JP6963777B2 - 結晶粒サイズが制御可能なｉｔｏセラミックターゲット材の調製方法 - Google Patents

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Description

本願は、セラミックターゲット材の調製の技術分野に関し、具体的には、結晶粒サイズが制御可能なＩＴＯセラミックターゲット材の調製方法に関する。
ＩＴＯセラミックターゲット材は、導電性ガラス上に透明導電性薄膜（ＴＣＯ）を製造するための主な原材料である。ＩＴＯセラミックターゲット材をガラス基板にスパッタリングすることにより、１層の透明な導電性薄膜を形成し、該薄膜が処理された後、通常の透明電極を形成する。他の酸化物薄膜と比較して、ＩＴＯ（Ｉｎｄｉｕｍ Ｔｉｎ Ｏｘｉｄｅ）導電性薄膜の性能は最も優れ、その主な原因は、良好な導電性（抵抗率１０−４Ω・ｃｍ）、透光性（透過率＞８５％）、高い紫外線吸収率（吸収率＞８５％）、赤外線一方向透過性（反射率＞８０％）を有するためである。
ＩＴＯセラミックターゲット材の性能の良否は、ＩＴＯ導電性ガラスの品質、生産効率、歩留まりを直接決定するキーとなる。一般的には、高性能ＩＴＯセラミックターゲット材は、高い純度（＞９９．９９％）、高い密度（相対密度＞９９．５％）、低い抵抗率（＜０．１４ｍΩ・ｃｍ）、大きいサイズ、および相構造の均一性という性能を有すべきである。特に、二次相（Ｉｎ４Ｓｎ３Ｏ１２相）分布の含有量および均一性を含む相構造の均一性は、マグネトロンスパッタリングでＩＴＯ薄膜を調製するプロセスの過程および性能に対して極めて重要な影響を及ぼす。ＩＴＯセラミックターゲット材の結晶粒は細かく均一であり、ターゲット材のスパッタリング過程におけるノジュール現象を低減することができ、ターゲット材の利用率を向上させることができるとともに、ＩＴＯ薄膜の光電性能の安定性を向上させることができる。
現在、ＩＴＯセラミックターゲット材を調製する一般的な焼結方法は、脱脂と焼結とを分けて行うプロセスを採用する方法である。該焼結プロセスについては、最高焼結温度が１５４０℃よりも低い場合、ＩＴＯセラミックターゲット材が完全には緻密化できず、その内部のミクロ組織に依然として多くの孔があり、最高焼結温度が１６００℃よりも高い場合、結晶粒が粗大で均一性が悪い等の欠陥が生じる。
従来技術に存在する上記の技術的課題の１つを少なくとも解決するために、本願の実施例は、
質量部数が９０〜９７であるＩｎ２Ｏ３粉体および質量部数が１０〜３であるＳｎＯ２粉体を、脱イオン水、希釈剤、粘着剤および高分子材料と、サンドミルでボールミル混合し、固体含有量が７０〜８０％の間にあり、粘度が１２０〜３００ｍＰａ・ｓの間にあるＩＴＯセラミックスラリーを取得し、且つ、ＩＴＯセラミックスラリー中の混合粉体の平均粒径Ｄ５０を２００〜３００ｎｍに制御するステップと、
加圧鋳込によりＩＴＯセラミックスラリーを形成し、相対密度が５８〜６２％であるＩＴＯセラミックのグリーン体を取得するステップと、
一体化脱脂焼結によりＩＴＯセラミックのグリーン体を処理して、ＩＴＯセラミックターゲット材を取得するステップ、を含み、
前記一体化脱脂焼結処理は、
ＩＴＯセラミックのグリーン体を脱脂焼結一体化炉に入れることと、
脱脂焼結一体化炉を脱脂温度である７００〜８００℃まで加熱し、ＩＴＯセラミックターゲット材を常圧酸素雰囲気で脱脂処理し、脱脂時間を１２〜３６時間とすることと、
脱脂焼結一体化炉を脱脂温度から第１焼結温度である１６００〜１６５０℃まで昇温することと、
第１焼結温度に昇温した後、第１焼結温度で０〜６０ｍｉｎ保温し、その後、脱脂焼結一体化炉を第１焼結温度から第２焼結温度である１５００〜１５４０℃まで降温し始め、ＩＴＯターゲット材を第２焼結温度かつ常圧酸素雰囲気で焼結処理し、１２〜３６時間保温し、最終的にＩＴＯセラミックターゲット材を取得すること、
を含む結晶粒サイズが制御可能なＩＴＯセラミックターゲット材の調製方法を提供する。
いくつかの実施例に開示される結晶粒サイズが制御可能なＩＴＯセラミックターゲット材の調製方法において、Ｉｎ２Ｏ３粉体およびＳｎＯ２粉体の質量部数は９０および１０である。
いくつかの実施例に開示される結晶粒サイズが制御可能なＩＴＯセラミックターゲット材の調製方法において、Ｉｎ２Ｏ３粉体およびＳｎＯ２粉体の質量部数は９５および５である。
いくつかの実施例に開示される結晶粒サイズが制御可能なＩＴＯセラミックターゲット材の調製方法において、Ｉｎ２Ｏ３粉体およびＳｎＯ２粉体の質量部数は９３および７である。
いくつかの実施例に開示される結晶粒サイズが制御可能なＩＴＯセラミックターゲット材の調製方法において、Ｉｎ２Ｏ３粉体の一次粒子の粒径分布範囲は８０〜２００ｎｍであり、ＳｎＯ２粉体の一次粒子の粒径分布範囲は８０〜２００ｎｍである。
いくつかの実施例に開示される結晶粒サイズが制御可能なＩＴＯセラミックターゲット材の調製方法において、希釈剤はポリアクリル酸系またはポリカルボン酸系希釈剤を含み、粘着剤はアラビアゴム、ポリビニルアルコール、またはアクリル樹脂を含み、高分子材料はポリアクリルアミドを含む。
いくつかの実施例に開示される結晶粒サイズが制御可能なＩＴＯセラミックターゲット材の調製方法において、Ｉｎ２Ｏ３粉体およびＳｎＯ２粉体を、脱イオン水、希釈剤、粘着剤および高分子材料と、サンドミルで真空負圧条件においてボールミル混合し、負圧の圧力は９Ｐａ以下である。
いくつかの実施例に開示される結晶粒サイズが制御可能なＩＴＯセラミックターゲット材の調製方法において、室温から脱脂温度までの昇温速度を１〜３℃／ｍｉｎとする。
いくつかの実施例に開示される結晶粒サイズが制御可能なＩＴＯセラミックターゲット材の調製方法において、脱脂温度から第１焼結温度までの昇温速度を２〜５℃／ｍｉｎとする。
いくつかの実施例に開示される結晶粒サイズが制御可能なＩＴＯセラミックターゲット材の調製方法において、第１焼結温度から第２焼結温度までの降温速度を８〜１６℃／ｍｉｎとする。
本願の実施例に開示される結晶粒サイズが制御可能なＩＴＯセラミックターゲット材の調製方法は、粉体の一次粒径の分布、混合粉体のボールミル分散粒径の分布、成形プロセスおよび焼結プロセスの相乗効果が最適な組み合わせ、ＩＴＯセラミックターゲット材の結晶構造等から鋭意検討を行い、結晶粒サイズが制御可能なＩＴＯセラミックターゲット材を調製して取得し、優れた電気的および力学的等の性能を有し、高品質なＩＴＯ薄膜の調製に寄与する。プロセス操作が簡単で、グリーン体の焼結性が良く、様々なサイズのＩＴＯセラミックターゲット材を調製しやすく、且つＩＴＯセラミックターゲット材の密度が高く、抵抗率が低く、結晶粒が細かくて粒度分布が均一であり、その相対密度は９９．７％に達することができ、抵抗率は０．１３ｍΩ・ｃｍと低く、結晶粒サイズは制御可能で、その数値は３〜５μｍと低くすることができ、焼結温度の低下は、対応して製造コストを削減して機器の耐用年数を延長することができ、工業生産に適する。
実施例１におけるＩＴＯセラミックターゲット材の走査型電子顕微鏡写真である。 実施例２におけるＩＴＯセラミックターゲット材の走査型電子顕微鏡写真である。 実施例３におけるＩＴＯセラミックターゲット材の走査型電子顕微鏡写真である。 比較例１におけるＩＴＯセラミックターゲット材の走査型電子顕微鏡写真である。 比較例２におけるＩＴＯセラミックターゲット材の走査型電子顕微鏡写真である。 比較例３におけるＩＴＯセラミックターゲット材の走査型電子顕微鏡写真である。
ここで、「実施例」という専門用語は、「例示的」として説明するいずれかの実施例が、他の実施例よりも優れているか、または良いと解釈される必要はない。本願の実施例における性能指標の試験は、特に断りのない限り、本分野の通常の試験方法を用いる。本願に係る用語は、特別な実施形態を説明するためのものに過ぎず、本願に開示された内容を限定するものではないことは理解されるべきである。
特に断りのない限り、本文に使用される技術および科学用語は、当業者の通常の理解と同じ意味を有し、本願において特に明記されていない他の試験方法および技術的手段は、いずれも当業者が通常採用する実験方法および技術的手段を指す。
本開示に用いられる「基本的」および「約」という用語は、小さな変動を説明するために用いられる。例えば、±５％以下を指すことができ、例えば、±２％以下、例えば、±１％以下、例えば、±０．５％以下、例えば、±０．２％以下、例えば、±０．１％以下、例えば、±０．０５％以下である。濃度、量および他の数値データは、本文において、範囲形式で表示または提示することができる。このような範囲形式は、説明の便宜上のために用いられるものに過ぎないため、該範囲の限界として明確に列挙された数値を含むだけでなく、該範囲内に含まれる全ての独立した数値またはサブ範囲を更に含むと柔軟に解釈されるべきである。例えば、「１〜５％」の数値範囲は、１％〜５％の明確に列挙された値を含むだけでなく、示された範囲内の独立した値およびサブ範囲を更に含むと解釈されるべきである。そのため、この数値範囲内に、２％、３．５％、および４％のような独立した値、および１％〜３％、２％〜４％、および３％〜５％等のようなサブ範囲を含む。この原理は、同様に１つの数値のみが挙げられた範囲にも適用される。また、該範囲の幅または前記特徴に関わらず、このような解釈はいずれも適用される。
特許請求の範囲を含む本開示において、「包含する」、「含む」、「備える」、「有する」、「含有する」、「関する」、「収容する」等のような全ての連結語は、包括的なものであると理解される。すなわち、「……を含んでもよいが、これらに限定されない」ことを指す。「……で構成される」および「……からなる」という連結語のみが排他的な連結語である。
本願の内容をよりよく説明するために、以下の具体的な実施例において多くの具体的な詳細を示す。当業者であれば、いくつかの具体的な詳細がなくても、本願は同様に実施できることを理解すべきである。実施例において、本願の要点を強調するために、当業者によく知られているいくつかの方法、手段、装置、機器等は詳細には説明しない。矛盾しない限り、本願の実施例に開示される技術的特徴は、互いに任意に組み合わせることができ、得られた技術案は、本願の実施例に開示される内容に属する。
いくつかの実施形態において、結晶粒サイズが制御可能なＩＴＯセラミックターゲット材の調製方法は、スラリー調製ステップと、グリーン体成形ステップと、グリーン体一体化脱脂焼結ステップとを含む。
スラリー調製ステップは、すなわち、質量部数が９０〜９７であるＩｎ２Ｏ３粉体および質量部数が１０〜３であるＳｎＯ２粉体を、脱イオン水、希釈剤、粘着剤、および高分子材料と、サンドミルでボールミル混合し、固体含有量が７０〜８０％の間にあり、粘度が１２０〜３００ｍＰａ・ｓの間にあるＩＴＯセラミックスラリーを取得し、サンドミルで分散したＩＴＯセラミックスラリー中の混合粉体の平均粒径Ｄ５０を２００〜３００ｎｍに制御するステップである。本願に係る混合粉体とは、Ｉｎ２Ｏ３粉体およびＳｎＯ２粉体を含む粉体混合物を指す。混合粉体の粒径を制御することは、生成物の性能に対する影響が大きく、特に、混合粉体の平均粒径がＩＴＯセラミックターゲット材の結晶粒サイズの制御と密接に関連し、平均粒径Ｄ５０を２００〜３００ｎｍの間に制御することにより、理想的な結果が得られる。
グリーン体成形ステップは、すなわち、加圧鋳込によりＩＴＯセラミックスラリーを形成し、ＩＴＯセラミックのグリーン体を取得し、且つ、該グリーン体の相対密度が６２％以上であるステップである。ＩＴＯセラミックターゲット材のグリーン体の相対密度は、その最終生成物ＩＴＯターゲット材の緻密化程度を制御する重要なパラメータの１つであり、グリーン体の相対密度を６２％以上に制御することにより、緻密化程度が高いＩＴＯセラミックターゲット材を取得することができる。
グリーン体一体化脱脂焼結ステップは、すなわち、一体化脱脂焼結によりＩＴＯセラミックのグリーン体を処理して、ＩＴＯセラミックターゲット材を取得するステップである。ここで、一体化脱脂焼結処理は、具体的には、ＩＴＯセラミックのグリーン体を脱脂焼結一体化炉に入れることと、脱脂焼結一体化炉を脱脂温度である７００〜８００℃まで加熱し、ＩＴＯセラミックターゲット材を常圧酸素雰囲気で脱脂処理し、脱脂時間を１２〜３６時間とすることと、脱脂過程が終了した後、脱脂焼結一体化炉を脱脂温度から第１焼結温度である１６００〜１６５０℃まで昇温することと、第１焼結温度に昇温した後、該焼結温度で０〜６０ｍｉｎ保温し、その後、第１焼結温度から第２焼結温度である１５００〜１５４０℃まで降温し、且つ、第２焼結温度かつ常圧酸素雰囲気で焼結処理を行い、１２〜３６時間保温し、最終的にＩＴＯセラミックターゲット材を取得することを含む。
いくつかの実施形態において、Ｉｎ２Ｏ３粉体の質量部数は９０、９３、９５、または９７であり、それに対応し、ＳｎＯ２粉体の質量部数は、両者の質量部数の和が１００となるように、それぞれ１０、７、５または３である。
いくつかの実施形態において、Ｉｎ２Ｏ３粉体およびＳｎＯ２粉体の一次粒子の粒径分布範囲は８０〜２００ｎｍである。
いくつかの実施形態のスラリーの調製ステップにおいて、Ｉｎ２Ｏ３およびＳｎＯ２という２種の酸化物粉体を、脱イオン水、希釈剤、粘着剤および高分子材料と混合し、高固体含有量かつ低粘度のＩＴＯスラリーに調製する。ここで、希釈剤はポリアクリル酸系またはポリカルボン酸系希釈剤を含み、粘着剤はアラビアゴム、ポリビニルアルコール、またはアクリル樹脂を含み、高分子材料はポリアクリルアミドを含む。
いくつかの実施形態のスラリーの調製において、Ｉｎ２Ｏ３粉体およびＳｎＯ２粉体を、脱イオン水、希釈剤、粘着剤および高分子材料と、負圧環境でサンドミルを用いてボールミル混合し、負圧の圧力は９Ｐａ以下である。サンドミルを用いて粉体材料を混合することにより、生産効率を向上させることができる。一方、短時間のボールミルはジルコニアボールミルによりＩＴＯスラリー内に取り込まれたジルコニウム不純物を大きく減少することができる。好ましい実施形態として、サンドミルでボールミルする前に予備混合してボールミルしてもよく、例えば、ドラム式ボールミルポットでボールミルによる予備混合を行う。
通常、ボールミル混合後に、ＩＴＯスラリーの固体含有量がターゲット材のグリーン体の成形に大きく影響するが、実験により、固体含有量を７０〜８０％の間に制御することが好ましく、７０％よりも低い場合、スラリーの水分含有量が高すぎて成形が困難となり、グリーン体が割れやすくなり、８０％よりも高い場合、スラリーを取得しにくく、スラリーの調製プロセスの安定性に影響を及ぼすことが示されている。
通常、ボールミル混合後に、ＩＴＯスラリーの平均粒径Ｄ５０を２００〜３００ｎｍの間に制御することが好ましく、平均粒径が２００ｎｍよりも低い場合、後続の成形に層間剥離が現れてＩＴＯグリーン体の品質が低下し、グリーン体が成形しにくくて割れやすくなり、３００ｎｍよりも高い場合、粉体に微小凝集の現象が現れ、粉体の活性が不足して焼結が完全に緻密化することができなくなる。
通常、ボールミル混合後に、ＩＴＯスラリーの捻じれはターゲット材のグリーン体の成形に影響を及ぼすが、実験により、粘度を１２０〜３００ｍＰａ・ｓの間に制御したＩＴＯセラミックスラリーは、ターゲット材の成形に寄与し、粘度が１２０よりも低いスラリーは、鋳込成形によりターゲット材に成形しにくく、３００よりも高いスラリーは、レオロジー性能が悪くなり、鋳込の難しさが増大してターゲット材のグリーン体に成形しにくくなることが示されている。
通常、負圧下で酸化物のスラリーをボールミルすることにより、ボールミル過程で空気および不純物がスラリーに混入するのを減らすことができる。一方、ボールミル後にスラリーを真空脱泡するプロセスを省略し、機器および時間コストを削減し、生産効率を向上させる。本願の実施例に開示される負圧の圧力が９Ｐａ以下であれば、上記の技術的効果を達成することができる。
いくつかの実施形態において、結晶粒サイズが制御可能なＩＴＯセラミックターゲット材の調製方法は、ＩＴＯスラリーをＩＴＯセラミックのグリーン体に成形するグリーン体成形ステップを含む。
いくつかの実施形態において、得られたＩＴＯスラリーを加圧鋳込プロセスで成形し、特定の圧力で、石膏型のような型に注入し、成形してグリーン体を取得する。通常、ＩＴＯグリーン体の相対密度は５８〜６２％の間に制御される。相対密度が５８％よりも低い場合、焼結後のセラミック材料は緻密化できず、且つ結晶粒サイズを効果的に制御することができず、６２％よりも高い場合、最終製品の焼結効果を大幅に改善できず、かえって製造コストが増加する。
いくつかの実施形態において、結晶粒サイズが制御可能なＩＴＯセラミックターゲット材の調製方法は、一体化脱脂焼結ステップを含む。一体化脱脂焼結ステップは、通常、一定温度でＩＴＯターゲット材のグリーン体に対して脱脂過程を行い、脱脂過程が終了した後、直接脱脂温度から焼結温度まで昇温して焼結過程を行うことを指し、脱脂および焼結過程が同一の装置で連続して行われ、ターゲット材の調製時間を短縮するとともに、調製機器または環境を交換する過程でターゲット材の構造を損傷することにより、製品の性能に影響を及ぼすことを回避する。通常、ＩＴＯターゲット材の脱脂焼結過程は常圧酸素雰囲気の一体化炉で行われ、プロセスフローが簡単で、セラミック表面の焼結活性の低下を回避し、緻密化程度が高いセラミックターゲット材を取得しやすい。
好ましい実施形態として、通常、一定温度でＩＴＯセラミックのグリーン体に対して脱脂処理を行い、例えば、いくつかの実施例で選択された脱脂温度は７００〜８００℃の間にある。
好ましい実施形態として、通常、高い温度で脱脂後のＩＴＯセラミックのグリーン体を焼結してセラミックターゲット材を取得する。いくつかの実施例において、まず、ＩＴＯセラミックターゲット材のグリーン体を第１焼結温度である１６００〜１６５０℃に昇温し、その後、第２焼結温度である１５００〜１５４０℃に降温し、第２焼結温度で１２〜３６時間保温する。通常、焼結過程は常圧高純度酸素雰囲気で行われる。
好ましい実施形態として、通常、高い温度で脱脂後のＩＴＯセラミックのグリーン体を焼結してセラミックターゲット材を取得する。いくつかの実施例において、まず、ＩＴＯセラミックターゲット材のグリーン体を第１焼結温度である１６００〜１６５０℃に昇温し、第１焼結温度での保持時間は６０分を超えないようにした。その後、第２焼結温度である１５００〜１５４０℃に降温し、第２焼結温度で１２〜３６時間保温する。通常、焼結過程は常圧高純度酸素雰囲気で行われる。
いくつかの実施形態の一体化脱脂焼結ステップにおいて、室温から脱脂温度までの昇温速度を１〜３℃／ｍｉｎとする。脱脂温度の昇温速度を制御することは、ターゲット材の焼結効果の制御に寄与し、緻密度が高く、抵抗率が低く、結晶粒が細かく均一であるセラミックターゲット材を取得しやすく、昇温速度を１〜３℃／ｍｉｎに制御する形態は、好ましい実施形態に属する。
いくつかの実施形態の一体化脱脂焼結ステップにおいて、脱脂温度から第１焼結温度までの昇温速度を２〜５℃／ｍｉｎとする。第１焼結温度の昇温速度を制御することは、ターゲット材の焼結効果の制御に寄与し、緻密度が高く、抵抗率が低く、結晶粒細かく均一であるセラミックターゲット材を取得しやすく、昇温速度を２〜５℃／ｍｉとする形態は、好ましい実施形態に属する。
いくつかの実施形態の一体化脱脂焼結ステップにおいて、第１焼結温度から第２焼結温度までの降温速度を８〜１６℃／ｍｉｎとする。第２焼結温度の降温速度を制御することは、ターゲット材の焼結効果の制御に寄与し、緻密度が高く、抵抗率が低く、結晶粒細かく均一であるセラミックターゲット材を取得しやすく、降温速度を８〜１６℃／ｍｉｎとする形態は、好ましい実施形態に属する。
以下、具体的な実施例により、結晶粒サイズが制御可能なＩＴＯセラミックターゲット材の調製方法の実施詳細について更に説明する。
＜実施例１＞
本実施例１の結晶粒サイズが制御可能なＩＴＯセラミックターゲット材を調製する方法は、以下を含む。
４５０ｇのＩｎ２Ｏ３粉体および５０ｇのＳｎＯ２粉体をそれぞれ秤量し、９ｇのポリアクリル酸と、２．５ｇのアラビアゴムと、９ｇのアクリルアミドと、１２５ｇの脱イオン水とでプレミックス液を構成した。
２種の酸化物粉体およびプレミックス液をドラム式ボールミルポットに加えて混合し、１時間ボールミルした後、スラリーをサンドミルに移して高エネルギーボールミルを行い、ボールミルポットの真空度を９Ｐａにし、粉体の固体質量含有量が８０％であるＩＴＯスラリーを取得し、レーザー粒度計により測定した混合粉体の平均粒径分布Ｄ５０は２００ｎｍであった。
スラリーを石膏型に注入し、圧力０．２ＭＰａの条件で成形し、ＩＴＯセラミックのグリーン体を取得し、その相対密度は６２％であった。
ＩＴＯセラミックのグリーン体を乾燥した後、脱脂焼結一体炉に入れ、脱脂温度を７５０℃、時間を２４時間とし、脱脂終了後に直接３℃／ｍｉｎの昇温速度で第１焼結温度である１６４０℃に昇温し、第１焼結温度で３０ｍｉｎ保温した後、１６℃／ｍｉｎの降温速度で第２焼結温度である１５４０℃に降温し、第２焼結温度で３６時間保温し、焼結雰囲気は常圧高純度酸素であった。
実施例１で得られたＩＴＯセラミックターゲット材の相対密度は９９．７％で、抵抗率は０．１３ｍΩ・ｃｍであり、そのミクロ組織のトポグラフィーは図１に示すように、セラミック内部が完全に緻密化し、結晶粒分布は均一であり、その結晶粒の平均サイズは１２．３μｍであった。
＜実施例２＞
本実施例２の結晶粒サイズが制御可能なＩＴＯセラミックターゲット材を調製する方法は、以下を含む。
４５０ｇのＩｎ２Ｏ３粉体および５０ｇのＳｎＯ２粉体をそれぞれ秤量し、９ｇのポリアクリル酸と、２．５ｇのアラビアゴムと、９ｇのアクリルアミドと、１２５ｇの脱イオン水とでプレミックス液を構成した。
２種の酸化物粉体およびプレミックス液をドラム式ボールミルポットに加えて混合し、１時間ボールミルした後、スラリーをサンドミルに移して高エネルギーボールミルを行い、ボールミルポットの真空度を９Ｐａにし、粉体の固体質量含有量が８０％であるＩＴＯスラリーを取得し、レーザー粒度計により測定した混合粉体の平均粒径分布Ｄ５０は２００ｎｍであった。
スラリーを石膏型に注入し、圧力０．２ＭＰａの条件で成形し、ＩＴＯセラミックのグリーン体を取得し、その相対密度は６２％であった。
ＩＴＯセラミックのグリーン体を乾燥した後、脱脂焼結一体炉に入れ、脱脂温度を７５０℃、時間を２４時間とし、脱脂終了後に直接３℃／ｍｉｎの昇温速度で第１焼結温度である１６４０℃に昇温し、その後、１６℃／ｍｉｎの降温速度で第２焼結温度である１５４０℃に降温し、Ｔ２(第２)焼結温度で２４時間保温し、焼結雰囲気は常圧高純度酸素であった。
実施例２で得られたＩＴＯセラミックターゲット材の相対密度は９９．５％で、抵抗率は０．１４ｍΩ・ｃｍであり、そのミクロ組織トポグラフィーは図２に示すように、完全に緻密化し、その結晶粒平均サイズは５．６μｍであった。
＜実施例３＞
本実施例３の結晶粒サイズが制御可能なＩＴＯセラミックターゲット材を調製する方法は、以下を含む。
４５０ｇのＩｎ２Ｏ３粉体および５０ｇのＳｎＯ２粉体をそれぞれ秤量し、９ｇのポリアクリル酸と、２．５ｇのアラビアゴムと、９ｇのアクリルアミドと、１２５ｇの脱イオン水とでプレミックス液を構成した。
２種の酸化物粉体およびプレミックス液をドラム式ボールミルポットに加えて混合し、１時間ボールミルした後、スラリーをサンドミルに移して高エネルギーボールミルを行い、ボールミルポットの真空度を９Ｐａにし、粉体の固体質量含有量が８０％であるＩＴＯスラリーを取得し、レーザー粒度計により測定した混合粉体の平均粒径分布Ｄ５０は２００ｎｍであった。
スラリーを石膏型に注入し、圧力０．２ＭＰａの条件で成形し、ＩＴＯセラミックのグリーン体を取得し、その相対密度は６２％であった。
ＩＴＯセラミックのグリーン体を乾燥した後、脱脂焼結一体炉に入れ、脱脂温度を７５０℃、時間を２４時間とし、脱脂終了後に直接３℃／ｍｉｎの昇温速度で第１焼結温度である１６００℃に昇温し、その後、１６℃／ｍｉｎの降温速度で第２焼結温度である１５４０℃に降温し、第２焼結温度で２４時間保温し、焼結雰囲気は常圧高純度酸素であった。
実施例３で得られたＩＴＯセラミックターゲット材の相対密度は９９．６％で、抵抗率は０．１５ｍΩ・ｃｍであり、そのミクロ組織トポグラフィーは図３に示すように、完全に緻密化し、その結晶粒の平均サイズは３．８μｍであった。
＜比較例１＞
本比較例１の結晶粒サイズが制御可能なＩＴＯセラミックターゲット材を調製する方法は、以下を含む。
４５０ｇのＩｎ２Ｏ３粉体および５０ｇのＳｎＯ２粉体をそれぞれ秤量し、９ｇのポリアクリル酸と、２．５ｇのアラビアゴムと、９ｇのアクリルアミドと、１２５ｇの脱イオン水とでプレミックス液を構成した。
酸化物粉体およびプレミックス液をドラム式ボールミルポットに加えて混合し、１時間ボールミルした後、スラリーをサンドミルに移して高エネルギーボールミルを行い、ボールミルポットの真空度を９Ｐａにし、粉体の固体質量含有量が８０％であるＩＴＯスラリーを取得し、レーザー粒度計により測定した混合粉体の平均粒径分布Ｄ５０は５００ｎｍであった。
スラリーを石膏型に注入し、圧力０．２ＭＰａの条件で成形し、ＩＴＯセラミックのグリーン体を取得し、その相対密度は６２％であった。
ＩＴＯセラミックのグリーン体を乾燥した後、脱脂焼結一体炉に入れ、脱脂温度を７５０℃、時間を２４時間とし、脱脂終了後に直接３℃／ｍｉｎの昇温速度で最高焼結温度である１６００℃に昇温し、その後、該焼結温度で２４時間保温し、焼結雰囲気は常圧高純度酸素であった。
比較例１で得られたＩＴＯセラミックターゲット材の相対密度は９７．４％で、抵抗率は０．１９ｍΩ・ｃｍであり、そのミクロ組織トポグラフィーは図４に示すように、平均結晶粒サイズは１１．５μｍであり、セラミック内部が完全には緻密化できず、いくつかの孔が依然として存在しているが、その原因は、混合粉体の処理が不十分であり、粉体の焼結活性が不足しているためである。
＜比較例２＞
本比較例２の結晶粒サイズが制御可能なＩＴＯセラミックターゲット材を調製する方法は、以下を含む。
４５０ｇのＩｎ２Ｏ３粉体および５０ｇのＳｎＯ２粉体をそれぞれ秤量し、９ｇのポリアクリル酸と、２．５ｇのアラビアゴムと、９ｇのアクリルアミドと、１２５ｇの脱イオン水とでプレミックス液を構成した。
２種の酸化物粉体およびプレミックス液をドラム式ボールミルポットに加えて混合し、その後、スラリーをサンドミルに移して高エネルギーボールミルを行い、ボールミルポットの真空度を９Ｐａにし、１時間ボールミルし、粉体の固体質量含有量が８０％であるＩＴＯスラリーを取得し、レーザー粒度計により測定した混合粉体の平均粒径分布Ｄ５０は４００ｎｍであった。
スラリーを石膏型に注入し、圧力０．２ＭＰａの条件で成形し、ＩＴＯセラミックのグリーン体を取得し、その相対密度は６２％であった。
ＩＴＯセラミックのグリーン体を乾燥した後、脱脂焼結一体炉に入れ、脱脂温度を７５０℃、時間を２４時間とし、脱脂終了後に直接３℃／ｍｉｎの昇温速度で最高焼結温度である１６００℃に昇温し、その後、該焼結温度で２４時間保温し、焼結雰囲気は常圧高純度酸素であった。
比較例２で得られたＩＴＯセラミックターゲット材の相対密度は９７．８％で、抵抗率は０．１８ｍΩ・ｃｍであり、そのミクロ組織トポグラフィーは図５に示すように、平均結晶粒サイズは９．５μｍであり、セラミック内部が完全には緻密化できず、いくつかの孔が依然として存在しているが、その原因は、混合粉体の処理が不十分であり、粉体の焼結活性が不足しているためである。
＜比較例３＞
本比較例３の結晶粒サイズが制御可能なＩＴＯセラミックターゲット材を調製する方法は、以下を含む。
４５０ｇのＩｎ２Ｏ３粉体および５０ｇのＳｎＯ２粉体をそれぞれ秤量し、９ｇのポリアクリル酸と、２．５ｇのアラビアゴムと、９ｇのアクリルアミドと、１２５ｇの脱イオン水とでプレミックス液を構成した。
２種の酸化物粉体およびプレミックス液をドラム式ボールミルポットに加えて混合し、１時間ボールミルした後、スラリーをサンドミルに移して高エネルギーボールミルを行い、ボールミルポットの真空度を９Ｐａにし、粉体の固体質量含有量が８０％であるＩＴＯスラリーを取得し、レーザー粒度計により測定した混合粉体の平均粒径分布Ｄ５０は２００ｎｍであった。
スラリーを石膏型に注入し、圧力０．０５ＭＰａの条件で成形し、ＩＴＯセラミックのグリーン体を取得し、その相対密度は５７％であった。
ＩＴＯセラミックのグリーン体を乾燥した後、脱脂焼結一体炉に入れ、脱脂温度を７５０℃、時間を２４時間とし、脱脂終了後に直接３℃／ｍｉｎの昇温速度で最高焼結温度である１６００℃に昇温し、該焼結温度で２４時間保温し、焼結雰囲気は常圧高純度酸素であった。
比較例３で得られたＩＴＯセラミックターゲット材の相対密度は９８．２％で、抵抗率は０．１７ｍΩ・ｃｍであり、そのミクロ組織トポグラフィーは図６に示すように、平均結晶粒サイズは１１．５μｍであり、セラミック内部が完全には緻密化できず、いくつかの孔が依然として存在しているが、その原因は、ＩＴＯセラミックのグリーン体の相対密度が不足し、該焼結プロセスの要求を満たすことができないためである。
実施例１〜３に対し、比較例１〜３で得られたＩＴＯセラミックターゲット材は、相対密度が小さく、抵抗率が高く、焼結体が完全には緻密化できない。
本願の実施例に開示される結晶粒サイズが制御可能なＩＴＯセラミックターゲット材の調製方法は、粉体の一次粒径の分布、混合粉体のボールミル分散粒径の分布、成形プロセスおよび焼結プロセス等の相乗効果が最適な組み合わせ、ＩＴＯセラミックターゲット材の結晶構造等から鋭意検討を行い、結晶粒サイズが制御可能なＩＴＯセラミックターゲット材を調製して取得し、優れた電気的および力学的等の性能を有し、高品質なＩＴＯ薄膜の調製に寄与する。プロセス操作が簡単で、グリーン体の焼結性が良く、様々なサイズのＩＴＯセラミックターゲット材を調製しやすく、且つＩＴＯセラミックターゲット材の密度が高く、抵抗率が低く、結晶粒が細かくて粒度分布が均一であり、その相対密度は９９．７％に達することができ、抵抗率は０．１３ｍΩ・ｃｍと低く、結晶粒サイズが制御可能で、その数値は３〜５μｍと低くすることができ、焼結温度の低下は、対応して製造コストを削減して機器の耐用年数を延長することができ、工業生産に適する。
本願に開示される技術案および実施例に開示される技術的詳細は、本願の発想を例示的に説明するものに過ぎず、本願の技術案を限定するものではなく、本願に開示される技術的詳細に対して行われる進歩性のない変更は、いずれも本願と同じ発明発想を有し、全て本願の特許請求の範囲内に含まれる。

Claims (10)

  1. 質量部数が９０〜９７であるＩｎ２Ｏ３粉体および質量部数が１０〜３であるＳｎＯ２粉体を、脱イオン水、希釈剤、粘着剤および高分子材料と、サンドミルでボールミル混合し、固体含有量が７０〜８０％の間にあり、粘度が１２０〜３００ｍＰａ・ｓの間にあるＩＴＯセラミックスラリーを取得し、且つ、前記ＩＴＯセラミックスラリー中の混合粉体の平均粒径Ｄ５０を２００〜３００ｎｍに制御するステップと、
    加圧鋳込によりＩＴＯセラミックスラリーを形成して、相対密度が５８〜６２％であるＩＴＯセラミックのグリーン体を取得するステップと、
    一体化脱脂焼結によりＩＴＯセラミックのグリーン体を処理して、ＩＴＯセラミックターゲット材を取得するステップ、を含み、
    前記一体化脱脂焼結処理は、
    ＩＴＯセラミックのグリーン体を脱脂焼結一体化炉に入れることと、
    脱脂焼結一体化炉を脱脂温度である７００〜８００℃まで加熱し、ＩＴＯセラミックターゲット材を常圧酸素雰囲気で脱脂処理し、脱脂時間を１２〜３６時間とすることと、
    脱脂焼結一体化炉を脱脂温度から第１焼結温度である１６００〜１６５０℃まで昇温することと、
    第１焼結温度に昇温した後、第１焼結温度で０〜６０ｍｉｎ保温し、その後、脱脂焼結一体化炉を第１焼結温度から第２焼結温度である１５００〜１５４０℃まで降温し始め、ＩＴＯターゲット材を第２焼結温度かつ常圧酸素雰囲気で焼結処理し、１２〜３６時間保温し、最終的にＩＴＯセラミックターゲット材を取得すること、
    を含む、ことを特徴とする結晶粒サイズが制御可能なＩＴＯセラミックターゲット材の調製方法。
  2. 前記Ｉｎ２Ｏ３粉体および前記ＳｎＯ２粉体の質量部数は９０および１０である、ことを特徴とする請求項１に記載の調製方法。
  3. 前記Ｉｎ２Ｏ３粉体および前記ＳｎＯ２粉体の質量部数は９５および５である、ことを特徴とする請求項１に記載の調製方法。
  4. 前記Ｉｎ２Ｏ３粉体および前記ＳｎＯ２粉体の質量部数は９３および７である、ことを特徴とする請求項１に記載の調製方法。
  5. 前記Ｉｎ２Ｏ３粉体の一次粒子の粒径分布範囲は８０〜２００ｎｍであり、前記ＳｎＯ２粉体の一次粒子の粒径分布範囲は８０〜２００ｎｍである、ことを特徴とする請求項１に記載の調製方法。
  6. 前記希釈剤はポリアクリル酸系またはポリカルボン酸系希釈剤を含み、前記粘着剤はアラビアゴム、ポリビニルアルコール、またはアクリル樹脂を含み、高分子材料はポリアクリルアミドを含む、ことを特徴とする請求項１に記載の調製方法。
  7. 前記ボールミル混合は真空負圧条件で行われ、負圧の圧力は９Ｐａ以下である、ことを特徴とする請求項１に記載の調製方法。
  8. 室温から前記脱脂温度までの昇温速度を１〜３℃／ｍｉｎとする、ことを特徴とする請求項１に記載の調製方法。
  9. 前記脱脂温度から前記第１焼結温度までの昇温速度を２〜５℃／ｍｉｎとする、ことを特徴とする請求項１に記載の調製方法。
  10. 前記第１焼結温度から前記第２焼結温度までの降温速度を８〜１６℃／ｍｉｎとする、ことを特徴とする請求項１に記載の調製方法。
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