JP6948838B2 - 歯磨剤組成物 - Google Patents
歯磨剤組成物 Download PDFInfo
- Publication number
- JP6948838B2 JP6948838B2 JP2017107112A JP2017107112A JP6948838B2 JP 6948838 B2 JP6948838 B2 JP 6948838B2 JP 2017107112 A JP2017107112 A JP 2017107112A JP 2017107112 A JP2017107112 A JP 2017107112A JP 6948838 B2 JP6948838 B2 JP 6948838B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- component
- mass
- granules
- content
- dentifrice composition
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
Landscapes
- Cosmetics (AREA)
Description
例えば、特許文献1には、研磨性粉体及び水不溶性無機結合剤を含有し、形状、粒度分布および崩壊強度を特定のものとした顆粒を含有する歯磨組成物が、高い歯垢除去性又は汚れ除去性能を発揮しつつ、組成物の泡性能や安定性を担保できることが記載されている。また、特許文献2には、研磨性粉体及び水不溶性無機結合剤を含有し、表面に明確な凹凸面を有する顆粒を含有する歯磨剤が、歯の表面及び歯と歯のすき間の清掃性が顆粒の崩壊前から崩壊後も持続し、歯磨き開始時から終了時まで歯垢や着色汚れを取り続けられることが記載されている。
(A)吸油量80〜150mL/100g、平均粒子径3〜20μmの研磨性シリカ粉体 40〜95質量%
を含有し、顆粒の線解析による算術平均粗さ(Ra値)が0.5〜5μmであり、平均粒子径が100〜250μmであり、崩壊強度が1〜20g/個である顆粒 3〜20質量%、
(B)ソルビトール 20〜45質量%、
(C)水 10〜60質量%、
(D)ヒドロキシアルキルセルロース 0.01〜1質量%
を含有し、成分(A)と成分(D)の質量比{(A)/(D)}が10〜1000であり、かつ20℃における粘度が、1000〜5000dPa・sである歯磨剤組成物に関する。
顆粒の表面の凹凸は、線解析による算術平均粗さ(Ra値)として求めることができる。線解析によるRa値は、平均高低差と同じく、仮想断面でみたときの周縁における表面の凹凸の高さを平均して求めることができる。本発明の顆粒の線解析によるRa値は、0.5〜5μmであり、1〜3μmであるものが好ましい。
さらに、本発明の顆粒の凹凸面における平均高低差は、成分(A)に含有される研磨性粉体の平均粒子径の1/5〜1/2であるものが好ましく、1/4〜1/2であるものがより好ましく、1/3〜1/2であるものがさらに好ましい。
なお、成分(A)の顆粒の表面の凹凸の高さは、走査電子顕微鏡(VK-9500 キーエンス社製)により測定することができる。
ここで、顆粒の平均粒子径は、ふるい分け法(音波篩、筒井理化学SW−20−AT)により測定した値をいう。
ここで崩壊強度は、微小圧縮試験機(島津製作所、MCTM−500)を用いて、平均粒径付近の粒子径の顆粒を10個〜20個測定した平均値で表される。
成分(A)の顆粒は、歯磨剤組成物に配合された場合(湿潤状態)においても同様の強度を有するものである。
研磨性シリカ粉体の平均粒子径は、顆粒が崩壊する前の歯の表面の優れた歯垢除去性および使用時の顆粒感を低減し歯磨き時に好適な使用感をもたらす観点から3μm以上であって、より好ましくは5μm以上であり、より好ましくは7μm以上である。また、研磨性シリカ粉体の平均粒子径は、歯磨剤用顆粒が崩壊する前の歯の表面の優れた歯垢除去性および使用時の顆粒感を低減し歯磨き時に好適な使用感をもたらす観点から、20μm以下であって、好ましくは15μm以下であり、より好ましくは10μm以下である。そして、研磨性シリカ粉体の平均粒子径は、歯磨剤用顆粒が崩壊する前の歯の表面の優れた歯垢除去性および使用時の顆粒感を低減し歯磨き時に好適な使用感をもたらす観点から、3〜20μmであって、好ましくは5〜15μmであり、より好ましくは7〜10μm以下である。
なお、研磨性シリカ粉体のRDA値(研磨性)は口腔内における為害性防止や使用感と研磨性のバランスから、150〜90が好ましく、140〜90がより好ましい。
また、研磨性シリカ粉体のRDA値は、ISO11609研磨性の試験方法 付随書Aにて測定するものを用いる。
水不溶性繊維としては、水不溶性食物繊維が好ましく、例えば,セルロース、水不溶性ヘミセルロース、リグニン、キチン、キトサン等が挙げられ、このうち顆粒の崩壊性、歯垢除去性、着色汚れ除去性の点から,セルロースが好ましい。セルロースは、パルプ等を原料として粉末状の乾燥品として精製されたセルロースのほか、加工処理により結晶構造が認められる微結晶粉末セルロース等であっても良い。また、前述のセルロースのほかに、植物を原料として精製されたビートファイバー、コーンファイバー、アップルファイバー等が挙げられる。これらはセルロース、水不溶性ヘミセルロース、リグニン等からなり、水溶性繊維を含有するものもあるが、水不溶性食物繊維であれば使用可能である。
顆粒中の着色剤の含有量は、0.01〜10質量%が好ましく、0.1〜5質量%がより好ましい。
また、押し出し造粒法等のように不定形な形状の造粒物の場合、粒子の幅(粒子径)の概ね1/6〜1/2の範囲で突出した角ばった部分の先端領域を、例えば、マルメライザーなどによる球状化操作を行うことにより、球状粒子とすることができる。
水スラリーの粘度は、研磨性粉体の吸油量、又は研磨性粉体の含有量によって調整することができる。ここで、水スラリーにおける研磨性粉体等の固形分の濃度は、40〜60質量%であるのが好ましい。
ヒドロキシアルキル基の炭素数は、好ましくは1〜5であり、より好ましくは2〜4である。成分(D)としては、ヒドロキシエチルセルロース、ヒドロキシプロピルセルロース等が挙げられ、顆粒感を低減し、さらには剤の付着性にも優れた歯磨剤組成物を実現する観点から、ヒドロキシエチルセルロースがより好ましい。
成分(D)の含有量は、高い歯垢除去効果を有しつつも、顆粒感を低減する観点から、歯磨剤組成物中に、0.01質量%以上であって、0.03質量%以上が好ましく、0.06質量%以上がより好ましい。また、成分(D)の含有量は、顆粒感を低減し、さらには優れた剤の付着性を実現する観点から、歯磨剤組成物中に、1質量%以下であって、0.7質量%以下が好ましく、0.5質量%以下がより好ましい。そして、成分(D)の含有量は、歯磨剤組成物中に、0.01〜1質量%であって、0.03〜0.7質量%が好ましく、0.06〜0.5質量%がより好ましい。
エーテル化度=(162×Y)/(10,000−80×Y)
フッ素化合物としては、フッ化ナトリウム、モノフルオロリン酸ナトリウム、フッ化第一スズ、フッ化アミンなどが挙げられ、フッ化ナトリウム、モノフルオロリン酸ナトリウムが好ましい。
得られる歯磨剤組成物は、適度な粘性又は粘度を有しながら歯表面の近傍に成分(A)の顆粒および研磨剤を滞留及び拡散させ、顆粒感を低減しつつも、優れた歯垢除去効果と剤の保形性を実現する観点から、25℃における粘度が、1000〜5000dPa・sであり、1500〜4000dPa・sが好ましい。
なお、粘度は、粘度はヘリパス型粘度計(VISCOMETER TVB−10、東機産業社製)を用いて、測定温度を25℃とし、ロータT−C、回転数2.5r/min、1分間の測定条件により測定することができる。
表1に示す組成の顆粒1を製造した。
すなわち、研磨性シリカ粉体として無水ケイ酸(商品名:Sorbosil AC77、INEOS Silicas Indonesia社製、体積平均粒子径9.5μm、吸油量129mL/100g、RDA値125)、コロイダルシリカ(スノーテックスSK、日産化学社製)、セルロース(KCフロック W−400G、日本製紙ケミカル社製)及び精製水を混合して水スラリーとした。このときの水スラリーは固形分50%濃度とした。さらに、水スラリーを噴霧造粒機により送風温度約200℃、排風温度80〜90℃で噴霧造粒した。得られた顆粒を1〜90μm/500μm(粒子径90〜500μm)のふるいで分級して、顆粒1を製造した。噴霧乾燥後の顆粒の組成を表1に示す。
また、崩壊強度は、粒子径(180〜200μm)の顆粒10個〜20個を、微小圧縮試験機(島津製作所、MCTM−500)を用いて測定して平均値を算出した。
製造例1と同様にして、表1に示す組成の顆粒2を製造した。
崩壊強度は、粒子径(130〜150μm)の顆粒10個〜20個を、微小圧縮試験機(島津製作所、MCTM−500)を用いて測定して平均値を算出した。
表1に示す組成の顆粒3を製造した。
すなわち、重質炭酸カルシウム(カルファイン社製、商品名:ACE−25、平均粒子径約3μm)と酸化亜鉛との混合物を邪魔板を有した75Lドラム型造粒機(φ40cm×L60cm)に投入し、ドラム回転数30r.p.m/フルード数0.2/ドラム角度12.6°の条件で混合しながら珪酸ナトリウム(富士化学工業社製、商品名:3号珪酸ソーダ:Na2・3SiO2溶液、固形分38.5%、3倍量以下の水にて希釈、25℃)を外部混合型二流体ノズル1個(株式会社アトマックス製)を用いて噴霧添加し造粒した。珪酸ナトリウム水溶液の添加速度は、3.3mL/分であった。
珪酸ナトリウム水溶液噴霧後、1分間混合を継続した後、ドラム型造粒機から排出し、
電気式棚乾燥機を用いて80℃で90分間乾燥した後、顆粒3を得た。
顆粒の表面状態は、走査電子顕微鏡(VK−9500 キーエンス社製)を用いて、表面の凹凸面について視覚的に評価した結果である。算術平均粗さ(Ra値)は、顆粒表面の凹凸状態を走査電子顕微鏡(VK−9500キーエンス社製)により測定し、JIS B 0601−2001に規定された方法によって求めた値である。崩壊強度(g/個)は、配合前の顆粒10〜20個に対して、圧縮試験機(島津製作所、MCTM−500)を用いて荷重速度1.51gf/秒で圧縮して崩壊したときの荷重を顆粒ごとに測定し、求めた平均値である。平均粒子径は、JISZ8801−1(2000年5月20日制定、2006年11月20日最終改正)規定の2000、1400、1000、710、500、355、250、180、125、90、63、45μmの篩を用いて5分間振動させた後、篩分け法による篩下質量分布について50%平均径を算出することにより求めた値である。
表2に示す処方にしたがい、予め精製水を60〜80℃に加温し、恒温槽に投入した後、成分(A)、(B)、(D)、(E)及びその余の成分を投入して混合し、万能混合装置(5XDMVV10-r、ダルトン社製)を用いて公転の撹拌速度75rpm、自転の撹拌速度200rpmにて10分間撹拌することにより、各歯磨剤組成物を調製した。
得られた各歯磨剤組成物を用い、下記方法にしたがって除去率及び顆粒感を評価した。結果を表2に示す。
なお、実施例1〜4、比較例1の歯磨剤組成物の20℃における粘度は、2500dPa・sである。
歯間モデル(φ4のパスツールピペットを5本並べ接着固定)の溝に赤い口紅を塗り込む。その後、余分な口紅を歯ブラシ(チェック、花王社製)と(食器洗い用洗剤)を用いてブラッシング洗浄(赤色が出なくなるまで)した。各歯磨剤組成物をモデルの上に一定量取り、口紅が歯ブラシに付着しなくなるまで刷掃行った。モデルに残った口紅をエタノール90mLで10分間超音波洗浄し、抽出液を540nmにて吸光度を測定(Abs)した。結果は、比較例1の歯磨剤組成物の値を100%として評価した。
各歯磨剤組成物を用いてブラッシングをした際の口腔内での顆粒感を下記基準に従って評価した。これを22名のパネラーについて行い、下記の指標に基づいて評価を行った。
<顆粒感の評価>
1:過半数が、顆粒感が弱いもしくはやや弱いと感じた。
2:過半数が、適度な顆粒感を感じた。
3:過半数が、顆粒感が強いもしくはやや強いと感じた。
実施例1及び比較例1の歯磨剤組成物について、剤の付着性を評価した。結果を表3に示す。
試験板として、30mm×80mmのアクリル製の板の上面に、マジックで基準線を記載し、水平においた試験板の基準線の一方側に1.1倍に希釈した歯磨剤組成物1.0gを付着させた。その後、基準線が下になるように試験板を垂直に配置し、垂直に配置してから5分経過した時点における、基準線より下に歯磨組成物が滑り落ちた個所までの最長距離(mm)を測定した。この距離が小さいほど、付着性が高いことを示す。測定結果を表3に示す。なお、付着性の測定は、室温(25℃)において行った。
Claims (5)
- 次の成分(A)、(B)、(C)、(D)及び(E):
(A)吸油量80〜150mL/100g、平均粒子径3〜20μmの研磨性シリカ粉体 40〜95質量%
を含有し、顆粒の線解析による算術平均粗さ(Ra値)が0.5〜5μmであり、平均粒子径が100〜250μmであり、崩壊強度が1〜20g/個である顆粒 3〜20質量%、
(B)ソルビトール 20〜45質量%、
(C)水 10〜60質量%、
(D)ヒドロキシアルキルセルロース 0.01〜1質量%、
(E)カルボキシメチルセルロース又はその塩
を含有し、成分(A)と成分(D)の質量比{(A)/(D)}が10〜1000であり、成分(D)と成分(E)の質量比{(D)/(E)}が0.01〜0.5であり、かつ20℃における粘度が、1000〜5000dPa・sである歯磨剤組成物。 - (E)カルボキシメチルセルロース又はその塩を0.1〜2質量%含有する請求項1に記載の歯磨剤組成物。
- 成分(A)の平均粒子径が160〜230μmである請求項1又は2に記載の歯磨剤組成物。
- 成分(A)の含有量と成分(B)の含有量の質量比{(A)/(B)}が0.1〜1である請求項1〜3のいずれかに記載の歯磨剤組成物。
- 成分(A)の含有量と、成分(D)及び成分(E)の合計含有量(D+E)の質量比{(A)/(D+E)}が1〜100である請求項1〜4のいずれかに記載の歯磨剤組成物。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2017107112A JP6948838B2 (ja) | 2017-05-30 | 2017-05-30 | 歯磨剤組成物 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2017107112A JP6948838B2 (ja) | 2017-05-30 | 2017-05-30 | 歯磨剤組成物 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JP2018203631A JP2018203631A (ja) | 2018-12-27 |
JP6948838B2 true JP6948838B2 (ja) | 2021-10-13 |
Family
ID=64955194
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP2017107112A Active JP6948838B2 (ja) | 2017-05-30 | 2017-05-30 | 歯磨剤組成物 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JP6948838B2 (ja) |
Family Cites Families (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP4185447B2 (ja) * | 2003-12-04 | 2008-11-26 | 花王株式会社 | 口腔用組成物 |
JP4702561B2 (ja) * | 2004-07-06 | 2011-06-15 | ライオン株式会社 | 歯磨組成物 |
JP4645830B2 (ja) * | 2005-06-27 | 2011-03-09 | ライオン株式会社 | 歯磨組成物及び歯磨組成物の耐乾燥性を向上する方法 |
JP4658747B2 (ja) * | 2005-09-05 | 2011-03-23 | 花王株式会社 | 歯磨き組成物 |
JP5651304B2 (ja) * | 2009-06-30 | 2015-01-07 | 花王株式会社 | 歯磨剤用顆粒 |
-
2017
- 2017-05-30 JP JP2017107112A patent/JP6948838B2/ja active Active
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JP2018203631A (ja) | 2018-12-27 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
JPH01299211A (ja) | 歯磨剤 | |
MXPA04005643A (es) | Silices precipitados adecuados para dentifricos transparentes. | |
CN101107198A (zh) | 通过产物形态控制制备的高清洁性二氧化硅材料及含其的洁齿产品 | |
JP5627074B2 (ja) | 歯磨剤組成物 | |
JP6371054B2 (ja) | 歯磨組成物 | |
JP5651304B2 (ja) | 歯磨剤用顆粒 | |
JP5689674B2 (ja) | 歯磨剤用顆粒の製造方法 | |
RU2681077C1 (ru) | Средство для чистки зубов | |
JP6948838B2 (ja) | 歯磨剤組成物 | |
JP5238304B2 (ja) | 歯磨剤 | |
JP2018104294A (ja) | 歯磨剤用顆粒及びこれを含有する歯磨剤組成物 | |
JP6861010B2 (ja) | 練歯磨組成物 | |
JP2013006784A (ja) | 歯磨剤組成物 | |
JP6267507B2 (ja) | 歯磨組成物 | |
TWI595887B (zh) | Dental powder granule manufacturing method | |
JP6118073B2 (ja) | 歯磨剤用顆粒及びこれを含有する歯磨剤 | |
JP6006501B2 (ja) | 歯磨剤 | |
JP5426128B2 (ja) | 歯磨剤用顆粒の製造方法 | |
CN101439005B (zh) | 刷牙剂 | |
JPH092927A (ja) | 歯磨剤 | |
JP6006500B2 (ja) | 歯磨剤 | |
TWI633894B (zh) | Dentifrice | |
CN1909872A (zh) | 含有沸石的洁齿剂组合物 | |
TW201311279A (zh) | 口腔護理組成物 | |
JP5902045B2 (ja) | 練歯磨組成物 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
A621 | Written request for application examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621 Effective date: 20200330 |
|
A977 | Report on retrieval |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971007 Effective date: 20210129 |
|
A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20210224 |
|
A601 | Written request for extension of time |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A601 Effective date: 20210422 |
|
A521 | Written amendment |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20210528 |
|
TRDD | Decision of grant or rejection written | ||
A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 Effective date: 20210907 |
|
A61 | First payment of annual fees (during grant procedure) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61 Effective date: 20210921 |
|
R151 | Written notification of patent or utility model registration |
Ref document number: 6948838 Country of ref document: JP Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R151 |