JP6922933B2 - 光学フィルム、製造方法、及び多層フィルム - Google Patents
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Description
本発明によれば、下記のものが提供される。
前記結晶化樹脂の結晶化度が30%以上であり、
少なくとも一方の面の算術平均粗さが2.5nm以下である、光学フィルム。
〔2〕 少なくとも一方の面の表層における、炭素元素に対する酸素元素の組成比が1/10以上であり、
かつ、炭素元素に対する窒素元素の組成比が1/20以下である、〔1〕に記載の光学フィルム。
〔3〕 少なくとも一方の面において、
全表面自由エネルギーが70mN/m以上、分散成分の表面自由エネルギーが40mN/m以下、分極成分の表面自由エネルギーが25mN/m以上、かつ、水素結合成分の表面自由エネルギーが10mN/m以上である、〔1〕または〔2〕に記載の光学フィルム。
〔4〕 〔1〕〜〔3〕のいずれか一項に記載の光学フィルムの製造方法であって、
脂環式構造含有重合体を含む結晶性樹脂フィルムを結晶化させて結晶化樹脂フィルムを得る工程と、
結晶化樹脂フィルムのプラズマ処理を行うプラズマ処理工程と、を含む、光学フィルムの製造方法。
〔5〕 前記プラズマ処理を、大気圧下で行う、〔4〕に記載の光学フィルムの製造方法。
〔6〕 前記プラズマ処理を、ガス雰囲気下で行い、
前記ガスは窒素ガスを含み、且つ、酸素ガス及び二酸化炭素ガスから選ばれる一種以上のガスを含み、
前記ガスにおける窒素に対する酸素の重量比が5.50×10-3以上1.30×10-1以下である、〔4〕または〔5〕に記載の光学フィルムの製造方法。
〔7〕 前記プラズマ処理を、ガス雰囲気下で行い、
前記ガスは窒素ガス及び酸素ガスを含み、
前記ガスにおける窒素に対する酸素の重量比が5.50×10-3以上3.50×10-2以下である、〔4〕〜〔6〕のいずれか一項に記載の光学フィルムの製造方法。
〔8〕 前記プラズマ処理を、ガス雰囲気下で行い、
前記ガスは窒素ガス及び二酸化炭素ガスを含み、
前記ガスにおける窒素に対する酸素の重量比が2.50×10-2以上1.30×10-1以下である、〔4〕〜〔7〕のいずれか一項に記載の光学フィルムの製造方法。
〔9〕 〔1〕〜〔3〕のいずれか一項に記載の光学フィルムと、
被接着層と、
前記光学フィルムと前記被接着層との間に設けられた接着層と、を有する多層フィルム。
本発明の光学フィルムは、脂環式構造含有重合体を含む結晶化樹脂を主成分とし、前記結晶化樹脂の結晶化度が30%以上である。また、本発明の光学フィルムは、少なくとも一方の面の算術平均粗さが2.5nm以下である。「主成分」とは、その含有量が全体の50重量%以上のものをいう(以下にて同じ)。本発明の光学フィルムは、結晶化樹脂以外の任意成分を含みうる一方、結晶化樹脂のみからなるものともしうる。即ち、光学フィルムにおける結晶化樹脂の割合の上限は、100重量%としうる。
Xc=K・Ic/It (I)
上記式(I)において、Xcは被検試料の結晶化度、Icは結晶性部分からの回析X線強度、Itは全体の回析X線強度、Kは補正項を、それぞれ表す。
また、脂環式構造含有重合体において、脂環式構造を有する構造単位以外の残部は、格別な限定はなく、使用目的に応じて適宜選択しうる。
脂環式構造含有重合体の重量平均分子量(Mw)及び分子量分布(Mw/Mn)は、テトラヒドロフランを展開溶媒とするゲル・パーミエーション・クロマトグラフィー(GPC)により、ポリスチレン換算値として測定しうる。
重合体(α):環状オレフィン単量体の開環重合体であって、結晶性を有するもの。
重合体(β):重合体(α)の水素添加物であって、結晶性を有するもの。
重合体(γ):環状オレフィン単量体の付加重合体であって、結晶性を有するもの。
重合体(δ):重合体(γ)の水素添加物等であって、結晶性を有するもの。
光学フィルムの少なくとも一方の面の算術平均粗さは、好ましくは2.0nm以下であり、より好ましくは1.5nm以下であり、さらにより好ましくは1.2nm以下であり、さらに小さい0.5nm以下とすることもできる。光学フィルムの少なくとも一方の面の算術平均粗さを上記のようにすることにより、高い接着性、及び層間剥離の発生を抑制する等の本発明の効果を容易に達成しうる。算術平均粗さの下限は特に限定されず、理想的には0nmとしうる。
光学フィルムは、いずれか一方の面のみの算術平均粗さが2.5nm以下であってもよいし、両方の面の算術平均粗さが2.5nm以下であってもよい。また、光学フィルムの二つの面の算術平均粗さは同一であっても相違していてもよい。
本発明において、「表層」とは、光学フィルムの最表面から5nmの深さの部分をいう。本発明において、元素の組成比とは、原子の数の比である。例えば、「炭素元素に対する酸素元素の組成比が1/10」とは、炭素原子10個に対する酸素原子の割合が1個であることをいう。
本発明において、光学フィルムの少なくとも一方の面の表層における、酸素元素の組成比及び窒素元素の組成比を上記範囲とすることにより、当該面の算術平均粗さを小さくして、高い接着性と層間剥離の発生を抑制する等の本発明の効果を、より容易に達成しうる。
本発明の光学フィルムの、少なくとも一方の面において、分散成分の表面自由エネルギーは好ましくは40mN/m以下であり、より好ましくは35mN/m以下である。分散成分の表面自由エネルギーは低い値ほど理想的であるため、下限は特に限定されないが、例えば15mN/m以上としうる。
本発明の光学フィルムの、少なくとも一方の面において、分極成分の表面自由エネルギーは好ましくは20mN/m以上であり、より好ましくは25mN/m以上であり、特に好ましくは30mN/m以上である。分極成分の表面自由エネルギーは高いほうが理想的であるため、上限は特に限定されないが、例えば90mN/m以下としうる。
本発明の光学フィルムの、少なくとも一方の面において、水素結合成分の表面自由エネルギーは好ましくは5mN/m以上であり、より好ましくは8mN/m以上であり、特に好ましくは10mN/m以上である。水素結合成分の表面自由エネルギーは高いほうが理想的であるため、上限は特に限定されないが、例えば40mN/m以下としうる。
rs=rs d+rs p+rs h(2)
rL(1+cosθ)=2(rs d・rL d)1/2+2(rs p・rL p)1/2+2(rs h・rL h))1/2(3)
試料としての光学フィルムから、幅15mm±0.1mm、長さ約110mmの試験片を切り出す。この際、フィルムがより強く延伸された方向が試験片の約110mmの辺と平行になるように試験片を作製する。そして試験はユアサシステム機器株式会社製、卓上型耐久試験機(DLDMLH−FS)を用いた、面状体無負荷U字伸縮試験の方法により行った。屈曲の条件は、曲げ半径1mm、伸縮速度80回/分、最大伸縮回数を20万回とした。この折り曲げを継続し、試験片が破断するまでの往復折り曲げ回数を測定する。
10枚の試験片を作製して、前記の方法により、試験片が破断するまでの往復折り曲げ回数を10回測定する。こうして測定された10回の測定値の平均を、当該光学フィルムの耐折度(MIT耐折回数)とする。
試料としてのフィルムから、試験片を切り出し、試験片の重量を測定する。その後、この試験片を、23℃の水中に24時間浸漬して、浸漬後の試験片の重量を測定する。そして、浸漬前の試験片の重量に対する、浸漬によって増加した試験片の重量の割合を、吸水率(%)として算出しうる。
本発明の光学フィルムは、下記工程(3)及び(4)を含む製造方法により製造しうる。本発明の光学フィルムの製造方法は、工程(3)及び(4)に加えて、下記工程(1)及び(2)のいずれか一方または双方を含んでもよい。
工程(1):脂環式構造含有重合体を含む結晶性樹脂を成形し、結晶化度3%未満の結晶性樹脂フィルムを得る工程。
工程(2):脂環式構造含有重合体を含む結晶性樹脂フィルムを延伸する工程。
工程(3):脂環式構造含有重合体を含む結晶性樹脂フィルムを結晶化させて結晶化樹脂フィルムを得る工程。
工程(4):結晶化樹脂フィルムのプラズマ処理を行うプラズマ処理工程。
工程(1)は、脂環式構造含有重合体を含む結晶性樹脂を、任意の成形方法により成形することにより行いうる。成形方法の例としては、射出成形法、溶融押出成形法、プレス成形法、インフレーション成形法、ブロー成形法、カレンダー成形法、注型成形法、及び圧縮成形法が挙げられる。これらの中でも、厚みの制御が容易であることから、溶融押出成形法が好ましい。
工程(2)では、結晶性樹脂フィルムの延伸を行う。
結晶性樹脂フィルムの延伸方法に格別な制限は無く、任意の延伸方法を用いうる。延伸方法の例としては、結晶性樹脂フィルムを長手方向に一軸延伸する方法(縦一軸延伸法)、結晶性樹脂フィルムを幅方向に一軸延伸する方法(横一軸延伸法)等の、一軸延伸法;結晶性樹脂フィルムを長手方向に延伸すると同時に幅方向に延伸する同時二軸延伸法、結晶性樹脂フィルムを長手方向及び幅方向の一方に延伸した後で他方に延伸する逐次二軸延伸法などの二軸延伸法;並びに結晶性樹脂フィルムを幅方向に対し0°超90°未満といった、幅方向に対し平行でも垂直でもない斜め方向に延伸する方法(斜め延伸法)が挙げられる。
また、前記の横一軸延伸法としては、例えば、テンター延伸機を用いた延伸方法などが挙げられる。
さらに、前記の同時二軸延伸法としては、例えば、ガイドレールに沿って移動可能に設けられ且つ結晶性樹脂フィルムを固定しうる複数のクリップを備えたテンター延伸機を用いて、クリップの間隔を開いて結晶性樹脂フィルムを長手方向に延伸すると同時に、ガイドレールの広がり角度により結晶性樹脂フィルムを幅方向に延伸する延伸方法などが挙げられる。
また、前記の逐次二軸延伸法としては、例えば、ロール間の周速の差を利用して結晶性樹脂フィルムを長手方向に延伸した後で、その結晶性樹脂フィルムの両端部をクリップで把持してテンター延伸機により幅方向に延伸する延伸方法などが挙げられる。
さらに、前記の斜め延伸法としては、例えば、結晶性樹脂フィルムに対して長手方向又は幅方向に左右異なる速度の送り力、引張り力又は引取り力を付加しうるテンター延伸機を用いて結晶性樹脂フィルムを斜め方向に連続的に延伸する延伸方法などが挙げられる。
工程(3)は、脂環式構造含有重合体を含む結晶性樹脂フィルムを結晶化させて結晶化樹脂フィルムを得る工程である。工程(3)では、結晶性樹脂フィルムを結晶化させて、結晶化度が30%以上の結晶化樹脂を主成分とする結晶化樹脂フィルムを得る。結晶化は、結晶性樹脂フィルムの少なくとも二の端辺を保持して緊張させた状態で所定の温度範囲にすることにより行いうる。
工程(4)では、結晶化樹脂フィルムを、プラズマ処理する(プラズマ処理工程)。
従来の結晶化樹脂を用いた光学フィルムにおいて、層間剥離の発生傾向が多かったのは、結晶化樹脂フィルムの表面に脆弱層が形成されていることが一因であると推測された。
工程(4)において結晶化樹脂フィルムをプラズマ処理することにより、脆弱層が削られるとともに、当該面の算術平均粗さを小さくすることができ、その結果、少なくとも一方の面の算出平均粗さが2.5nm以下の結晶化樹脂フィルムを容易に得ることができる。
本発明の製造方法では、上に述べた工程の他に、任意の工程を行いうる。
任意の工程の一例としては、工程(1)の後に、結晶性樹脂フィルムの表面への改質処理を行うことが挙げられる。結晶性樹脂フィルムの表面への改質処理の例としては、コロナ放電処理、プラズマ処理、ケン化処理、紫外線照射処理などが挙げられる。中でも、処理効率の点などからコロナ放電処理及びプラズマ処理が好ましく、プラズマ処理がより好ましい。
本発明の光学フィルムは、任意の層を備えうる。任意の層としては、例えば、易接着層、導電層、反射防止層、ハードコート層、帯電防止層、防眩層、防汚層、セパレーターフィルム等層を挙げることができる。
本発明の多層フィルムは、光学フィルムと、被接着層と、前記光学フィルムと前記被接着層との間に設けられた接着層と、を有する。多層フィルムは、光学フィルムと、被接着層とが、接着剤を介して積層されてなる積層体である。
本発明の光学フィルム及び多層フィルムは、任意の用途に用いうる。層間剥離の発生が少ないという利点を生かし、タッチパネルの構成要素であるタッチセンサーとして特に有用に用いうる。
以下の説明において、量を表す「%」及び「部」は、別に断らない限り重量基準である。また、以下に説明する操作は、別に断らない限り、常温及び常圧の条件において行った。
(厚みの測定方法)
光学フィルム及び多層フィルムを構成する各層の厚みは、次のようにして測定した。サンプルとなるフィルムの各層の屈折率を、エリプソメトリー(ウーラム社製「M−2000」)を用いて測定した。その後、測定した屈折率を用いて、フィルムの厚みを、光干渉式膜厚計(大塚電子社製「MCPD−9800」)で測定した。
重合体の重量平均分子量及び数平均分子量は、ゲル・パーミエーション・クロマトグラフィー(GPC)システム(東ソー社製「HLC−8320」)を用いて、ポリスチレン換算値として測定した。測定の際、カラムとしてはHタイプカラム(東ソー社製)を用い、溶媒としてはテトラヒドロフランを用いた。また、測定時の温度は、40℃であった。
窒素雰囲気下で300℃に加熱した試料を液体窒素で急冷し、示差操作熱量計(DSC)を用いて、10℃/分で昇温して試料のガラス転移温度Tg、融点Tm及び結晶化温度Tpcをそれぞれ求めた。
重合体の水素化率は、オルトジクロロベンゼン−d4を溶媒として、145℃で、1H−NMR測定により測定した。
オルトジクロロベンゼン−d4を溶媒として、200℃で、inverse−gated decoupling法を適用して、重合体の13C−NMR測定を行った。この13C−NMR測定の結果において、オルトジクロロベンゼン−d4の127.5ppmのピークを基準シフトとして、メソ・ダイアッド由来の43.35ppmのシグナルと、ラセモ・ダイアッド由来の43.43ppmのシグナルとを同定した。これらのシグナルの強度比に基づいて、重合体のラセモ・ダイアッドの割合を求めた。
結晶化度は、JIS K0131に準じて、X線回折により確認した。具体的には、広角X線回折装置(RINT 2000、株式会社リガク製)を用いて、結晶化部分からの回析X線強度を求め、全体の回析X線強度との比から、下記式(I)によって結晶化度を求めた。
Xc=K・Ic/It (I)
上記式(I)において、Xcは被検試料の結晶化度、Icは結晶化部分からの回析X線強度、Itは全体の回析X線強度、Kは補正項を、それぞれ表す。
光学フィルムに張力をかけない状態で、一定の評価温度の雰囲気下で10分放置した後、目視で光学フィルムの表面の状態を観察した。評価温度は150℃から光学フィルムの表面に凸凹が確認されるまでの温度とし、10℃刻みとした。光学フィルムの表面に凹凸が確認できなかった評価温度のうち、最も高い温度を、その光学フィルムの耐熱温度とした。
光学フィルムの耐屈曲性を、フレキシブルディスプレイデバイス耐久試験規格「IEC 62715−6−1」で提示された方法を元にした試験により、下記の方法で測定した。
試料としての光学フィルムから、幅15mm±0.1mm、長さ約110mmの試験片を切り出した。この際、フィルムがより強く延伸された方向が試験片の約110mmの辺と平行になるように試験片を作製した。ユアサシステム機器株式会社製、卓上型耐久試験機(DLDMLH−FS)を用いて面状体無負荷U字伸縮試験法により試験を行った。折り曲げの条件は、曲げ半径1mm、伸縮速度80回/分、最大伸縮回数を20万回とした。この折り曲げを、試験片が破断するまで継続し、試験片が破断したときの往復折り曲げ回数を測定した。
10枚の試験片を作製して、前記の方法により、試験片が破断するまでの往復折り曲げ回数を10回測定し、10回の測定値の平均を、当該光学フィルムの耐屈曲性(MIT耐折回数)とした。
光学フィルムの2つの面の算術平均粗さRaは、走査型プローブ顕微鏡(Dimension Icon ブルカーエイエックス社)を用い、JIS B 0601:1994に基づき測定を行った。
光学フィルムの面の表層における、酸素元素の組成比及び窒素元素の組成比は、XPS測定分析装置(「PHI 5000 VersaProbe III」、アルバック・ファイ社製)を用いて測定した。
光学フィルムを、10cm角程度の大きさに切り出して、基材片を得た。この基材片の面において、純水(H2O)の接触角、ジヨードメタン(CH2I2)の接触角、及びエチレングリコールの接触角を、自動接触角計によって実測した。こうして測定された接触角のデータから、接触角計付属のソフトウェアによって、基材の面の表面自由エネルギー(全表面自由エネルギー、分散成分の表面自由エネルギー、分極成分の表面自由エネルギー、水素結合成分の表面自由エネルギー)を算出した。測定時の条件は、下記の通りである。
システム:DropMaster700(協和界面科学製)
AutoDispenser AD−31(協和界面科学製)
制御解析ソフトウェア:FAMAS ver3.13
接触角測定法:懸滴法
視野:STD
解析法:Young−Laplace法
テフロン(登録商標)コート針:18G(もしくは22G)
液量:3μL〜4μL
測定待ち時間:3000ms
測定回数:n=10測定 平均値
解析ソフトウェア:FAMAS ver3.13
解析理論名:Owens−Wendt
実施例及び比較例で得られた多層フィルムを、25mmの幅に裁断して、その光学フィルム側の面を、スライドガラスの表面に粘着剤にて貼合した。貼合に際し、粘着剤としては、両面粘着テープ(日東電工社製、品番「CS9621」)を用いた。貼合後、貼合物を12時間静値した。
その後、フォースゲージの先端の治具で被接着層の端部を挟み、スライドガラスの表面の法線方向に牽引することにより、90度剥離試験を実施した。牽引の際の剥離速度は20mm/分とした。被接着層が剥れる際に測定された力は、光学フィルムと被接着層とを剥離させるために要する力であるので、この力の大きさを剥離強度として測定した。
金属製の耐圧反応器を、充分に乾燥した後、窒素置換した。この金属製耐圧反応器に、シクロヘキサン154.5部、ジシクロペンタジエン(エンド体含有率99%以上)の濃度70%シクロヘキサン溶液42.8部(ジシクロペンタジエンの量として30部)、及び1−ヘキセン1.9部を加え、53℃に加温した。
この触媒溶液を耐圧反応器に加えて、開環重合反応を開始した。その後、53℃を保ちながら4時間反応させて、ジシクロペンタジエンの開環重合体の溶液を得た。
得られたジシクロペンタジエンの開環重合体の数平均分子量(Mn)及び重量平均分子量(Mw)は、それぞれ、8750および28,100であり、これらから求められる分子量分布(Mw/Mn)は3.21であった。
(1−1.結晶化度3%未満の結晶性樹脂フィルムの製造)
製造例1で得たジシクロペンタジエンの開環重合体の水素化物100部に、酸化防止剤(テトラキス〔メチレン−3−(3’,5’−ジ−t−ブチル−4’−ヒドロキシフェニル)プロピオネート〕メタン;BASFジャパン社製「イルガノックス(登録商標)1010」)0.5部を混合して、光学フィルムの材料となる結晶性樹脂を得た。この結晶性樹脂を以下において「樹脂A」ともいう。
・バレル温度設定:280℃〜290℃
・ダイ温度:270℃
・スクリュー回転数:30rpm
・キャストロール温度:70℃
これにより、長尺の結晶性樹脂フィルムを得た。得られたフィルムの厚みは20μmであった。このフィルムにおける結晶性樹脂の結晶化度は、0.7%であった。
(1−1)で得られた長尺の結晶性樹脂フィルムを切り出し、350mm×350mmの正方形とした。この切り出しは、切り出された結晶性樹脂フィルムの正方形の各端辺が長尺の結晶性樹脂フィルムの長手方向又は幅方向に平行になるように行った。そして、切り出された結晶性樹脂フィルムを、小型延伸機(東洋精機製作所社製「EX10―Bタイプ」)に設置した。この小型延伸機は、フィルムの四つの端辺を把持しうる複数のクリップを備え、このクリップを移動させることによってフィルムを延伸できる構造を有している。
小型延伸機のオーブン温度を130℃に設定し、結晶性樹脂フィルムを、延伸温度130℃、延伸速度4.0mm/分で、長尺の結晶性樹脂フィルムの長手方向に対応する方向へ延伸倍率1.2倍で延伸した。これにより、延伸された結晶性樹脂フィルムを得た。
(1−2)で延伸した結晶性樹脂フィルムを小型延伸機に設置した状態で加熱処理した。加熱処理は、結晶性樹脂フィルムの四つの端辺を保持した状態で、小型延伸機に付属する二次加熱板を結晶性樹脂フィルムの上側の面及び下側の面に近接させ、30秒間保持することによって行った。このとき二次加熱板の温度は170℃とし、フィルムとの距離は上下各々8mmとした。これにより、結晶性樹脂フィルム中の結晶性樹脂の結晶化が進行して、結晶化樹脂フィルムが得られた。
得られた結晶化樹脂フィルムにおける結晶化樹脂の結晶化度は71%であった。
(1−3)で得られた結晶化樹脂フィルムの一方の面を、大気圧プラズマ表面処理装置(製品名「RD640」、積水化学工業株式会社製)を用いて、窒素ガスと酸素ガスとを99.5:0.5(重量%)で含むガス雰囲気下、プラズマ処理して光学フィルムを得た。プラズマ処理の条件は、出力1000w、電圧450V、電流0.65A、周波数60kHz、照射速度300cm/分、照射時間6秒、プラズマ発生源と処理対象の表面との距離は1mmであった。得られた光学フィルムのプラズマ処理面の算術平均粗さ(Ra)、表層の元素組成比、各表面エネルギーを測定し平均値を算出した。
被接着層としてノルボルネン系重合体を含む樹脂フィルム(商品名「ゼオノアフィルム ZF16−100」、ガラス転移温度160℃、厚み100μm、延伸処理されていないもの、日本ゼオン株式会社製)を用意した。
当該樹脂フィルムの一方の面にコロナ処理を施した。コロナ処理には、春日電機社製コロナ処理装置を用い、処理条件は、大気中、放電量150W/m2/分とした。
樹脂フィルムのコロナ処理した面に紫外線硬化接着剤(CRB1352 東洋インキ社製)を塗工し、ラミネータを使用して、(1−4)で製造した光学フィルムのプラズマ処理を行った面と貼合した。
貼合物に、高圧水銀ランプを用いて照度350mW/cm2、積算光量1000mJ/cm2の条件で紫外線を照射した。これにより、接着剤を架橋させ、接着層とした。
これにより、光学フィルムとしての結晶化樹脂の層と、接着層と、樹脂フィルムの層(被接着層)とをこの順に備える、多層フィルムを得た。得られた多層フィルムについて、剥離強度を測定した。
(2−4.光学フィルムの製造)
実施例1の(1−4)において、プラズマ処理のガス雰囲気を、窒素ガスと酸素ガスとを99.0:1.0(重量%)で含むガス雰囲気に変更したこと以外は、実施例1の(1−1)〜(1−4)と同様にして、光学フィルムを得た。得られた光学フィルムの算術平均粗さ(Ra)、表層の元素組成比、各表面エネルギーを測定した。
実施例1の(1−5)において、(1−4)で製造した光学フィルムに代えて、(2−4)で製造した光学フィルムを用いたこと以外は実施例1と同様にして、多層フィルムを得た。得られた多層フィルムについて、剥離強度を測定した。
(3−4.光学フィルムの製造)
実施例1の(1−4)において、プラズマ処理のガス雰囲気を、窒素ガスと酸素ガスとを98.0:2.0(重量%)で含むガス雰囲気に変更したこと以外は、実施例1の(1−1)〜(1−4)と同様にして、光学フィルムを得た。得られた光学フィルムの算術平均粗さ(Ra)、表層の元素組成比、各表面エネルギーを測定した。
実施例1の(1−5)において、(1−4)で製造した光学フィルムに代えて、(3−4)で製造した光学フィルムを用いたこと以外は実施例1と同様にして、多層フィルムを得た。得られた多層フィルムについて、剥離強度を測定した。
(4−4.光学フィルムの製造)
実施例1の(1−4)において、プラズマ処理のガス雰囲気を、窒素ガスと二酸化炭素ガスとを97.0:3.0(重量%)で含むガス雰囲気に変更したこと以外は、実施例1の(1−1)〜(1−4)と同様にして、光学フィルムを得た。得られた光学フィルムの算術平均粗さ(Ra)、表層の元素組成比、各表面エネルギーを測定した。
実施例1の(1−5)において、(1−4)で製造した光学フィルムに代えて、(4−4)で製造した光学フィルムを用いたこと以外は実施例1と同様にして、多層フィルムを得た。得られた多層フィルムについて、剥離強度を測定した。
<実施例5>
(5−4.光学フィルムの製造)
実施例1の(1−4)において、プラズマ処理のガス雰囲気を、窒素ガスと二酸化炭素ガスとを95.0:5.0(重量%)で含むガス雰囲気に変更したこと以外は、実施例1の(1−1)〜(1−4)と同様にして、光学フィルムを得た。得られた光学フィルムの算術平均粗さ(Ra)、表層の元素組成比、各表面エネルギーを測定した。
実施例1の(1−5)において、(1−4)で製造した光学フィルムに代えて、(5−4)で製造した光学フィルムを用いたこと以外は実施例1と同様にして、多層フィルムを得た。得られた多層フィルムについて、剥離強度を測定した。
<実施例6>
(6−4.光学フィルムの製造)
実施例1の(1−4)において、プラズマ処理のガス雰囲気を、窒素ガスと二酸化炭素ガスとを90.0:10.0(重量%)で含むガス雰囲気に変更したこと以外は、実施例1の(1−1)〜(1−4)と同様にして、光学フィルムを得た。得られた光学フィルムの算術平均粗さ(Ra)、表層の元素組成比、各表面エネルギーを測定した。
実施例1の(1−5)において、(1−4)で製造した光学フィルムに代えて、(6−4)で製造した光学フィルムを用いたこと以外は実施例1と同様にして、多層フィルムを得た。得られた多層フィルムについて、剥離強度を測定した。
実施例1の(1−5)において(1−4)で製造した光学フィルムに代えて(1−3)で製造した結晶化樹脂フィルム(プラズマ処理前の結晶化樹脂フィルム)を用いたこと以外は実施例1と同様にして、多層フィルムを得た。得られた多層フィルムについて、剥離強度を測定した。
比較例1においては、多層フィルムの製造の際に実施例1の(1−3)の結晶化樹脂フィルムを用いたので、実施例1の(1−3)で製造した結晶化樹脂フィルムについて算術平均粗さ、表層の元素組成比、表面自由エネルギーを測定した。
(C2−4.光学フィルムの製造)
実施例1の(1−4)において、プラズマ処理のガス雰囲気を、窒素ガス雰囲気(窒素ガス100%)に変更したこと以外は、実施例1の(1−1)〜(1−4)と同様にして、光学フィルムを得た。得られた光学フィルムの算術平均粗さ(Ra)、表層の元素組成比、各表面エネルギーを測定した。
実施例1の(1−5)において、(1−4)で製造した光学フィルムに代えて、(C2−4)で製造した光学フィルムを用いたこと以外は実施例1の(1−5)と同様にして、多層フィルムを得た。得られた多層フィルムについて、剥離強度を測定した。
(C3−4.光学フィルムの製造)
実施例1の(1−4)において、プラズマ処理のガス雰囲気を、窒素ガスと酸素ガスとを99.9:0.1(重量%)で含むガス雰囲気に変更したこと以外は、実施例1の(1−1)〜(1−4)と同様にして、光学フィルムを得た。得られた光学フィルムの算術平均粗さ(Ra)、表層の元素組成比、各表面エネルギーを測定した。
実施例1の(1−5)において、(1−4)で製造した光学フィルムに代えて、(C3−4)で製造した光学フィルムを用いたこと以外は実施例1の(1−5)と同様にして、多層フィルムを得た。得られた多層フィルムについて、剥離強度を測定した。
(C4−4.光学フィルムの製造)
実施例1の(1−4)において、プラズマ処理のガス雰囲気を、窒素ガスと酸素ガスとを97.0:3.0(重量%)で含むガス雰囲気に変更したこと以外は、実施例1の(1−1)〜(1−4)と同様にして、光学フィルムを得た。得られた光学フィルムの算術平均粗さ(Ra)、表層の元素組成比、各表面エネルギーを測定した。
実施例1の(1−5)において、(1−4)で製造した光学フィルムに代えて、(C4−4)で製造した光学フィルムを用いたこと以外は実施例1の(1−5)と同様にして、多層フィルムを得た。得られた多層フィルムについて、剥離強度を測定した。
(C5−4.光学フィルムの製造)
実施例1の(1−4)において、プラズマ処理のガス雰囲気を、窒素ガスと二酸化炭素ガスとを98.0:3.0(重量%)で含むガス雰囲気に変更したこと以外は、実施例1の(1−1)〜(1−4)と同様にして、光学フィルムを得た。得られた光学フィルムの算術平均粗さ(Ra)、表層の元素組成比、各表面エネルギーを測定した。
実施例1の(1−5)において、(1−4)で製造した光学フィルムに代えて、(C5−4)で製造した光学フィルムを用いたこと以外は実施例1の(1−5)と同様にして、多層フィルムを得た。得られた多層フィルムについて、剥離強度を測定した。
(C6−4.光学フィルムの製造)
実施例1の(1−4)において、プラズマ処理のガス雰囲気を、窒素ガスと二酸化炭素ガスとを85.0:15.0(重量%)で含むガス雰囲気に変更したこと以外は、実施例1の(1−1)〜(1−4)と同様にして、光学フィルムを得た。得られた光学フィルムの算術平均粗さ(Ra)、表層の元素組成比、各表面エネルギーを測定した。
実施例1の(1−5)において、(1−4)で製造した光学フィルムに代えて、(C6−4)で製造した光学フィルムを用いたこと以外は実施例1の(1−5)と同様にして、多層フィルムを得た。得られた多層フィルムについて、剥離強度を測定した。
(C7−4.光学フィルムの製造)
実施例1の(1−3)で製造した結晶化フィルムの一方の面に、エキシマランプ(EX-mini L12530-01、浜松フォトニクス社製)を用いて、焦点距離が3mm、空気下、エキシマ光(波長:175nm)を6秒間照射して光学フィルムを得た。得られた光学フィルムの算術平均粗さ(Ra)、表層の元素組成比、各表面エネルギーを測定した。
実施例1の(1−5)において、(1−4)で製造した光学フィルムに代えて、(C7−4)で製造した光学フィルムを用いたこと以外は実施例1の(1−5)と同様にして、多層フィルムを得た。得られた多層フィルムについて、剥離強度を測定した。
(C8−4.光学フィルムの製造)
実施例1の(1−1)において、樹脂Aに代えて、非晶性のノルボルネン系樹脂(商品名「ZEONOR1600」、日本ゼオン社製、Tg163℃、屈折率1.53;以下において、「樹脂B」という)のペレットを用い、実施例1の(1−1)〜(1−2)と同様にして延伸されたフィルムを得た。得られたフィルムの一方の面に、実施例5の(5−4)と同様の条件でプラズマ処理を行い、光学フィルムを得た。得られた光学フィルムの算術平均粗さ(Ra)、表層の元素組成比、各表面エネルギーを測定した。
実施例1の(1−5)において、(1−4)で製造した光学フィルムに代えて、(C8−4)で製造した光学フィルムを用いたこと以外は実施例1と同様にして、多層フィルムを得た。得られた多層フィルムについて、剥離強度を測定した。
実施例及び比較例の結果を、表2及び表3に示す。
表2および3には、樹脂の種類、実施例及び比較例のプラズマ処理条件(ガス比率(重量%)及び窒素に対する酸素の重量比)を併せて示した。
表2中、「プラズマ処理面の算術平均粗さ」とは、「光学フィルムの2つの面のうちプラズマ処理を行った面の算術平均粗さ」を意味し、「非処理面の算術平均粗さ」とは、「光学フィルムの2つの面のうちプラズマ処理を行っていない面の算術平均粗さ」を意味する。
表3中、「処理面の算術平均粗さ」とは、「光学フィルムの2つの面のうちプラズマ処理又はエキシマ処理を行った面の算術平均粗さ」を意味し、「非処理面の算術平均粗さ」とは、「光学フィルムの2つの面のうちプラズマ処理及びエキシマ処理のいずれも行っていない面の算術平均粗さ」を意味する。比較例1では光学フィルムの両面とも、表面処理を行っていないので非処理面に2つの面の算術平均粗さを記載した。表3中「両面共3.0」とは、光学フィルムの両方の面の算術平均粗さが3.0nmであることを意味する。
Claims (7)
- 脂環式構造含有重合体を含む結晶化樹脂を主成分とする光学フィルムであって、
前記結晶化樹脂の結晶化度が30%以上であり、
少なくとも一方の面の算術平均粗さが2.5nm以下であり、
少なくとも一方の面の表層における、炭素元素に対する酸素元素の組成比が1/10以上であり、
かつ、炭素元素に対する窒素元素の組成比が1/20以下である、光学フィルム。 - 脂環式構造含有重合体を含む結晶化樹脂を主成分とする光学フィルムであって、
前記結晶化樹脂の結晶化度が30%以上であり、
少なくとも一方の面の算術平均粗さが2.5nm以下であり、
少なくとも一方の面において、
全表面自由エネルギーが70mN/m以上、分散成分の表面自由エネルギーが40mN/m以下、分極成分の表面自由エネルギーが25mN/m以上、かつ、水素結合成分の表面自由エネルギーが10mN/m以上である、光学フィルム。 - 光学フィルムの製造方法であって、
前記光学フィルムは、脂環式構造含有重合体を含む結晶化樹脂を主成分とし、
前記結晶化樹脂の結晶化度が30%以上であり、
少なくとも一方の面の算術平均粗さが2.5nm以下である、光学フィルムであって、
前記製造方法は、
脂環式構造含有重合体を含む結晶性樹脂フィルムを結晶化させて結晶化樹脂フィルムを得る工程と、
前記結晶化樹脂フィルムのプラズマ処理を行うプラズマ処理工程と、を含み、
前記プラズマ処理を、ガス雰囲気下で行い、
前記ガスは窒素ガスを含み、且つ、酸素ガス及び二酸化炭素ガスから選ばれる一種以上のガスを含み、
前記ガスにおける窒素に対する酸素の重量比が5.50×10 -3 以上1.30×10 -1 以下である、光学フィルムの製造方法。 - 光学フィルムの製造方法であって、
前記光学フィルムは、脂環式構造含有重合体を含む結晶化樹脂を主成分とし、
前記結晶化樹脂の結晶化度が30%以上であり、
少なくとも一方の面の算術平均粗さが2.5nm以下である、光学フィルムであって、
前記製造方法は、
脂環式構造含有重合体を含む結晶性樹脂フィルムを結晶化させて結晶化樹脂フィルムを得る工程と、
前記結晶化樹脂フィルムのプラズマ処理を行うプラズマ処理工程と、を含み、
前記プラズマ処理を、ガス雰囲気下で行い、
前記ガスは窒素ガス及び酸素ガスを含み、
前記ガスにおける窒素に対する酸素の重量比が5.50×10-3以上3.50×10-2以下である、光学フィルムの製造方法。 - 光学フィルムの製造方法であって、
前記光学フィルムは、脂環式構造含有重合体を含む結晶化樹脂を主成分とし、
前記結晶化樹脂の結晶化度が30%以上であり、
少なくとも一方の面の算術平均粗さが2.5nm以下である、光学フィルムであって、
前記製造方法は、
脂環式構造含有重合体を含む結晶性樹脂フィルムを結晶化させて結晶化樹脂フィルムを得る工程と、
前記結晶化樹脂フィルムのプラズマ処理を行うプラズマ処理工程と、を含み、
前記プラズマ処理を、ガス雰囲気下で行い、
前記ガスは窒素ガス及び二酸化炭素ガスを含み、
前記ガスにおける窒素に対する酸素の重量比が2.50×10-2以上1.30×10-1以下である、光学フィルムの製造方法。 - 前記プラズマ処理を、大気圧下で行う、請求項3〜5のいずれか1項に記載の光学フィルムの製造方法。
- 請求項1または2に記載の光学フィルムと、
被接着層と、
前記光学フィルムと前記被接着層との間に設けられた接着層と、を有する多層フィルム。
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