JP6948312B2 - 撥液性樹脂シートおよびそれを用いた物品 - Google Patents
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Description
(1)一方の面に少なくとも1種の凸形状を有する凹凸形状層と、凹凸形状層の凸形状を有する面上に設けられた撥液層とを有し、凹凸形状層が、熱可塑性樹脂組成物を含有し、撥液層が、親水性微粒子を含有するフッ素系共重合体樹脂組成物を含有し、凸形状のアスペクト比(凸形状高さ/凸形状底面径)が、0.6〜2.5である、撥液性樹脂シート。
(2)熱可塑性樹脂組成物の190℃〜300℃でのメルトマスフローレートが4g/10分以上である、(1)に記載の撥液性樹脂シート。
(3)親水性微粒子の平均一次粒子径が5nm〜1000nmである、(1)または(2)に記載の撥液性樹脂シート。
(4)親水性微粒子が、表面にシラノール基を有する親水性シリカである、(1)から(3)の何れか一つに記載の撥液性樹脂シート。
(5)凸形状が、第1の凸形状と第2の凸形状とを有し、第1の凸形状高さおよび第2の凸形状高さが10μm〜150μmであり、隣接する凸形状の頂点間隔が10μm〜100μmである、(1)から(4)の何れか一つに記載の撥液性樹脂シート。
(6)親水性微粒子の含有量が20質量%〜80質量%であり、フッ素系共重合体樹脂の含有量が80質量%〜20質量%である、(1)から(5)の何れか一つに記載の撥液性樹脂シート。
(7)凹凸形状層の凸形状を有する面の他方の面に、スチレン系樹脂、オレフィン系樹脂、ポリエステル系樹脂、ナイロン系樹脂、エチレン−ビニルアルコール共重合体樹脂、アクリル系樹脂、及びシーラント樹脂から選択される樹脂を含有する少なくとも1層以上の基材層を有する、(1)から(6)の何れか一つに記載の撥液性樹脂シート。
(8)撥液層を有する側の表面と、水系液体、油系液体または界面活性剤系液体との接触角が130°以上であり、かつ転落角が40°以下である、(1)から(7)の何れか一つに記載の撥液性樹脂シート。
(10)上記物品は、建材、生活用品、又は包装材とすることができる。
(11)上記物品は、壁紙材、水回り部材、食品容器の蓋材、パウチ材、又は雨具とすることができる。
撥液性樹脂シート(以下、「樹脂シート」という。)は、一方の面に少なくとも1種の凸形状を有する凹凸形状層と、凹凸形状層の凸形状を有する面上に設けられた撥液層とを有する。以下、樹脂シートの種々の実施形態を説明し、ついで樹脂シートの製造方法について説明するが、一実施形態について記載した特定の説明が他の実施形態についても当てはまる場合には、他の実施形態においてはその説明を省略している。
図1及び3に、第一実施形態に係る樹脂シートの断面図を示す。この樹脂シートは、一方の面に1種類以上の凸形状1aを有する凹凸形状層1と、凹凸形状層1の凸形状1aを有する面上に設けられた撥液層2とを有する。
凹凸形状層は、一方の面に1種類以上の凸形状を有する微細な凹凸形状の層である。凸形状は、図1に示すように、1種類の凸形状であってもかまわないが、図3に示すように、形状(高さ)の異なる第1の凸形状と第2の凸形状とを有することが好ましい。また、凸形状は、形状の異なる3種以上の凸形状を有していてもよい。凸形状が第1の凸形状と第2の凸形状とを有する場合、第1の凸形状の高さは、第2の凸形状の高さより高いものとする。また、第1の凸形状と第2の凸形状の配置には制約がないが、第1の凸形状と第2の凸形状とは交互に配置されていることが撥液性の面で好ましい。凸形状の配置形態は、特に限定はされず、縦横に配置した碁盤目配置、又は千鳥配置がある。より撥水性を維持する点で、千鳥配置が好ましい。
撥液層は、凹凸形状層の凸形状を有する面上に設けられている。撥液層は、親水性微粒子を含有するフッ素系共重合体樹脂組成物を含有する。撥液層は、親水性微粒子を含有するフッ素系共重合体樹脂組成物を用いて形成することができる。フッ素系共重合体樹脂組成物は、フッ素系共重合体樹脂を主成分とする樹脂組成物である。「主成分」とは、組成物中に主に含まれる成分のことであり、組成物中に50質量%以上、80質量%以上、90質量%以上、又は95質量%以上含有することを意味する。
図5は、第二実施形態に係る樹脂シートの一例を示す断面図である。この樹脂シートは、基材層4、シーラント層3、凹凸形状層1及び撥液層2が、この順で積層されている。換言すると、表面に撥液層2が積層された凹凸形状層1と基材層4との間に、シーラント樹脂層3が形成された樹脂シートである。撥液層及び凹凸形状層は、第一実施形態において説明したものと同じであるので、説明を省略する。但し、凹凸形状層の厚みは、好ましくは50〜200μmである。50μm未満であると、凹凸形状の転写が不良なる場合がある。また、200μmを超えると、生産コストが高くなる場合がある。
基材層は、凹凸形状層の凸形状を有する面の他方の面に、少なくとも1層以上設けられている。基材層は、スチレン系樹脂、オレフィン系樹脂、ポリエステル系樹脂、ナイロン系樹脂、エチレン−ビニルアルコール共重合体樹脂、ポリメタクリル酸エステル等のアクリル系樹脂、シーラント樹脂から選択される樹脂を含有する。基材層が設けられていることにより、樹脂シートの酸素バリア性および耐候性が良好となる。
エチレン−ビニルアルコール共重合体としては、エチレン−酢酸ビニル共重合体を鹸化して得られるものであり、酸素バリア性、加工性、成形性を具備する為に、エチレン含有量が10〜65モル%、好ましくは20〜50モル%で、鹸化度が90%以上、好ましくは95%以上のものなどを挙げることができる。
シーラント層は、凹凸形状層と基材層4の間に設けられている。シーラント樹脂層は、凹凸形状層と基材層の接着性を発現させるものである。シーラント層を構成する樹脂成分としては、100質量%の変性オレフィン系重合体樹脂等を挙げることができる。
図6は、本発明の第三実施形態に係る樹脂シートである。この樹脂シートは、第二実施形態で示したシーラント樹脂層3を用いずに、凹凸形状層1と基材層4とを直接積層したものである。すなわち、第三実施形態に係る樹脂シートの層構成は、上から下に向かって、撥液層2/凹凸形状層1/基材層4であり、第二実施形態に係る熱可塑性樹脂シートからシーラント樹脂層3を除いた層構成を有している。撥液層と凹凸形状層は、第一実施形態及び第二実施形態における層と同じであるので、説明を省略する。一方、本実施形態における基材層4は、凹凸形状層と十分な接着性を備えたものとするのが好ましい。
基材層は、凹凸形状層との接着性に優れるスチレン系樹脂を使用することが好ましい。スチレン系樹脂としては、好ましくは、60質量%〜15質量%、より好ましくは55質量%〜15質量%のポリスチレン樹脂と、40質量%〜85質量%、より好ましくは45質量%〜85質量%の耐衝撃性ポリスチレン樹脂とを含むスチレン系基材層が好ましい。また、水添スチレン系熱可塑性エラストマーを添加したスチレン系樹脂組成物を用いることもできる。ポリスチレン樹脂と水添スチレン系熱可塑性エラストマーとを併用するときは、ポリスチレン系樹脂100質量部に対して5質量部〜10質量部の水添スチレン系熱可塑性エラストマーを添加することが好ましい。この場合、水添スチレン系熱可塑性エラストマーの添加量が5質量部未満では凹凸形状層との接着性が不十分になり、層間剥離が発生する場合があり、10質量部を超えると生産コストが高くなる場合がある。
図7は、本発明の第四実施形態に係る樹脂シートの断面図である。この樹脂シートは、撥液層2、凹凸形状層1、第1のシーラント樹脂層3a、酸素バリア性基材層5、第2のシーラント樹脂層3b、基材層4の順に積層した樹脂シートである。第1のシーラント樹脂層3a及び第2のシーラント樹脂層3bは、組成が同じでも異なってもよい。凹凸形状層の厚みは、好ましくは50μm〜250μmである。50μm未満であると、凹凸形状の転写が不良なる場合がある。また、200μmを超えると、生産コストが高くなる場合がある。
基材層は、第二実施形態と同様に、スチレン系樹脂、オレフィン系樹脂、ポリエステル系樹脂、ナイロン系樹脂、エチレン−ビニルアルコール共重合体樹脂、ポリメタクリル酸エステル等のアクリル系樹脂、シーラント樹脂から選択される樹脂を含有する。ナイロン系樹脂で形成することが好ましい。ナイロン系樹脂としては、カプロラクタム、ラウロラクタム等のラクタム重合体、6−アミノカプロン酸、11−アミノウンデカン酸、12−アミノドデカン酸等のアミノカルボン酸の重合体、ヘキサメチレンジアミン、デカメチレンジアミン、ドデカメチレンジアミン、2,2,4−又は2,4,4−トリメチルヘキサメチレンジアミン等の脂肪族ジアミン、1,3−又は1,4−ビス(アミノメチル)シクロヘキサン、ビス(p−アミノシクロヘキシルメタン)等の脂環式ジアミン、m−又はp−キシリレンジアミン等の芳香族ジアミン等のジアミン単位と、アジピン酸、スベリン酸、セバシン酸等の脂肪族ジカルボン酸、シクロヘキサンジカルボン酸等の脂環式ジカルボン酸、テレフタル酸、イソフタル酸等の芳香族ジカルボン酸等のジカルボン酸単位との重縮合体、及びこれらの共重合体等が挙げられる。具体的には、ナイロン6、ナイロン9、ナイロン11、ナイロン12、ナイロン66、ナイロン610、ナイロン611、ナイロン612、ナイロン6T、ナイロン6I、ナイロンMXD6、ナイロン6/66、ナイロン6/610、ナイロン6/6T、ナイロン6I/6T等があり、なかでもナイロン6、ナイロンMXD6が好適である。
酸素バリア性基材層としては、例えば、エチレン−ビニルアルコール共重合体樹脂、ナイロン系樹脂を含む層が挙げられる。そのなかでも、加工性、成形性の面でエチレン−ビニルアルコール共重合体樹脂を用いることが好ましい。
シーラント樹脂層としては、変性オレフィン系重合体が好ましい。変性オレフィン系重合体樹脂としては、エチレン、プロピレン、ブテン−1等の炭素数2〜8程度のオレフィンの単独重合体;それらのオレフィンの単独重合体とエチレン、プロピレン、ブテン−1、3−メチルブテン−1、ペンテン−1、4−メチルペンテン−1、ヘキセン−1、オクテン−1、デセン−1等の炭素数2〜20程度の他のオレフィンの共重合体や酢酸ビニル、塩化ビニル、アクリル酸、メタクリル酸、アクリル酸エステル、メタクリル酸エステル、スチレン等のビニル化合物との共重合体等のオレフィン系樹脂;エチレン−プロピレン共重合体、エチレン−プロピレン−ジエン共重合体、エチレン−ブテン−1共重合体、プロピレン−ブテン−1共重合体等のオレフィン系ゴムを、アクリル酸、メタクリル酸、クロトン酸、イソクロトン酸、マレイン酸、フマル酸、イタコン酸、シトラコン酸、テトラヒドロフタル酸等の不飽和カルボン酸、または、その酸ハライド、アミド、イミド、無水物、エステル等の誘導体、具体的には、塩化マレニル、マレイミド、無水マレイン酸、無水シトラコン酸、マレイン酸モノメチル、マレイン酸ジメチル、マレイン酸グリシジル等でグラフト反応条件下に変性したもの;が代表的なものとして挙げられる。
上記した撥液性樹脂シートは、表面が水系液体、油系液体および界面活性剤系の液体に対して撥液性を有しているので、これらの液体の付着を防ぐことができる。このため、本発明の撥液性樹脂シートは壁紙部材等の建材や、水回り部材、食品容器の蓋材、パウチ材、雨合羽、傘等の生活用品等に好適に用いることができる。
本発明に係る樹脂シートの製造方法は、限定されず、如何なる方法によってもよいが、典型的には、一方の面に少なくとも1種の凸形状を有する単層シート又は該凹凸形状層を含む積層樹脂シートを作製し、最後に凹凸形状の表面に撥液層を形成する工程を含む。
また、本発明に係る熱可塑性樹脂シートにおいては、液体の転落角が40°以下であることが好ましい。転落角が40°を越えると液体の転落性が得られない場合がある。
本発明にかかる撥液性樹脂シートは、前記に示した撥液性が必要とされる用途に適用できる。例えば、本発明の撥液性樹脂シートは、壁紙などの建材、キッチン、風呂場、トイレなどの水回り部材、雨合羽、傘などの生活用品、食品容器、パウチ等の包装材として適用できる。
(1)凹凸形状層
(A−1)ランダムポリプロピレン「PM921V」(サンアロマー社製)
(A−2)ブロックポリプロピレン「PM854X」(サンアロマー社製)
(B−1)直鎖状中密度ポリエチレン(C4)「ネオゼックス 45200」(プライムポリマー社製)
(B−2)直鎖状低密度ポリエチレン(C6)「ウルトゼックス 20200J」(プライムポリマー社製)
(C)スチレン−共役ジエンブロック共重合体樹脂「730L」(デンカ社製)(ジエン含有量25質量%)
(D)GPPS「G100C」(東洋スチレン社製)
(E)PVDF「カイナー720」(アルケマ社製)
(F)ポリ塩化ビニル「BFV7070N」(リケンテクノス社製)
(G)ポリエチレンテレフタレート「TRN−8580FC」(帝人社製)
(H)非晶性ポリアルファオレフィン「RT2880A」(KFケミカル社製)
(2)撥液層
(I)親水性微粒子:シラノール基含有親水性シリカ「AEROSIL 300」(日本アエロジル社製)、平均一次粒子径7nm
(J−1)フッ素系共重合体:「AG−E070」(旭硝子社製)(フルオロアクリレート系共重合体)
(J−2)フッ素系共重合体:「AG−E550D」(旭硝子社製)(フルオロアクリレート系共重合体)
(3)シーラント樹脂層
(K)水添スチレン系熱可塑性エラストマー「タフテックP2000」(旭化成社製)
(L)水添スチレン系熱可塑性エラストマー「タフテックM1943」(旭化成社製)
(M)変性オレフィン系重合体「モディックF502」(三菱化学社製)(変性ポリオレフィン)
(N)変性オレフィン系重合体「アドマー SE810」(三井化学社製)(変性ポリオレフィン)
(4)基材層
(O)水添スチレン系熱可塑性エラストマー「タフテックP2000」(旭化成社製)
(P)HIPS「トーヨースチロールH850N」(東洋スチレン社製、ブタジエン含量9.0質量%)
(Q)GPPS樹脂「HRM23」(東洋スチレン社製)
(R)PET樹脂(フィルム)「エステルフィルム E5102:16μm」(東洋紡績社製)
(S)ナイロン6樹脂(フィルム)「ハーデンフィルム N1100:15μm」(東洋紡績社製)
(T)エチレン−ビニルアルコール共重合体「エバールJ−171B」(クラレ社製)
(U)アクリル(PMMA)樹脂「HBS000」(三菱化学社製)
(1)凸形状観察
レーザー顕微鏡VK−X100(キーエンス社製)を用いて、凸形状高さ、凸形状の頂点間隔、及び凸形状の底面径(対角線距離)を測定した。また、凸形状高さ、頂点間隔及び凸形状の底面径(対角線距離)を測定するために、ミクロトームを用いて凹凸形状断面サンプルを作製した。凸形状の高さは、樹脂シートの任意の3箇所より、それぞれ形状が同じ10個の高さを測定し、その30測定値の算術平均値を用いた。凸形状が2種類以上である場合は、第1の凸形状および第2の凸形状の高さをそれぞれについて同様な方法で求めた。頂点間隔については、樹脂シートの任意の3箇所より、隣接する10個の凸形状の頂点間隔を測定し、その30測定値の算術平均値を用いた。凸形状が2種類以上である場合は、第1の凸形状と第2の凸形状の頂点間隔を測定し、その30測定値の算術平均値を用いた。凸形状のアスペクト比は、上記のように測定した凸形状の高さ及び底面径(対角線距離)の値を用いて、凸形状の高さ/凸形状の底面径(対角線距離)として算出した。
接触角及び転落角は、樹脂シートについて、自動接触角計DM−501(協和界面科学社製)を用いて測定した。また、試験液は精製水、サラダ油(日清オイリオグループ社)、液体洗剤「アタックNeO」(花王社製)を用い、滴下量は、接触角測定時は6μL、転落角測定時は20μLとした。接触角が130°以上であると撥液性が高く、液体の付着を防止できると判定できる。また転落角が40°以下であると撥液性が高く、液体の付着を防止できると判定できる。
耐衝撃性ポリスチレンの単層シート(900μm厚)を用いて、真空成形した容器のフランジ部分を切り取り、ヒートシールテスター(佐川製作所製)を用いてヒートシールを実施した。ヒートシールテスターのシールコテ幅は1.0mmのものを使用し、作製した樹脂シートを蓋材として使用した。シール温度は210℃であり、シール圧は0.36Mpaである。また、剥離強度はストログラフVE1D(東洋精機社製)を用いて、ストログラフの一方のチャック部に蓋材(樹脂シート)を挟み、もう一方のチャック部には容器のフランジ部を挟んで測定した。剥離速度は200mm/minである。剥離強度が2.8N以上であると、シール性が良好であると判定できる。
JIS K 7210、ASTM D 1238に準拠し、オレフィン系樹脂、塩化ビニル系樹脂は試験温度:190℃、荷重:2.16Kg、PS系樹脂は試験温度:200℃、荷重:5.00Kg、フッ素系樹脂は試験温度:230℃、荷重:5.0Kg、PET系樹脂は試験温度:280℃、荷重:1.2Kgの条件下で、測定した。使用した試験機器はメルトインデックサF−F01(株式会社東洋精機製作所製)を用いた。
樹脂シートの酸素透過率は、OX−TRAN酸素透過率測定装置(Mocon社製)を用いて、JIS K7126−B法に準拠し、温度25℃、相対湿度65%の測定条件下で測定した。酸素透過率が3.0ml/m2・day・atm未満であると酸素バリア性が良好であると判定できる。
1台の65mm単軸押出機を使用し、Tダイ法により、樹脂シートを押し出した。この押出しシートを、レーザー彫刻法で表面に凹凸形状を付与した転写ロールとタッチロールでキャスティングし、表面に凹凸形状を付与した凹凸形状層のみを有する樹脂シートを得た。
<実施例2〜12、比較例1〜5>
凹凸形状層、撥液層の組成、厚み、MFRを、表1に示すように設定した以外は実施例1と同様にして、実施例2、5、7、10〜12及び比較例1〜5に係る樹脂シートを作製し、評価した。実施例3、4、6、8、9は熱プレス法で樹脂シートを作製した。結果を表2に示した。
2台の40mm単軸押出機を使用し、フィードブロック法により凹凸形状層とシーラント層とを積層した後、押出ラミネート法によりPET樹脂フィルム上に積層して、凹凸形状層/シーラント樹脂層/基材層(PET樹脂)という層構成を有する多層樹脂シートを得た。
<実施例14〜19、22〜24、比較例7〜13>
実施例13、14、19、22〜24及び比較例12については、各層の組成、厚み、MFRを、表3に示すように設定した以外は実施例13と同様にして、実施例15〜18、比較例7〜11及び13については、3台の40mm単軸押出機を使用し、フィードブロック法により凹凸形状層/シーラント樹脂層/基材層の順で積層した多層樹脂シートを得たことと、各層の組成、厚み、MFRを、表3に示すように設定した以外は実施例13と同様にして、実施例14〜19、22〜24及び比較例7〜13に係る樹脂シートを作製し、結果を表4に示した。また、実施例13、14、19、22〜24ならびに、比較例12ではシール性を評価した。
2台の40mm単軸押出機を使用し、フィードブロック法により、凹凸形状層/アクリル樹脂基材層という層構成を有する多層樹脂シートをTダイより押し出した。上記で得た押出シートについて、実施例13と同様にして、凹凸形状層側の表面に凹凸形状を付与し、ついで、凹凸形状層の凹凸形状を付与した面に表3に示す撥液層を形成させた。この凹凸形状層の凹凸形状を付与した面に撥液層を形成した樹脂シートの各層の組成、厚みを表3(撥液層の括弧内の数値は乾燥後の撥液層の厚みを示す)に示した。また上記のようにして作製した樹脂シートについて、実施例13と同様の評価試験を行った。結果を表4に併せて示す。
凹凸形状層、撥液層、基材層の組成、厚み、MFRを、表3に示すように設定した以外は実施例20と同様にして、実施例21、25、26係る樹脂シートを作製し、その特性の評価結果を表4に示した。
4台の40mm単軸押出機を使用し、フィードブロック法により凹凸形状層/第1のシーラント樹脂層(変性オレフィン系重合体樹脂層)/酸素バリア性基材層(エチレン−ビニルアルコール共重合体樹脂層)/第2のシーラント樹脂層(変性オレフィン系重合体樹脂層)の順で積層した後、押出ラミネート法によりPET樹脂フィルム上に積層して、凹凸形状層/第1のシーラント樹脂層/酸素バリア性基材層/第2のシーラント樹脂層/基材層(PET樹脂)という層構成を有する多層樹脂シートを得た。
<実施例28〜39、比較例14〜20>
実施例28〜29、33、36〜39、比較例14及び17については、各層の組成、厚み、MFRを、表5に示すように設定した以外は実施例27と同様にして、実施例30〜32、34、35、比較例15、16及び18〜20については、5台の40mm単軸押出機を使用し、フィードブロック法により凹凸形状層/第1のシーラント樹脂層(変性オレフィン系重合体樹脂層)/酸素バリア性基材層(エチレン−ビニルアルコール共重合体樹脂層)/第2のシーラント樹脂層(変性オレフィン系重合体樹脂層)/基材層の順で積層した多層樹脂シートを得たことと、各層の組成、厚み、MFRを、表5に示すように設定した以外は実施例27と同様にして、実施例28〜39及び比較例14〜20に係る樹脂シートを作製した。また、実施例27〜29、33、36〜39ならびに、比較例14ではシール性を評価した。
1a 凸形状
1b 凸部頂点
1c 第1の凸形状
1d 第2の凸形状
h 凸形状高さ
t 凸形状頂点間隔
2 撥液層
3 シーラント樹脂層
3a 第1のシーラント樹脂層
3b 第2のシーラント樹脂層
4 基材層
5 酸素バリア性基材層
Claims (10)
- 一方の面に少なくとも1種の凸形状を有する凹凸形状層と、凹凸形状層の凸形状を有する面上に設けられた撥液層とを有し、
凹凸形状層が、熱可塑性樹脂組成物を含有し、
撥液層が、親水性微粒子の含有量が20質量%〜80質量%、フッ素系共重合体樹脂の含有量が80質量%〜20質量%であり、
凸形状のアスペクト比(凸形状高さ/凸形状底面径)が、0.6〜2.5である、撥液性樹脂シート。 - 熱可塑性樹脂組成物の190℃〜300℃でのメルトマスフローレートが4g/10分以上である、請求項1に記載の撥液性樹脂シート。
- 親水性微粒子の平均一次粒子径が5nm〜1000nmである、請求項1または2に記載の撥液性樹脂シート。
- 親水性微粒子が、その表面にシラノール基を有する親水性シリカである、請求項1から3の何れか一項に記載の撥液性樹脂シート。
- 凸形状が、第1の凸形状と第2の凸形状とを有し、
第1の凸形状高さおよび第2の凸形状高さが10μm〜150μmであり、
隣接する凸形状の頂点間隔が10μm〜100μmである、請求項1から4の何れか一項に記載の撥液性樹脂シート。 - 凹凸形状層の凸形状を有する面の他方の面に、スチレン系樹脂、オレフィン系樹脂、ポリエステル系樹脂、ナイロン系樹脂、エチレン−ビニルアルコール共重合体樹脂、アクリル系樹脂、及びシーラント樹脂から選択される樹脂を含有する少なくとも1層以上の基材層を有する、請求項1から5の何れか一項に記載の撥液性樹脂シート。
- 撥液層を有する側の表面と、水系液体、油系液体又は界面活性剤系液体との接触角が130°以上であり、かつ転落角が40°以下である、請求項1から6の何れか一項に記載の撥液性樹脂シート。
- 請求項1から7の何れか一項に記載の撥液性樹脂シートを用いた物品。
- 建材、生活用品、又は包装材である、請求項8に記載の物品。
- 壁紙材、水回り部材、食品容器の蓋材、パウチ材、又は雨具である、請求項9に記載の物品。
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