JP6910697B2 - 正極活物質の製造方法 - Google Patents
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Description
本出願は、2017年7月13日に出願された韓国特許出願第10−2017−0089262号に基づいた優先権の利益を主張し、当該韓国特許出願の文献に開示されている全ての内容は本明細書の一部として含まれる。
Li1+x[NiaMnbCocM1 1−a−b−c]1−xO2
前記化学式1において、−0.2≦x≦0.2、0<a<1、0<b<1、0<c<1であり、
前記M1は、W、Cu、Fe、V、Cr、Ti、Zr、Zn、Al、In、Ta、Y、In、La、Sr、Ga、Sc、Gd、Sm、Ca、Ce、Nb、Mg、B、及びMoからなる群から選択された1種以上である。
先ず、リチウム原料物質とニッケル−マンガン−コバルト前駆体を含む反応混合物を第1ルツボに投入する。
前記1次熱処理を介して仮焼成混合物が形成されれば、前記第1ルツボから前記仮焼成混合物を排出させる。その後、第2ルツボに仮焼成混合物を投入して、700℃から1000℃、好ましくは、750℃から1000℃の温度で2次熱処理してリチウムニッケルマンガンコバルト系正極活物質を形成する。
Li1+x[NiaMnbCocM1 1−a−b−c]1−xO2
前記化学式1において、−0.2≦x≦0.2、0<a<1、0<b<1、0<c<1であり、前記M1は、W、Cu、Fe、V、Cr、Ti、Zr、Zn、Al、In、Ta、Y、In、La、Sr、Ga、Sc、Gd、Sm、Ca、Ce、Nb、Mg、B、及びMoからなる群から選択された1種以上である。
以下、具体的な実施例を介して本発明をより詳しく説明する。
LiOHとNi0.8Co0.1 Mn 0.1(OH)2を、1.01:1の重量比でミキサーで混合し反応混合物を形成した後、前記反応混合物7500g(体積:8000ml)をステンレススチール製ルツボに投入して、600℃、大気雰囲気で5時間の間1次熱処理して仮焼成混合物を形成した後に冷凍した。製造された仮焼成混合物の体積は2000mlで、仮焼成混合物の重量は約5000gであった。
Li2CO3とNi0.6Co0.2 Mn 0.2(OH)2を1.07:1の重量比でミキサーで混合し反応混合物を形成した後、前記反応混合物7500g(体積:8000ml)をステンレススチール製ルツボに投入して、750℃で5時間の間1次熱処理して仮焼成混合物を形成した後に冷凍した。製造された仮焼成混合物の体積は2000mlで、仮焼成混合物の重量は約5000gであった。
LiOHとNi0.8Co0.1 Mn 0.1(OH)2を1.03:1の重量比でミキサーで混合し反応混合物を形成した後、前記反応混合物4500g(体積:4000ml)をアルミニウム製ルツボに投入して、780℃、酸素雰囲気で15時間の間熱処理し正極活物質を製造した。
Li2CO3とNi0.6Co0.2 Mn 0.2(OH)2を1.07:1の重量比でミキサーで混合し反応混合物を形成した後、前記反応混合物4500g(体積:4000ml)をアルミニウム製ルツボに投入して、860℃、酸素雰囲気で15時間の間熱処理し正極活物質を製造した。
1次熱処理温度を400℃にしたことを除いては、実施例1と同一の方法で正極活物質を製造した。1次熱処理後に製造された仮焼成混合物の体積は7500mlで体積の減少が殆ど発生しなかった。また、仮焼成混合物の重量は約6700gで測定された。比較例3の仮焼成混合物の重量減少率が実施例1及び2に比べ小さいことは、1次熱処理温度が低いため、水分及びガス除去率が低いからであると判断される。
実施例1及び比較例1で用いられたアルミニウム製ルツボの各角の上部及び下部の8箇所で正極活物質を10gずつ採取した。便宜上、ルツボの四つの角を1、2、3、4と示し、上部領域から採取したものは上、下部領域から採取したものは下と表記する。すなわち、1上は、1番の角の上部領域から採取した正極活物質試料を意味し、1下は、1番の角の下部領域から採取した正極活物質試料を意味する。
実施例1、2及び比較例1、2によって製造された正極活物質と、PvdFバインダー及びカーボンブラックを97.5:1.5:1.0の重量比率でNMP溶液に分散させスラリーを製造した後、これをAl集電体に塗布した。以後ロールプレスで圧延し製造した。
Claims (13)
- リチウム原料物質とニッケル−マンガン−コバルト前駆体を含む反応混合物を第1ルツボに投入して、500℃から800℃の温度で1次熱処理して仮焼成混合物を形成する段階と、
前記第1ルツボから前記仮焼成混合物を排出した後に第2ルツボに投入して、700℃から1000℃の温度で2次熱処理してリチウムニッケルマンガンコバルト系正極活物質を形成する段階とを含み、
前記1次熱処理後に形成された仮焼成混合物の体積が、前記第1ルツボに投入された反応混合物の体積の20%から50%であり、
前記第2ルツボに投入される仮焼成混合物の含量は、前記第1ルツボから形成された仮焼成混合物の含量の2倍から10倍である、正極活物質の製造方法。 - 前記リチウム原料物質は、水酸化リチウム及び炭酸リチウムからなる群から選択された1種以上である、請求項1に記載の正極活物質の製造方法。
- 前記ニッケル−マンガン−コバルト前駆体は、ニッケルマンガンコバルト水酸化物、ニッケルマンガンコバルトオキシ水酸化物、ニッケルマンガンコバルトカーボネート、及びニッケルマンガンコバルト有機錯体からなる群から選択される1種以上である、請求項1または2に記載の正極活物質の製造方法。
- 前記反応混合物は、ドーピング原料物質をさらに含むものである、請求項1から3の何れか一項に記載の正極活物質の製造方法。
- 前記ドーピング原料物質は、W、Cu、Fe、V、Cr、Ti、Zr、Zn、Al、In、Ta、Y、In、La、Sr、Ga、Sc、Gd、Sm、Ca、Ce、Nb、Mg、B、及びMoからなる群から選択された1種以上の元素を含む酸化物、水酸化物、硫化物、オキシ水酸化物、ハロゲン化物又はこれらの混合物である、請求項4に記載の正極活物質の製造方法。
- 前記第1ルツボは、ステンレススチール製ルツボ、ニッケル製ルツボ又は合金ルツボである、請求項1から5の何れか一項に記載の正極活物質の製造方法。
- 前記1次熱処理は、1時間以上行われる、請求項1から6の何れか一項に記載の正極活物質の製造方法。
- 前記第2ルツボは、アルミニウム製ルツボである、請求項1から7の何れか一項に記載の正極活物質の製造方法。
- 前記2次熱処理の前に第2ルツボにドーピング原料物質を添加する段階をさらに含む、請求項1から8の何れか一項に記載の正極活物質の製造方法。
- 前記2次熱処理は、2時間以上行われる、請求項1から9の何れか一項に記載の正極活物質の製造方法。
- 前記1次熱処理及び2次熱処理のうち少なくとも一つ以上が大気雰囲気で行われる、請求項1から10の何れか一項に記載の正極活物質の製造方法。
- 前記仮焼成混合物を第2ルツボに投入する前に前記仮焼成混合物を粉砕又は分級する段階をさらに含む、請求項1から11の何れか一項に記載の正極活物質の製造方法。
- 前記リチウムニッケルマンガンコバルト系正極活物質は、下記化学式1で表されるものである、請求項1から12の何れか一項に記載の正極活物質の製造方法:
[化学式1]
Li1+x[NiaMnbCocM1 1−a−b−c]1−xO2
前記化学式1において、−0.2≦x≦0.2、0<a<1、0<b<1、0<c<1であり、
前記M1は、W、Cu、Fe、V、Cr、Ti、Zr、Zn、Al、In、Ta、Y、In、La、Sr、Ga、Sc、Gd、Sm、Ca、Ce、Nb、Mg、B、及びMoからなる群から選択された1種以上である。
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