JP6924657B2 - 電池用正極活物質に用いられる遷移金属複合水酸化物粒子の製造方法 - Google Patents
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Description
NixCoyMz(OH)2+a
(式中、x+y+z=1、0.5≦x≦0.95、0≦y≦0.25、0≦z≦0.5、0≦a≦0.5、Mは、Mg、Ca、Al、Ti、Mn、Zr及びZnからなる群から選択された少なくとも1種の元素を意味する。)で表される。従って、上記遷移金属複合水酸化物粒子は、電池用正極活物質として広汎な用途、例えば、リチウムイオン二次電池の正極活物質の前駆体、アルカリ蓄電池の正極活物質として使用することができる。
ニッケルの塩溶液(例えば、硫酸塩溶液)、遷移金属複合水酸化物粒子がコバルトを含む場合には、コバルトの塩溶液(例えば、硫酸塩溶液)、遷移金属複合水酸化物粒子がMg、Ca、Al、Ti、Mn、Zr及びZnからなる群から選択された少なくとも1種の元素(以下、「添加元素」ということがある。)を含む場合には、添加元素の塩溶液(例えば、硫酸塩溶液)を、混合することで原料液を調製する。このとき、ニッケル、コバルト、添加元素のそれぞれの濃度が、遷移金属複合水酸化物粒子の組成に対応したモル比となるように調整して、原料液を調製する。
遷移金属複合水酸化物粒子を含むスラリーを得るには、例えば、晶析反応によって遷移金属複合水酸化物粒子を作製する共沈法を使用する。共沈法では、まず、上記のようにして調製した原料液を反応槽に連続的に供給する。また、反応槽に供給された原料液には、さらに、アンモニウムイオン供給体を連続的に添加する。アンモニウムイオン供給体は錯化剤として機能する。上記原料液に加えて、さらに錯化剤を反応槽に連続して供給すると、ニッケル、並びにコバルト及び/または添加元素が反応し、後述するように、コバルト及び/または添加元素が固溶した遷移金属複合水酸化物粒子を含むスラリーを得ることができる。溶媒としては、例えば、水が使用される。
(1)累積体積百分率が50.0体積%の二次粒子径(D50)
D50は、粒度分布測定装置(堀場製作所社、LA−950)で測定した(原理はレーザ回折・散乱法)。
(2)BET比表面積
比表面積測定装置(マウンテック社、Macsorb(登録商標))を用い、1点BET法によって測定した。
(3)X線回折測定
X線回折装置(リガク社、UltimaIV)を用い、下記条件にて測定を行った。
X線:CuKα/40kV/40mA
スリット:発散=1/2°,受光=開放 , 散乱=8.0mm
サンプリング幅:0.03
スキャンスピード:20°/min
(4)組成分析
ICP発光分析装置(パーキンエルマ―社 Optima(登録商標)8300)を用いて、遷移金属複合水酸化物粒子の成分組成を分析した。
Claims (4)
- 一般式NixCoyMz(OH)2+a
(式中、x+y+z=1、0.5≦x≦0.95、0≦y≦0.25、0≦z≦0.5、0≦a≦0.5、Mは、Mg、Ca、Al、Ti、Mn、Zr及びZnからなる群から選択された少なくとも1種の元素を意味する。)で表される、電池用正極活物質に用いられる遷移金属複合水酸化物粒子の製造方法であって、
前記遷移金属複合水酸化物粒子の組成に応じた原料液を調製する原料液調製工程と、
調製された前記原料液とアンモニウムイオン供給体を反応槽に供給し、前記反応槽内の溶液を、液温25℃基準におけるpH値を10.0〜14.0の範囲、且つアンモニウムイオン濃度を1.0g/L〜20g/Lの範囲に維持しながら、マイクロバブル発生装置から発生する酸素を含む気体を反応系に供給することにより形成された酸素濃度5.0容量%以上の酸化性雰囲気下にて、前記反応槽内の溶液を酸化触媒と接触させながら撹拌して、前記遷移金属複合水酸化物粒子を含むスラリーを得る工程と、
を含む遷移金属複合水酸化物粒子の製造方法。 - 前記酸素を含む気体を、前記反応槽内の溶液に供給する請求項1に記載の製造方法。
- 前記酸化触媒が、鉄、鉄イオン、ニッケル、ニッケルイオン、クロム及びクロムイオンからなる群から選択された少なくとも1種を含む請求項1または2に記載の製造方法。
- 前記酸素を含む気体の平均直径が、1.0μm〜100μmである請求項1乃至3のいずれか1項に記載の製造方法。
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