JP6905526B2 - 熱サイクル試験に対する改善された耐久性を有する、導電性装置を備えているグレージング - Google Patents
熱サイクル試験に対する改善された耐久性を有する、導電性装置を備えているグレージング Download PDFInfo
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Description
1)前記トラックで被覆されている基材の一部の、イオンミリングで研磨された断面の約50μmの長さを電子顕微鏡で観察すること、
2)観察された空孔を示している黒色の領域の量を、画像処理によって測定して、観察した領域全体に対する暗い領域のパーセンテージで表現される、空孔率を測定すること、
3)工程1及び工程2を少なくとも10回繰り返して、少なくとも10の空孔率の値を得ること、
4)得られた空孔率の値の平均を計算すること。
導電性のトラックについて、クラックの伝播が制限されるべきである場合には、「多孔質すぎない」こと、換言すれば、その空孔率は20%未満であるべきであることが重要である。
a)クロムベースの鋼製の電気コネクタの少なくとも一つの接触領域に、スズ、銅、及び銀ベースの半田合金を適用すること、
b)被覆され又は被覆されていない基材上に堆積されている銀の導電性のトラック上に、半田合金のある電気コネクタを配置すること、前記トラックは、3.5μΩ・cm又はそれ未満の、25℃において測定される抵抗率を有し、かつ20%未満の空孔率を有し、前記空孔率は、電気接続システムを含んでいる基材の一部をイオンミリングによって研磨した断面から、走査型電子顕微鏡によって測定され、
c)コネクタの接続領域を、導電性の銀のトラックに半田付けすること。
複数の試料は、事前に黒色のエナメル層が堆積されているガラス基材の領域の上に、導電性の銀のペーストを堆積することにより得られた。このペーストの銀粒子は、本質的には大きさが0.5〜1.0μmの間であるフレークの形状をしている。銀粒子の粒度分布は、平均直径D10が1.25μmである。銀ペーストの層及びエナメルの層は、ポリエステル糸から織られた77.55−メッシュ織物製のスクリーンを用いて、スクリーン印刷によって堆積された。銀ペーストは、150℃で乾燥され、そして大気下で、640℃で140秒間フリット処理され、そしてこのように被覆された基材はクエンチされた。このようにして得られた試料は、切断され、その断面を研磨するためにイオンミリング装置内に配置された。研磨は、日立IM4000ミリング装置を用いて、2時間の研磨サイクル中にアルゴン流通下、6kVの電圧の下で行われた。そして、試料は、5000倍の拡大率及び10kVの電圧の下で、後方散乱粒子を走査型電子顕微鏡で検出することによって観察された。50μmの長さの領域が観察された。得られた画像を、ソフトウェアパッケージImage Proを用いて分析することにより、研究試料中の黒色の領域のパーセンテージを測定することによって、空孔率は評価された。このようにして得られた導電性のトラックは、走査型電子顕微鏡で測定される30%の空孔率を有していた。空孔の最長の長さは、8.5μmである。
試料は、異なる導電性の銀ペーストを用いて、例1に記載されるのと同じ方法により作製された。使用されたエナメルは、例1と同じであった。このペーストの銀粒子は、本質的には大きさが1〜6μmの間であるフレークの形状、及び大きさが140〜400μmの間である球状の粒子である。銀粒子の粒度分布は、平均直径D10が0.46μmである。この銀ペーストから得られた導電性のトラックは、16%の空孔率及び25℃において3.2μΩ・cmの抵抗率を有していた。空孔の最長の長さは、3.5μmである。
試料は、異なる導電性の銀ペーストを用いて、例1に記載されるのと同じ方法により作製された。使用されたエナメルは、例1と同じであった。このペーストの銀粒子は、本質的には大きさが1.2〜2.4μmの間である球形、及び大きさが70〜400μmの間であるより小さい粒子である。銀粒子の粒度分布は、平均直径D10が0.43μmである。この銀ペーストから得られた導電性のトラックは、15%の空孔率及び25℃において2.8μΩ・cmの抵抗率を有していた。空孔の最長の長さは、1.8μmである。
2 ライトグレーの領域
3 より暗い灰色の領域
4 黒色の領域
5 エナメル層
Claims (18)
- 少なくとも一部が導電性の素子を有している基材からなるグレージングであって、前記導電性の素子は、クロム含有鋼製のコネクタを有しており、前記コネクタは、スズ、銀、及び銅をベースとする半田によって、導電性のトラックに半田付けされており、前記導電性のトラックは、銀ベースであり、3.5μΩ・cm又はそれ未満の、25℃において測定される抵抗率、及び20%未満の空孔率を有しており、前記空孔率は、前記導電性のトラックを含んでいる基材の一部を通り、かつイオンミリングによって事前に研磨された断面から、走査型電子顕微鏡によって測定され、
前記スズ、銀、及び銅をベースとする半田は、90〜99.5重量%のスズ、0.5〜5重量%の銀、及び0〜5重量%の銅を含有している、
グレージング。 - 前記導電性のトラックが、90%の空孔の最長の長さが6μm未満となるような空孔率分布を有していることを特徴とする、請求項1に記載のグレージング。
- 前記導電性のトラックが、銀粉及びガラスフリットの混合物を含んでいる、フリット処理された銀ペーストであることを特徴とする、請求項1又は2に記載のグレージング。
- 前記銀ペーストが、大きさの異なる粒子を含んでおり、これらのうちに、500nm未満の大きさの小粒子が存在することを特徴とする、請求項3に記載のグレージング。
- 前記小粒子が、直径500nm未満の球の形状を有することを特徴とする、請求項4に記載のグレージング。
- 前記銀ペースト中に存在する銀粉の粒度分布は、平均直径D10が1.1μm未満であり、前記直径D10は、10%の粒子がその値よりも小さい直径を有していることを示すことを特徴とする、請求項3〜5のいずれか一項に記載のグレージング。
- 前記半田が、93〜99重量%のスズを含有する合金であることを特徴とする、請求項1〜6のいずれか一項に記載のグレージング。
- 前記半田が、96.5重量%のスズ、3重量%の銀、及び0.5重量%の銅を含んでいることを特徴とする、請求項1〜7のいずれか一項に記載のグレージング。
- 前記コネクタが、ステンレス鋼製であることを特徴とする、請求項1〜8のいずれか一項に記載のグレージング。
- 前記コネクタが、基材上に配置されることが意図されている底面に、少なくとも二つのディンプル又は一つのスペーサーを有することを特徴とする、請求項1〜9のいずれか一項に記載のグレージング。
- フリッティング処理後に測定される前記導電性のトラックの厚さが、2〜30μmの間、好ましくは5〜15μmの間であることを特徴とする、請求項1〜10のいずれか一項に記載のグレージング。
- 前記基材が強化ガラスであることを特徴とする、請求項1〜11のいずれか一項に記載のグレージング。
- 前記基材が非強化ガラスであることを特徴とする、請求項1〜11のいずれか一項に記載のグレージング。
- 電気接続システムを備える少なくとも一つの基材からなるグレージングを製造する方法であって、
a)スズ、銅、及び銀ベースの半田を、クロムベースの鋼製の電気コネクタの少なくとも一つの接続領域に適用すること、
b)半田を備えるコネクタを、被覆されている又は被覆されていない基材上に堆積されている銀の導電性のトラック上に配置すること、前記導電性のトラックは、3.5μΩ・cm又はそれ未満の、25℃において測定される抵抗率、及び20%未満の空孔率を有しており、前記空孔率は、前記導電性のトラックを含んでいる基材の一部を通り、かつイオンミリングによって事前に研磨された断面から、走査型電子顕微鏡によって測定され、
c)前記コネクタの前記接続領域を、前記導電性のトラックに半田付けすること、
を含んでおり、
前記スズ、銅、及び銀ベースの半田は、90〜99.5重量%のスズ、0.5〜5重量%の銀、及び0〜5重量%の銅を含有している、
方法。 - 前記工程a)において、厚さが0.6mm又はそれ未満の、パッド又は平らな滴が、前記コネクタの接続領域に堆積されることを特徴とする、請求項14に記載の方法。
- 前記コネクタが、前記導電性のトラックに、スタンピング、ピストン半田付け、マイクロフレーム半田付け、レーザー半田付け、熱空半田付け、誘導半田付け、抵抗半田付け、はんだごて、及び/又は超音波により、半田付けされることを特徴とする、請求項14又は15に記載の方法。
- 建造物又は車両、特に自動車、鉄道車両、又は航空機での、請求項1〜13のいずれか一項に記載のグレージングの使用。
- 加熱ウィンドスクリーン、加熱サイドウィンドウ、加熱リアウィンドスクリーン、若しくは加熱ルーフ、又はグレージング内若しくはグレージング上に配置されたアンテナ又はその他の電気的機能を備えるウィンドスクリーン、サイドウィンドウ、リアウィンドスクリーン、若しくはルーフとしての、請求項17に記載の使用。
Applications Claiming Priority (3)
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FR1562116 | 2015-12-10 | ||
PCT/FR2016/053274 WO2017098164A1 (fr) | 2015-12-10 | 2016-12-08 | Vitrage muni d'un dispositif conducteur electrique et possedant une resistance amelioree aux tests cycliques de temperature |
Publications (2)
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