JP6934451B2 - 繊維強化樹脂組成物及びその製造方法 - Google Patents
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Description
ポリアミド樹脂、ポリオレフィン樹脂、及び強化繊維を含有する繊維強化樹脂組成物であって、
前記ポリアミド樹脂及び前記ポリオレフィン樹脂の合計100質量%に対して前記ポリアミド樹脂の含有量が20〜80質量%であり、前記ポリオレフィン樹脂の含有量が20〜80質量%であり、
前記ポリアミド樹脂及び前記ポリオレフィン樹脂の合計100質量部に対して前記強化繊維の含有量が10〜200質量部であり、
前記ポリアミド樹脂及び前記ポリオレフィン樹脂のうちの一方の樹脂を第1の樹脂、他方の樹脂を第2の樹脂として、第1の樹脂からなる連続相A及び第2の樹脂からなる連続相Bからなる共連続相と、連続相A内に分散された第2の樹脂からなる分散相a及び連続相B内に分散された第1の樹脂からなる分散相bのうちの少なくとも一方の分散相と、を備える共連続構造、又は、第1の樹脂からなる連続相Cと、連続相C内に分散された第2の樹脂からなる分散相cと、を備える海島構造を有しており、かつ、
顕微鏡で観察される樹脂相分離断面構造において、前記強化繊維の平均断面積以下の断面積を有する分散相の断面積の合計が全ての分散相の断面積の合計100面積%に対して20面積%以下である、
ことを特徴とするものである。
ポリアミド樹脂と強化繊維とを混合(ただし、ポリオレフィン樹脂を混合しない)して混合物を得る工程と、前記混合物にポリオレフィン樹脂を混合して前記本発明の繊維強化樹脂組成物を得る工程と、を含み、
前記混合物を得る工程において、前記ポリアミド樹脂と混合する前記強化繊維の配合量が、前記繊維強化樹脂組成物に配合される全ての強化繊維の合計100質量%に対して75質量%以上である、
ことを特徴とするものである。
先ず、本発明の繊維強化樹脂組成物について説明する。本発明の繊維強化樹脂組成物は、
ポリアミド樹脂、ポリオレフィン樹脂、及び強化繊維を含有する繊維強化樹脂組成物であって、
前記ポリアミド樹脂及び前記ポリオレフィン樹脂の合計100質量%に対して前記ポリアミド樹脂の含有量が7〜93質量%であり、前記ポリオレフィン樹脂の含有量が7〜93質量%であり、
前記ポリアミド樹脂及び前記ポリオレフィン樹脂の合計100質量部に対して前記強化繊維の含有量が10〜200質量部であり、
前記ポリアミド樹脂及び前記ポリオレフィン樹脂のうちの一方の樹脂を第1の樹脂、他方の樹脂を第2の樹脂として、第1の樹脂からなる連続相A及び第2の樹脂からなる連続相Bからなる共連続相と、連続相A内に分散された第2の樹脂からなる分散相a及び連続相B内に分散された第1の樹脂からなる分散相bのうちの少なくとも一方の分散相と、を備える共連続構造、又は、第1の樹脂からなる連続相Cと、連続相C内に分散された第2の樹脂からなる分散相cと、を備える海島構造を有しており、かつ、
顕微鏡で観察される樹脂相分離断面構造において、前記強化繊維の平均断面積以下の断面積を有する分散相の断面積の合計が全ての分散相の断面積の合計100面積%に対して20面積%以下である、
ことを特徴とするものである。
本発明において、ポリアミド樹脂とは、アミド結合(−NH−CO−)を介して複数の単量体が単独重合又は共重合されてなる鎖状骨格を有する重合体(ポリアミド)及びこれらの混合物を示す。
本発明において、ポリオレフィン樹脂とは、炭素−炭素二重結合を一つ含むアルケン(オレフィン)を単量体とする重合体(ポリオレフィン)及びこれらの混合物を示す。
本発明に係る強化繊維としては、樹脂の強化繊維として公知のものを適宜用いることができ、例えば、炭素繊維、ガラス繊維、アルミナ繊維、BN繊維、アラミド繊維、PBO繊維等が挙げられ、これらのうちの1種を単独で用いても2種以上を組み合わせて用いてもよい。これらの中でも、本発明に係る強化繊維としては、繊維強化樹脂組成物の強度及び弾性率がより高くなる傾向にある観点から、炭素繊維及びガラス繊維からなる群から選択される少なくとも1種であることが好ましい。
本発明の繊維強化樹脂組成物は、相容化剤をさらに含有することができる。本発明において、前記相容化剤とは、前記ポリアミド樹脂と前記ポリオレフィン樹脂とを相容化させる相容化剤として機能するものを示し、例えば、前記ポリアミド樹脂と反応し得る反応性基を有するエラストマーである変性エラストマーが挙げられる。前記エラストマーとしては、オレフィン系熱可塑性エラストマー、及びスチレン系熱可塑性エラストマーからなる群から選択される少なくとも1種であることがより好ましい。
本発明の繊維強化樹脂組成物において、前記ポリアミド樹脂の含有量(混合物である場合には合計含有量、以下同じ)は、前記ポリアミド樹脂及び前記ポリオレフィン樹脂の合計100質量%に対して7〜93質量%であることが必要である。前記ポリアミド樹脂の含有量としては、10〜90質量%であることが特に好ましく、20〜80質量%であることがさらに好ましい。前記ポリアミド樹脂の含有量が前記下限未満であると、繊維強化樹脂組成物の強度及び耐熱性が低下する傾向にあり、他方、前記上限を超えると、脆性破壊の発生を抑制することが困難となる傾向にある。なお、本発明の繊維強化樹脂組成物が前記ポリアミド樹脂と前記相容化剤との反応物をさらに含有する場合、前記ポリアミド樹脂の含有量とは、前記ポリアミド樹脂の配合量換算での量を示す。
本発明の繊維強化樹脂組成物は、前記ポリアミド樹脂及び前記ポリオレフィン樹脂からなる樹脂相分離断面構造を有しており、具体的には、前記ポリアミド樹脂及び前記ポリオレフィン樹脂のうちの一方の樹脂を第1の樹脂、他方の樹脂を第2の樹脂として、第1の樹脂からなる連続相A及び第2の樹脂からなる連続相Bからなる共連続相と、連続相A内に分散された第2の樹脂からなる分散相a及び連続相B内に分散された第1の樹脂からなる分散相bのうちの少なくとも一方の分散相と、を備える共連続構造、又は、第1の樹脂からなる連続相Cと、連続相C内に分散された第2の樹脂からなる分散相cと、を備える海島構造を有している。すなわち、本発明の繊維強化樹脂組成物は、
前記ポリアミド樹脂からなる連続相及び前記ポリオレフィン樹脂からなる連続相からなる共連続相と、前記ポリアミド樹脂からなる連続相内に分散された前記ポリオレフィン樹脂からなる分散相及び前記ポリオレフィン樹脂からなる連続相内に分散された前記ポリアミド樹脂からなる分散相のうちの少なくとも一方の分散相と、を備える共連続構造;
前記ポリアミド樹脂からなる連続相(海相)及び該連続相内に分散された前記ポリオレフィン樹脂からなる分散相(島相)を備える海島構造;及び
前記ポリオレフィン樹脂からなる連続相(海相)及び該連続相内に分散された前記ポリアミド樹脂からなる分散相(島相)を備える海島構造;
からなる群から選択される少なくとも1種の構造を形成している。これらのうちのいずれの構造を形成するかは前記ポリアミド樹脂とポリオレフィン樹脂との含有量比によるものであり、前記共連続構造は、前記ポリアミド樹脂の合計含有量と前記ポリオレフィン樹脂の合計含有量との比(断面積比)が1:1.5〜1.5:1である場合に形成され、それ以外の場合に形成される前記海島構造においては、より含有量の多い方の樹脂が海相(連続相)を、他方の樹脂が島相(分散相)を、それぞれ形成する。
次いで、本発明の繊維強化樹脂組成物の製造方法について説明する。本発明の繊維強化樹脂組成物の製造方法は、ポリアミド樹脂と強化繊維とを混合して混合物を得る工程(工程1)と、前記混合物にポリオレフィン樹脂を混合して前記本発明の繊維強化樹脂組成物を得る工程(工程2)と、を含み、かつ、
前記混合物を得る工程において、前記ポリアミド樹脂と混合する前記強化繊維の配合量が、前記繊維強化樹脂組成物に配合される全ての強化繊維の合計100質量%に対して75質量%以上である、
ことを特徴とするものである。このような製造方法により、上記の特定の組成及び構造の本発明の繊維強化樹脂組成物を効率よく得ることができる。前記ポリアミド樹脂、前記強化繊維、前記ポリオレフィン樹脂、及び得られる繊維強化樹脂組成物としては、上記本発明の繊維強化樹脂組成物に記載のとおりである。
本発明の繊維強化樹脂組成物はどのように成形してもよく、前記成形の方法としては、特に制限されず、樹脂組成物の成形方法として従来公知の方法を適宜採用することができる。例えば、射出成形、押出成形、吹込成形、圧縮成形(プレス成形)等、通常の熱可塑性樹脂に対して用いられる成形方法を採用することができる。
モルフォロジー観察により、樹脂相分離断面構造の確認及び小分散相割合の算出を行った。先ず、各実施例及び比較例で得られた物性測定用試験片の平行部分から長軸方向に垂直な断面を切り出してエポキシ樹脂に包埋し、機械研磨を行った。次いで、この断面を光学顕微鏡(「ECLIPSE LV100N」、ニコン株式会社製)を用いて倍率50倍で観察した。前記光学顕微鏡を用いて観察された200×300μmの範囲において、画像解析ソフト(「WinROOF」、三谷商事株式会社製)を用いて、ポリアミド樹脂、ポリオレフィン樹脂、及び強化繊維をそれぞれ識別した後、上記範囲内の全ての分散相及び全ての強化繊維の断面積をそれぞれ測定した。測定された全ての強化繊維の断面積を平均化して強化繊維の平均断面積とし、上記範囲内にある分散相のうち、断面積が前記強化繊維の平均断面積以下である相を小分散相として、小分散相割合[%]((小分散相の合計断面積/全分散相の合計断面積)×100)を求めた。また、上記範囲内において、全ての強化繊維の断面積の合計に対する、ポリアミド樹脂からなる相内に存在している強化繊維の断面積の合計の割合[%]((ポリアミド樹脂からなる相内に存在している強化繊維の合計断面積/全強化繊維の合計断面積)×100)を求めた。
〔曲げ弾性率・曲げ強度測定〕
各実施例及び比較例で得られた物性測定用試験片を80℃で12時間真空乾燥させた後、万能試験機(インストロン ジャパン カンパニイ リミテッド製)を用い、支点間距離:32mm、変位速度:1mm/min、温度:23℃の条件で曲げ試験を実施した。得られた応力[GPa]−ひずみ曲線の、ひずみ0.05%〜0.25%の間の傾きを曲げ弾性率[GPa]とし、最大応力を曲げ強度[GPa]とした。
上記の曲げ試験において、最大応力を示した後の試験片の状態を肉眼で観察し、下記の基準:
評価A:最大応力を示した後に試験片が分割されなかった(折れ曲がり部分に亀裂が生じてもその進展が抑制されて分割されなかった)
評価B:最大応力を示した後に試験片が破断すると共に破断面で2つに分割され、脆性的な破断が起こった
に従って破壊形態を評価した。また、上記の曲げ試験によって最大応力を示した後に現れた亀裂面(破断面)を、走査型電子顕微鏡(SEM、「S−3600」、株式会社日立ハイテクマニファクチャ&サービス製)を用いて、加速電圧:15kV、倍率:500倍の条件で観察した。
先ず、ポリアミド6(PA)と炭素繊維(CF)とが3:2の質量比で予め混合された炭素繊維強化ポリアミドのペレット(PA−CF、「プラストロン PA6−CF40」、ダイセルポリマー株式会社製)を50質量部と、ポリプロピレン(PP、「E111G」、株式会社プライムポリマー製、MFR:0.5g/10min)を50質量部と、をドライブレンドした後、卓上射出成形機(株式会社新興セルビック製)を用いて、シリンダー温度:270℃の条件で溶融混練して樹脂組成物を得ると共に、金型温度:135℃の条件で射出成形を行い、樹脂組成物をJIS K7162 1BA型に成形した物性測定用試験片を作製した。
炭素繊維強化ポリアミドのペレット(PA−CF)を45質量部と、ポリプロピレン(PP)を47質量部と、ポリアミド6(PA、「A1030BRL」、ユニチカ株式会社製)を3質量部と、ポリプロピレン(PP、MFR:0.5g/10min)と炭素繊維とが3:2の質量比で予め混合された炭素繊維強化ポリプロピレンのペレット(PP−CF、「プラストロン PP−CF40」、ダイセルポリマー株式会社製)を5質量部と、をドライブレンドした後に用いたこと以外は実施例1と同様にして、物性測定用試験片を作製した。
炭素繊維強化ポリアミドのペレット(PA−CF)を40質量部と、ポリプロピレン(PP)を44質量部と、ポリアミド6(PA)を6質量部と、炭素繊維強化ポリプロピレンのペレット(PP−CF)を10質量部と、をドライブレンドした後に用いたこと以外は実施例1と同様にして、物性測定用試験片を作製した。
炭素繊維強化ポリアミドのペレット(PA−CF)を75質量部と、ポリプロピレン(PP)を25質量部と、をドライブレンドした後に用いたこと以外は実施例1と同様にして、物性測定用試験片を作製した。
炭素繊維強化ポリアミドのペレット(PA−CF)を45質量部と、ポリプロピレン(PP)を45質量部と、無水マレイン酸変性SEBS(m−SEBS、「FG1901G」、クレイトンポリマージャパン社製)10質量部と、をドライブレンドした後に用いたこと以外は実施例1と同様にして、物性測定用試験片を作製した。
炭素繊維強化ポリアミドのペレット(PA−CF)を35質量部と、ポリプロピレン(PP)を41質量部と、ポリアミド6(PA)を9質量部と、炭素繊維強化ポリプロピレンのペレット(PP−CF)を15質量部と、をドライブレンドした後に用いたこと以外は実施例1と同様にして、物性測定用試験片を作製した。
炭素繊維強化ポリアミドのペレット(PA−CF)を25質量部と、ポリプロピレン(PP)を35質量部と、ポリアミド6(PA)を15質量部と、炭素繊維強化ポリプロピレンのペレット(PP−CF)を25質量部と、をドライブレンドした後に用いたこと以外は実施例1と同様にして、物性測定用試験片を作製した。
Claims (9)
- ポリアミド樹脂、ポリオレフィン樹脂、及び強化繊維を含有する繊維強化樹脂組成物であって、
前記ポリアミド樹脂及び前記ポリオレフィン樹脂の合計100質量%に対して前記ポリアミド樹脂の含有量が20〜80質量%であり、前記ポリオレフィン樹脂の含有量が20〜80質量%であり、
前記ポリアミド樹脂及び前記ポリオレフィン樹脂の合計100質量部に対して前記強化繊維の含有量が10〜200質量部であり、
前記ポリアミド樹脂及び前記ポリオレフィン樹脂のうちの一方の樹脂を第1の樹脂、他方の樹脂を第2の樹脂として、第1の樹脂からなる連続相A及び第2の樹脂からなる連続相Bからなる共連続相と、連続相A内に分散された第2の樹脂からなる分散相a及び連続相B内に分散された第1の樹脂からなる分散相bのうちの少なくとも一方の分散相と、を備える共連続構造、又は、第1の樹脂からなる連続相Cと、連続相C内に分散された第2の樹脂からなる分散相cと、を備える海島構造を有しており、かつ、
顕微鏡で観察される樹脂相分離断面構造において、前記強化繊維の平均断面積以下の断面積を有する分散相の断面積の合計が全ての分散相の断面積の合計100面積%に対して20面積%以下である、
ことを特徴とする繊維強化樹脂組成物。 - 顕微鏡で観察される前記樹脂相分離断面構造において、前記ポリアミド樹脂からなる相内に存在している強化繊維の断面積の合計が全ての強化繊維の断面積の合計100面積%に対して75面積%以上であることを特徴とする請求項1に記載の繊維強化樹脂組成物。
- 前記ポリオレフィン樹脂が、プロピレンに由来する構成単位の含有量が全構成単位のうちの50モル%以上である重合体を含有することを特徴とする請求項1又は2に記載の繊維強化樹脂組成物。
- 前記ポリオレフィン樹脂のメルトフローレートが0.1〜20g/10minであることを特徴とする請求項1〜3のうちのいずれか一項に記載の繊維強化樹脂組成物。
- 前記ポリアミド樹脂が、ポリアミド6、ポリアミド66、ポリアミド610、及びポリアミド11からなる群から選択される少なくとも1種を含有することを特徴とする請求項1〜4のうちのいずれか一項に記載の繊維強化樹脂組成物。
- 前記強化繊維が、炭素繊維及びガラス繊維からなる群から選択される少なくとも1種であることを特徴とする請求項1〜5のうちのいずれか一項に記載の繊維強化樹脂組成物。
- 相容化剤をさらに含有することを特徴とする請求項1〜6のうちのいずれか一項に記載の繊維強化樹脂組成物。
- 前記相容化剤の含有量が前記ポリアミド樹脂及び前記ポリオレフィン樹脂の合計100質量部に対して20質量部以下であることを特徴とする請求項7に記載の繊維強化樹脂組成物。
- ポリアミド樹脂と強化繊維とを混合(ただし、ポリオレフィン樹脂を混合しない)して混合物を得る工程と、前記混合物にポリオレフィン樹脂を混合して請求項1〜8のうちのいずれか一項に記載の繊維強化樹脂組成物を得る工程と、を含み、
前記混合物を得る工程において、前記ポリアミド樹脂と混合する前記強化繊維の配合量が、前記繊維強化樹脂組成物に配合される全ての強化繊維の合計100質量%に対して75質量%以上である、
ことを特徴とする繊維強化樹脂組成物の製造方法。
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