JP6942960B2 - セラミック体の製造方法及びそれに用いる分散体 - Google Patents
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Description
20℃における蒸気圧が1500Pa以下であり、かつ、重合性官能基との反応性を有さない溶媒(A)と、エネルギー線重合性官能基又は熱重合性官能基で修飾されたセラミック粒子(B)と、を含有する分散体を、支持体に層毎又は一度に供給する工程(I)と、支持体に供給された分散体をエネルギー線又は熱により硬化させる工程(II)と、を含むことを特徴とするセラミック体の製造方法に関する。
また、本発明は、前記方法で得られたセラミック体を乾燥又は焼結する工程を有する、セラミック焼結体の製造方法に関する。
本発明の分散体は、20℃における蒸気圧が1500Pa以下であり、かつ、重合性官能基との反応性を有さない溶媒(A)と、エネルギー線重合性官能基又は熱重合性官能基で修飾されたセラミック粒子(B)を必須成分として含有する造形用分散体である。このような本発明の分散体は、エネルギー線又は熱刺激により硬化することが可能である。また本発明の分散体は、上記のような溶媒を用いたことにより、溶媒を内包したままセラミック粒子がネットワーク構造を形成しやすく、三次元形状の硬化物をより好適に作製することができる。発明者らは、このような性質を見出し、これに注目し、造形物であるセラミック体の製造方法(有機成分を除去する前の形状保持方法)及びセラミック焼結体(有機成分を乾燥又は焼結により除去することで得られるセラミック体)の製造方法に、本分散体を適用することにより、上述のような効果を得て課題解決に至ったものである。
本発明における支持体とは、硬化前の分散液を保持できるものであればどのような形状、材質でもよく、例えば黒鉛板、プラチナ板、金属板、セラミック板、ガラス板等の平面支持体や、これらの材質でできた容器等の立体的な支持体などが挙げられる。
また、本発明における供給とは、分散体を支持体に接液させることであり、また、硬化した分散体の上にさらに、新しい分散体を接液させることである。供給の方法に制限はないが、塗布、滴下、印刷、ディッピングなどが挙げられる。
具体的な製造法の例としては、分散体を少量ずつ支持体上に供給しエネルギー線又は熱により硬化させて積層する3D−インクジェット法や、容器に満たした分散体の中に支持体を設置し、外部から光または熱を加えて支持体に接液した分散体を硬化させ、支持体を上または下に移動させることにより、支持体及び硬化物に段階的に分散体を供給して硬化させ、三次元形状を作製する光造形法等が挙げられる。
本発明における別の製造法の例としては、規定された寸法を有する型の中に一度に分散体を供給し、エネルギー線または熱により硬化させる方法も可能である。規定された寸法を有する型とは、例えば、シャーレなどの容器、寒天などで作製した型やプリンターで印刷した型等が挙げられる。
本発明の三次元形状セラミック体の製造においては、セラミック粒子の表面修飾基を利用して硬化させるため、所望の表面修飾基を付与することができる粒子であれば、セラミックの種類は限定されない。さらに、有機部分を焼結等により除去することで、理論上目的とする無機成分の純度が100%のセラミックの造形物(セラミック焼結体)を作製できる。また、本発明により製造可能な造形物の種類は特に制限がなく、教育、玩具の分野における人物、動植物等を模した模型、工業分野における各種製品、動作確認や嵌合せ、質感、サイズ感の確認のための試作段階の模型等、躯体の構造確認、見本の作製等のような建築分野におけるミニチュア、医療用分野における臓器、骨等のモデル、義手、歯冠、人工骨等の製造などさまざまな造形物作製に適用可能である。
メタクリル基修飾シリカ(株式会社アドマテックス製 アドマナノ YA010C−SM1 粒径10nm)10gをスクリュー管に秤量し、ジエチレングリコールエチルメチルエーテル(蒸気圧 91Pa/20℃、分子量:148) 10gと、光重合開始剤(BASFジャパン株式会社製 IRGACURE 184) 0.3gを加えて攪拌し、半透明のシリカ50重量%(30vol%)分散体を調製した。得られた分散体中のシリカ粒子の平均分散粒子径は15nmであった。得られたシリカ分散体1gをシャーレ(φ4cm)に量りとり、大気下で1000mJ/cm2の紫外線を照射した。その結果、溶媒を内包した透明な厚さ1〜2mmの板状のセラミック体が作製できた。紫外線硬化前後の重量変化は、0.95%(溶媒残存量99%以上)であった。
<平均分散粒子径の分析>
測定装置:大塚電子株式会社製 ゼータ電位・粒径測定システムELS−Z
ヘレウス株式会社製 無電極UVランプシステム F600V−10
シャーレ(φ4cm)にあらかじめ、外径1cm(内径0.5cm)、高さ1.5cmの寒天で作製した筒状の型を置いた。この中に実施例1と同様にして調製したシリカ分散体 0.1gを注入し、大気下で300mJ/cm2の紫外線を照射して硬化させた。更にその上に、シリカ分散体 0.1gを注入して硬化させることを2回繰返し、合計で0.3gのシリカ分散体を円柱の中で積層し硬化させた。その結果、溶媒を内包した高さ1.2cmの透明なセラミック体が作製できた。紫外線硬化前後の重量変化は、1.0%(溶媒残存量99%)であった。
シャーレ(φ4cm)にあらかじめ、外径1cm(内径0.5cm)、高さ1.5cmの寒天で作製した筒状の型を置いた。この中に実施例1と同様にして調製したシリカ分散体0.3gを注入し、大気下で1000mJ/cm2の紫外線を照射して硬化させた。その結果、溶媒を内包した高さ1.2cmの透明なセラミック体が作製できた。紫外線硬化前後の重量変化は、0.7%(溶媒残存量99%以上)であった。
メタクリル基修飾シリカ(株式会社アドマテックス製 アドマナノ YA010C−SM1 粒径10nm) 4gをスクリュー管に秤量し、ジエチレングリコールエチルメチルエーテル(蒸気圧 91Pa/20℃、分子量:148) 16gと、光重合開始剤(BASFジャパン株式会社製 IRGACURE 184) 0.3gを加えて攪拌し、半透明のシリカ20重量%(10vol%)分散体を調製した。得られた分散体中のシリカ粒子の平均分散粒子径は15nmであった。得られたシリカ分散体を用いて、実施例1と同様の操作を行った結果、溶媒を内包した透明な厚さ1〜2mmの板状のセラミック体が作製できた。紫外線硬化前後の重量変化は、0.8%(溶媒残存量99%以上)であった。
メタクリル基修飾シリカ(株式会社アドマテックス製 アドマナノ YA010C−SM1 粒径10nm)12gをスクリュー管に秤量し、3−メトキシブチルアセテート(蒸気圧 400Pa/20℃、分子量:146.2)8gと、光重合開始剤(BASFジャパン株式会社製 IRGACURE 184) 0.3gを加えて攪拌し、半透明のシリカ60重量%(39vol%)の分散体を調製した。得られた分散体中のシリカ粒子の平均分散粒子径は16nmであった。得られたシリカ分散体を用いて、実施例1と同様の操作を行った結果、溶媒を内包した透明な厚さ1〜2mmの板状のセラミック体が作製できた。紫外線硬化前後の重量変化は、1.9%(溶媒残存量98%以上)であった。
メタクリル基修飾シリカ(株式会社アドマテックス製 アドマナノ YA010C−SM1 粒径10nm)4gをスクリュー管に秤量し、3−メトキシブチルアセテート(蒸気圧 400Pa/20℃、分子量146.2) 16gと、光重合開始剤(BASFジャパン株式会社製 IRGACURE 184) 0.3gを加えて攪拌し、半透明のシリカ20重量%(10vol%)の分散体を調製した。得られた分散体中のシリカ粒子の平均分散粒子径は15nmであった。得られたシリカ分散体を用いて、実施例1と同様の操作を行った結果、溶媒を内包した透明な厚さ1〜2mmの板状のセラミック体が作製できた。紫外線硬化前後の重量変化は、1.8%(溶媒残存量98%以上)であった。
メタクリル基修飾シリカ(株式会社アドマテックス製 アドマナノ YA010C−SM1 粒径10nm)12.8gをスクリュー管に秤量し、プロピレングリコールモノエチルエーテル(蒸気圧 533Pa/20℃、分子量:140.2) 7.2gと、光重合開始剤(BASFジャパン株式会社製 IRGACURE 184) 0.3gを加えて攪拌し、半透明のシリカ64重量%(約42vol%)の分散体を調製した。得られた分散体中のシリカ粒子の平均分散粒子径は18nmであった。得られたシリカ分散体1gをシャーレ(φ4cm)に量りとり、これに、大気下で660mJ/cm2の紫外線を照射した。その結果、溶媒を内包した透明な厚さ1〜2mmの板状のセラミック体が作製できた。紫外線硬化前後の重量変化は、2.6%(溶媒残存量97%以上)であった。
メタクリル基修飾シリカ(株式会社アドマテックス製 アドマナノ YA010C−SM1 粒径10nm)4gをスクリュー管に秤量し、プロピレングリコールモノエチルエーテル(蒸気圧 533Pa/20℃、分子量:140.2) 16gと、光重合開始剤(BASFジャパン株式会社製 IRGACURE 184) 0.3gを加えて攪拌し、半透明のシリカ20重量%(約9vol%)の分散体を調製した。得られた分散体中のシリカ粒子の平均分散粒子径は17nmであった。得られたシリカ分散体を用いて、実施例1と同様の操作を行った結果、溶媒を内包した透明な厚さ1〜2mmの板状のセラミック体が作製できた。紫外線硬化前後の重量変化は、5.4%(溶媒残存量94%以上)であった。
メタクリル基修飾シリカ(株式会社アドマテックス製 アドマナノ YA010C−SM1 粒径10nm)8.4gをスクリュー管に秤量し、エチレングリコールモノメチルエーテル(蒸気圧 840Pa/20℃、分子量:76.1) 11.6gと、光重合開始剤(BASFジャパン株式会社製 IRGACURE 184) 0.3gを加えて攪拌し、半透明のシリカ42重量%(約24vol%)の分散体を調製した。得られた分散体中のシリカ粒子の平均分散粒子径は17nmであった。得られたシリカ分散体1gをシャーレ(φ4cm)に量りとり、これに、大気下で660mJ/cm2の紫外線を照射した。その結果、溶媒を内包した透明な厚さ1〜2mmの板状のセラミック体が作製できた。紫外線硬化前後の重量変化は、5.4%(溶媒残存量94%以上)であった。
メタクリル基修飾シリカ(株式会社アドマテックス製 アドマナノ YA010C−SM1 粒径10nm)4gをスクリュー管に秤量し、エチレングリコールモノメチルエーテル(蒸気圧 840Pa/20℃、分子量:76.1) 16gと、光重合開始剤(BASFジャパン株式会社製 IRGACURE 184) 0.3gを加えて攪拌し、半透明のシリカ20重量%(10vol%)の分散体を調製した。得られた分散体中のシリカ粒子の平均分散粒子径は16nmであった。得られたシリカ分散体を用いて、実施例1と同様の操作を行った結果、溶媒を内包した透明な厚さ1〜2mmの板状のセラミック体が作製できた。紫外線硬化前後の重量変化は、6.7%(溶媒残存量93%以上)であった。
メタクリル基修飾シリカ(株式会社アドマテックス製 アドマナノ YA010C−SM1 粒径10nm)4gをスクリュー管に秤量し、N−メチル−2−ピロリドン(蒸気圧 39Pa/20℃、分子量:99.1) 16gと、光重合開始剤(BASFジャパン株式会社製 IRGACURE 184) 0.3gを加えて攪拌し、半透明のシリカ20重量%(11vol%)の分散体を調製した。得られた分散体中のシリカ粒子の平均分散粒子径は16nmであった。得られたシリカ分散体を用いて、実施例1と同様の操作を行った結果、溶媒を内包した透明な厚さ1〜2mmの板状のセラミック体が作製できた。紫外線硬化前後の重量変化は、0.7%(溶媒残存量99%以上)であった。
メタクリル基修飾シリカ(株式会社アドマテックス製 アドマナノ YA010C−SM1 粒径10nm)4gをスクリュー管に秤量し、ジメチルスルホキシド(蒸気圧 84Pa/20℃、分子量:78.1) 16gと、光重合開始剤(BASFジャパン株式会社製 IRGACURE 184) 0.3gを加えて攪拌し、半透明のシリカ20重量%(約11vol%)の分散体を調製した。得られた分散体中のシリカ粒子の平均分散粒子径は21nmであった。得られたシリカ分散体を用いて、実施例1と同様の操作を行った結果、溶媒を内包した透明な厚さ1〜2mmの板状のセラミック体が作製できた。紫外線硬化前後の重量変化は、0.8%(溶媒残存量99%以上)であった。
フラスコに、シリカ100g(日本アエロジル株式会社製 AEROSIL200 粒径12nm)を量りとり、メチルエチルケトン60g、3−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン20g、水1gを加え、窒素雰囲気下、攪拌しながら80℃で2時間加熱還流した。この液を遠心分離し、上清を捨て、メチルエチルケトンで3回洗浄した後、乾燥してエポキシ基修飾シリカを調製した。
上記合成例1で合成したエポキシ基修飾シリカ 4gをスクリュー管に秤量し、N−メチル−2−ピロリドン(蒸気圧 39Pa/20℃、分子量:99.1) 16gと、硬化触媒2−エチル−4−メチルイミダゾール 1gを加えて攪拌し、半透明のシリカ20重量%(10vol%)の分散体を調製した。得られた分散体中のシリカ粒子の平均分散粒子径は35nmであった。得られたシリカ分散体 1gをシャーレ(φ4cm)に量りとり、120℃で3分間加熱し硬化させた。その結果、溶媒を内包した透明な厚さ1〜2mmの板状のセラミック体が作製できた。熱硬化前後の重量変化は、0.7%(溶媒残存量99%以上)であった。
上記合成例1で合成したエポキシ基修飾シリカ 6gをスクリュー管に秤量し、N−メチル−2−ピロリドン(蒸気圧 39Pa/20℃、分子量:99.1) 14gと、硬化触媒2−エチル−4−メチルイミダゾール 1.5gを加えて攪拌し、半透明のシリカ30重量%(17vol%)の分散体を調製した。得られた分散体中のシリカ粒子の平均分散粒子径は40nmであった。得られたシリカ分散体 1gをシャーレ(φ4cm)に量りとり、120℃で3分間加熱し硬化させた。その結果、溶媒を内包した透明な厚さ1〜2mmの板状のセラミック体が作製できた。熱硬化前後の重量変化は、0.7%(溶媒残存量99%以上)であった。
上記合成例1で合成したエポキシ基修飾シリカ 4gをスクリュー管に秤量し、ジエチレングリコールモノエチルエーテルアセテート(蒸気圧 13Pa/20℃、分子量:176.2) 16gと、硬化触媒2−エチル−4−メチルイミダゾール 1gを加えて攪拌し、半透明のシリカ20重量%(10vol%)の分散体を調製した。得られた分散体中のシリカ粒子の平均分散粒子径は30nmであった。得られたシリカ分散体1gをシャーレ(φ4cm)に量りとり、120℃で3分間硬化させた。その結果、溶媒を内包した透明な厚さ1〜2mmの板状のセラミック体が作製できた。熱硬化前後の重量変化は、7.8%(溶媒残存量92%以上)であった。
メタクリル基修飾シリカ(アドマナノシリカ 粒径 10nm) 11gをスクリュー管に秤量し、メチルエチルケトン(蒸気圧 10500Pa/20℃) 9gと、光重合開始剤イルガキュア184 0.3gを加えて攪拌し、半透明のシリカ55重量%(33vol%)の分散体を調製した。得られた分散体中のシリカ粒子の平均分散粒子径は15nmであった。得られたシリカ分散体を用いて、実施例1と同様の操作を行った結果、小さな白い塊が多数生成し、板状のセラミック体は作製できなかった。紫外線照射前後の重量変化は25.4%減量(溶媒残存量80%以下)であった。
(比較例2)
合成例1で合成したエポキシ基修飾シリカ 11gをスクリュー管に秤量し、メチルエチルケトン(蒸気圧 10500Pa/20℃) 9gと、硬化触媒2−エチル−4−メチルイミダゾール2.8gを加えて攪拌し、半透明のシリカ55重量%(約33vol%)の分散体を調製した。得られた分散体中のシリカ粒子の平均分散粒子径は25nmであった。調製したシリカ分散体1gをシャーレ(φ4cm)に量りとり、120℃で3分間硬化させた結果、溶媒がほぼ全量減量(溶媒残存量10%以下)し、多数の小さな白い塊が生成、板状のセラミック体は作製できなかった。
Claims (13)
- 20℃における蒸気圧が1500Pa以下であり、かつ、重合性官能基との反応性を有さない溶媒(A)として下記式(2)で表される化合物、下記式(3)で表される化合物及びジメチルスルホキシドからなる群より選ばれる1種又は2種以上の化合物と、エネルギー線重合性官能基又は熱重合性官能基で修飾されたセラミック粒子(B)と、を含有する分散体が、支持体に層毎又は一度に供給される工程(I)と、支持体に供給された分散体をエネルギー線又は熱により硬化させる工程(II)と、を含むことを特徴とするセラミック体の製造方法。
- 前記工程(I)が、前記分散体が支持体に層毎に供給される工程である、請求項1に記載のセラミック体の製造方法。
- 前記工程(I)中、供給される方法が塗布である請求項1に記載のセラミック体の製造方法。
- 前記工程(I)中、供給される方法が印刷である請求項1に記載のセラミック体の製造方法。
- 前記溶媒(A)の20℃における蒸気圧が1000Pa以下であることを特徴とする請求項1に記載のセラミック体の製造方法。
- セラミック体の各々の層が、硬化前、硬化後ともに、0.05μm〜50000μmの厚さを有することを特徴とする請求項1に記載のセラミック体の製造方法。
- セラミック体の各々の層が、溶媒を乾燥する工程を経ることなく、セラミックの表面修飾基がエネルギー線又は熱により分散媒である溶媒を内包して硬化することを特徴とする請求項1に記載のセラミック体の製造方法。
- 請求項1〜7で得られたセラミック体を乾燥又は焼結する工程を有する、セラミック焼結体の製造方法。
- 20℃における蒸気圧が1500Pa以下であり、かつ、重合性官能基との反応性を有さない溶媒(A)として下記式(2)で表される化合物、下記式(3)で表される化合物及びジメチルスルホキシドからなる群より選ばれる1種又は2種以上の化合物と、エネルギー線重合性官能基又は熱重合性官能基で修飾されたセラミック粒子(B)と、を含有することを特徴とする造形用分散体。
- 前記溶媒(A)の20℃における蒸気圧が1000Pa以下であることを特徴とする請求項9に記載の造形用分散体。
- 前記セラミック粒子(B)を修飾しているエネルギー線重合性官能基又は熱重合性官能基が、アクリル系重合基又はスチレン系重合基又はエポキシ系重合基であることを特徴とする請求項9に記載の造形用分散体。
- 前記分散体中の粒子の平均分散粒子径が、5nm以上200nm以下である請求項9に記載の造形用分散体。
- 前記分散体中のセラミック粒子(B)の含有量が、5vol%以上90vol%以下である請求項に記載9の造形用分散体。
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