JP6933893B2 - クロロゲン酸類含有製剤の製造方法 - Google Patents
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Description
本発明の課題は、クロロゲン酸類濃度を飲料の至適濃度に希釈して酸性飲料とした場合にも濁りの発生し難いクロロゲン酸類含有製剤の製造方法を提供することにある。
該混合液を膜処理する第2の工程
を備える、クロロゲン酸類含有製剤の製造方法を提供するものである。
本発明のクロロゲン酸類含有製剤の製造方法は、第1の工程と、第2の工程とを備えるものである。以下、各工程について詳細に説明する。
第1の工程は、生コーヒー豆抽出物と、該生コーヒー豆抽出物の固形分に対して0.1〜15質量倍の水溶性金属塩とを混合する工程である。
水溶性金属塩の具体例としては、例えば、アルカリ金属塩、アルカリ土類金属塩が挙げられ、1種又は2種類以上混合して使用することができる。アルカリ金属塩としては、塩化カリウム、塩化ナトリウム、塩化リチウム等のアルカリ金属のハロゲン化物、硫酸ナトリウム等のアルカリ金属の硫酸塩、リン酸二水素カリウム、リン酸二水素ナトリウム等のアルカリ金属のリン酸塩が挙げられる。また、アルカリ土類金属塩としては、塩化カルシウム、塩化マグネシウム等のアルカリ土類金属のハロゲン化物、硫酸マグネシウム等のアルカリ土類金属の硫酸塩が挙げられる。中でも、濁り除去の観点から、アルカリ金属の硫酸塩、アルカリ金属のリン酸塩、及びアルカリ土類金属のハロゲン化物から選ばれる1種又は2種以上が好ましく、硫酸ナトリウム、リン酸二水素カリウム、及び塩化カルシウムから選ばれる1種又は2種以上がより好ましく、塩化カルシウムが更に好ましい。
また、水溶性金属塩は、固体のまま添加してもよいが、水溶液の形態で添加することもできる。水溶液の形態で添加する場合、混合液中の生コーヒー豆由来の固形分含有量が上記範囲内となるように水の使用量を選択することができる。
保持時間は、濁り除去の観点から、10分以上が好ましく、30分以上がより好ましく、50分以上が更に好ましく、そして360分以下が好ましく、240分以下がより好ましく、120分以下が更に好ましい。かかる保持時間の範囲としては、好ましくは10〜360分、より好ましくは30〜240分、更に好ましくは50〜120分である。
保持温度は、濁り除去の観点から、5℃以上が好ましく、10℃以上がより好ましく、15℃以上が更に好ましく、そして70℃以下が好ましく、50℃以下がより好ましく、35℃以下が更に好ましい。かかる温度の範囲としては、好ましくは5〜70℃、より好ましくは10〜50℃、更に好ましくは15〜35℃である。
第2の工程は、第1の工程後、又は保持工程後の混合液を膜処理する工程である。
膜処理としては、一般的な膜を用いて処理することができるが、濁り除去の観点から、精密濾過膜(MF膜)を用いた処理が更に好ましい。
膜孔径としては、濁り除去の観点から、10μm以下が好ましく、5μm以下がより好ましく、1μm以下が更に好ましく、また生産効率の観点から、0.1μm以上が好ましく、0.2μm以上がより好ましく、0.3μm以上が更に好ましい。膜孔径の範囲としては、好ましくは0.1〜10μm、より好ましくは0.2〜5μm、更に好ましくは0.3〜1μmである。なお、膜孔径の測定方法としては、水銀圧入法、バブルポイント試験、細菌濾過法などを用いた一般的な測定方法が挙げられるが、バブルポイント試験で求めた値を用いることが好ましい。
膜の形態としては、例えば、チューブラータイプ、キャピラリータイプ、スパイラルタイプ又はホロファイバータイプに成型されたものを利用することができる。
すなわち、クロロゲン酸類含有製剤は、クロロゲン酸類濃度を0.3質量%、pHを3に調整したときの濁度を、好ましくは90NTU以下、より好ましくは60NTU以下、更に好ましくは40NTU以下、より更に好ましくは20NTU以下とすることができる。ここで、本明細書において「濁度」とは、実施例に記載の方法により測定したものをいい、「NTU」とは、ホルマジン濁度標準を使用したホルマジン濁度の測定単位である。また、「クロロゲン酸類」とは、3−カフェオイルキナ酸、4−カフェオイルキナ酸及び5−カフェオイルキナ酸のモノカフェオイルキナ酸と、3−フェルラキナ酸、4−フェルラキナ酸及び5−フェルラキナ酸のモノフェルラキナ酸を併せての総称であり、本発明においては上記6種うち少なくとも1種を含有すればよい。なお、クロロゲン酸類の含有量は上記6種の合計量に基づいて定義される。
分析機器はHPLCを使用した。装置の構成ユニットの型番は次の通りである。
・UV−VIS検出器:SPD20A(島津製作所社製)
・カラムオーブン:CTO−20AC(島津製作所社製)
・ポンプ:LC−20AT(島津製作所社製)
・オートサンプラー:SIL−20AC(島津製作所社製)
・カラム:Cadenza CD−C18 内径4.6mm×長さ150mm、粒子径3μm(インタクト社製)
・デガッサー:DGU−20A−5(島津製作所社製)
・サンプル注入量:10μL
・流量:1.0mL/min
・UV−VIS検出器設定波長:325nm
・カラムオーブン設定温度:35℃
・溶離液A:0.05M 酢酸、0.1mM HEDPO、10mM 酢酸ナトリウム、5(V/V)%アセトニトリル溶液
・溶離液B:アセトニトリル
時間 溶離液A 溶離液B
0.0分 100% 0%
10.0分 100% 0%
15.0分 95% 5%
20.0分 95% 5%
22.0分 92% 8%
50.0分 92% 8%
52.0分 10% 90%
60.0分 10% 90%
60.1分 100% 0%
70.0分 100% 0%
クロロゲン酸類の保持時間(単位:分)
・モノカフェオイルキナ酸:5.3、8.8、11.6の計3点
・モノフェルラキナ酸:13.0、19.9、21.0の計3点
ここで求めた6種のクロロゲン酸類の面積値から5−カフェオイルキナ酸を標準物質とし、クロロゲン酸類含有量(質量%)を求めた。
実施例及び比較例で得られたクロロゲン酸類含有製剤を、塩酸水溶液を用いてクロロゲン酸類濃度を0.3質量%、pHを3に調整した。得られた調整液について、25℃にて濁度計(Turbidimeter/TN−100、EUTECH INSTRUMENTS社製)を用いて測定を行い、表示数値を濁度として評価した。
試料を、色差計((株)日本電色社製 スペクトロフォトメーター SE2000)を用いて測定した。
(第1の工程)
平均粒径8mmの生コーヒー豆(インドネシア産ロブスタ種)100gを2Lの四つ口フラスコに投入した。次に、95℃の熱水2000gを投入し、175rpmにて6時間撹拌した。次に、ろ紙によりろ過し、生コーヒー豆抽出液を得た。生コーヒー豆抽出液は、固形分量が1質量%であった。次に、生コーヒー豆抽出液に塩化カルシウムを生コーヒー豆抽出液の固形分に対し0.1質量倍量添加し、混合液を得た。
(第2の工程)
次に、混合液を25℃にて1時間放置後、孔径0.8μmのメンブレンフィルター(材質セルロースアセテート)によりろ過し、クロロゲン酸類含有製剤を得た。
そして、クロロゲン酸類含有製剤について分析を行った。その結果を表1に示す。
塩化カルシウムの添加量を表1に示す量に変更したこと以外は、実施例1と同様の操作にてクロロゲン酸類含有製剤を得た。そして、クロロゲン酸類含有製剤について分析を行った。その結果を表1に示す。
塩化カルシウムを添加しなかったこと以外は、実施例1と同様の操作にてクロロゲン酸類含有製剤を得た。そして、クロロゲン酸類含有製剤について分析を行った。その結果を表1に示す。
第1の工程において、L18の焙煎コーヒー豆(インドネシア産ロブスタ種)から得られた焙煎コーヒー豆抽出液を用いたこと以外は、実施例1と同様の操作にてクロロゲン酸類含有製剤を得た。なお、焙煎コーヒー豆抽出液は、固形分量が15質量%であった。次に、クロロゲン酸類含有製剤について分析を行った。その結果を表1に示す。
第1の工程において、L32の焙煎コーヒー豆(インドネシア産ロブスタ種)から得られた焙煎コーヒー豆抽出液を用いたこと以外は、実施例1と同様の操作にてクロロゲン酸類含有製剤を得た。なお、焙煎コーヒー豆抽出液は、固形分量が15質量%であった。次に、クロロゲン酸類含有製剤について分析を行った。その結果を表1に示す。
第1の工程において、水溶性金属塩として硫酸ナトリウムを添加したこと以外は、実施例1と同様の操作にてクロロゲン酸類含有製剤を得た。そして、クロロゲン酸類含有製剤について分析を行った。その結果を表2に示す。
硫酸ナトリウムの添加量を表2に示す量に変更したこと以外は、実施例1と同様の操作にてクロロゲン酸類含有製剤を得た。そして、クロロゲン酸類含有製剤について分析を行った。その結果を表2に示す。
第1の工程において、水溶性金属塩としてリン酸二水素カリウムを添加したこと以外は、実施例1と同様の操作にてクロロゲン酸類含有製剤を得た。そして、クロロゲン酸類含有製剤について分析を行った。その結果を表2に示す。
リン酸二水素カリウムの添加量を表2に示す量に変更したこと以外は、実施例1と同様の操作にてクロロゲン酸類含有製剤を得た。そして、クロロゲン酸類含有製剤について分析を行った。その結果を表2に示す。
Claims (6)
- 生コーヒー豆抽出物と、該生コーヒー豆抽出物の固形分に対して2.0〜7質量倍の水溶性金属塩とを混合する第1の工程と、
該混合液を膜処理する第2の工程
を備える、クロロゲン酸類含有製剤の製造方法。 - 前記第2の工程で使用する膜が精密濾過膜である、請求項1記載のクロロゲン酸類含有製剤の製造方法。
- 前記第2の工程で使用する膜の孔径が0.1〜10μmである、請求項1又は2記載のクロロゲン酸類含有製剤の製造方法。
- 前記第1の工程後、前記第2の工程の前に、前記混合液を静置した状態で所定時間保持する工程を備える、請求項1〜3のいずれか一項に記載のクロロゲン酸類含有製剤の製造方法。
- 前記保持時間が10〜360分である、請求項4記載のクロロゲン酸類含有製剤の製造方法。
- 前記水溶性金属塩がアルカリ金属塩及びアルカリ土類金属塩から選ばれる1種以上であ る、請求項1〜5のいずれか一項に記載のクロロゲン酸類含有製剤の製造方法。
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