JP6915764B1 - ポリアセタール繊維及びその製造方法、並びに、延伸用材料 - Google Patents
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Abstract
Description
[1]ポリアセタール樹脂100質量部に対して、無機充填剤0.05〜1.3質量部を含み、
前記無機充填剤の一次平均粒子径が0.5μmより大きく10μm以下であり、
メルトフローインデックスが、15〜45g/10minであることを特徴とする、ポリアセタール繊維。
[2]前記無機充填剤が、マグネシウムおよびケイ素の少なくとも一方を含む、上記[1]に記載のポリアセタール繊維。
[3]前記無機充填剤が、タルクである、上記[1]または[2]に記載のポリアセタール繊維。
[4]マルチフィラメントである、上記[1]から[3]の何れかに記載のポリアセタール繊維。
[5]太さが36〜400デニールのマルチフィラメントである、上記[4]に記載のポリアセタール繊維。
[6]12〜48本のモノフィラメントからなるマルチフィラメントである、上記[4]または[5]に記載のポリアセタール繊維。
[7]太さが1〜12デニールのモノフィラメントからなるマルチフィラメントである、上記[4]〜[6]の何れかに記載のポリアセタール繊維。
[8]織物、編物または不織布用である、上記[1]から[7]の何れかに記載のポリアセタール繊維。
[9]ポリアセタール樹脂100質量部に対して、無機充填剤0.05〜1.3質量部を含み、
前記無機充填剤の一次平均粒子径が0.5μmより大きく10μm以下であり、
メルトフローインデックスが、15〜45g/10minであることを特徴とする、延伸用材料。
[10]ポリアセタール樹脂100質量部に対して無機充填剤0.05〜1.3質量部を含み、前記無機充填剤の一次平均粒子径が0.5μmより大きく10μm以下であり、かつメルトフローインデックスが15〜45g/10minであるポリアセタール樹脂組成物を、溶融紡糸法に供してポリアセタール繊維を製造することを特徴とする、ポリアセタール繊維の製造方法。
本発明の一態様は、ポリアセタール樹脂と無機充填剤を含有するポリアセタール繊維に関する。本発明のポリアセタール繊維は、紡糸時に巻き取られる際、フィラメント(マルチフィラメントの場合は、主にモノフィラメント)が切れる「糸切れ」の発生が抑制されており、また、均一な外観を有しており「外観ムラ」の発生も抑制されている。このように、紡糸安定性に優れ、外観が均一である。
ポリアセタール樹脂は、オキシメチレン重合体とも呼ばれ、ホモポリマーと共重合体とがある。本明細書において、単に「ポリアセタール樹脂」「オキシメチレン重合体」と記載するときは、ホモポリマーと共重合体の両方を意味し、ホモポリマーについては、「オキシメチレンホモポリマー」、共重合体については「オキシメチレン共重合体」と呼び分けるものとする。
R0、R0’で表されるアルキル基は、非置換であるか、置換されている。置換基としては、ヒドロキシ基、アミノ基、アルコキシ基、アルケニルオキシメチル基及びハロゲンなどが挙げられる。置換基であるアルコキシ基としては、メトキシ、エトキシ及びプロポキシ等が挙げられる。置換基であるアルケニルオキシメチル基としては、アリルオキシメチル等が挙げられる。本明細書において、ハロゲンは、周期表第17族に属する元素を意味し、その具体例としてはフッ素、塩素、臭素、ヨウ素、アスタチンが挙げられる。
−CH2−O−(R1−O)p−R2 (2)
(式中、R1は、アルキレン基を表す。pは0〜20の整数を表す。R2は、水素原子、アルキル基、フェニル基又はグリシジル基を表す。各(R1−O)単位は、同一であっても、異なっていてもよい。)
R1で表されるアルキレン基は、直鎖又は分岐状の、炭素原子数2〜20のアルキレン基であり、例えばエチレン、プロピレン、ブチレン、2−エチルへキシレン等が挙げられ、エチレン又はプロピレンが好ましい。R1で表されるアルキレン基は、非置換であるか、置換されている。置換基としては、ヒドロキシ基、アミノ基、アルコキシ基、アルケニルオキシメチル基及びハロゲンなどが挙げられる。置換基であるアルコキシ基としては、メトキシ、エトキシ及びプロポキシ等が挙げられる。置換基であるアルケニルオキシメチル基としては、アリルオキシメチル等が挙げられる。
R2で表されるアルキル基としては、炭素原子数1〜20の直鎖又は分岐状のアルキル基であり、例えばメチル、エチル、n−プロピル、i−プロピル、n−ブチル、i−ブチル、t−ブチル、ペンチル、ヘキシル、デシル、ドデシル及びオクタデシル等が挙げられる。炭素原子数1〜4の直鎖又は分岐状のアルキル基が好ましい。R2で表されるアルキル基は、非置換であるか、置換されている。置換基としては、ヒドロキシ基、アミノ基、アルコキシ基、アルケニルオキシメチル基及びハロゲンなどが挙げられる。置換基であるアルコキシ基としては、メトキシ、エトキシ及びプロポキシ等が挙げられる。置換基であるアルケニルオキシメチル基としては、アリルオキシメチル等が挙げられる。
R2で表されるフェニル基は、非置換であるか、置換されている。置換基としては、アルキル基、アリール基、ハロゲンなどがあげられる。置換基であるアルキル基として、炭素原子数1〜20の直鎖又は分岐状のアルキル基が挙げられ、例えばメチル、エチル、n−プロピル、i−プロピル、n−ブチル、i−ブチル、t−ブチル、ペンチル、ヘキシル、デシル、ドデシル及びオクタデシル等が挙げられる。炭素原子数1〜4の直鎖又は分岐状のアルキル基が好ましい。置換基であるアリール基として、フェニル、ナフチル及びアントラシル等が挙げられる。
−CH(CH3)−CHR3− (3)
(式中、R3は、下記式(4)で表される基である。)
−O−(R1−O)p−R4 (4)
(式中、R4は、水素原子、アルキル基、アルケニル基、フェニル基又はフェニルアルキル基を表す。R1及びpは、式(2)で定義されたとおりである。)
R4で表されるアルキル基は、非置換であるか、置換されている。置換基としては、ヒドロキシ基、アミノ基、アルコキシ基、アルケニルオキシメチル基及びハロゲンなどが挙げられる。置換基であるアルコキシ基としては、メトキシ、エトキシ及びプロポキシ等が挙げられる。置換基であるアルケニルオキシメチル基としては、アリルオキシメチル等が挙げられる。
本発明のポリアセタール繊維には、無機充填剤が含まれている。
一次平均粒子径は、後述の実施例に示されるとおり、レーザー回折法により測定された粒度分布から得られる、50%体積平均粒子径である。
本発明のポリアセタール繊維には、ポリアセタール樹脂と無機充填剤以外に、製造時にポリアセタール樹脂組成物に配合される公知の成分を含んでいてよい。公知の成分については、後で詳述する。
本発明のポリアセタール繊維は、任意の方法により製造することができるが、好適には、一次平均粒子径が前述した数値範囲内(0.5μmより大きく10μm以下、好適には0.6〜9.0μm、より好適には0.7〜8.0μm、特に好適には0.7μm以上4.8μm未満、最も好適には0.7〜1.2μm)にある無機充填剤を、前述した量(ポリアセタール樹脂100質量部あたり0.05〜1.3質量部、好適には0.06〜1.0質量部、より好適には0.07〜0.8質量部、特に好適には0.07〜0.5質量部、最も好適には0.07〜0.3質量部)で含み、かつメルトフローインデックスが前述した数値範囲(15〜45g/10min、好適には18〜42g/10min、特に好適には20〜40g/10min)であるポリアセタール樹脂組成物を用意し、このポリアセタール樹脂組成物を溶融紡糸法に供して製造する。
ポリアセタール樹脂組成物の製造方法は、特に限定されるものではないが、例えば、環状オリゴマー、並びに、重合触媒を用いて重合反応させてポリアセタール樹脂を得て、得られたポリアセタール樹脂に無機充填剤を添加する方法が挙げられる。ポリアセタール樹脂がオキシメチレン共重合体である場合には、重合反応においてコモノマーも使用する。
また、エステル交換触媒、各種モノマー、カップリング剤(例えば他の多官能イソシアネート化合物等が挙げられる)、末端処理剤、その他の樹脂、木粉、でんぷんをはじめとする天然由来の有機フィラーを加えてもよい。
ポリアセタール樹脂組成物を公知の溶融紡糸法に供し、ポリアセタール繊維を製造する。紡糸方法の一態様を、図2を用いて説明する。
本明細書でこれまで述べてきたとおり、特定の粒子径の無機充填剤を特定の量で含有しており、かつ、メルトフローインデックスが特定の範囲に調整されたポリアセタール樹脂組成物を用いると、紡糸時に延伸を均一に行うことができるのであるが、この特性は、繊維に限らず、製造時に延伸工程を要する他の成形品にも言えることである。したがって、本発明の一態様によれば、一次平均粒子径が0.5μmより大きく10μm以下である無機充填剤を、ポリアセタール樹脂100質量部に対して0.05〜1.3質量部含み、かつ、メルトフローインデックスが、15〜45g/10minである、延伸用材料が提供される。本発明の延伸用材料は、本明細書のポリアセタール繊維の項で説明した特徴を有してもよい。
各実施例及び比較例で使用した無機充填剤を、ステンレス製小型薬さじで3〜4杯程度すくい、5mlの水とともにガラス瓶に採取し、密栓してサンプルを得た。得られたサンプルを攪拌した後、レーザー回折により粒度分布を測定した。得られた粒度分布から得られる、50%体積平均粒子径を一次平均粒子径とした。
測定機器として、東洋精機株式会社製のメルトインデクサーを用い、各実施例及び比較例で用いたポリアセタール(B)のメルトフローインデックス(以下、MFIとする)を測定した。測定は、ISO 1133に準拠して、温度190℃、荷重2.16kgの条件で行った。
繊維を巻き取っている際、巻取り回転数と同じ周波数を持つストロボフラッシュを連続して照射することで、巻取り部で繊維が止まっているように見える。この際、フィラメント切れ(モノフィラメントが切れること)が発生すると巻取りローラーの表面にケバが発生する。目視によりこのケバをカウントした。評価基準は以下のとおりである。
1)10分間で1回もフィラメント切れ無し。
2)10分間で1回だけフィラメント切れが確認できる。
3)3分間で1回だけフィラメント切れが確認できる。
4)1分間で1〜2回フィラメント切れが確認できる。
5)1分間で3〜6回フィラメント切れが確認できる。
6)1分間で7〜9回フィラメント切れが確認できる。
7)1分間で10回以上フィラメント切れが確認できる。
8)繊維が得られない。
ポリアセタール繊維を適切に延伸することが出来れば外観は均一で透明になるが、何らかの外的要因で均一に延伸されなかった場合、その部分が白く不透明となる。そこで、各実施例および比較例で得られた繊維ボビンの一定範囲を観察し、不透明部分が見られる頻度を目視でカウントした。評価基準は以下のとおりである。
1)すべて透明に見える。
2)ボビンの15cm×15cm範囲で1箇所だけ、白い不透明な部分が見える。
3)ボビンの5cm×5cm範囲で1箇所だけ、白い不透明な部分が見える。
4)ボビンの5cm×5cm範囲で2〜3箇所、白い不透明な部分が見える。
5)ボビンの5cm×5cm範囲で4〜6箇所、白い不透明な部分が見える。
6)ボビンの5cm×5cm範囲で7〜9箇所、白い不透明な部分が見える。
7)ボビンの5cm×5cm範囲で10か所以上、白い不透明な部分が見える。
上記評価基準のうち、評価1,4,6の一例を図1に示す。
各実施例および比較例で得られたポリアセタール繊維を、温度23℃、湿度50%の環境下で24時間以上調温調湿した。(株)島津製作所製オートグラフ AGS−X 1kNを用いて、調温調湿後の繊維を引張試験に供した。測定の際は、120mm長の繊維を100mm/minの速度で引っ張った。
(1)ポリアセタールの調製
ポリアセタール繊維の原料であるポリアセタール樹脂組成物(以下、ポリアセタール(B)と呼ぶことがある。)を、下記の方法で調製した。
まず、トリオキサン100質量部とコモノマーとして1,3−ジオキソラン4.0質量部を混合し、トリオキサン1モル当り0.045ミリモルの三フッ化ホウ素ジエチルエーテラートを触媒として供給し、互いにかみ合うパドルを持つ二軸のニーダー中で重合を行った。この際、粘度調整剤としてメチラールをトリオキサン100質量部に対して0.12質量部加え、粘度調整を行った。重合終了後、少量のトリフェニルホスフィンのベンゼン溶液を添加して触媒を失活処理し、粉砕し、粗ポリアセタールを得た。
得られた粗ポリアセタールに、添加剤(Irganox(登録商標)245(BASFジャパン(株)製)とメラミン(三井化学(株)製)を加えブレンドした後、得られたブレンド物を同方向二軸押出機((株)日本製鋼所製、内径69mm、L/D=31.5)に60kg/時間で導入し、粗ポリアセタールをベント部で20kPaの減圧として220℃で溶融させ、連続的に二軸の表面更新型横型混練機(実効内容積60L:全内容積から攪拌翼が占める体積を除いた体積)に導入した。二軸の表面更新型横型混練機滞在時間が25分となるように液面を調整し、20kPaの減圧下220℃で減圧脱揮を行いながら、連続的にギアポンプで抜き出すことでペレット化し、中間原料となるポリアセタール(A)を得た。
一次平均粒子径4.8μmのタルク(イメリススペシャリティーズジャパン(株)製、商品名:Mistron Vapor)を、ポリアセタール(A)100質量部あたり0.07質量部加えてブレンドした後、同方向二軸押出機((株)日本製鋼所製、内径58mm、L/D=49.0)に100kg/時間で導入しよく混合した後にペレット化し、原料となるポリアセタール(B)を得た。
ポリアセタール(B)のMFIは、27g/10minであった。
シリンダー設定温度190℃の押出機、ギアポンプ、吐出ノズルを備えた紡糸機(ユニプラス(株)製)に、得られたポリアセタール(B)を供給し、紡糸した。吐出量は1kg/h、吐出ノズルのホール数は36穴、引取り速度は100m/min、延伸ローラー速度は500m/min、巻取り速度は500m/min、延伸ローラーの温度は150℃であった。この時、延伸倍率は5倍であった。
単繊維(モノフィラメント)の太さが8デニールであり、36本のモノフィラメントで構成されており、マルチフィラメントの繊維太さが300デニールであるポリアセタール繊維を得た。得られたポリアセタール繊維の各種特性を測定し、結果を表1に示した。
紡糸時のフィラメント切れ頻度は1分間で1回だけ確認された。外観ムラとしては得られた繊維ボビンの5cm×5cm範囲で2箇所、白い不透明な部分が見えた。引張最大強度は8.3Nであった。
タルクの配合量を、ポリアセタール(A)100質量部あたり0.15質量部とした点以外は、実施例1と同様にしてポリアセタール繊維を得た。得られたポリアセタール繊維の各種特性を測定し、結果を表1に示した。
タルクの配合量を、ポリアセタール(A)100質量部あたり0.25質量部とした点以外は、実施例1と同様にしてポリアセタール繊維を得た。得られたポリアセタール繊維の各種特性を測定し、結果を表1に示した。
平均一次粒子径が1.2μmのタルク(日本タルク(株)製、商品名:SG−2000)を使用した点以外は、実施例2と同様にしてポリアセタール繊維を得た。得られたポリアセタール繊維の各種特性を測定し、結果を表1に示した。
平均一次粒子径が0.7μmのタルク(日本タルク(株)製、商品名:D−600)を使用した点以外は、実施例2と同様にしてポリアセタール繊維を得た。得られたポリアセタール繊維の各種特性を測定し、結果を表1に示した。
タルクの代わりに、平均一次粒子径が5.4μmのマイカ(片倉コープアグリ(株)製、商品名:ミクロマイカMK−100)を、ポリアセタール(A)100質量部あたり0.08質量部配合した点以外は、実施例1と同様にしてポリアセタール繊維を得た。得られたポリアセタール繊維の各種特性を測定し、結果を表1に示した。
ポリアセタール(B)のMFIを20g/10minに調節した点以外は、実施例2と同様にしてポリアセタール繊維を得た。得られたポリアセタール繊維の各種特性を測定し、結果を表1に示した。
ポリアセタール(B)のMFIを40g/10minに調節した点以外は、実施例2と同様にしてポリアセタール繊維を得た。得られたポリアセタール繊維の各種特性を測定し、結果を表1に示した。
無機充填剤を使用しなかった点以外は、実施例1と同様にしてポリアセタール繊維を得た。得られたポリアセタール繊維の各種特性を測定し、結果を表1に示した。
タルクの配合量を、ポリアセタール(A)100質量部あたり2.00質量部とした点以外は、実施例1と同様にしてポリアセタール繊維を得た。得られたポリアセタール繊維の各種特性を測定し、結果を表1に示した。
タルクの代わりに、平均一次粒子径が14μmの赤色顔料を、ポリアセタール(A)100質量部あたり5.00質量部配合した点以外は、実施例1と同様にしてポリアセタール繊維を得た。得られたポリアセタール繊維の各種特性を測定し、結果を表1に示した。
ポリアセタール(B)のMFIを8g/10minに調節した点以外は、実施例2と同様にしてポリアセタール繊維を得た。得られたポリアセタール繊維の各種特性を測定し、結果を表1に示した。
ポリアセタール(B)のMFIを50g/10minに調節した点以外は、実施例2と同様にしてポリアセタール繊維を得た。得られたポリアセタール繊維の各種特性を測定し、結果を表1に示した。
マイカを、ポリアセタール(A)100質量部あたり2.00質量部配合した点以外は、実施例6と同様にしてポリアセタール繊維を得た。得られたポリアセタール繊維の各種特性を測定し、結果を表1に示した。
Claims (10)
- ポリアセタール樹脂100質量部に対して、無機充填剤0.05〜1.3質量部を含み、
前記無機充填剤の一次平均粒子径が0.5μmより大きく10μm以下であり、
メルトフローインデックスが、15〜45g/10minであることを特徴とする、ポリアセタール繊維。 - 前記無機充填剤が、マグネシウムおよびケイ素の少なくとも一方を含む、請求項1に記載のポリアセタール繊維。
- 前記無機充填剤が、タルクである、請求項1または2に記載のポリアセタール繊維。
- マルチフィラメントである、請求項1から3の何れか一項に記載のポリアセタール繊維。
- 太さが36〜400デニールのマルチフィラメントである、請求項4に記載のポリアセタール繊維。
- 12〜48本のモノフィラメントからなるマルチフィラメントである、請求項4または5に記載のポリアセタール繊維。
- 太さが1〜12デニールのモノフィラメントからなるマルチフィラメントである、請求項4〜6の何れか一項に記載のポリアセタール繊維。
- 織物、編物または不織布用である、請求項1から7の何れか一項に記載のポリアセタール繊維。
- ポリアセタール樹脂100質量部に対して、無機充填剤0.05〜1.3質量部を含み、
前記無機充填剤の一次平均粒子径が0.5μmより大きく10μm以下であり、
メルトフローインデックスが、15〜45g/10minであることを特徴とする、延伸用材料。 - ポリアセタール樹脂100質量部に対して無機充填剤0.05〜1.3質量部を含み、前記無機充填剤の一次平均粒子径が0.5μmより大きく10μm以下であり、かつメルトフローインデックスが15〜45g/10minであるポリアセタール樹脂組成物を、溶融紡糸法に供してポリアセタール繊維を製造することを特徴とする、ポリアセタール繊維の製造方法。
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