JP6981112B2 - 粘着剤組成物、及び粘着フィルム - Google Patents
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Description
前記単官能化合物(z)が、単官能アルコール、単官能イソシアネート及び単官能アミンからなる群より選択される少なくとも1種の化合物である、粘着剤組成物。
(GPC測定条件)
機種 :製品名「HLC−8220」(東ソー(株)製)
カラム :製品名「PLgel MIXED−C」(Agilent Technology製)×2本
展開溶媒、流量:テトラヒドロフラン、1.0mL/分
測定温度:40℃
検出器 :RI
標準:単分散ポリスチレン
合成例1
撹拌器、還流冷却管、窒素導入管、温度計、滴下漏斗を備え付けた4口フラスコに、アデカポリエーテルAM−302(3官能のポリプロピレングリコールエチレンオキサイド付加物、数平均分子量3000、(株)ADEKA製)99.5部とHDI(ヘキサメチレンジイソシアネート 東ソー(株)製)5.1部、ブチセロ(エチレングリコールモノブチルエーテル、三協化学(株)製)0.5部、ネオスタンU−830(ジオクチルスズジバーサテート 日東化成(株)製)0.01部、トルエン46.7部とメチルエチルケトン23.3部を仕込み、75℃まで徐々に昇温し、4時間反応を行った。赤外吸収(IR)スペクトルにてイソシアネート基由来のピークの消滅を確認してから冷却し、ウレタンポリオールを含む透明溶液(X−1)(固形分 60重量%)を得た。該ウレタンポリオールの数平均分子量は14,000、水酸基価は23mgKOH/gであった。
組成を表1のものに変更した以外は、合成例1と同様の手順で製造した。(z)成分を含まない合成例12では、合成時にゲル化した。
アデカポリエーテルAM−302:3官能のポリプロピレングリコールエチレンオキサイド付加物、数平均分子量3,000、(株)ADEKA製
クラレポリオールP−1010:2官能のポリエステルポリオール、数平均分子量1,000、(株)クラレ製
HDI: ヘキサメチレンジイソシアネート 東ソー(株)製
タケネート600:1,3−ビスイソシアナトメチルシクロヘキサン 三井化学(株)製
ブチセロ:エチレングリコールモノブチルエーテル、分子量118、三協化学(株)製
ユニオックスM400:ポリエチレングリコールモノメチルエーテル、分子量400、日油(株)製
リケマールPS−100:プロピレングリコールモノステアレート、分子量343、理研ビタミン(株)製
ブタノール:分子量74、三菱ケミカル(株)製
ミリオネートO:オクタデシルイソシアネート、分子量211、保土谷化学工業(株)製
ジブチルアミン:分子量129、(株)ダイセル製
ネオスタンU−830:ジオクチルスズジバーサテート、日東化成(株)製
ナーセム第二鉄: 鉄アセチルアセトネート、日本化学産業(株)製
実施例1
合成例1で得られた(X−1)167部(固形換算で100部)、ポリイソシアネートとしてコロネートHX(ヘキサメチレンジイソシアネートのイソシアヌレート体 東ソー(株)製)9.0部、酸化防止剤としてアデカスタブAO−60(フェノール系酸化防止剤 (株)ADEKA製)0.5部、アデカスタブAO−503(硫黄系酸化防止剤 (株)ADEKA製)0.5部、及びメチルエチルケトン94部、アセチルアセトン4部を配合し、粘着剤組成物(固形分40重量%)を得た。なお、溶剤を除く各材料の使用量は、固形分換算値を示す。
組成を表2のものに変更した以外は、実施例1と同様の手順で製造した。
バーコーターを用いて、基材フィルム(ポリエチレンテレフタレートフィルム 膜厚50μm 「ルミラーT−60」東レ(株)製)の片面に、実施例及び比較例の粘着剤組成物を、乾燥後厚みが10μmになるように塗工し、120℃で1分間乾燥して、粘着層を形成した。該粘着層の上に、厚さ38μmの剥離フィルム(「スーパーステックSP−PET38」リンテック(株)製)を貼着して、粘着フィルムを得た。該粘着フィルムを40℃の恒温槽内で1週間養生した後、剥離フィルムを剥がして粘着力及び加工性の評価に供した。実施例14の粘着剤組成物から得られた粘着フィルムは、前記評価に加えて、粘着層の表面抵抗率の評価にも供した。
25mm×80mmの試験片を準備する。23℃−50%RHの環境下で、粘着層をガラス板に貼着し、2kgのローラーを1往復させる方式で圧着した。1時間後に300mm/minの引張速度で180°方向に引き剥がし、粘着力(単位:N/25mm)を測定した。電子部材及び光学部材に用いられる表面保護用フィルムにおいては、微粘着性が要求されることから、該粘着力は低いものが好ましく、0.01〜0.04N/25mm程度がより好ましく、0.01〜0.02N/25mm程度が特に好ましい。
<加工性>
粘着層の表面を指で擦った時、粘着層から剥がれた凝集物(糊カス)が出るかどうか目視で判定することで加工性を評価した。目視は蛍光灯下にて行った。加工性が良好であれば、擦っても凝集物は発生しにくい。評価は下記の基準にて行った。
◎:20回以上擦っても凝集物が発生しない。
○:10〜19回擦った時点で凝集物が発生する。
△:5〜9回擦った時点で凝集物が発生する。
×:1〜4回擦った時点で凝集物が発生する。
<表面抵抗率>
粘着層の表面抵抗率(Ω/□)を、ハイレスターUP MCP−HT450((株)三菱化学アナリテック製)を用いて、温度23℃−50%RHの環境下で測定した。
Claims (8)
- 3官能ポリエーテルポリオール(x1)を含むポリオール(x)、ポリイソシアネート(y)、及び単官能化合物(z)を含む成分の反応物であるウレタンポリオール(X)、並びにポリイソシアネート(Y)を含み、
前記単官能化合物(z)が、単官能アルコールであり、
(x)成分における(x1)成分の含有量が60〜100重量%であり、
(z)成分の分子量が50〜1,000である、粘着剤組成物。 - (x1)成分の数平均分子量が1,000〜5,000である、請求項1に記載の粘着剤組成物。
- (z)成分が、(x)成分及び(y)成分の合計量に対して0.5〜10重量%である、請求項1又は2に記載の粘着剤組成物。
- (X)成分の数平均分子量が5,000〜30,000である、請求項1〜3のいずれかに記載の粘着剤組成物。
- さらに劣化防止剤(O)を含む、請求項1〜4のいずれかに記載の粘着剤組成物。
- さらに可塑剤(P)を含む、請求項1〜5のいずれかに記載の粘着剤組成物。
- さらに帯電防止剤(Q)を含む、請求項1〜6のいずれかに記載の粘着剤組成物。
- 基材と、請求項1〜7のいずれかに記載の粘着剤組成物の硬化物からなる粘着層とを含む、粘着フィルム。
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