JP6911800B2 - 粒子の製造方法 - Google Patents
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Description
前記原料成分がLi2Sを含んでおり、かつ
前記良溶媒がエタノールである、
粒子の製造方法。
本開示において、良溶媒とは、本開示における原料成分のうち全部又は一部を溶解することができ、かつ本開示における貧溶媒よりも原料成分の溶解度が高い溶媒である。本開示における良溶媒は、エタノールである。
本開示において、原料成分とは、本開示によって製造される粒子の原料となる成分であり、Li2Sを含んでいる。原料成分は、さらにLiI、及びLiBrを含んでいてよい。
本開示における良溶媒溶液は、良溶媒に原料成分を溶解させた溶液である。良溶媒溶液における複数の原料成分の濃度は特に限定されないが、合計で5g/l以上、10g/l以上、20g/l以上、又は50g/l以上が好ましい。これは、良溶媒溶液中の原料成分の濃度が高い方が、より複合化の程度の高い粒子を得ることができるためである。
本開示における貧溶媒は、良溶媒よりも原料成分の溶解度が低い溶媒である。本開示における貧溶媒は、得られる粒子の溶解度も低くてよい。本開示における貧溶媒は、良溶媒の沸点よりも高い温度に加熱されている。
本開示においては、良溶媒溶液が、良溶媒にさらにH2Sを溶解して得られたものであること、及び貧溶媒にH2Sが溶解されていること、のうちの少なくとも一方を満たしてもよい。良溶媒及び貧溶媒のうちの少なくとも一方における、溶解後のH2Sの濃度は、任意であってよい。これらの溶媒中のH2S濃度は、例えば、飽和濃度であってよい。
本開示において、良溶媒溶液は、良溶媒の沸点よりも高い温度に加熱された貧溶媒と接触する。良溶媒溶液と貧溶媒との接触方法は、特に限定されない。具体的には、例えば、貧溶媒の液面上方から良溶媒溶液を滴下する方法、貧溶媒の液面上方から良溶媒溶液を噴霧する方法、貧溶媒中に浸した状態のノズル先端から良溶媒溶液の液滴として注入する方法等であってよい。良溶媒溶液と貧溶媒との接触の際に使用されるノズルは、例えば、チューブノズル、多孔体ノズル、噴霧ノズル等であってよい。噴霧ノズルとしてより具体的には、圧力ノズル、インジェクタ、一流体噴霧ノズル、二流体噴霧ノズル等が挙げられる。
Li2S、LiI、及びLiBrとメタノールとの相互作用を確認するため、Li2S、LiI、LiBr、及びこれらの組合せから選択されるリチウム塩をそれぞれメタノールに溶解後、ホットプレートで乾燥させ、得られた粉末をX線回折測定した。
Li2Sと良溶媒としてのアルコールとの相互作用を確認するため、Li2Sをメタノール、エタノール、1−プロパノール、1−ブタノールそれぞれに溶解後、ホットプレートで乾燥させ、得られた粉末をX線回折測定した。
(実施例1)
良溶媒としてのエタノール(沸点約78℃)300mLに、原料成分としてLi2Sを8.33g、LiIを4.04g、及びLiBrを2.63g溶解させた。各原料成分に微量に含まれている不溶性成分(Li2CO3等)を、0.2μmメッシュを用いて吸引ろ過により取り除き、Li2S、LiI、及びLiBr(モル比6:1:1)が、エタノール溶液中の原料成分濃度が合計で50g/Lになるように溶解されたエタノール溶液を作製した。このエタノール溶液を500mL丸底フラスコに入れた。フラスコ内のエタノール溶液中に、バブリング管を用いて、H2SとArとの混合ガス(モル比1:1)を400mL/分の流量にて1.5hr吹き込んだ(図1C参照)。以上の操作により、Li2SのS2−をSH−に転化させて、LiHS、LiI、及びLiBr(モル比12:1:1)が溶解した良溶媒溶液を作製した。
良溶媒としてメタノール(沸点約65℃)を用いたこと及び貧溶媒の温度を230℃としたことを除いて、実施例1と同様にして比較例1の粒子を得た。比較例1における良溶媒の沸点と貧溶媒の温度との差は、約165℃であった。また、実施例1と同様にしてガラスセラミック化された比較例1の硫化物固体電解質を得た。
実施例1の粒子及び比較例1の粒子中に残留するリチウムアルコキシドの量を測定し、その結果を図5に示した。図5のグラフのとおり、実施例1の粒子については、リチウムアルコキシドの量が0.18mol/kgであったのに対して、比較例1の粒子については、リチウムアルコキシドの量が0.57mol/kgであった。このことは、良溶媒としてメタノールを用いた場合と比較して、良溶媒としてエタノールを用いた場合には、不純物であるリチウムアルコキシドの生成を大幅に削減できることを示している。
実施例1の硫化物固体電解質及び比較例1の硫化物固体電解質のリチウムイオン伝導度を測定し、その結果を図6に示した。図6のグラフのとおり、実施例1の硫化物固体電解質のリチウムイオン伝導度は5.1ms/cmであるのに対して、比較例1の硫化物固体電解質のリチウムイオン伝導度は4.6ms/cmであった。このことは、良溶媒としてエタノールを用いることにより、不純物であるリチウムアルコキシドの生成を大幅に削減した粒子を原料とすることで、硫化物固体電解質のリチウムイオン伝導度を向上させることができることを示している。
20 加熱装置
30 良溶媒溶液
40 一流体噴霧ノズル
41 噴霧ノズル
50 液状の良溶媒溶液
51 霧状の良溶媒溶液
60 貧溶媒
70 流通ガス
80 容器
85 反応原料用容器
Claims (2)
- 良溶媒に複数種の原料成分が溶解されている良溶媒溶液を、前記良溶媒の沸点よりも高温に加熱された貧溶媒に接触させることで、前記良溶媒溶液を蒸発させて、複数種の前記原料成分が複合化されている粒子を析出させる、粒子の製造方法であって、
前記原料成分がLi2Sを含んでおり、かつ
前記良溶媒がエタノールである、
粒子の製造方法。 - 前記原料成分が、Li 2 S、LiI、及びLiBrである、請求項1に記載の製造方法。
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JP2018050824A JP6911800B2 (ja) | 2018-03-19 | 2018-03-19 | 粒子の製造方法 |
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JP2018050824A Active JP6911800B2 (ja) | 2018-03-19 | 2018-03-19 | 粒子の製造方法 |
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JP6236220B2 (ja) * | 2013-05-02 | 2017-11-22 | 出光興産株式会社 | 硫化物固体電解質の製造方法 |
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