JP6911874B2 - 構造体の製造方法 - Google Patents
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Description
本明細書において、「〜」を用いて示された数値範囲は、「〜」の前後に記載される数値をそれぞれ最小値及び最大値として含む範囲を示す。本明細書に段階的に記載されている数値範囲において、ある段階の数値範囲の上限値又は下限値は、他の段階の数値範囲の上限値又は下限値に置き換えてもよい。本明細書に記載されている数値範囲において、その数値範囲の上限値又は下限値は、実施例に示されている値に置き換えてもよい。「A又はB」とは、A及びBのどちらか一方を含んでいればよく、両方とも含んでいてもよい。本明細書に例示する材料は、特に断らない限り、1種を単独で又は2種以上を組み合わせて用いることができる。本明細書において、組成物中の各成分の含有量は、組成物中に各成分に該当する物質が複数存在する場合、特に断らない限り、組成物中に存在する複数の物質の合計量を意味する。
図1は、本実施形態に係る構造体の製造方法により得られる構造体を模式的に示す断面図である。構造体(エアロゲル複合体、エアロゲル複合構造体)100は、図1に示すように、エアロゲル層を形成する対象である対象物(以下、「対象物」ともいう)10にエアロゲル層5が形成された構造を有する。構造体100は、例えば、対象物10にエアロゲル層5が一体的に形成された構造を有するものであってもよい。すなわち、構造体100は、対象物10と、当該対象物10に一体的に接合されたエアロゲル層5と、を備えるものであってもよい。構造体100においては、例えば、対象物10とエアロゲル層5とが一体化して固定されていてもよい。エアロゲル層5は、ミスト状(霧状)のゾルから形成されたエアロゲル層である。対象物10は、例えば、エアロゲル層5を支持する支持部である。本実施形態に係る構造体100は、断熱性及び撥水性に優れ、特異な光学特性及び電気特性に優れていると共にエアロゲルの脱落が抑制されたものである。
上述のとおり、エアロゲル層を形成する対象である対象物は、本体部と、本体部の表面の少なくとも一部を被覆する被覆層とを備えるものであってもよく、本体部であってもよい。
本体部を構成する材料としては、例えば、金属、セラミック、ガラス、樹脂及びこれらの複合材料が挙げられる。本体部は、例えば、金属、セラミック、ガラス及び樹脂からなる群より選択される少なくとも一種を含む態様であってもよい。本体部の形態としては、使用する目的又は材料に応じて、ブロック状、シート状、球状、繊維状等が採用できる。
上述のとおり、対象物は、被覆層を備えていてもよい。被覆層を構成する材料としては、例えば、有機系材料、無機系材料及び有機無機ハイブリッド材料が挙げられる。
本実施形態に係るエアロゲル層は、エアロゲルにより構成されるものであり、ミスト状のゾルから形成されたものである。狭義には、湿潤ゲルに対して超臨界乾燥法を用いて得られた乾燥ゲルをエアロゲル、大気圧下での乾燥により得られた乾燥ゲルをキセロゲル、凍結乾燥により得られた乾燥ゲルをクライオゲルと称するが、本実施形態においては、湿潤ゲルのこれらの乾燥手法によらず、得られた低密度の乾燥ゲルを「エアロゲル」と称する。すなわち、本実施形態において、「エアロゲル」とは、広義のエアロゲルである「Gel comprised of a microporous solid in which the dispersed phase is a gas(分散相が気体である微多孔性固体から構成されるゲル)」を意味する。一般的に、エアロゲルの内部は、網目状の微細構造を有しており、2〜20nm程度のエアロゲル粒子(エアロゲルを構成する粒子)が結合したクラスター構造を有している。このクラスターにより形成される骨格間には、100nmに満たない細孔がある。これにより、エアロゲルは、三次元的に微細な多孔性の構造を有している。なお、本実施形態におけるエアロゲルは、例えば、シリカを主成分とするシリカエアロゲルである。シリカエアロゲルとしては、例えば、有機基(メチル基等)又は有機鎖を導入した、いわゆる有機−無機ハイブリッド化されたシリカエアロゲルが挙げられる。エアロゲル層は、ポリシロキサン由来の構造を有するエアロゲルを含有する層であってもよい。
本実施形態に係るエアロゲルは、(分子内に)加水分解性の官能基又は縮合性の官能基を有するポリシロキサン化合物、及び、前記加水分解性の官能基を有するポリシロキサン化合物の加水分解生成物(前記加水分解性の官能基が加水分解したポリシロキサン化合物)からなる群より選択される少なくとも一種の化合物(以下、場合により「ポリシロキサン化合物群」という)を含有するゾルの縮合物である湿潤ゲルの乾燥物であってもよい。例えば、本実施形態に係るエアロゲルは、(分子内に)加水分解性の官能基又は縮合性の官能基を有するポリシロキサン化合物、及び、前記加水分解性の官能基を有するポリシロキサン化合物の加水分解生成物からなる群より選択される少なくとも一種を含有するゾルから生成された湿潤ゲルを乾燥して得られるものであってもよい。すなわち、エアロゲル層は、(分子内に)加水分解性の官能基又は縮合性の官能基を有するポリシロキサン化合物、及び、前記加水分解性の官能基を有するポリシロキサン化合物の加水分解生成物からなる群より選択される少なくとも一種を含有するゾルから形成されるものであってもよい。なお、後述する各エアロゲルも、このように、加水分解性の官能基又は縮合性の官能基を有するポリシロキサン化合物、及び、前記加水分解性の官能基を有するポリシロキサン化合物の加水分解生成物からなる群より選択される少なくとも一種を含有するゾルの縮合物である湿潤ゲルの乾燥物(前記ゾルから生成された湿潤ゲルを乾燥することで得られるもの)であってもよい。
加水分解性の官能基又は縮合性の官能基を有するケイ素化合物としては、ポリシロキサン化合物以外のケイ素化合物(シリコン化合物)を用いてもよい。すなわち、本実施形態に係るエアロゲルは、(分子内に)加水分解性の官能基又は縮合性の官能基を有するケイ素化合物(ポリシロキサン化合物を除く)、及び、前記加水分解性の官能基を有するケイ素化合物の加水分解生成物からなる群より選択される少なくとも一種の化合物(以下、場合により「ケイ素化合物群」という)を含有するゾルの縮合物である湿潤ゲルの乾燥物であってもよい。前記ケイ素化合物における分子内のケイ素数は、1又は2であってもよい。
本実施形態に係るエアロゲルは、下記一般式(1)で表される構造を有することができる。本実施形態に係るエアロゲルは、式(1)で表される構造を含む構造として、下記一般式(1a)で表される構造を有することができる。上記一般式(A)で表される構造を有するポリシロキサン化合物を使用することにより、式(1)及び式(1a)で表される構造をエアロゲルの骨格中に導入することができる。
本実施形態に係るエアロゲルは、支柱部及び橋かけ部を備えるラダー型構造を有するエアロゲルであり、かつ、橋かけ部が、下記一般式(2)で表される構造を有するエアロゲルであってもよい。エアロゲルの骨格中にこのようなラダー型構造を導入することにより、耐熱性及び機械的強度を容易に向上させることができる。上記一般式(B)で表される構造を有するポリシロキサン化合物を使用することにより、一般式(2)で表される構造を有する橋かけ部を含むラダー型構造をエアロゲルの骨格中に導入することができる。なお、本実施形態において「ラダー型構造」とは、2本の支柱部(struts)と、支柱部同士を連結する橋かけ部(bridges)とを有する構造(いわゆる「梯子」の形態を有する構造)である。本態様において、エアロゲル骨格がラダー型構造からなっていてもよいが、エアロゲルが部分的にラダー型構造を有していてもよい。
本実施形態に係るエアロゲルは、エアロゲル層を更に強靱化する観点並びに更に優れた断熱性及び柔軟性を達成する観点から、シリカ粒子を含有していてもよい。エアロゲルを与えるゾルは、シリカ粒子を更に含有していてもよい。すなわち、本実施形態に係るエアロゲルは、シリカ粒子を含有するゾルの縮合物である湿潤ゲルの乾燥物(前記ゾルから生成された湿潤ゲルを乾燥して得られるもの)であってもよい。エアロゲル層は、シリカ粒子を含有するゾルの縮合物である湿潤ゲルの乾燥物から構成される層であってもよい。例えば、エアロゲル層は、シリカ粒子を含有するゾルから生成された湿潤ゲルを乾燥してなる層で構成されていてもよい。すなわち、エアロゲル層は、シリカ粒子を含有するゾルから形成されるものであってもよい。なお、これまで述べてきたエアロゲルも、このように、シリカ粒子を含有するゾルの縮合物である湿潤ゲルの乾燥物(前記ゾルから生成された湿潤ゲルを乾燥することで得られるもの)であってもよい。
本実施形態に係るエアロゲルは、下記一般式(4)で表される構造を有することができる。本実施形態に係るエアロゲルは、シリカ粒子を含有すると共に、下記一般式(4)で表される構造を有することができる。
次に、構造体の製造方法について説明する。
準備工程においては、例えば、本体部又は被覆層が形成された本体部を準備する。被覆層は、例えば、本体部上に被覆層を形成する被覆層形成工程により形成できる。
被覆層形成工程は、例えば、被覆層形成用組成物を、本体部となる基材に接触させ、本体部上に被覆層を形成する工程である。具体的には、例えば、被覆層形成用組成物を、基材に接触させ、必要に応じ、加熱及び乾燥することにより被覆層を基材の表面に形成する。被覆層形成用組成物は、プライマ液等の液状組成物であってもよく、粘着シート等のシート状組成物であってもよい。
ゾル生成工程は、例えば、ケイ素化合物(必要に応じて、更にシリカ粒子)と、溶媒とを混合して加水分解反応を行った後、ゾルゲル反応を行い、半ゲル化のゾル塗液を得る工程である。ゾル生成工程においては、加水分解反応を促進させるため、溶媒中に酸触媒を更に添加してもよい。また、特許第5250900号公報に示されるように、溶媒中に界面活性剤、熱加水分解性化合物等を添加することもできる。さらに、ゲル化反応を促進させるため、塩基触媒を添加してもよい。なお、ゾル生成工程、接触工程、及び、熟成工程における工程時間を短縮し、加熱温度及び乾燥温度を低温化する観点から、ゾル中にシリカ粒子を含有してもよい。
接触工程は、上記ゾル生成工程で得られたゾル塗液(半ゲル化状態のゾル塗液等)を、ミスト状の形態で本体部又は被覆層に接触させ、構造体を作製する工程(塗工工程等)である。具体的には、上記ゾル塗液をミスト状の形態で本体部又は被覆層に接触させ、必要に応じ加熱及び乾燥することによりゾル塗液をゲル化させてエアロゲル層を本体部又は被覆層の表面に形成する。ただし、このエアロゲル層は、本体部又は被覆層との接着力が確保される状態であることが望ましい。
熟成工程は、上記接触工程により得られた構造体を、加熱にて熟成させる工程である。熟成工程において、熟成後のエアロゲル層の含水率は、エアロゲル層と本体部又は被覆層との接着性の低下を抑制する観点から、10質量%以上であってもよく、50質量%以上であってもよい。熟成方法は、特に制限されないが、例えば、構造体を密閉雰囲気で熟成する方法、及び、加熱による含水率の低下を抑制できる恒湿恒温槽等を用いて熟成する方法が挙げられる。
洗浄及び溶媒置換工程は、上記熟成工程により得られた構造体を洗浄する工程(洗浄工程)と、乾燥工程に適した溶媒に置換する工程(溶媒置換工程)とを有する工程である。洗浄及び溶媒置換手法は、特に制限はされず、例えば、コンベア搬送にて洗浄槽及び/又は溶媒置換槽等を複数個用いて連続処理することができる。洗浄及び溶媒置換工程は、構造体を洗浄する工程を行わず、溶媒置換工程のみを行う形態でも実施可能であるが、エアロゲル層中の未反応物、副生成物等の不純物を低減し、より純度の高い構造体の製造を可能にする観点から、エアロゲル層を洗浄することができる。
乾燥工程では、上記のとおり洗浄及び(必要に応じ)溶媒置換した構造体を乾燥させる。これにより、最終的な構造体を得ることができる。
本体部として、以下のガラス板、アルミニウム板、SUS配管及びPETフィルムを準備した。
アルミニウム板:A1035P(竹内金属箔粉工業株式会社製、寸法:100mm×100mm×0.5mm)
SUS配管:SUS316TPD(モリ工業株式会社製、外径115mm×厚さ2mm×長さ50mm)
PETフィルム:テトロンG2(帝人株式会社、寸法:100mm×100mm×0.1mm)
(被覆層(以下、「中間層」ともいう)の形成)
準備した各種本体部上に、表1に示す組み合わせで、以下のとおり中間層1及び中間層2を形成した。
本体部に、シリコーン系プライマ液としてのKBM−903(3−アミノプロピルトリメトキシシラン、信越化学工業株式会社製、製品名)を、エアーブラシ(アネスト岩田株式会社製、製品名:HP−CP)を用いて塗工した後、90℃で1時間加熱して硬化させ、本体部上に、厚み5μmの層(中間層1)を形成した。
本体部に、無機系のプライマ液としてのケイ酸ナトリウム溶液(約38質量%)(和光純薬工業株式会社製、試薬)を、バーコータを用いて塗工した後、300℃で2時間加熱して硬化させ、本体部上に、厚み10μmの層(中間層2)を形成した。
[ゾル塗液1]
シリカ粒子含有原料としてST−OXS(日産化学工業株式会社製、製品名、平均一次粒子径:5nm、固形分:10質量%)を100.0質量部、水を50.0質量部、酸触媒として酢酸を0.10質量部、カチオン系界面活性剤としてCTABを20.0質量部及び熱加水分解性化合物として尿素を120.0質量部混合して混合液を得た。この混合液に、ケイ素化合物としてメチルトリメトキシシラン(信越化学工業株式会社製、製品名:LS−530、以下「MTMS」と略記)を60.0質量部及びジメチルジメトキシシラン(信越化学工業株式会社製、製品名:LS−520、以下「DMDMS」と略記)を40.0質量部加え、25℃で2時間反応させた。その後、60℃で5時間ゾルゲル反応させてゾル塗液1を得た。
シリカ粒子含有原料としてST−OXSを100.0質量部、水を100.0質量部、メタノールを100.0質量部を混合して混合液を得た。この混合液に、ケイ素化合物としてMTMSを80.0質量部及びKBE−22(ジメチルジエトキシシラン、信越化学工業株式会社製、製品名)を60.0質量部加え、25℃で2時間反応させた。これに、塩基触媒として5%濃度のアンモニア水を50.0質量部加えてゾル塗液2を得た。
シリカ粒子含有原料としてST−OZL−35(扶桑化学工業(株)製、製品名、平均一次粒子径:100nm、固形分:35質量%)を100.0質量部、水を200.0質量部、酸触媒として酢酸を0.10質量部、カチオン系界面活性剤としてCTABを20.0質量部及び熱加水分解性化合物として尿素を120.0質量部混合して混合液を得た。この混合液に、ケイ素化合物としてKBM−3063(ヘキシルトリメトキシシラン、信越化学工業株式会社製、製品名)を80.0質量部及びKBM−3086(1,8−ビス(トリメトキシシリル)オクタン、信越化学工業株式会社製、製品名)を80.0質量部加え、25℃で2時間反応させた。その後、60℃で2時間ゾルゲル反応させてゾル塗液3を得た。
シリカ粒子含有原料としてPL−2L(扶桑化学工業(株)製、製品名、平均一次粒子径:20nm、固形分:20質量%)を100.0質量部、水を50.0質量部、酸触媒として酢酸を0.10質量部、カチオン系界面活性剤としてCTABを20.0質量部及び熱加水分解性化合物として尿素を120.0質量部混合して混合液を得た。この混合液に、ケイ素化合物としてMTMSを60.0質量部とKBM−3086を80.0質量部、及び上記一般式(A)で表される構造を有するポリシロキサン化合物としてKF−6001(信越化学工業株式会社製、製品名)を30.0質量部加え、25℃で2時間反応させた。その後、60℃で4時間ゾルゲル反応させてゾル塗液4を得た。
シリカ粒子含有原料としてPL−2Lを100.0質量部、水を100.0質量部、酸触媒として酢酸を0.10質量部、カチオン系界面活性剤としてCTABを20.0質量部及び熱加水分解性化合物として尿素を120.0質量部混合して混合液を得た。この混合液に、ケイ素化合物としてMTMSを40.0質量部、ポリシロキサン化合物として上記一般式(B)で表される構造を有する両末端2官能アルコキシ変性ポリシロキサン化合物(以下、「ポリシロキサン化合物A」という)を20.0質量部加え、25℃で2時間反応させた。その後、60℃で5時間ゾルゲル反応させてゾル塗液5を得た。
シリカ粒子含有原料としてST−OZL−35(扶桑化学工業(株)製、製品名、平均一次粒子径:100nm、固形分:35質量%)を100.0質量部、水を100.0質量部、酸触媒として酢酸を0.10質量部、カチオン系界面活性剤としてCTABを20.0質量部及び熱加水分解性化合物として尿素を120.0質量部混合して混合液を得た。この混合液に、ケイ素化合物としてKBM−3063(ヘキシルトリメトキシシラン)を60.0質量部、ポリシロキサン化合物として上記一般式(B)で表される構造を有する両末端2官能アルコキシ変性ポリシロキサン化合物(以下、「ポリシロキサン化合物B」という)を40.0質量部加え、25℃で2時間反応させた。その後、60℃で5時間ゾルゲル反応させてゾル塗液6を得た。
シリカ粒子含有原料としてST−OZL−35を100.0質量部、水を200.0質量部、酸触媒として酢酸を0.10質量部、カチオン系界面活性剤としてCTABを20.0質量部及び熱加水分解性化合物として尿素を120.0質量部混合して混合液を得た。この混合液に、ケイ素化合物としてKBM−3063(ヘキシルトリメトキシシラン)を80.0質量部及びDMDMSを40.0質量部加え、25℃で2時間反応させた。その後、60℃で1.0時間ゾルゲル反応させてゾル塗液7を得た。
本体部又は中間層上に、表1に示す組み合わせで、以下のとおりエアロゲル層1〜7を形成し、本体部と、当該本体部に直接又は中間層を介して一体的に接合されたエアロゲル層とを備えるエアロゲル複合構造体を作製した。
ゾル塗液1を、本体部又は中間層上に、ゲル化後の厚みが200μmとなるようにスプレーガン(アネスト岩田株式会社製、製品名:W−50−124BPG)を用いて、ミスト状の形態で塗布し、60℃で30分ゲル化して構造体を得た。その後、得られた構造体を密閉容器に移し、60℃で12時間熟成した。
ゾル塗液2を、本体部又は中間層上に、ゲル化後の厚みが500μmとなるようにスプレーガンを用いて、ミスト状の形態で塗布し、60℃で30分ゲル化して構造体を得た。その後、得られた構造体を密閉容器に移し、60℃で12時間熟成した。
ゾル塗液3を、本体部又は中間層上に、ゲル化後の厚みが50μmとなるようにスプレーガンを用いて、ミスト状の形態で塗布し、60℃で30分ゲル化して構造体を得た。その後、得られた構造体を密閉容器に移し、60℃で12時間熟成した。
ゾル塗液1に代えてゾル塗液4を用いたこと及びゲル化後の厚みが100μmとなるようにしたこと以外は、「エアロゲル層1」に記載した方法と同様にして、上記一般式(1)、(1a)及び(4)で表される構造を有するエアロゲルを含有するエアロゲル層4(本体部に直接又は中間層を介して一体的に接合したエアロゲル層)を備えるエアロゲル複合構造体を得た。
ゾル塗液1に代えてゾル塗液5を用いたこと及びゲル化後の厚みが30μmとなるようにしたこと以外は、「エアロゲル層1」に記載した方法と同様にして、上記一般式(2)、(3)、(4)及び(5)で表される構造を有するエアロゲルを含有するエアロゲル層5(本体部に直接又は中間層を介して一体的に接合したエアロゲル層)を備えるエアロゲル複合構造体を得た。
ゾル塗液1に代えてゾル塗液6を用いたこと及びゲル化後の厚みが250μmとなるようにしたこと以外は、「エアロゲル層1」に記載した方法と同様にして、上記一般式(2)及び(4)で表される構造を有するエアロゲルを含有するエアロゲル層6(本体部に直接又は中間層を介して一体的に接合したエアロゲル層)を備えるエアロゲル複合構造体を得た。
ゾル塗液1に代えてゾル塗液7を用いたこと及びゲル化後の厚みが100μmとなるようにしたこと以外は、「エアロゲル層1」に記載した方法と同様にして、上記一般式(4)及び(5)で表される構造を有するエアロゲルを含有するエアロゲル層7(本体部に直接又は中間層を介して一体的に接合したエアロゲル層)を備えるエアロゲル複合構造体を得た。
本体部としてのガラス板に、厚みが100μmになるように発泡ウレタンフォーム(ヘンケルジャパン株式会社製、製品名:シスタ M5230)を塗布し、発泡ウレタンフォーム構造体を得た。
ゾル塗液1をバットに入れ、本体部としてのアルミ板をゾル塗液1に浸した後に取り出し、60℃で30分ゲル化して、ゲル層の厚みが200μmの構造体を得た。その後、得られた構造体を密閉容器に移し、60℃で12時間熟成した。
ゾル塗液1を、刷毛で、本体部としてのSUS配管に塗工し、60℃で30分ゲル化して、ゲル層の厚みが200μmの構造体を得た。その後、得られた構造体を密閉容器に移し、60℃で12時間熟成した。
(撥水性評価)
各実施例で得られたエアロゲル複合構造体、及び、各比較例で得られた構造体について、エアロゲル層及び発泡ウレタンフォーム層が水平になるように置き、マイクロシリンジで100μLの純水を垂らし、10秒間静置してからエアロゲル層及び発泡ウレタンフォーム層が水平に対して30°の角度となるように傾け、水滴を除去した。このとき、目視で水滴が残らなかったものを「A」、目視で構造体上に残った水滴が垂らした水滴の10体積%未満であるものを「B」、目視で構造体上に残った水滴が垂らした水滴の10体積%以上であるものを「C」として評価した。
各実施例で得られたエアロゲル複合構造体及び各比較例で得られた構造体のエアロゲル層、発泡ウレタンフォーム層に対して目視評価を行った。塗工面内で最大面積である色あいが、塗工面の95%以上かつφ2mm以上大きさの色ムラがないものを「A」、50%以上95%未満かつφ2mm以上の大きさの色ムラがないものを「B」、50%未満かつφ2mm以上の大きさの色ムラがあるものを「C」とした。
各実施例で得られたエアロゲル複合構造体及び各比較例で得られた構造体についてエアロゲル層又は発泡ウレタンフォーム層が下面となるように、表面温度200℃のホットプレートに配置して、200℃で5分間加熱した。加熱後、目視観察し、変形、変色、剥離等の外観を評価した。目視観察で変化が無いものを耐熱性良好と判定し、変形、変色、剥離等が生じたものを耐熱性不良と判定した。
Claims (10)
- 厚みが1〜5000μmであるエアロゲル層が形成された構造体の製造方法であって、
ミスト状のゾルから前記エアロゲル層を形成する工程を備える、構造体の製造方法。 - 前記ゾルが、加水分解性の官能基又は縮合性の官能基を有するケイ素化合物、及び、前記加水分解性の官能基を有するケイ素化合物の加水分解生成物からなる群より選択される少なくとも一種を含有する、請求項1に記載の構造体の製造方法。
- 前記ゾルがシリカ粒子を更に含有する、請求項2に記載の構造体の製造方法。
- 前記シリカ粒子の平均一次粒子径が1〜500nmである、請求項3に記載の構造体の製造方法。
- 前記ゾルの液滴の直径が0.1〜1000μmである、請求項1〜4のいずれか一項に記載の構造体の製造方法。
- 前記ゾルが、沸点200℃未満の溶媒を含有する、請求項1〜5のいずれか一項に記載の構造体の製造方法。
- 前記構造体が、本体部と、前記本体部の表面の少なくとも一部を被覆する被覆層とを備え、前記被覆層が中間層となるように、少なくとも前記被覆層上にエアロゲル層が形成される、請求項1〜6のいずれか一項に記載の構造体の製造方法。
- 前記被覆層が充填材を含有する、請求項7に記載の構造体の製造方法。
- 前記充填材が無機充填材である、請求項8に記載の構造体の製造方法。
- 前記充填材の含有量が、前記被覆層の全体積に対して、0.1〜70体積%である、請求項8又は9に記載の構造体の製造方法。
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