BR112018006137B1

BR112018006137B1 - Vidraça, processo de fabricação de uma vidraça constituída por pelo menos um substrato que possui um sistema de conexão elétrica, e, uso da vidraça

Info

Publication number: BR112018006137B1
Application number: BR112018006137-9A
Authority: BR
Inventors: Katja Werner; Bernhard Reul; Klaus Schmalbuch; Camille Dassonville; Clément Briquet; Juliette JAMART
Original assignee: Saint-Gobain Glass France
Priority date: 2015-12-10
Filing date: 2016-12-08
Publication date: 2022-03-03
Also published as: PL3386747T3; RU2018121047A3; EP3386747B1; CN107112672A; US10512169B2; JP2019505458A; CA2999950C; RU2731929C2; KR20180091879A; AR107024A1; HUE059196T2; TW201736124A; FR3044962B1; PT3386747T; DK3386747T3; JP6905526B2; MX2018006945A; CA2999950A1; EP3386747A1; CN107112672B

Abstract

VIDRAÇA MUNIDA DE UM DISPOSITIVO CONDUTOR ELÉTRICO E QUE POSSUI UMA RESISTÊNCIA MELHORADA NOS TESTES CÍCLICOS DE TEMPERATURA. A presente invenção tem como objeto uma vidraça constituída por pelo menos um substrato do qual uma parte compreende um elemento condutor elétrico, o dito elemento condutor compreendendo um conector feito de aço que contém cromo, soldado por uma liga de soldadura à base de estanho, de prata e de cobre sobre uma pista eletrocondutora, no qual a pista eletrocondutora formada por sinterização de uma pasta de prata que compreende uma mistura de pó de prata e de frita de vidro tem uma resistividade medida a 25ºC, inferior ou igual a 3.5 µ(ômega). cm e um nível de porosidade inferior a 20 %, o dito nível de porosidade sendo medido por microscopia eletrônica de varredura em um corte transversal da parte do substrato que compreende a pista eletrocondutora e que foi previamente polida por polimento iônico. Nenhuma figura de resumo.

Description

[0001] A presente invenção tem como objeto uma vidraça que compreende um elemento de conexão elétrica, seu projeto de fabricação e sua utilização no domínio das vidraças de veículos.

[0002] A invenção tem mais especialmente como objeto uma vidraça para automóveis equipada com uma função elétrica como por exemplo vidraças aquecedoras ou de descongelamentos ou ainda equipada de antenas. Os fios aquecedores, antenas ou outros sensores presentes nas vidraças automóveis são pistas eletrocondutoras feitas a partir de uma pasta condutora, como por exemplo uma pasta de prata serigrafada sobre um substrato feito de vidro, e são conectados a um sistema de alimentação elétrica por intermédio de conectores soldados à pasta condutora. Em razão das diferenças dos coeficientes de expansão térmica dos materiais utilizados nesses sistemas pressões ou tensões mecânicas aparecem durante a fabricação e a manipulação das vidraças, que induzem uma fragilização e o aparecimento de fissuras na vidraça, notadamente ao nível da localização desses conectores. As ligas de soldadura utilizadas até agora eram geralmente à base de chumbo, portanto à base de um metal de ductilidade elevada. Isso permitia passar nos testes de resistência impostos pelos construtores sem que apareçam fissuras tais que elas tornariam a vidraça não conforme para a utilização desejada. Uma diretiva europeia proíbe atualmente utilizar esse tipo de liga à base de chumbo e numerosos trabalhos foram realizados tendo em vista encontrar outras ligas de soldadura suscetíveis de substituir as ligas à base de chumbo. Um bom compromisso é obtido com ligas que compreendem estanho, prata e cobre. Essas ligas possuem ao mesmo tempo as propriedades que permitem a soldadura das mesmas e a robustez necessária para passar nos testes atuais impostos pelos fabricantes de automóveis. Em paralelo dessa problemática ligada à supressão do chumbo nas ligas de soldadura, uma severização dos testes de envelhecimento realizados nos conectores foi operada, em especial nas condições dos testes de ciclo em temperatura. Esses testes são conhecidos sob a terminologia anglo-saxônica de “Temperature Cycling Test” ou TCT, O objetivo desses testes é determinar se a vidraça pode resistir a elevações e baixas de temperatura sucessivas e rápidas, sem ser fragilizada. Esses testes foram desenvolvidos para acelerar os efeitos que seriam provocados pelas diferenças de comportamento térmico dos diferentes componentes do sistema. O novo teste impõe variações de temperatura entre -40°C e +105°C, portanto em uma faixa de variação maior do que os testes precedentes que se limitavam a 90°C. O número de ciclos também foi modificado visto que ele passou de 10 ciclos a um mínimo de 60 ciclos. As novas condições do TCT impõem também que essas variações de temperatura sejam efetuadas sob uma tensão de 14 V durante as fases de elevação de temperatura, o que acarreta aquecimentos suplementares e corresponde a temperaturas locais que podem ir aproximadamente até 120°C. Apesar das otimizações feitas na forma do conector e na escolha do material, os sistemas conhecidos e utilizados atualmente não são suficientemente resistentes e fendas ou fissuras podem aparecer depois dos testes severizados. De fato, a rigidez maior das ligas à base de estanho, de prata e de cobre, comparativamente às ligas à base de chumbo, provoca uma transferência maior das tensões até o substrato. As propriedades físicas dessa liga combinadas aos testes TCT mais severos levam a uma maior geração de defeitos ou fissuras nas vidraças. As temperaturas mais elevadas atingidas provocam também uma expansão térmica maior do conector e da liga de soldadura, o que leva a solicitações maiores do elemento de conexão elétrica em seu conjunto. As vidraças munidas desse tipo de conector e de liga não passam portanto pelos critérios impostos por esses testes e se tornam assim não conformes aos critérios impostos pelos construtores.

[0003] A presente invenção tem como objeto uma vidraça constituída por um substrato que compreende um sistema de conexão elétrica colocado sobre o substrato, composto por pelo menos um conector elétrico, uma pasta condutora metálica e uma liga de soldadura, o dito sistema apresentando uma melhor robustez em relação aos testes de comportamento em temperatura visto que ele permite uma redução significativa do número de fissuras suscetíveis de poder aparecer no substrato depois dos testes de elevação e baixa de temperatura.

[0004] Um objeto da presente invenção é uma vidraça constituída por um substrato do qual pelo menos uma parte compreende um elemento condutor elétrico, o dito elemento condutor compreendendo um conector feito de aço que contém cromo, soldado por uma liga de soldadura à base de estanho, de prata e de cobre sobre uma pista eletrocondutora, na qual a pista eletrocondutora à base de prata tem uma resistividade, medida a 25°C, inferior ou igual a 3.5 μQ.cm e um nível de porosidade inferior a 20 %, o dito nível de porosidade sendo medido por microscopia eletrônica de varredura em um corte transversal da parte do substrato que compreende a pista eletrocondutora e que foi previamente polida por polimento iônico. A vidraça de acordo com a invenção é uma vidraça que resiste ao teste TCT que impõe 60 ciclos sucessivos no decorrer dos quais é feito variar a temperatura entre -40°C e +105°C, sob uma tensão de 14 V durante as fases de elevação de temperatura.

[0005] Os inventores mostraram de modo surpreendente que se escolhendo um material especial para o conector, um tipo de liga de soldadura específico e uma pasta condutora de prata que apresenta ao mesmo tempo um baixo nível de porosidade e uma baixa resistência específica, era possível obter um sistema de conexão elétrica para vidraça automóvel que resiste às novas condições dos testes TCT.

[0006] Quando se fala de cozimento da pasta eletrocondutora, fala-se de um tratamento térmico sob ar a uma temperatura compreendida entre 550°C e 700°C durante um tempo que varia de 2 a 1 minutes, que permite fixar a pasta de prata eletrocondutora sobre o substrato. As medições que permitem caracterizar a pista eletrocondutora são realizadas depois de seu cozimento.

[0007] A pista eletrocondutora à base de prata é uma pasta de prata sinterizada que compreende uma mistura de pó de prata e de frita de vidro. Vantajosamente, a pasta de prata compreende partículas de tamanhos diferentes entre as quais são encontradas pequenas partículas de tamanho inferior a 500 nm. Preferencialmente as pequenas partículas são de forma esférica cujo diâmetro é inferior a 500 nm. O tamanho e a forma das partículas de prata são medidos em imagens obtidas por observação com o microscópio eletrônico de varredura do corte transversal do substrato revestido da pista eletrocondutora de prata depois de cozimento e polimento iônico.

[0008] Vantajosamente, a granulometria das partículas de prata presentes na pista eletrocondutora é tal que o diâmetro médio D10 é inferior a 1,1 μ m, o diâmetro D10 representando o diâmetro para o qual 10 % das partículas têm um diâmetro inferior a esse valor. Preferencialmente, o diâmetro D10 e inferior a 0.8 μ m. As medições de granulometria são efetuadas com o auxílio de um granulômetro a laser, por exemplo Mastersizer MS2000.

[0009] O nível de porosidade da pista eletrocondutora feita de prata é determinado por microanálise da camada de pasta de prata colocada por serigrafia sobre pelo menos uma parte do substrato. Observações com o microscópio eletrônico de varredura são efetuadas em um corte transversal da parte do substrato revestido com a dita pista eletrocondutora. A imagem obtida por microscopia eletrônica de varredura (MEV) dá acesso a zonas de coloração cinza claro, que correspondem à pasta de prata, a zonas de um cinza mais escuro, que correspondem à frita de vidro presente na pasta condutora e a zonas pretas que traduzem a porosidade da camada. O nível de porosidade da camada é calculado determinando para isso a porcentagem de zonas pretas por tratamento de imagens de uma zona determinada. A observação é por exemplo efetuada em um comprimento de 50 μ m do corte transversal do substrato, as imagens sendo obtidas por MEB, com uma ampliação de 50000 e uma tensão de 10 kV. O nível de porosidade é dado em porcentagem e é um valor que corresponde à média dos diferentes valores dos níveis de porosidade obtidos depois de observações em dez posições diferentes.

[0010] Assim, o método de medição do nível de porosidade da pista eletrocondutora utilizado na presente invenção é o seguinte: Observação com o microscópio eletrônico de um comprimento de cerca de 50 μ m do corte transversal polido por polimento iônico da parte do substrato revestido com a dita pista, determinação por tratamento de imagens da quantidade de zonas pretas observadas e que traduzem a porosidade para determinar o nível de porosidade expresso em porcentagem de zonas pretas em relação à totalidade da superfície observada, repetição das etapas 1 e 2 em pelo menos dez zonas diferentes do corte transversal polido para obter pelo menos dez valores de nível de porosidade, cálculo da média dos valores obtidos dos níveis de porosidade.

[0011] É essencial para limitar a propagação das fissuras que a pista eletrocondutora seja “pouco porosa”, quer dizer que seu nível de porosidade seja inferior a 20 %.

[0012] De modo preferencial, a pista eletrocondutora à base de pasta de prata possui uma distribuição de porosidade para a qual o maior comprimento de 90 % dos poros é inferior a 6 μ m. O tamanho dos poros é medido por microscopia eletrônica de varredura em um corte transversal da parte do substrato que compreende a pista eletrocondutora, depois de cozimento, e que foi previamente polida por polimento iônico.

[0013] Além dessa condição relativa ao nível de porosidade da camada, é também necessário que a pista eletrocondutora feita de prata apresente uma resistividade inferior ou igual a 3.5 μQ .cm, essa resistividade sendo medida a uma temperatura de 25°C. A resistividade de menos de 3.5 μQ.cm permite se assegurar da boa compatibilidade entre a pasta condutora feita de prata e a liga de soldadura feita de aço à base de cromo. A resistividade p expressa em ohms.cm, é obtida medindo para isso a resistência elétrica R em ohms de um fio condutor feito de prata levando para isso em consideração o comprimento l em m e a seção do fio S em m2.

[0014] A medição da seção do fio é por exemplo realizada por um método de perfilometria com ou sem contato. A medição de resistividade é geralmente efetuada em um meandro de 1 m de comprimento.

[0015] A pasta condutora feita de prata utilizada para serigrafar as pistas eletrocondutoras contém de modo vantajoso entre 90 e 97 % em peso de prata, o resto sendo frita de vidro. Esse teor em prata corresponde ao teor depois de cozimento da pasta eletrocondutora. A espessura da pista eletrocondutora feita de prata medida depois de cozimento varia entre 2 e 30 μ m e preferencialmente entre 5 e 15 μ m.

[0016] A liga utilizada para soldar o conector elétrico à pista eletrocondutora feita de prata é uma liga à base de estanho, de prata e de cobre. Trata-se de uma liga considerada como “sem chumbo”, que responde às normas impostas pela diretiva europeia. A liga utilizada para soldar o conector sobre a vidraça de acordo com a presente invenção é uma liga que compreende de 90 a 99,5 % em peso de estanho, preferencialmente de 93 a 99 % em peso e ainda mais preferencialmente de 95 a 98 % em peso de estanho. Ela compreende também, além do estanho de 0,5 a 5 % em peso de prata e de 0 a 5 % em peso de cobre. A liga pode também compreender bismuto, índio, zinco e/ou manganês. De modo mais preferido, a liga de soldadura é uma liga que contém 96,5 % em peso de estanho, 3 % em peso de prata e 0,5 % em peso de cobre. A liga de soldadura é disposta sobre as partes inferiores do conector elétrico. A espessura da camada de liga de soldadura é de preferência inferior ou igual a 600 μ m e é ainda mais preferencialmente compreendida entre 150 e 600 μ m.

[0017] O conector elétrico é feito de aço que contém cromo. De modo muito preferido, o conector elétrico é feito de aço inoxidável, quer dizer feito de aço que compreende pelo menos 10,5 % em peso de cromo. Esse tipo de conector apresenta a vantagem de ser compatível com as ligas de soldadura à base de estanho, de cobre e de prata. É preciso de fato que os diferentes materiais possuam coeficientes de expansão térmica que permitem utilizar os mesmos conjuntamente, sem correr o risco de gerar tensões mecânicas grandes demais que provocariam zonas de fragilidade e a propagação de fissuras. A condutividade térmica dos conectores feitos de aço inoxidáveis é de cerca de 25 a 30 W/mK, o que é mais elevada do que aquela de um conector que fosse feito em uma liga à base de titânio, por exemplo. Essa condutividade térmica mais elevada facilita o processo de soldagem graças a um aquecimento mais uniforme. O conector feito de aço inoxidável apresenta a vantagem de se dilatar menos do que um conector à base de cobre, por exemplo. As ligas feitas de aço inoxidáveis que convêm especialmente são por exemplo os aços 1.4016, 1.4113, 1.4509 e 1.4510 de acordo com a norma EN 10 088-3. O conector tem de preferência uma espessura compreendida entre 0,1 e 2 mm, mais preferencialmente entre 0,2 e 1 mm e ainda mais preferencialmente entre 0,3 e 0,8 mm.

[0018] O conector possui eventualmente um revestimento ou camada de ancoragem à base de níquel, cobre, zinco, estanho, prata, ouro ou das ligas dos mesmos, na superfície que está em contato com a liga de soldadura. De modo preferido, esse revestimento é à base de níquel e/ou de prata. A espessura desse revestimento é preferencialmente entre 0,1 μ m e 0,3 μ m para o níquel e de 3 a 20 μ m para a prata.

[0019] De acordo com um modo de realização, o conector elétrico possui em sua face inferior destinada a ser colocada sobre o substrato pelo menos dois segmentos ou pelo menos um espaçador que permitem se assegurar que a ligação entre o conector e a camada condutora feita de prata é corretamente feita por intermédio da liga de soldadura. Esses segmentos ou espaçadores tornam o sistema mais robusto ajudando para isso a conter a liga e a evitar que se tenham zonas com quantidades não homogêneas de liga de soldadura que poderiam provocar zonas com uma adesão pior entre os diferentes componentes. Esses segmentos ou espaçador permitem também diminuir as tensões mecânicas que podem existir entre o elemento conector e o substrato. Eles têm vantajosamente uma forma circular e são notadamente descrito no pedido de patente US 2014/0110166. Esses segmentos ou espaçadores têm de preferência uma largura que varia entre 0.5 x 10-4 m e 10 x 10-4 m e uma altura que varia entre 0.5 x 10-4 m e 0.5 x 10-4 m. A presença desses segmentos ou do espaçador permite notadamente controlar a espessura de liga de soldadura que é colocados sob o conector. É de fato vantajoso poder manter uma espessura de liga que seja a mais homogênea possível para evitar qualquer acumulação que poderia provocar uma zona especial de fragilização, a tensão sendo ainda maior quanto maior for a espessura.

[0020] O conector pode também ser munido de pelo menos uma bossa de contato que permite facilitar sua soldadura. Essa bossa de contato é situada na zona a soldar do conector.

[0021] O substrato sobre o qual é posicionado o sistema de conexão elétrica é de preferência feito de vidro, e mais especialmente feito de vidro plano, por exemplo fabricado por um processo de flutuação (ou processo “flutuante”) no qual o vidro fundido é despejado sobre um banho metálico em fusão. Ele pode por exemplo ser um vidro feito de quartzo, um vidro borossilicato, um vidro aluminossilicato e/ou um vidro sodo-cálcico. O substrato pode também ser de tipo polimérico, e pode compreender polietileno, polipropileno, policarbonato, polimetacrilato de metila, poliestireno, polibutadieno, polinitrilas, poliéster, poliuretano, policloreto de vinila, poliacrilatos, poliamida, polietileno tereftalato e/ou os copolímeros ou as misturas dos mesmos. O substrato é de preferência transparente. Ele tem uma espessura compreendida entre 0,5 mm e 25 mm, e de modo preferido entre 0,5 e 10 mm.

[0022] O substrato pode ser um vidro temperado ou um vidro não temperado. Utilizando um vidro temperado, a camada de superfície é reforçada e se torna portanto mais resistente, o que permite colocar em evidência mais facilmente os fenômenos de fragilização engendrados pela presença do sistema de conexão elétrica.

[0023] A invenção tem também como objeto um processo de fabricação de uma vidraça constituída por pelo menos um substrato que possui um sistema de conexão elétrica, o dito processo compreendendo as etapas seguintes: aplicação de uma liga de soldadura à base de estanho, de cobre e de prata sobre pelo menos uma zona de contato de um conector elétrico feito de aço à base de cromo, posicionamento do conector elétrico com a liga de soldadura sobre uma pista eletrocondutora feita de prata colocada sobre o substrato nu ou com um revestimento; a dita pista tendo uma resistividade medida a 25°C inferior ou igual a 3.5 μ£>.cm e um nível de porosidade inferior a 20 %, o dito nível de porosidade sendo medido por microscopia eletrônica de varredura em um corte transversal polido por polimento iônico de uma parte do substrato que compreende o sistema de conexão elétrica, e soldadura da zona de contato do conector à pista eletrocondutora feita de prata.

[0024] Preferencialmente por ocasião da etapa a), uma pequena quantidade de liga de soldadura, sob a forma de uma plaquinha ou de uma gota achatada é colocada sobre a zona de contato do conector. A forma, o volume e a espessura da liga colocada são predeterminados. De preferência, a espessura da plaquinha de liga de soldadura colocada é inferior ou igual a 0,6 mm. A forma é de preferência idêntica à forma da zona de contato, para se assegurar que essa última estará em contato com a pista eletrocondutora na totalidade de sua superfície.

[0025] A pista eletrocondutora feita de prata é obtida colocando-se sobre o substrato por métodos conhecidos pelo profissional, por exemplo por serigrafia uma pasta condutora de prata (esmalte à base de prata). A colocação da camada de pasta condutora feita de prata é feita independentemente da etapa a), no sentido em que ela pode ser feita antes, durante ou depois da etapa a). A camada de pasta de prata pode ser colocada diretamente sobre o substrato, ou sobre uma camada que é ela própria colocada sobre o substrato. Assim, a camada de pasta condutora feita de prata pode ser colocada sobre uma camada de esmalte preto colocada sobre o substrato, essencialmente destinada a tornar invisível do exterior da vidraça o sistema de conexão elétrica.

[0026] Uma vez colocada, a camada de pasta condutora é em seguida secada a cerca de 150°C e depois cozida sob ar a uma temperatura compreendida entre 550°C e 700°C durante um tempo que vaia de 2 a 10 minutos (etapa de sinterização). O esmalte à base de prata assim sinterizado se apresenta sob a forma solida. Os terminais de contatos ou conectores podem ser soldados para permitir a alimentação elétrica dos fios condutores.

[0027] A soldadura do conector sobre a pista eletrocondutora feita de prata pode ser realizada por puncionamento, por soldagem por êmbolo, por soldagem por microchama, por soldagem a laser, por soldagem sob ar quente, por soldagem por indução, por soldagem resistiva e/ou com ultrassons.

[0028] A presente invenção tem também como objeto a utilização de uma vidraça que compreende pelo menos um sistema de conexão elétrica tal como descrito acima, em prédios ou veículos, em especial veículos automóveis, veículos ferroviários ou aviões. As vidraças são notadamente utilizadas como para-brisas, janelas laterais, para-brisas traseiros ou tetos aquecedores ou equipados com uma antena ou com qualquer outra função elétrica disposta sobre ou dentro da vidraça.

[0029] Os exemplos abaixo ilustram a invenção de modo não limitativo.

[0030] O teste de elevação e baixa da temperatura ou “temperature cycling test” é um teste descrito na norma EN ISO 16750-4-H seção 5.3.1.2. As temperaturas e os tempos dos ciclos são dados na tabela abaixo:

[0031] Durante esses ciclos, a umidade dentro da câmara de medição não é controlada. A amostra é submetida a pelo menos 60 ciclos sucessivos. Uma tensão de 14 V (+/_ 0,2) é aplicada na amostra durante as fases de elevação de temperatura (norma VW80101).

[0032] A figura 1 é uma imagem observada por microscopia eletrônica de varredura de uma amostra não de acordo com a invenção na qual é observado um nível de porosidade elevado (superior a 20 %) da camada eletrocondutora (1).

[0033] As figuras 2 e 3 são imagens observadas por microscopia eletrônica de varredura de uma amostra de acordo com a invenção nas quais é observado um nível de porosidade baixo (inferior a 20 %) da camada eletrocondutora (1).

[0034] Nessas fotos, as zonas em cinza claro (2) corresponde à camada eletrocondutora feita de prata (1), as zonas em cinza mais escuro (3) à frita de vidro e as zonas pretas (4) à porosidade da camada de prata.

[0035] Nessas figuras, a camada eletrocondutora (1) é disposta sobre uma camada de esmalte (5).

[0036] Nos exemplos abaixo, as medições de granulometria foram realizadas com um granulômetro a laser Mastersizer MS2000, que funciona com uma fonte de luz vermelha de tipo laser He-Ne e uma fonte de luz azul de tipo LED, depois de dispersão da pasta de prata em acetona. Para preparar as amostras 50 mg de pasta de prata são diluídos em 20 mL de acetona.

[0037] As medições do tamanho dos poros, e notadamente a medição do maior comprimento dos mesmos é efetuada a partir das imagens observadas em microscopia de varredura depois de cozimento da pista eletrocondutora.

Exemplo 1 comparativo (não de acordo com a invenção)

[0038] Várias amostras são fabricadas colocando para isso uma camada de pasta condutora feita de prata sobre uma zona de um substrato feito de vidro na qual foi colocada uma camada de esmalte preto. As partículas de prata dessa pasta se apresentam essencialmente sob a forma de flocos dos quais o tamanho é compreendido entre 0,5 e 10 μ m. A granulometria das partículas de prata é tal que o diâmetro médio D10 é de 1,25 μ m. A camada de pasta de prata e a camada de esmalte são colocadas por serigrafia, com uma tela constituída por um tecido de fios de poliéster unidos em uma malha de 77.55 malhas. A pasta feita de prata é secada a 150°C e depois é sinterizada sob ar a uma temperatura de 640°C, durante um tempo de 140 segundos e depois o substrato assim revestido é temperado. A amostra assim obtida é cortada e colocada dentro de um polidor iônico a fim de que seu corte transversal seja polido. O polimento é efetuado com uma polidora de tipo Hitatchi IM4000 que funciona sob uma vazão de argônio, com uma tensão de 6 kV, durante um ciclo de polimento de 2 horas. A observação é em seguida realizada com o microscópio eletrônico de varredura por detecção dos elétrons retrodifundidos, com uma ampliação de 5000, sob uma tensão de 10 kV. A observação é realizada em uma zona de 50 μ m de comprimento. O nível de porosidade é avaliado medindo para isso a porcentagem de zonas pretas na amostra estudada. Por análise da imagem obtida com o software Image Pro. A pista eletrocondutora assim obtida apresenta um nível de porosidade medido por microscopia eletrônica de varredura de cerca de 30 %. O maior comprimento dos poros L90 é de 8,5 μ m.

[0039] A medição de resistividade é efetuada utilizando para isso um perfilômetro de superfície da marca Taylor Hobson Talysurf 50 para determinar a seção de um comprimento de 1 m de fio. A resistividade da pista eletrocondutora é de 4.5 μQ .cm, a 25°C.

[0040] Um conector feito de aço inoxidável (referenciado sob o número 1.4016) é soldado por indução por intermédio de uma liga Sn96.5Ag3Cu0.5 sobre a pista eletrocondutora feita de prata. Previamente a essa etapa de soldadura, o substrato feito de vidro tinha sido preaquecido a 60°C e a pista eletrocondutora tinha sido submetida a uma escovação de superfície com uma escova feita de lã de aço.

[0041] O substrato feito de vidro sobre o qual é soldado o conector elétrico é em seguida submetido 60 vezes consecutivas ao ciclo de temperatura descrito acima.

[0042] No final desses testes, são observadas grandes fissuras em todas as amostras preparadas. Tais amostras não passam portanto pelos critérios impostos pelo teste de variação de temperatura.

Exemplo 2 de acordo com a invenção

[0043] Amostras foram preparadas de acordo com o mesmo modo de operação que aquele descrito no exemplo 1, com uma pasta de prata condutora diferente. O esmalte utilizado é idêntico a aquele do exemplo 1. As partículas de prata dessa pasta se apresentam essencialmente sob a forma de flocos dos quais o tamanho é compreendido entre 1 e 6 μ m e de partículas esféricas de tamanho compreendido entre 140 e 400 nm. A granulometria das partículas de prata é tal que o diâmetro médio D10 é de 0,46 μ m. A pista eletrocondutora obtida a partir dessa pasta de prata tem um nível de porosidade de 16 % e uma resistividade de 3.2 μQ .cm, a 25°C. O maior comprimento dos poros L90 é de 3,5 μ m. A liga de soldadura e os conectores utilizados são também idênticos a aqueles do exemplo 1. Dois tipos de soldadura (soldaduras por indução e soldaduras resistivas) foram testados em diferentes amostras. As amostras foram em seguida submetidas aos testes cíclicos de variação de temperatura, nas mesmas condições que aquelas descritas no exemplo 1.

[0044] Todas as amostras passaram no teste com sucesso, sem que fissuras apareçam.

Exemplo 3 de acordo com a invenção.

[0045] Amostras foram preparadas de acordo com o mesmo modo de operação que aquele descrito no exemplo 1, com uma pasta de prata condutora diferente daquelas dos exemplos 1 e 2. O esmalte utilizado é idêntico a aquele do exemplo 1. As partículas de prata dessa pasta se apresentam essencialmente sob a forma de esferas das quais o tamanho é compreendido entre 1,2 e 2,4 μ m e de menores partículas de tamanho compreendido entre 70 e 400 nm. A granulometria das partículas de prata é tal que o diâmetro médio D10 é de 0,43 μ m. A pista eletrocondutora obtida a partir dessa pasta de prata tem um nível de porosidade de 15 % e uma resistividade de 2.8 μQ .cm, a 25°C. O maior comprimento dos poros L90 é de 1,8 μ m. A liga de soldadura e os conectores utilizados são também idênticos a aqueles do exemplo 1. Dois tipos de soldadura (soldaduras por indução e soldaduras resistivas) foram testados em diferentes amostras. As amostras foram em seguida submetidas aos testes cíclicos de variação de temperatura, nas mesmas condições que aquelas descritas no exemplo 1.

[0046] Todas as amostras passaram no teste com sucesso, sem que fissuras apareçam.

Exemplo 4 de acordo com a invenção

[0047] Amostras idênticas a aquelas descritas no exemplo 2 foram preparadas utilizando para isso um outro esmalte preto diferente daquele utilizado no exemplo 2. Os outros componentes do sistema são todos idênticos a aqueles descritos no exemplo 2. Todas as amostras assim obtidas passaram no teste com sucesso, sem que fissuras apareçam.

Claims

1. Vidraça caracterizada pelo fato de que é constituída por um substrato do qual pelo menos uma parte compreende um elemento condutor elétrico, o dito elemento condutor compreendendo um conector feito de aço que contém cromo, soldado por uma liga de soldadura à base de estanho, de prata e de cobre sobre uma pista eletrocondutora, a pista eletrocondutora à base de prata tem uma resistividade, medida a 25°C, inferior ou igual a 3,5 μQ .cm e um nível de porosidade inferior a 20 %, o dito nível de porosidade sendo medido por microscopia eletrônica de varredura em um corte transversal da parte do substrato que compreende a pista eletrocondutora e que foi previamente polida por polimento iônico.

2. Vidraça, de acordo com a reivindicação 1, caracterizada pelo fato de que a pista eletrocondutora é uma pasta de prata sinterizada que compreende uma mistura de pó de prata e de frita de vidro.

3. Vidraça, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 2, caracterizada pelo fato de que a pista eletrocondutora à base de pasta de prata tem uma distribuição de porosidade para a qual o maior comprimento de 90 % dos poros é inferior a 6 μ m.

4. Vidraça, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 3, caracterizada pelo fato de que a pasta de prata compreende partículas de tamanhos diferentes entre as quais são encontradas pequenas partículas de tamanho inferior a 500 nm.

5. Vidraça, de acordo com a reivindicação 4, caracterizada pelo fato de as pequenas partículas são de forma esférica cujo diâmetro é inferior a 500 nm.

6. Vidraça, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 5, caracterizada pelo fato de que a granulometria das partículas de prata presentes na pista eletrocondutora é tal que o diâmetro médio D10 é inferior a 1,1 μ m, o diâmetro D10 representando o diâmetro para o qual 10% das partículas têm um diâmetro inferior a esse valor.

7. Vidraça, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 6, caracterizada pelo fato de que a liga de soldadura é uma liga que compreende de 90 a 99,5% em peso de estanho, preferencialmente de 93 a 99 % em peso e ainda mais preferencialmente de 95 a 98% em peso de estanho.

8. Vidraça, de acordo com a reivindicação 7, caracterizada pelo fato de que a liga de soldadura compreende também, além do estanho de 0,5 a 5% em peso de prata e de 0 a 5% em peso de cobre.

9. Vidraça, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 8, caracterizada pelo fato de que a liga de soldadura é uma liga que contém 96,5 % em peso de estanho, 3 % em peso de prata e 0,5 % em peso de cobre.

10. Vidraça, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 9, caracterizada pelo fato de que o conector elétrico é feito de aço inoxidável.

11. Vidraça, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 10, caracterizada pelo fato de que o conector elétrico possui em sua face inferior destinada a ser colocada sobre o substrato pelo menos dois segmentos ou um espaçador.

12. Vidraça, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 11, caracterizada pelo fato de que a espessura da pista eletrocondutora feita de prata medida depois de sinterização varia entre 2 e 30 μ m e preferencialmente entre 5 e 15 μ m.

13. Vidraça, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 12, caracterizada pelo fato de que o substrato é um vidro temperado.

14. Vidraça, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 12 caracterizada pelo fato de que o substrato é um vidro não temperado.

15. Processo de fabricação de uma vidraça constituída por pelo menos um substrato que possui um sistema de conexão elétrica, caracterizado pelo fato de que o dito processo compreende as etapas seguintes: a) aplicação de uma liga de soldadura à base de estanho, de cobre e de prata sobre pelo menos uma zona de contato de um conector elétrico feito de aço à base de cromo, b) posicionamento do conector elétrico munido da liga de soldadura sobre uma pista eletrocondutora feita de prata colocada sobre o substrato nu ou com um revestimento, a dita pista tendo uma resistividade medida a 25°C inferior ou igual a 3.5 μQ .cm e um nível de porosidade inferior a 20%, o dito nível de porosidade sendo medido por microscopia eletrônica de varredura em um corte transversal da parte do substrato que compreende a pista eletrocondutora, previamente polida por polimento iônico e c) soldadura da zona de contato do conector à pista eletrocondutora feita de prata.

16. Processo, de acordo com a reivindicação 15, caracterizadopelo fato de que durante a etapa a), uma plaquinha ou uma gota achatada com uma espessura inferior ou igual a 0,6 mm é colocada sobre a zona de contato do conector.

17. Processo, de acordo com qualquer uma das reivindicações 15 a 16, caracterizadopelo fato de que a soldadura do conector sobre a pista eletrocondutora feita de prata é realizada por puncionamento, por soldagem por êmbolo, por soldagem por microchama, por soldagem a laser, por soldagem sob ar quente, por soldagem por indução, por soldagem resistiva, por soldagem com ferro e/ou com ultrassons.

18. Uso de uma vidraça, tal como definida em qualquer uma das reivindicações 1 a 14, caracterizadopelo fato de que é em prédios ou veículos, em especial veículos automóveis, veículos ferroviários ou aviões.

19. Uso, de acordo com a reivindicação 18, caracterizadopelo fato de que é como para-brisas, janelas laterais, para-brisas traseiros ou tetos aquecedores ou equipados com uma antena ou com qualquer outra função elétrica disposta sobre ou dentro da vidraça.