに35%塩酸(関東化学株式会社製)375g、70%硫酸467g及び蒸留水190gを入れ、100℃以上に加熱し水酸化アルミニウムを溶解させた。これを90℃に冷却した後、攪拌下に炭酸カルシウム(関東化学株式会社製)の50%スラリー705gを35分間で徐々に添加した。添加中及び添加後も温度は90℃を保持し続け、引き続き60分間この温度で熟成させた後、生成石膏をろ過分離 し、Al2O3換算Al量14.39%、Cl量10.28%、SO4 2-量1.58%、Ca量1.05%なる組成で塩基度68.3%の塩基性塩化アルミニウム溶液1060gを得 た。この塩基性塩化アルミニウム溶液67.4gに室温下で硫酸アルミニウム溶液6.1gを混合し、さらに21%炭酸ナトリウム溶液15.5gを徐々に添加、攪拌して溶解した後に蒸留水11gを加えて、98gの塩基性塩化アルミニウム溶液(Al2O3換算Al量10.41%、Fe量12ppm、Ca量1602ppm、Mg量280ppm、Si量18.2ppm、SO4 2-量2.48%、塩基度76.1%)を得た。ろ過前に脱鉄機を通していない。
アルミン酸ナトリウム溶液(Al2O3換算Al量19.0%、Na2O換算Na量19.2%)107.4gとケイ酸ナトリウム溶液(SiO2換算Si量28.0%、Na2O換算Na量10.0%、Fe量50ppm、Ca量40ppm、Mg量7ppm)(富士化学株式会社製)7.0gを混合した。これに塩基性塩化アルミニウム1(Al2O3換算Al量10.2%、塩基度52.5%、SO4 2-量2.6%)230gを混合し、アルミナゲルを生成した。その後、このゲルを室温で0.25~2時間熟成し、さらに塩基性塩化アルミニウム溶液2(Al2O3換算Al量19.0%、塩基度48.6%、SO4 2-量0%)290.9g及び液体硫酸バンド(Al2O3換算Al量8.0%、SO4 2-量22.5%)5.1gを添加し溶解した。この溶液を30~50℃で90分間熟成し、塩基度71.3%の高塩基性塩化アルミニウム溶液(Al2O3換算Al量10.2%、SO4 2-0.6%、Fe量12ppm、Ca量36.5ppm、Mg量3.3ppm、Si量1011ppm)を得た。ろ過前に脱鉄機を通していない。
含鉄分の多い水酸化アルミニウム(KCコーポレーション製)と48%水酸化ナトリウム水溶液(関東化学株式会社製)から合成したアルミン酸ナトリウム溶液(Al2O3換算Al量23.5%、Na2O換算Na量18.6%)83.7gと本発明で選定した水酸化アルミニウムと本発明で選定した98%濃硫酸(三菱マテリアル株式会社製)から合成された硫酸アルミニウム溶液(Al2O3換算Al量8.03%)43.9gと精製水284.0gを混合し、30分攪拌する。次に原料塩基性塩化アルミニウム(Al2O3換算Al量17.8%、塩基度45.0%、SO4 2-0%)を250g投入し、65℃まで昇温し、120分攪拌しながら、加温熟成した後、55℃まで10時間かけて徐冷することで高塩基性塩化アルミニウム溶液を得た。得られた高塩基性塩化アルミニウム水溶液は、Al2O3換算Al量10.2%、塩基度71.3%、SO4 2-1.4%、Fe量25ppm、Ca量42.3ppm、Mg量6.2ppm、Si量25.1ppmを得た。ろ過前に脱鉄機は通していない。
水酸化アルミニウム(日本軽金属株式会社からBW103として市販)と48%水酸化ナトリウム水溶液(関東化学株式会社製)から合成したアルミン酸ナトリウム溶液(Al2O3換算Al量23.5重量%、Na2O換算Na量18.6%)83.7gと水酸化アルミニウムと98%精製濃硫酸(テイカ株式会社製)から合成された硫酸アルミニウム溶液(Al2O3換算でAl量8.03%)43.9gと精製水284.0gを混合し、30分攪拌した。次に原料塩化アルミニウム水溶液(Al2O3換算のAl量17.8%、塩基度45.0%、SO4 2-量0%、Fe量30ppm、Ca量28ppm、Mg量6ppmおよびSi量18ppm)を250g投入し、35℃(低い反応温度)まで昇温し、120分攪拌しながら反応させたが、反応が十分進まず未溶解物が残存するため白濁液ができ、ろ過時に目詰まりを発生させるため高塩基性塩化アルミニウム溶液を得ることができなかった。
水酸化アルミニウム(日本軽金属株式会社からBW103として市販)と48%水酸化ナトリウム水溶液(関東化学株式会社製)から合成したアルミン酸ナトリウム溶液(Al2O3換算Al量23.5重量%、Na2O換算Na量18.6%)83.7gと水酸化アルミニウムと98%精製濃硫酸(テイカ株式会社製)から合成された硫酸アルミニウム溶液(Al2O3換算でAl量8.03%)43.9gと精製水284.0gを混合し、30分攪拌した。次に原料塩化アルミニウム水溶液(Al2O3換算のAl量17.8%、塩基度45.0%、SO4 2-量0%、Fe量30ppm、Ca量28ppm、Mg量6ppmおよびSi量18ppm)を250g投入し、65℃まで昇温し、120分攪拌しながら反応した後、30℃まで0.5時間かけて急冷すると、徐冷ではなく急冷したために未溶解物が残存し、白濁した高塩基性塩化アルミニウム溶液ができ、ろ過時に目詰まりを発生させるため高塩基性塩化アルミニウム溶液を得ることができなかった。
水酸化アルミニウム(日本軽金属株式会社からBW103として市販)と48%水酸化ナトリウム水溶液(関東化学株式会社製)から合成したアルミン酸ナトリウム溶液(Al2O3換算Al量23.5重量%、Na2O換算Na量18.6%)83.7gと水酸化アルミニウムと98%精製濃硫酸(テイカ株式会社製)から合成された硫酸アルミニウム溶液(Al2O3換算でAl量8.03%)43.9gと精製水284.0gを混合し、30分攪拌した。次に原料塩化アルミニウム水溶液(Al2O3換算のAl量17.8%、塩基度45.0%、SO4 2-量0%、Fe量30ppm、Ca量28ppm、Mg量6ppmおよびSi量18ppm)を250g投入し、85℃まで昇温し、360分攪拌しながら反応した後、55℃まで10時間かけて徐冷して、高塩基性塩化アルミニウム溶液を得た。高塩基性塩化アルミニウム水溶液はAl2O3換算のAl量10.1%、塩基度71.0%、SO4 2-量1.3%、Fe量6ppm、Ca量26.0ppm、Mg量6ppm、Si量14.1ppmを有した。但し、ろ過前に脱鉄機(株式会社エイシン製マグ・フィルターM)を通した。
ング用途だけではなく、水中の懸濁物を取り除く水処理用途や制汗剤、化粧品原料、医薬品原料等の各種用途にも使用可能である。
Claims (6)
- 水とアルミン酸ナトリウムと硫酸アルミニウム溶液とを混合した後、Al2O3に換算してAlを15~20重量%および硫酸イオン濃度が水溶液中に0~0.2重量%含まれる塩基度40~65%の原料塩化アルミニウム水溶液を投入し、45~85℃で40~240分で反応した後、7~18時間かけて40~65℃の範囲になるように徐冷することを特徴とする、Al2O3に換算してAlが8~13重量%、Feの含有量が0~10ppm、Caの含有量が0~40ppm、Mgの含有量が0~20ppm、Siの含有量が0~20ppmを含む塩基度67~85%の高塩基性塩化アルミニウム水溶液の製造方法。
- 前記原料塩化アルミニウム水溶液が、Fe含有量0~70ppm、Ca含有量0~70ppm、Mg含有量0~70ppmおよびSi含有量0~70ppmを有する、請求項1記載の高塩基性塩化アルミニウム水溶液の製造方法。
- 前記原料塩化アルミニウム水溶液が、Fe含有量0~10ppm、Ca含有量0~40ppm、Mg含有量0~20ppmおよびSi含有量0~20ppmを有する、請求項1または2記載の高塩基性塩化アルミニウム水溶液の製造方法。
- 製造方法に使用する部材が、鉄を含まないことを特徴とする、請求項1~3のいずれか1項に記載の高塩基性塩化アルミニウム水溶液の製造方法。
- 得られた高塩基性塩化アルミニウム水溶液を、900℃以上で焼成することによりアルミナ粉体が得られる、請求項1~4のいずれか1項に記載の高塩基性塩化アルミニウム水溶液の製造方法。
- 前記アルミナ粉体が、白色で一次粒子径が30μm以下であり、かつFeの含有量が0~30ppm、Caの含有量が0~40ppm、Mgの含有量が0~20ppm、Siの含有量が0~20ppmである請求項5に記載の高塩基性塩化アルミニウム水溶液の製造方法。
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