JP6959280B2 - 洗浄用部材及びその製造方法 - Google Patents
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Description
前記不織構造体は、見かけ密度が0.05g/cm3以上0.60g/cm3以下である、洗浄用部材を提供するものである。
電界紡糸用組成物の溶液又は溶融液を電場中に吐出し、電界紡糸法によって紡糸して、単繊維の堆積体を形成する工程と、
前記堆積体を押圧して、密度が0.05g/cm3以上0.60g/cm3以下の不織構造体を形成する工程とを備える、洗浄用部材の製造方法を提供するものである。
空隙率(%)=100×((単繊維の原料の密度[g/cm3])−(不織構造体の見かけ密度[g/cm3]))/(単繊維の原料の密度[g/cm3]) ・・・(1)
径の範囲に高いピークが観測される。詳細には、不織構造体は、上述した好適な範囲の空隙率を有していることに加えて、好ましくは、細孔容積分布において50μm以下の細孔径の範囲にトップピークを有し、且つ50μm超の細孔径の範囲にトップピークを有していない。本発明において「50μm超の細孔径の範囲にトップピークを有していない」とは、50μm以下の細孔径の範囲にある最も高いピークのピーク高さ、すなわちトップピークを基準として、該ピーク高さの半分の高さよりも大きいピーク高さを有するピークが、50μm超の細孔径の範囲に存在していないことをいう。一方、従来技術の繊維シート、すなわち繊維束を用いるか、又は繊維束が形成されるように製造した繊維シート、織布及び編物では、図1(b)に示すように、シートを構成する繊維T1が一定の配向性をもって存在している。この場合、図1(b)に示す従来技術の繊維シートでは、繊維間距離が相対的に短く空隙が小さい繊維密集領域Uと、繊維間距離が相対的に長く空隙が大きい繊維離間領域Vとの二つの領域が存在する。このような繊維シートの空隙分布を測定した場合、小さい空隙を有する繊維密集領域由来のピークと、大きい空隙を有する繊維離間領域由来のピークとの二つのピークが観測される。
D=4γcosθ/P ・・・(2)
(γ:水銀の表面張力、θ:接触角、P:水銀注入圧力)
1は、バルク状の圧縮成形体であり、対向する二つの主面2a,2aを有する板状態である不織構造体2からなり、これをそのままで、又は不織構造体に水や洗浄液等を含浸させて、洗浄対象物の洗浄に供することができる。つまり、同図に示す形態では、洗浄用部材1の形状は、不織構造体2の形状と実質的に同一である。同図に示す形態の場合、洗浄用部材1における洗浄面(洗浄対象面と対向する面)はいずれの表面であっても本発明の効果は奏されるが、洗浄の効率化を図る観点から、洗浄面は、洗浄対象面との接触面積が大きくなる面、すなわち前記の主面2aであることが好ましい。
、カチオン性界面活性剤を複数使用してもよく、両イオン性界面活性剤を複数使用してもよく、アニオン性界面活性剤を複数使用してもよい。
、例えばポリウレタン、ポリビニルアセテート、セルロース又はこれらの誘導体等が挙げられる。他の構成成分は、例えば不織構造体を構成する繊維状の態様として含まれていてもよく、不織構造体の一方の面に積層されるなどの層状の態様で含まれていてもよい。この場合、他の構成成分の含有量は少なければ少ないほど好ましいが、単繊維の全構成成分100質量部に対して、好ましくは0.5質量部以上、更に好ましくは1質量部以上であり、また、好ましくは95質量部以下、更に好ましくは90質量部以下である。
になっている。吐出ノズル先端部14にはアースを施してあり、接地されている。
た1本の繊維、すなわち単繊維であると考えられる。仮に、製造の条件や周囲の環境等によって、一時的に繊維が切断したとしても、すぐに切断した繊維どうしが接触するようになり、結果として極細繊維は、吐出ノズル12から捕集シート24までの間で、あたかも連続した1本の繊維になっていると考えられる。この単繊維は捕集シート24に堆積し、捕集シート24上に単繊維の堆積体を形成する。
噴射部10Cは、吐出ノズル12における溶融液Rの吐出方向に沿って、空気流Aを噴射できるようになっている。
メジアン繊維径が100nm以上2000nm以下である単繊維の絡合によって保形されている不織構造体を備え、
前記不織構造体は、見かけ密度が0.05g/cm3以上0.60g/cm3以下である、洗浄用部材。
前記不織構造体は、その空隙率が30%以上75%以下であり、
累積細孔容積を細孔径の対数値で微分した細孔容積分布において、50μm以下の細孔径の範囲にトップピークを有し、且つ50μm超の細孔径の範囲にトップピークを有していない分布を有する、前記<1>に記載の洗浄用部材。
<3>
前記不織構造体が、前記単繊維が絡合してなる堆積体の圧縮成形体である、前記<1>又は<2>に記載の洗浄用部材。
<4>
支持部材を更に備え、
前記支持部材と前記不織構造体とが互いに接するように配されている、前記<1>ないし<3>のいずれか一に記載の洗浄用部材。
<5>
前記不織構造体が、前記支持部材の全面を被覆するように配されている、前記<4>に記載の洗浄用部材。
シート状又はバルク状の前記不織構造体が、板状の前記支持部材の少なくとも一つの面に配されている、前記<4>に記載の洗浄用部材。
<7>
シート状の前記不織構造体が、ロール状の前記支持部材の周面に配されている、前記<4>に記載の洗浄用部材。
<8>
前記不織構造体がシート状であり、該不織構造体に対する水滴の浸透時間が1分以内である、前記<1>ないし<7>のいずれか一に記載の洗浄用部材。
<9>
前記不織構造体がシート状であり、該不織構造体に対する水滴の浸透時間が1分以内であることが好ましく、より好ましくは40秒以下、更に好ましくは20秒以下である、前記<1>ないし<8>のいずれか一に記載の洗浄用部材。
<10>
前記単繊維が電界紡糸された繊維である、前記<1>ないし<9>のいずれか一に記載の洗浄用部材。
前記単繊維は、熱可塑性樹脂を含み、
前記熱可塑性樹脂は、ポリエチレン、ポリプロピレン、エチレン−α−オレフィンコポリマー、エチレン−プロピレンコポリマー等のポリオレフィン樹脂、ポリエチレンテレフタレート等のポリエステル樹脂、ポリアミド6及びポリアミド66等のポリアミド樹脂、ポリ塩化ビニルやポリスチレン等のビニル系樹脂、並びにポリアクリル酸やポリメタクリル酸メチル等のアクリル系樹脂等から選ばれる少なくとも一種である、前記<1>ないし<10>のいずれか一に記載の洗浄用部材。
<12>
前記熱可塑性樹脂の含有量は、前記単繊維の全構成成分100質量部に対して、70質量部以上であることが好ましく、75質量部以上であることがより好ましく、80質量部以上であることが更に好ましく、また、98質量部以下であることが好ましく、97質量部以下であることがより好ましく、90質量部以下であることが更に好ましい、前記<11>に記載の洗浄用部材。
<13>
前記単繊維はイオン性界面活性剤を含む、前記<1>ないし<12>のいずれか一に記載の洗浄用部材。
<14>
前記イオン性界面活性剤の含有量は、前記単繊維の全構成成分100質量部に対して、2質量部以上であることが好ましく、4質量部以上であることがより好ましく、5質量部以上であることが更に好ましく、また、10質量部以下であることが好ましく、8質量部以下であることがより好ましく、6質量部以下であることが更に好ましい、前記<13>に記載の洗浄用部材。
前記不織構造体の見かけ密度が、好ましくは0.05g/cm3以上、より好ましくは0.10g/cm3以上、更に好ましくは0.20g/cm3以上であり、また、好ましくは0.60g/cm3以下、より好ましくは0.55g/cm3以下、更に好ましくは0.50g/cm3以下である、前記<1>ないし<14>のいずれか一に記載の洗浄用部材。
<16>
前記不織構造体の空隙率が、好ましくは30%以上、より好ましくは40%以上、更に好ましくは50%以上であり、また、好ましくは75%以下、より好ましくは70%以下、更に好ましくは65%以下である、前記<1>ないし<15>のいずれか一に記載の洗浄用部材。
<17>
前記不織構造体の累積細孔容積が、0.8mL/g以上であることが好ましく、1.0mL/g以上であることが更に好ましく、また、20mL/g以下であることが好ましく、10mL/g以下であることが更に好ましい、前記<1>ないし<16>のいずれか一に記載の洗浄用部材。
前記<1>ないし<17>のいずれか一に記載の洗浄用部材の製造方法であって、
電界紡糸用組成物の溶液又は溶融液を電場中に吐出し、電界紡糸法によって紡糸して、単繊維の堆積体を形成する工程と、
前記堆積体を押圧して、見かけ密度が0.05g/cm3以上0.60g/cm3以下
の不織構造体を形成する工程とを備える、洗浄用部材の製造方法。
<19>
前記堆積体に、好ましくは10N/cm2以上、更に好ましくは100N/cm2以上、好ましくは100000N/cm2以下、更に好ましくは50000N/cm2以下の圧力を加えて、圧縮成形体である不織構造体を形成する、前記<18>に記載の洗浄用部材の製造方法。
<20>
前記堆積体を一対のプレスロールの間に導入して、シート状又は板状の不織構造体を形成する、前記<18>に記載の洗浄用部材の製造方法。
<21>
シート状の前記不織構造体で支持部材の外面を被覆する工程、シート状若しくは板状の前記不織構造体と支持部材とを積層する工程、又はシート状の不織構造体を支持部材の外面に巻きつける工程のうちいずれかの工程を備え、該不織構造体と該支持部材とを備えた洗浄用部材を形成する、前記<18>ないし<20>のいずれか一に記載の洗浄用部材の製造方法。
前記不織構造体に対して加熱処理を行う、前記<18>ないし<21>のいずれか一に記載の洗浄用部材の製造方法。
<23>
樹脂を含む前記電界紡糸用組成物を用いて電界紡糸法によって紡糸して、該樹脂を含む単繊維の堆積体を形成し、
前記堆積体を押圧して、見かけ密度が0.05g/cm3以上0.60g/cm3以下の不織構造体を形成し、
前記不織構造体に対して、前記樹脂の融点又は流動点を超えない温度で加熱処理を行う、前記<18>ないし<22>のいずれか一に記載の洗浄用部材の製造方法。
図4に示す製造装置10を用いて、原料樹脂としてポリプロピレン樹脂(PP;PolyMirae社製、MF650Y、融点160℃)と、イオン性界面活性剤としてアルキルスルホン酸ナトリウム(バイエルAG社製、メルソラートH−95)とを、原料樹脂とイオン性界面活性剤との合計100質量部に対してイオン性界面活性剤を5質量部含む分量で筐体11内に供給し、これらを筐体11内で加熱溶融しながら混練し、溶融状態の電界紡糸用組成物を製造した。また、溶融状態の電界紡糸用組成物を用いて、単繊維の堆積体を、溶融電界紡糸法によって以下の製造条件で製造した。得られた単繊維のメジアン繊維径は900nmであった。
・製造環境:27℃、50%RH
・筐体11内の加熱温度:220℃
・溶融液Rの吐出量:1g/min
・吐出ノズル先端部14(ステンレス製)への印加電圧:0kV(アースに接地されている。)
・帯電電極21(80mm×80mm、厚さ10mm、ステンレス製)への印加電圧:−40kV
・吐出ノズル先端部14と捕集部10Dとの間の距離:600mm
・流体噴射装置23から噴出される空気流の温度:350℃
・流体噴射装置23から噴出される空気流の流量:320L/min
上述した板状の支持部材をそのまま洗浄用部材として用いた。つまり、本比較例の洗浄用部材は、板状の支持部材のみからなり、不織構造体を配さないものであった。
圧縮成形体である不織構造体からなる洗浄用部材を製造した。詳細には、上述の方法で得られた単繊維の堆積体(坪量:10g/m2)を、縦18mm×横18mm×深さ30mmの直方体状の金型を満たすように入れ、次いで、18mm角の杵型を用いて、室温(25℃)で25N/cm2の圧力を単繊維の堆積体に加えて、直方体状に圧縮成形された不織構造体を製造した。この不織構造体の見かけ密度は、0.2g/cm3であった。
実施例1及び比較例1の洗浄用部材を基板洗浄装置に装着して、シリコンウエハの表面欠陥の数を計測することによって、微粒子の洗浄性能を評価した。具体的な手順は、シリコンウエハの仕上げ研磨、洗浄用部材による洗浄、及び表面欠陥の測定の順に行った。評価手順の詳細及び条件を以下に示す。
以下に示す組成の仕上げ研磨液と、シリコンウエハとを用いて、以下の研磨条件でシリコンウエハの仕上げ研磨を行った。シリコンウエハに対して市販の研磨液を用いて粗研磨を行い、その後、以下に示す仕上げ研磨条件で仕上げ研磨を行った。粗研磨後のシリコンウエハのヘイズは、2〜3ppmであった。ヘイズは、KLA Tencor社製「Surfscan SP1−DLS」装置を用いて測定される暗視野ワイド斜入射チャンネル(DWO)での値である。
ヒドロキシエチルセルロース(ダイセル株式会社製、SE−400、分子量25万)、ポリエチレングリコール(PEG)6000(重量平均分子量6000、和光純薬工業株式会社製、和光一級)、アンモニア水(キシダ化学株式会社製、試薬特級)、シリカ粒子(PL−3、扶桑化学工業株式会社製)、及びイオン交換水を混合して得られた研磨液濃縮液を、使用直前にイオン交換水で40倍に希釈して、仕上げ研磨液とした。仕上げ研磨液における組成は以下のとおりである。
・ヒドロキシエチルセルロース:0.01質量%
・PEG6000:0.0008質量%
・シリカ粒子:0.17質量%
・アンモニア:0.01質量%
単結晶シリコンウエハ(直径200mmのシリコン片面鏡面ウエハ、伝導型:P、結晶方位:100、抵抗率:0.1Ω・cm以上100Ω・cm未満)
・研磨機:片面8インチ研磨機「GRIND−X SPP600s」(岡本工作製)
・研磨パッド:スエードパッド(東レ コーテックス社製、アスカー硬度:64、厚さ:1.37mm、ナップ長:450μm、開口径:60μm)
・シリコンウエハ研磨圧力:100g/cm2
・定盤回転速度:60rpm
・研磨時間:5分
・仕上げ研磨液の供給速度:150g/min
・仕上げ研磨液の温度:23℃
・キャリア回転速度:62rpm
仕上げ研磨後シリコンウエハに対して、洗浄用部材による洗浄、オゾン洗浄及び希フッ酸洗浄を1セットとして、計2セット行った。その後、洗浄後のシリコンウエハを1,500rpm、2分間回転させて、スピン乾燥を行った。各洗浄の条件は以下のとおりとした。
洗浄用部材による洗浄では、600rpmで回転するシリコンウエハの中央部に向かって、超純水を流速1L/minで噴射しながら、実施例又は比較例の洗浄用部材をシリコンウエハの中央部から外周部へ移動させながら押し当てて、該ウエハの一面を洗浄した。洗浄時間は1分間とした。
オゾン洗浄では、600rpmで回転するシリコンウエハの中央部に向かって、20ppmのオゾンを含む常温(23℃)のオゾン水を、流速1L/minで3分間噴射した。
希フッ酸洗浄では、600rpmで回転するシリコンウエハの中央部に向かって、0.5質量%のフッ化水素アンモニウム(試薬特級、ナカライテクス株式会社製)を含む常温(23℃)の水溶液を、流速1L/minで6秒間噴射した。
洗浄後のシリコンウエハの表面欠陥は、KLA Tencor社製「Surfscan
SP1−DLS」装置を用いて、シリコンウエハ表面上に存在する45nm以上50nm以下の粒径を有するパーティクル数を測定することによって評価した。表面欠陥の評価結果は、前記装置を用いて測定される暗視野斜光ビームコンポジットチャンネル(DCO)での値に基づいて評価した。この数値が小さいほど表面欠陥が少ないことを示す。
2 不織構造体
3 支持部材
10 製造装置
11 筐体
12 吐出ノズル
13 ノズルベース
14 吐出ノズル先端部
19 ホッパー
21 帯電電極
22 高電圧発生装置
23 流体噴射装置
24 捕集シート
25 搬送コンベア
26 高電圧発生装置
27 捕集電極
1P 電界紡糸用組成物
A 空気流
F 繊維
R 電界紡糸用組成物の溶融液
W 空隙
U 繊維密集領域
V 繊維離間領域
Claims (9)
- メジアン繊維径が250nm以上900nm以下である単繊維の絡合によって保形されている不織構造体を備え、
前記不織構造体は、前記単繊維どうしが接触し且つ該単繊維どうしが互いに接着していない接触点を有し、
前記単繊維どうしの接触点における少なくとも一方の該単繊維の断面形状が、該単繊維どうしの非接触点における該単繊維の断面形状とは異なる形状に変形しており、
前記不織構造体は、見かけ密度が0.10g/cm3以上0.4g/cm3以下であり、
前記単繊維がイオン性界面活性剤と、ポリエチレン又はポリプロピレンとを含み、
前記不織構造体は、その空隙率が55%以上65%以下であり、
前記不織構造体がシート状であり、且つ以下の方法で測定される該不織構造体に対する水滴の浸透時間が0秒以上45秒以内であり、
前記不織構造体は、累積細孔容積を細孔径の対数値で微分した細孔容積分布において、8μm以下の細孔径の範囲にトップピークを有し、且つ8μm超の細孔径の範囲にトップピークを有していない分布を有する、洗浄用部材。
<水滴の浸透時間の測定方法>
プレート厚みが10mmである一対のSUSプレートを二組用いて、シート状の不織構造体の両端をそれぞれ挟持し、その状態で該不織構造体に張力を付与して、該不織構造体と実験台とが離間するように固定する。次いで、張力を付与した状態で固定した不織構造体の上方からイオン交換水を水滴として15μL滴下する。水滴が滴下された面を目視にて観察し、水滴の滴下時点から、水滴が完全に視認できなくなるまでの時間を水滴の浸透時間とする。測定する不織構造体のサイズを80mm×50mmとし、SUSプレート組間の距離を50mmとしてサンプルが弛まない程度に張力を付与して挟持し、中央の位置に高さ10mm上方から滴下する。 - 研磨後の半導体基板の洗浄に用いられる、請求項1に記載の洗浄用部材。
- 前記単繊維の全構成成分100質量部に対して、ポリエチレン又はポリプロピレンを70質量部以上含む、請求項1又は2に記載の洗浄用部材。
- 前記イオン性界面活性剤の含有量は、前記単繊維の全構成成分100質量部に対して、4質量部以上6質量部以下である、請求項1〜3のいずれか一項に記載の洗浄用部材。
- 支持部材を更に備え、
前記支持部材と前記不織構造体とが互いに接するように配されている、請求項1〜4のいずれか一項に記載の洗浄用部材。 - 前記不織構造体が、前記支持部材の少なくとも一つの面に配されているか、又は
前記不織構造体が、ロール状の前記支持部材の周面に配されている、請求項5に記載の洗浄用部材。 - 請求項1〜6のいずれか一項に記載の洗浄用部材の製造方法であって、
イオン性界面活性剤と、ポリエチレン又はポリプロピレンとを含む電界紡糸用組成物の溶液又は溶融液を電場中に吐出し、電界紡糸法によって紡糸して、メジアン繊維径が250nm以上900nm以下である単繊維の堆積体を形成する工程と、
前記堆積体に100N/cm2以上50000N/cm2以下の圧力を加えて押圧して、見かけ密度が0.10g/cm3以上0.4g/cm3以下であり、空隙率が55%以上65%以下であり、累積細孔容積を細孔径の対数値で微分した細孔容積分布において、8μm以下の細孔径の範囲にトップピークを有し、且つ8μm超の細孔径の範囲にトップピークを有していない分布を有するシート状の不織構造体を形成する工程と、
前記不織構造体に対して、単繊維の原料樹脂の融点又は流動点を超えない温度で加熱処理を行う工程とを行って、
前記単繊維どうしが接触し且つ該単繊維どうしが互いに接着していない接触点を有し、且つ前記単繊維どうしの接触点における少なくとも一方の該単繊維の断面形状が該単繊維どうしの非接触点における該単繊維の断面形状とは異なる形状に変形した前記不織構造体を得る、洗浄用部材の製造方法。 - 単繊維の堆積体を形成する前記工程において、前記電界紡糸用組成物の溶融液を電場中に吐出し、電界紡糸法によって紡糸する、請求項7に記載の洗浄用部材の製造方法。
- 厚みが0.04mm以上の前記不織構造体を形成する、請求項7又は8に記載の洗浄用部材の製造方法。
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