JP6940725B1 - 超純水用配管材、及び超純水用配管材用ポリエチレン系樹脂組成物 - Google Patents
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Abstract
Description
(課題を解決するための手段)
第2の態様に係る超純水用配管材は、第1の態様に係る超純水用配管材であって、ポリエチレン系樹脂がチーグラー触媒により重合されたポリエチレン系樹脂である。
第8の態様に係る超純水用配管材は、第1〜7のいずれかの態様に係る超純水用配管材であって、層から溶出する全有機炭素量が30000μg/m2以下である。
特性(1):温度190℃、荷重21.6kgにおけるメルトフローレート(MFR21.6)が6g/10分以上25g/10分以下である。
特性(2):MFR21.6と荷重5kgにおけるメルトフローレート(MFR5)の比であるFR(MFR21.6/MFR5)が25以上60以下である。
特性(3):高分子量成分(A)および低分子量成分(B)を含み、高分子量成分(A)のMFR21.6が0.05g/10分以上1.0g/10分 以下、及び、エチレン以外のα−オレフィン含有量が0.8mol%以上2.0mol%以下、更に樹脂全体に対する含有比率が35重量%以上50重量%以下であり、低分子量成分(B)の温度190℃、荷重2.16kgにおけるメルトフローレート(MFR 2.16 )が20g/10分以上500g/10分以下である。
特性(4):密度が0.946g/cm3以上0.960g/cm3以下である。
特性(5):カルシウム濃度が10ppm以上60ppm以下である。
第14の態様に係る超純水用配管材用ポリエチレン系樹脂組成物は、第12または第13の態様に係る超純水用配管材用ポリエチレン系樹脂組成物であって、酸化防止剤を含有している。
(発明の効果)
以下、本実施の形態の管について説明する。
以下、本実施の形態の継手について説明する。
以下、本実施の形態のバルブについて説明する。
ポリエチレン系樹脂層21(層の一例)は、ポリエチレン系樹脂を主成分として含む。主成分とは、質量基準で最も含有量の多い成分をいう。主成分とは、少なくとも含有率が50%である成分である。ポリエチレン系樹脂層におけるポリエチレン系樹脂の含有量の下限は50質量%が好ましく、70質量%がより好ましく、80質量%がさらに好ましく、90質量%がさらに好ましいこともあり、95質量%がさらに好ましいこともある。
ジフェニルアミン系化合物としては、p−(p−トルエン・スルホニルアミド)−ジフェニルアミン、4,4’−(α,α−ジメチルベンジル)ジフェニルアミン、4,4’−ジオクチル・ジフェニルアミン誘導体などが挙げられる。
ナフチルアミン系化合物としては、フェニル−α−ナフチルアミン、N,N’−ジ−2−ナフチル−p−フェニレンジアミンなどが挙げられる。
ベンゾトリアゾール系紫外線吸収剤としては、2−(2−ヒドロキシ−5−メチルフェニル)ベンゾトリアゾール(Sumisorb200、住化ケムテックス(株)製)、2−(2−ヒドロキシ−5−t−ブチル−5−メチルフェニル)−5−クロロベンゾトリアゾール(Tinuvin326、BASF社製)、2−(2−ヒドロキシ−3,5−ジ−t−ブチルフェニル)−5−クロロベンゾトリアゾール(Tinuvin327、BASF社製)、2−(2−ヒドロキシ−3,5−ジ−t−アミルフェニル)ベンゾトリアゾール(Tinuvin328、BASF社製)等が挙げられる。
被覆樹脂層22の種類は特に限定されず、ポリエチレン系樹脂からなるポリエチレン系樹脂層でもよく、ガスバリア系樹脂からなるガスバリア系樹脂層でもよいし、これらの組み合わせでもよい。
ガスバリア層を設けることにより、超純水用配管材(例えば管11)の外表面11bからの酸素が最内層のポリエチレン系樹脂層21、または必要に応じて設けられた外層のポリエチレン系樹脂層の内部へ浸透することを防止するため、超純水用配管材(例えば管11)の強度を向上させることができる。また、ガスバリア層を設けることは、超純水中へのガス溶解も良好に抑止することができる点でも好ましい。
本発明にかかる実施の形態の超純水用配管材は、超純水の輸送に用いられる。具体的には、本発明にかかる実施の形態の超純水用配管材は、超純水製造装置内の配管、超純水製造装置からユースポイントに超純水を輸送する配管、及びユースポイントからの超純水返送用配管等として用いることができる。なお、本発明における超純水の定義としては、25℃での比抵抗が10MΩ・cm以上、より厳密には25℃での比抵抗が15MΩ・cm以上、さらに厳密には25℃での比抵抗が18MΩ・cm以上と定める。
本発明にかかる実施の形態超純水用配管材は、配管材の内表面10a、11a、31a〜35a、42aを形成するポリエチレン系樹脂層21の主成分であるポリエチレン系樹脂、および必要に応じて外側の被覆樹脂層22を構成する被覆樹脂をそれぞれ用意し、各層の厚さが所定の厚さになるように共押出成形することにより製造することができる。本発明にかかる実施の形態の超純水用配管材はポリエチレン系樹脂製であるため、安価に製造することができる。
[実施例1〜4][比較例1〜2]
以下材料を用意し、以下の評価を行なった。
(酸化防止剤)
Irganox1010 (BASFジャパン社製)
Irganox1330 (BASFジャパン社製)
図5は、Irganox1010の構造式を示す図である。図6は、Irganox1330の構造式を示す図である。
(1)ポリエチレン系樹脂の重合
(固体触媒成分の調製)
直径が10mmの磁性ボール約700個を入れた内容積が1Lのポット(粉砕用容器)に窒素雰囲気で市販のマグネシウムエチラート(平均粒径860μm)20g、粒状の三塩化アルミニウム1.66g及びジフェニルジエトキシシラン2.72gを入れた。これらを、振動ボールミルを用いて振幅が6mm及び振動数が30Hzの条件で3時間共粉砕を行った。共粉砕後、内容物を窒素雰囲気下で磁性ボールと分離した。
(ポリエチレン樹脂組成物の製造)
内容積100Lの第1の重合液体充填ループ型反応器に脱水精製したイソブタンを63L/hr、トリイソブチルアルミニウムを20g/hr、前記固体触媒を3.6g/hrの速度で、さらにエチレンを7kg/hrの速度で連続的に供給し、更に目標のMFR21.6・コモノマー含有量となる様、水素(MFRのコントロール)とコモノマーとして1−ヘキセン(α−オレフィン量のコントロール)を加え、85℃、重合圧力4.3MPa、平均滞留時間0.9hrの条件下でエチレンと1−ヘキセンとの共重合を行った。重合反応生成物の一部を採取し物性を測定した結果、MFR21.6は0.2g/10分、α−オレフィン含有量は1.2mol%であった。
本実施例では、管形状ではなくシート形状にて各種評価を実施した。
以下の(表2)に示す配合に従い、ポリエチレン系樹脂ペレットを200℃・3分間熱プレスして180mm*180mm*1mmのシート状に賦形し、試験サンプルを得た。
(3)カルシウム濃度評価
上記シートを切断して重量0.1gの試験片を準備した後、硝酸6mLと共にマイクロ波分解システム(CEM社製MARS6)に供与し、試験片をマイクロ波により分解した。分解後、過酸化水素1mLを添加し、さらに超純水を加えて25mLに定容した。溶液のカルシウム濃度をICP装置(SIIテクノロジー社製SPS5100)により測定し、ポリエチレン系樹脂組成物シートのカルシウム濃度を算出した。
(4)カルシウム溶出量評価
上記シートを30mm*50mmにカットしたサンプルを3枚用意し、SEMI F40規格に基づく方法によってサンプルの超純水洗浄を行った後、超純水100mLと共にPFA容器に封入した。その後、PFA容器を85℃±5℃の条件で7日間静置して溶出を行った後、ICP−MS装置(アジレント・テクノロジー社製、型番Agirent7500cs)を用いてカルシウム溶出量を測定した。なお、カルシウム溶出量の満たすべき基準値としては、15μg/m2以下とした。結果を(表2)に示す。
(5)酸化誘導時間(OIT)評価
上記シートの酸化誘導時間(OIT)を、示差走査熱量計(DSC)を用いて測定した。測定にはセイコーインスツル株式会社製DSC7020を使用した。装置の炉内にシート5mgを入れた後、中蓋を閉めてから炉内に窒素ガスを50mL/分で流しながら20℃/分の昇温速度で210℃に昇温した後、そのままの状態で5分間静置した。静置後に窒素を酸素に切り替え、サンプルを酸化させた。窒素を酸素に切り替えた時間から酸化による発熱ピークの立ち上がりまでの時間を計算することにより、酸化誘導時間を測定した。なお、酸化誘導時間の満たすべき基準値としては、20分以上とした。
(6)TOC溶出量
上記シートを30mm*50mmにカットしたサンプルを3枚用意し、SEMI F40規格に基づく方法によってサンプルの超純水洗浄を行った後、超純水100mLと共にPFA容器に封入した。その後、PFA容器を85℃±5℃の条件で7日間静置して溶出を行った後、全有機体炭素計(島津製作所社製、型番TOC−5000)を用いてTOC溶出量を測定した。なお、TOC溶出量の満たすべき基準値としては、SEMI F57規格にて記載されているTOC溶出量の要求条件(60000μg/m2以下)の半分の値である30000μg/m2以下とした。結果を(表3)に示す。
(表3)では、HALSが添加されていない(表2)で示した実施例1、3、4におけるシート状の試験サンプルと、HALSが(表3)の配合で添加されている比較例1のシート状の試験サンプルを用いた。
[実施例5〜8]
(表1)のポリエチレン系樹脂組成物を用いて配管材(エルボ、管)を成形し、以下の評価を行った。以下に本試験について詳細に説明するが、本発明はこれらの実施例に限定されるものではない。
(1)エルボ評価
(1−1)エルボの成形
(表4)に示す配合に従い、口径25Aのエルボ(図3B参照)を射出成形した。エルボは、常用の成形方法によって成形される。
(1−2)カルシウム濃度評価
上記エルボを切断して重量0.1gの試験片を準備した後、硝酸6mLと共にマイクロ波分解システム(CEM社製MARS6)に供与し、試験片をマイクロ波により分解した。分解後、過酸化水素1mLを添加し、さらに超純水を加えて25mLに定容した。溶液のカルシウム濃度をICP装置(SIIテクノロジー社製SPS5100)により測定し、ポリエチレン系樹脂エルボのカルシウム濃度を算出した。
(1−3)カルシウム溶出量評価
上記エルボをSEMI F40規格に基づく方法によってサンプルの超純水洗浄を行った後、エルボの中に超純水80mLを入れて端部を封止した。その後、エルボを85℃±5℃の条件で7日間静置して溶出を行った後、ICP−MS装置(アジレント・テクノロジー社製、型番Agirent7500cs)を用いてカルシウム溶出量を測定した。
(1−4)酸化誘導時間(OIT)評価
上記エルボの酸化誘導時間(OIT)を、示差走査熱量計(DSC)を用いて測定した。測定にはセイコーインスツル株式会社製DSC7020を使用した。装置の炉内にエルボの切削片15mgを入れた後、中蓋を閉めてから炉内に窒素ガスを50mL/分で流しながら20℃/分の昇温速度で210℃に昇温した後、そのままの状態で5分間静置した。静置後に窒素を酸素に切り替え、サンプルを酸化させた。窒素を酸素に切り替えた時間
から酸化による発熱ピークの立ち上がりまでの時間を計算することにより、酸化誘導時間を測定した。なお、酸化誘導時間の満たすべき基準値としては、20分以上とした。
(1−5)熱間内圧クリープ試験
配水用ポリエチレンパイプシステム協会規格(PTC K 03:2010「水道配水用ポリエチレン管」)に従って試験を行った。上記エルボに水を満たし、端部を封止治具で留めた後80℃の温水槽に浸漬し、5.0MPaの円周応力を負荷して温水槽内に静置した。
また、当配管材の80℃・5.0MPaでの熱間内圧クリープ性能は3,000時間破壊なしとなった。ポリエチレン系樹脂組成物の重合後に樹脂組成物中に残存したチーグラー触媒が十分に中和され、長期強度が発現されたと考えられる。
(2)管評価
(2−1)管の成形
(表5)に示す配合に従い、外径32mm−肉厚3mmの管を押出成形した。管は、常用の成形方法によって成形される。
(2−2)カルシウム濃度評価
上記管を切断して重量0.1gの試験片を準備した後、硝酸6mLと共にマイクロ波分解システム(CEM社製MARS6)に供与し、試験片をマイクロ波により分解した。分解後、過酸化水素1mLを添加し、さらに超純水を加えて25mLに定容した。溶液のカルシウム濃度をICP装置(SIIテクノロジー社製SPS5100)により測定し、ポリエチレン系樹脂管のカルシウム濃度を算出した。
(2−3)カルシウム溶出量評価
上記管をSEMI F40規格に基づく方法によってサンプルの超純水洗浄を行った後、管の中に超純水90mLを入れて端部を封止した。その後、管を85℃±5℃の条件で7日間静置して溶出を行った後、ICP−MS装置(アジレント・テクノロジー社製、型番Agirent7500cs)を用いてカルシウム溶出量を測定した。
(2−4)酸化誘導時間(OIT)評価
上記管の酸化誘導時間(OIT)を、示差走査熱量計(DSC)を用いて測定した。測定にはセイコーインスツル株式会社製DSC7020を使用した。装置の炉内に管内層の切削片15mgを入れた後、中蓋を閉めてから炉内に窒素ガスを50mL/分で流しながら20℃/分の昇温速度で210℃に昇温した後、そのままの状態で5分間静置した。静置後に窒素を酸素に切り替え、サンプルを酸化させた。窒素を酸素に切り替えた時間から酸化による発熱ピークの立ち上がりまでの時間を計算することにより、酸化誘導時間を測定した。なお、酸化誘導時間の満たすべき基準値としては、20分以上とした。
(2−5)熱間内圧クリープ試験
配水用ポリエチレンパイプシステム協会規格(PTC K 03:2010「水道配水用ポリエチレン管」)に従って試験を行った。上記管に水を満たし、端部を封止治具で留めた後80℃の温水槽に浸漬し、5.0MPaの円周応力を負荷して温水槽内に静置した。
[実施例9〜13][比較例3〜8]
実施例1に準じて、(表6)及び(表7)のポリエチレン系樹脂組成物を用意し、以下の評価を行なった。
(4)管の成形
(表6)および(表7)に示すポリエチレン系樹脂組成に従い、外径110mm−肉厚10mmの管を成形した。管は、常用の成形方法によって成形される。
(5)低速亀裂成長性評価
ISO13479に従いノッチパイプ試験を試験温度80℃ 、試験圧力9.2barの条件で実施した。試験結果を(表6)および(表7)に示す。
(6)パイプ内面平滑性評価
成形した管を半割にし、内面状態を観察した。目視で明らかな凹凸が確認され光沢感がない状態を「×」、ある程度光沢感のある状態を「〇」、光沢感が良好な状態を「◎」とした。試験結果を(表6)、および(表7)に示す。
(7)管の判定
低速亀裂成長性評価のノッチパイプ試験結果が「>500時間」、且つパイプ内面平滑性評価が「◎〜〇」のものを「適」、それ以外を「不適」とした。
10a、11a 内表面
10b、11b 外表面
21 ポリエチレン系樹脂層(層の一例)
22 被覆樹脂層
Claims (18)
- ポリエチレン系樹脂を主成分とする層を備え、
前記層は、配管材内表面を形成し、
前記層中のカルシウム濃度が10ppm以上60ppm以下である、超純水用配管材。 - 前記ポリエチレン系樹脂がチーグラー触媒により重合されたポリエチレン系樹脂である、
請求項1に記載の超純水用配管材。 - 前記層が酸化防止剤を含有している、
請求項1又は請求項2に記載の超純水用配管材。 - 前記酸化防止剤がフェノール基以外に由来する酸素を有さないフェノール系酸化防止剤を含む、請求項3に記載の超純水用配管材。
- 前記酸化防止剤がフェノール基以外に由来する酸素を有するフェノール系酸化防止剤を含み、
前記層中のカルシウム濃度が50ppm以下である、
請求項3に記載の超純水用配管材。 - 前記層が光安定剤を実質的に含んでいない、
請求項1〜5のいずれか1項に記載の超純水用配管材。 - 前記層の210℃での酸化誘導時間が20分以上である、
請求項1〜6のいずれか1項に記載の超純水用配管材。 - 前記層から溶出する全有機炭素量が30000μg/m2以下である、
請求項1〜7のいずれか1項に記載の超純水用配管材。 - 前記層の厚みが0.3mm以上である、
請求項1〜8のいずれか1項に記載の超純水用配管材。 - 前記層の厚みが2.0mm以下である、
請求項1〜9のいずれか1項に記載の超純水用配管材。 - 前記超純水用配管材に80℃・5.0MPaの円周応力を負荷した状態で3,000時間以上破壊が生じない、
請求項1〜10のいずれか1項に記載の超純水用配管材。 - ポリエチレン系樹脂を含み、以下特性(1)〜(5)を満足する超純水用配管材用ポリエチレン系樹脂組成物。
特性(1):温度190℃、荷重21.6kgにおけるメルトフローレート(MFR21.6)が6g/10分以上25g/10分以下である。
特性(2):MFR21.6と荷重5kgにおけるメルトフローレート(MFR5)の比であるFR(MFR21.6/MFR5)が25以上60以下である。
特性(3):高分子量成分(A)および低分子量成分(B)を含み、高分子量成分(A)のMFR21.6が0.05g/10分以上1.0g/10分以下、及び、エチレン以外のα−オレフィン含有量が0.8mol%以上2.0mol%以下、更に樹脂全体に対する含有比率が35重量%以上50重量%以下であり、低分子量成分(B)の温度190℃、荷重2.16kgにおけるメルトフローレート(MFR 2.16 )が20g/10分以上500g/10分以下である。
特性(4):密度が0.946g/cm3以上0.960g/cm3以下である。
特性(5):カルシウム濃度が10ppm以上60ppm以下である。 - 前記ポリエチレン系樹脂がチーグラー触媒により重合されたポリエチレン系樹脂である、
請求項12に記載の超純水用配管材用ポリエチレン系樹脂組成物。 - 酸化防止剤を含有している、
請求項12又は請求項13に記載の超純水用配管材用ポリエチレン系樹脂組成物。 - 前記酸化防止剤がフェノール基以外に由来する酸素を有さないフェノール系酸化防止剤を含む、
請求項14に記載の超純水用配管材用ポリエチレン系樹脂組成物。 - 前記酸化防止剤がフェノール基以外に由来する酸素を有するフェノール系酸化防止剤を含み、
カルシウム濃度が50ppm以下である、
請求項14に記載の超純水用配管材用ポリエチレン系樹脂組成物。 - 光安定剤を実質的に含んでいない、
請求項12〜16のいずれか1項に記載の超純水用配管材用ポリエチレン系樹脂組成物。 - 210℃での酸化誘導時間が20分以上である、
請求項12〜17のいずれか1項に記載の超純水用配管材用ポリエチレン系樹脂組成物。
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