JP6991116B2 - 共有結合性有機構造体組成物およびその製造方法 - Google Patents
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Description
(粉末(合成材料))
下記式(1)で表される分子構造の2ヒドロキシ1,3,5-ベンゼントリカルボキシアルデヒド(以下、HBTAという)と、下記式(2)で表される分子構造の1,4-ジアミノベンゼン(以下、DABという)の2種類の粉末を使用した。
1,4-ジオキサンを溶媒として使用した。
HBTA:0.048g、DAB:0.048g、1,4-ジオキサン:3mLを、50mL用水熱合成容器(HU-50:三愛科学株式会社製)内に入れたものを6セット作製した。その後、それら6セットの50mL用水熱合成容器(以下、水熱合成容器という)を30分間超音波分散させた後、120℃で72時間加熱して共有結合性有機構造体組成物の合成(脱水縮合による合成)を行った。合成後、上澄みを捨てて、新たに低水分アセトン800ミリリットルを加えて、10分程度50℃で加熱攪拌し、7日間放置した。7日後、上澄み液を回収し、粉末を120℃で20時間減圧下で乾燥させた。
このようにして得られた共有結合性有機構造体組成物は、赤褐色であった。
上記で得られた共有結合性有機構造体組成物の電子顕微鏡写真を撮影した。
撮影条件は下記の通りである。結果を図2に示す。
測定機種:JSM-6010LA(日本電子株式会社製)
測定条件:加速電圧15kV、ワーキングディスタンス11mm、スポットサイズ30、測定倍率:1000倍、5000倍、10000倍
その結果、真球に近い複数の球体の集合体のような共有結合性有機構造体組成物が得られていることが確認できた。
上記で得られた共有結合性有機構造体組成物を赤褐色の状態および黒色の状態で、それぞれの粉末約0.02gを、サンプルホルダーに乗せて整地し、回折を行った。測定機種、測定条件などは下記の通りである。結果を図3に示す。
測定機種:X線回折装置RINT-Ultima+(株式会社リガク製)
測定条件:測定角度の範囲は2θ=2°~40°
スキャンスピード4°/min
上記で得られた共有結合性有機構造体組成物を200℃で5時間減圧乾燥させ、室温雰囲気中で当該共有結合性有機構造体組成物に吸着した水分を脱着させて赤褐色にした後、当該共有結合性有機構造体組成物の粉末0.02gをサンプル管に入れ、液体窒素雰囲気下で比表面積/細孔分布測定装置(BELLSORP-miniII:マイクロトラックベル株式会社)によって窒素吸着等温曲線を測定した。また、同装置の解析プログラム(I型(ISO9277)BET自動解析)により比表面積を算出した。結果を図4に示す。
このようにして得られた共有結合性有機構造体組成物を入れたガラスビンの蓋を開けたまま、室温環境の雰囲気下に放置しておいたところ、空気中の水分を吸湿して約10分程で黒色に変化した。
この黒色に変化した共有結合性有機構造体組成物が入ったガラスビンをヒーターにかけて90℃で加熱したところ、共有結合性有機構造体組成物は、元の赤褐色に戻り、加熱過程では、加熱によって放出された水分がガラスビンの上部に付着していた。この経過を図5に示す。
Claims (3)
- 水分、熱および/または光の外的作用により変色するスイッチング現象を起こすことができる共有結合性有機構造体組成物の製造方法であって、
2ヒドロキシ1,3,5-ベンゼントリカルボキシアルデヒドと、1,4-ジアミノベンゼンとを、1,4-ジオキサンの溶媒に加えた後、加熱反応させることによって得られる共有結合性有機構造体組成物の製造方法。 - 請求項1に記載の製造方法によって得られる共有結合性有機構造体組成物であって、
水分の有無により色が可逆的に変化し、90℃の飽和蒸気圧分の水分が蒸発した水分無しの環境下で赤褐色となり、室温の飽和蒸気圧分の水分が存在する水分有りの環境下で黒色となる共有結合性有機構造体組成物。 - 請求項1に記載の製造方法によって得られる共有結合性有機構造体組成物であって、
熱の作用により色が可逆的に変化し、90℃に加熱した際に赤褐色となり、室温下で黒色となる共有結合性有機構造体組成物。
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San-Yuan Ding et al.,Construction of Covalent Organic Framework for Catalysis: Pd/COF-LZU1 in Suzuki-Miyaura Coupling Reaction,Journal of the American Chemical Society,2011年 月 日,133,19816-19822 |
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