JP6965737B2 - 電極集電体および全固体電池 - Google Patents
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Description
図1は、本開示の電極集電体を例示する概略断面図である。図1に示される電極集電体10は、集電層1と、酸化アルミニウム層2と、導電性材料、樹脂および無機フィラーを含有するコート層3と、をこの順に有する。電極集電体10は、酸化アルミニウム層2にAl−F結合が存在することを一つの特徴とする。
以下、本開示の電極集電体について、構成ごとに説明する。
集電層は、集電体の主たる機能(集電機能)を有する層である。集電層は、金属元素を含有することが好ましい。金属元素は、特に限定されないが、例えばAl元素、Cu元素、Fe元素、Ti元素、Ni元素、Zn元素、Cr元素、Co元素、Au元素、Pt元素が挙げられる。集電層は、上記金属元素の単体であっても良く、上記金属元素を主成分として含有する合金であっても良い。中でも、集電層は、少なくともAl元素を含有することが好ましい。特に、金属集電層は、Al単体、または、Al元素を主成分とする合金であることが好ましい。
酸化アルミニウム層は、集電層およびコート層の間に形成される層であり、通常は、集電層よりも抵抗が大きい。
コート層は、導電性材料、樹脂および無機フィラーを含有する層である。
本開示の電極集電体は、上述した集電層、酸化アルミニウム層およびコート層を有する。中でも、本開示においては、酸化アルミニウム層が開口部を有し、その開口部において、集電層およびコート層が接触していることが好ましい。全固体電池の短絡抵抗を大きくしつつ、通常使用時の電池抵抗を小さくできるからである。
図3は、本開示の全固体電池の一例を示す概略断面図である。図3に示される全固体電池100は、正極活物質を含有する正極活物質層11と、負極活物質を含有する負極活物質層12と、正極活物質層11および負極活物質層12の間に形成された固体電解質層13と、正極活物質層11の集電を行う正極集電体14と、負極活物質層12の集電を行う負極集電体15と、を有する。すなわち、全固体電池100は、厚さ方向において、正極集電体14、正極活物質層11、固体電解質層13、負極活物質層12および負極集電体15をこの順に有する。本開示においては、正極集電体14および負極集電体15の少なくとも一方が、上述した電極集電体であることを大きな特徴とする。
正極集電体および負極集電体の少なくとも一方は、上記「A.電極集電体」に記載された電極集電体である。正極集電体のみが上述した電極集電体であっても良く、負極集電体のみが上述した電極集電体であっても良い。また、正極集電体および負極集電体の両方が上述した電極集電体であっても良い。この場合、正極集電体の集電層、および、負極集電体の集電層は、同じ金属元素を含有していても良く、異なる金属元素を含有していても良い。
正極活物質層は、正極活物質を少なくとも含有し、必要に応じて、固体電解質材料、導電化材、結着材および増粘材の少なくとも一つを含有していても良い。
負極活物質層は、負極活物質を少なくとも含有し、必要に応じて、固体電解質材料、導電化材、結着材および増粘材の少なくとも一つを含有していても良い。
固体電解質層は、正極活物質層および負極集電体の間に形成される層である。また、固体電解質層は、固体電解質材料を少なくとも含有し、必要に応じて、結着材をさらに含有していても良い。固体電解質層に用いられる固体電解質材料および結着材については、上記「2.正極活物質層」に記載した内容と同様であるので、ここでの記載は省略する。
本開示の全固体電池は、全固体リチウムイオン電池であることが好ましい。また、全固体電池は、一次電池であっても良く、二次電池であっても良いが、中でも二次電池であることが好ましい。繰り返し充放電でき、例えば車載用電池として有用だからである。全固体電池の形状としては、例えば、コイン型、ラミネート型、円筒型および角型が挙げられる。また、本開示の全固体電池は、正極活物質層、固体電解質層および負極活物質層を有する発電要素を複数積層した積層電池であっても良い。積層電池は、各発電要素を並列に接続した電池であっても良く、各発電要素を直列に接続した電池であっても良い。
図4は、本開示の電極集電体の製造方法を例示する概略断面図である。図4においては、まず、Al箔である集電層1を準備する(図4(a))。次に、集電層1の一方の表面に、酸化処理を行い、酸化アルミニウム層2を形成する(図4(b))。このようにして、集電層1および酸化アルミニウム層2を有する前駆部材4を準備する。次に、前駆部材4の酸化アルミニウム層2側の面に、導電性材料、樹脂および無機フィラーを含有し、かつ、フッ素元素を含有する組成物を塗工し、熱処理することによりコート層3を形成する(図4(c))。この熱処理により、酸化アルミニウム層2にAl−F結合を形成し、電極集電体10を得る。
以下、本開示の電極集電体の製造方法について、工程ごとに説明する。
本開示における準備工程は、 集電層および酸化アルミニウム層を有する前駆部材を準備する工程である。前駆部材は、自ら作製しても良く、購入しても良い。集電層および酸化アルミニウム層については、上記「A.電極集電体」に記載した内容と同様であるので、ここでの記載は省略する。
本開示における熱処理工程は、上記前駆部材の上記酸化アルミニウム層側の面に、導電性材料、樹脂および無機フィラーを含有し、かつ、フッ素元素を含有する組成物(コート層形成用組成物)を塗工し、熱処理することによりコート層を形成する工程である。さらに、この熱処理により、酸化アルミニウム層にAl−F結合を形成する。
上述した製造方法により得られる電極集電体については、上記「A.電極集電体」に記載した内容と同様であるので、ここでの記載は省略する。
(正極の作製)
転動流動式コーティング装置(パウレック製)を用いて、大気環境において正極活物質(Li1.15Ni1/3Co1/3Mn1/3W0.005O2)にLiNbO3をコーティングした。その後、大気環境において焼成を行い、正極活物質の表面にLiNbO3を含有するコート層を形成した。これにより、表面にコート層を有する正極活物質を得た。
PP製容器に、酪酸ブチルと、PVdF系バインダー(クレハ製)の5重量%酪酸ブチル溶液と、負極活物質(シリコン、高純度化学製、平均粒径D50=5μm)と、硫化物固体電解質材料(LiIおよびLiBrを含むLi2S−P2S5系ガラスセラミックス、平均粒径D50=0.8μm)と、導電化材(気相成長炭素繊維、VGCF、昭和電工製)とを負極活物質:硫化物固体電解質材料:導電化材:バインダー=55:42:2:1の重量比で添加した。次に、超音波分散装置(エスエムテー製UH−50)でPP製容器を30秒間撹拌した。次に、PP製容器を振とう器(柴田科学製、TTM−1)で30分間振とうさせ、さらに超音波分散装置で30秒間撹拌し、塗工液を得た。
PP製容器に、ヘプタンと、ブチレンゴム系バインダー(JSR社製)の5重量%ヘプタン溶液と、硫化物固体電解質材料(LiIおよびLiBrを含むLi2S−P2S5系ガラスセラミックス、平均粒径D50=2.5μm)とを添加した。次に、超音波分散装置(エスエムテー製UH−50)でPP製容器を30秒間撹拌した。次に、PP製容器を振とう器(柴田科学製、TTM−1)で30分間振とうさせ、さらに超音波分散装置で30秒間撹拌し、塗工液を得た。
得られた2つの転写部材を、それぞれ、負極集電体の両面に形成された負極活物質層上に配置し、冷間等方圧加圧法(CIP法)により、4ton/cm2の圧力でプレスした。その後、転写部材のAl箔を剥離した。これにより、図5(d)に示すように、負極活物質層12上に固体電解質層13を形成した。次に、上記で得られた2つの正極を、それぞれ、負極集電体の両面に形成された固体電解質層上に配置し、冷間等方圧加圧法(CIP法)により、4ton/cm2の圧力でプレスした。これにより、図5(e)に示すように、固体電解質層13上に、正極活物質層11および正極集電体14を形成した。その後、10MPaで拘束し、評価用電池(2積層電池)を得た。
Al箔(厚さ15μm、UACJ製1N30)の表面に、コート層を形成した。まず、導電化材(ファーネスブラック、平均一次粒径66nm、東海カーボン製)、無機フィラー(アルミナ、昭和電工製CB−P02)およびPVDF(クレハ製KFポリマーL#9130)を、導電化材:無機フィラー:PVDF=10:60:30の体積比となるように、N−メチルピロリドン(NMP)と混合し、ペーストを作製した。得られたペーストを、Al箔に対して、乾燥後の厚さが10μmとなるように塗工し、乾燥炉で乾燥(25℃で6時間乾燥後、85℃で30秒間乾燥)させ、コート層を形成した。これにより、Al箔(集電層)の表面にコート層を有する正極集電体を得た。25℃におけるコート層の電子伝導度は3.8×10−2S/cm程度であった。また、得られた正極集電体を用いたこと以外は、比較例1と同様にして評価用電池を得た。
Al箔(厚さ15μm、UACJ製1N30)に対して、100℃のアルカリ溶液に20秒間浸漬させるベーマイト処理を行った。これにより、Al箔(集電層)の表面に酸化アルミニウム層を有する正極集電体を得た。その後、比較例2と同様の方法により、酸化アルミニウム層の表面にコート層を形成した。これにより、Al箔(集電層)、酸化アルミニウム層およびコート層をこの順に有する正極集電体を得た。得られた正極集電体を用いたこと以外は、比較例1と同様にして評価用電池を得た。
ベーマイト処理の処理時間を40秒間に変更したこと以外は、参考例1と同様にして評価用電池を得た。
(酸化アルミニウム層の観察)
比較例1、2および参考例1、2で作製した正極集電体の断面観察結果から、酸化アルミニウム層の厚さを求めた。また、原子間力顕微鏡を用いて、酸化アルミニウム層の表面粗さを求めた。その結果を表1に示す。
比較例1、2および参考例1、2で得られた評価用電池の短絡抵抗を測定した。短絡抵抗測定では、図6に示すように、評価用電池100を、厚さ3mmのAl板(図示せず)上に置き、釘110を刺した。釘刺し試験の条件は、以下の通りである。
充電状態:満充電
抵抗計:Hioki製RM3542
釘:SK材(φ8mm、先端角60°)
釘の速度:0.5mm/sec
比較例1、2および参考例1、2で得られた評価用電池の電池抵抗を測定した。電池抵抗測定には、サイクル試験機(日鉄エレックス製ver8.00)を用いた。その結果を表1に示す。なお、表1における電池抵抗の値は、比較例1の電池抵抗を1とした場合の相対値である。
2積層電池を33個積層したこと以外は、参考例1と同様にして評価用電池(66積層電池)を得た。
[評価]
(釘刺し試験後の電池観察)
参考例3で得られた評価用電池に対して釘刺し試験を行い、その後の釘貫通部の状態を観察した。釘刺し試験の条件は、以下の通りである。
充電状態:満充電
抵抗計:Hioki製RM3542
釘:SK材(φ8mm、先端角60°)
釘の速度:25mm/sec
Al箔(厚さ15μm、UACJ製1N30)に対して、100℃のアルカリ溶液に80秒間浸漬させるベーマイト処理を行った。これにより、Al箔(集電層)の表面に酸化アルミニウム層を有する正極集電体を得た。その後、比較例2と同様の方法により、酸化アルミニウム層の表面にコート層を形成した。これにより、Al箔(集電層)、酸化アルミニウム層およびコート層をこの順に有する正極集電体を得た。
Al箔(厚さ15μm、UACJ製1N30)に対して、100℃のアルカリ溶液に80秒間浸漬させるベーマイト処理を行った。これにより、Al箔(集電層)の表面に酸化アルミニウム層を有する正極集電体を得た。次に、酸化アルミニウム層の表面に、コート層を形成した。比較例2と同様にしてペーストを作製した。得られたペーストを、Al箔に対して、乾燥後の厚さが10μmとなるように塗工し、電気炉を用い85℃で1分間乾燥させ、コート層を形成した。これにより、Al箔(集電層)、酸化アルミニウム層およびコート層をこの順に有する正極集電体を得た。
(接着力測定)
実施例1および参考例4で作製した正極集電体に対して、接着力測定を行った。接着力測定では、図9に示すように、補強板31の一方の面に、正極集電体14を固定した。その後、正極集電体14のコート層3の表面に、接着剤を用いてスタッドピン32を固定し、鉛直下向きに荷重を加えた。測定装置として薄膜密着強度測定器(Quad group製Romulus)を用い、荷重範囲0〜100kg、荷重増加速度2kg/秒の条件で測定した。なお、スタッドピンがコート層に接触する接触部の径はφ2.7mmであった。その結果を図10に示す。図10に示すように、参考例4の接着力は140kgf/cm2であり、実施例1の接着力は205kgf/cm2であり、接着力は46.5%も増加した。
実施例1および参考例4で作製した正極集電体に対して、X線光電子分光(XPS)測定を行った。測定装置として全自動走査型X線光電子分光装置(アルバック・ファイ製Quantera SXM)、X線源として単色化AlKαを用い、X線出力12.4W、X線ビームサイズ50μmφ、光電子取り出し角45°の条件で測定した。その結果を図11に示す。図11に示すように、実施例1では、酸化アルミニウム層にAl−F結合が存在するが、参考例4では、酸化アルミニウム層にAl−F結合は存在しないことが確認された。すなわち、コート層に含まれるF元素が熱により拡散し、酸化アルミニウム層に含まれるAl元素と反応したことが確認された。コート層に用いられたPVDFは、一般的に化学的安定性が高いことが知られているが、PVDFに含まれるF元素は、意外にも、酸化アルミニウム層に含まれるAl元素と反応し、Al−F結合を形成した。
実施例1および参考例4で作製した正極集電体に対して、電界放出形走査電子顕微鏡(FE−SEM)による観察を行った。観察する断面は、BIB(Broad Ion Beam)法により作製した。測定装置としてFE−SEM装置(日立ハイテクノロジー製S-4800)を用い、加速電圧4kVの条件で測定した。その結果を図12に示す。図12に示すように、実施例1では、コート層から酸化アルミニウム層および集電層(Al箔)に向かって、F元素が拡散していることが確認された。一方、参考例4では、F元素の拡散は確認されなかった。また、実施例1で作製した正極集電体に対して、厚さ方向に沿ってライン分析を行った。その結果を図13に示す。図13に示すように、F元素は、酸化アルミニウム層に偏在していることが確認された。また、酸化アルミニウム層におけるF元素の強度の最大値は、コート層内部におけるF元素の強度の平均値に比べて2倍以上であった。すなわち、実施例1および参考例4の結果から、集電層と、酸化アルミニウム層と、導電性材料、樹脂および無機フィラーを含有するコート層とをこの順に有する電極集電体において、酸化アルミニウム層にAl−F結合が存在することにより、接着力が向上することが確認された。
2 … 酸化アルミニウム層
3 … コート層
10 … 電極集電体
11 … 正極活物質層
12 … 負極活物質層
13 … 固体電解質層
14 … 正極集電体
15 … 負極集電体
100 … 全固体電池
110 … 釘
Claims (8)
- 全固体電池に用いられる電極集電体であって、
集電層と、酸化アルミニウム層と、導電性材料、樹脂および無機フィラーを含有するコート層とをこの順に有し、
前記酸化アルミニウム層の前記コート層側の表面にAl−F結合が存在する、電極集電体。 - 前記樹脂が、フッ素元素を含有する、請求項1に記載の電極集電体。
- 前記酸化アルミニウム層が、開口部を有し、
前記開口部において、前記集電層および前記コート層が接触している、請求項1または請求項2に記載の電極集電体。 - 前記酸化アルミニウム層の厚さが、10nm〜1000nmの範囲内である、請求項1から請求項3までのいずれかの請求項に記載の電極集電体。
- 前記集電層が、Al元素を含有する、請求項1から請求項4までのいずれかの請求項に記載の電極集電体。
- 正極集電体、正極活物質層、固体電解質層、負極活物質層および負極集電体をこの順に有する全固体電池であって、
前記正極集電体および前記負極集電体の少なくとも一方が、請求項1から請求項5までのいずれかの請求項に記載の電極集電体である、全固体電池。 - 全固体電池に用いられる電極集電体の製造方法であって、
集電層および酸化アルミニウム層を有する前駆部材を準備する準備工程と、
前記前駆部材の前記酸化アルミニウム層側の面に、導電性材料、樹脂および無機フィラーを含有し、かつ、フッ素元素を含有する組成物を塗工し、熱処理することによりコート層を形成するコート層形成工程と、を有し、
前記コート層形成工程における前記熱処理により、前記酸化アルミニウム層にAl−F結合を形成する、電極集電体の製造方法。 - 前記コート層形成工程における前記熱処理の温度が、85℃以上である、請求項7に記載の電極集電体の製造方法。
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