JP6900497B2 - セパレータを備える充電式バッテリーセル - Google Patents
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Description
自動車の厳しい環境条件の下でも安全であること;
長寿命、長期安定性、すなわち、特に多数の使用可能な充電および放電サイクル;
可能な限り低い価格、すなわち安価な材料;
可能な限り単純な生産プロセス。
単数又は複数の正電極、負電極、およびポリマーセパレータを間に挟んだセルスタックをハウジングに配置する。ハウジングはSO2ベースの電解質溶液で満たされ、密閉されている。バッテリー全体が−20℃未満の温度に冷却される。その後、バッテリーは室温に戻される。このサイクル挙動は、ガラス繊維セパレータを備えた最先端のセルの挙動と比較できる。
セパレータの表面エネルギーをSO2ベースの電解質溶液の表面電圧に調整することができる。そのために、極性基をセパレータの外側表面に塗付し、場合によっては内側表面にも塗付することができる。
不織材料から成るポリマーセパレータを使用することにより、セパレータの細孔構造は、ポリマーセパレータ膜の細孔構造と比較して変化される。ポリマー不織布材料は直線状の細孔構造を持っている。つまり、細孔の多くは表面に対して直角に走っている。この細孔構造により、SO2ベースの電解質溶液によるポリマー不織布の湿潤と浸透が保証される。バッテリーセルは、不織布材料で作られたポリマーセパレータで運転可能である。
ポリマーセパレータの厚さは、たとえば10〜90μmであるため、無機材料をベースにしたセパレータ、たとえば厚さ120μmのガラス繊維織物でできたセパレータよりも薄くなる。薄いセパレータに必要な体積は小さいため、例えば、ガラス繊維セパレータを使用したセルと比較して、100mg/cm2活物質の高充填率の正極と組み合わせて使用することにより、体積エネルギー密度が、さらに5%から7%高いセルが実現する。状況は、重量エネルギー密度についても同様である。ガラス繊維セパレータの単位面積当たりの重量(125g/m2)と比較して、単位面積当たりの重量(例えば、ポリマー不織布36g/m2)がより低いため、このことは、セル内の重量を節約する効果を有する。より高い重量エネルギー密度が達成される。
高充填率とそれに対応する厚みを有する正電極と組み合わせたフレキシブルポリマーセパレータの加工は、たとえばガラス繊維材料の加工よりも簡単である。ポリマーセパレータは、セルの処理/製造における機械的安定性を提供する。
正極で起こる酸化還元反応でその充電状態を変化させるセルの活性成分を、正極の活物質として定義する。本発明によるセルでは、挿入化合物としての正極の活物質は、好ましくは、インターカレーション化合物の形態であり、その中に活性金属を組み込むことができる。そのようなセルを放電する際に、活性金属のイオンが正の活物質に取り込まれる。電荷中性の理由により、これにより、電極上の正の活物質の電極反応が生じ、そこで1つの電子が電極のダイバータ要素によって正の活物質に移動する。充電ではプロセスが逆になる。活性金属(たとえば、リチウム)は、正の活物質からイオンとして引き出され、1つの電子が活物質から正極のダイバータ要素に移動する。正極には、次の組成の活物質が含まれている。
ここで
Aは、アルカリ金属、アルカリ土類金属、周期表の12族の金属またはアルミニウム、好ましくはリチウム、ナトリウム、カルシウム、亜鉛またはアルミニウム、特に好ましくはリチウムであり、
Mは、遷移金属および/または非遷移金属および/または半金属からなる群から選択される金属または複数の金属であり、
(XcYd)eは少なくとも1つの第1陰イオンであり、
Zは少なくとも1つの第2陰イオンであり、
ここで、a≧0;b>0;c>0;d≧0;e>0およびf≧0であり、
ここで、a、b、c、d、e、およびfは、電気的中性を維持するために選択される。
前記再充電可能な電気化学バッテリーセルは、好ましくはアルカリ金属セルであり、活性金属はアルカリ金属である。但し、活性金属は、アルカリ土類金属または周期表の第12族の金属またはアルミニウムであってもよい。バッテリーセル内の活性金属は、セルの充電中または放電中にそのイオンが電解質内の負または正の電極に移動し、そこで直接または間接的に外部電源回路に電子を放出する、或いは、前記外部電源回路から電子を取り込む電気化学プロセスに関与する金属である。前記活性金属は、好ましくはリチウム、ナトリウム、カルシウム、亜鉛またはアルミニウムであるが、リチウムが特に好ましい。
負極は挿入電極である。それらは、セルの充電中にそこに活性金属のイオンが取り込まれ、セルの放電中にそこから引き出される電極材料から成る。それらは、好ましくは、負極の活物質としての炭素、特に好ましくは、グラファイト改質の炭素を含む。
前記有機ポリマーセパレータ層がそれをベースとする有機ポリマーは、例えば、以下からなるグループから選択され得る:
ポリオレフィン(PP,PE)およびそれらの高密度(HD)の代表例、例えば、弱分岐ポリマー鎖を有し、従って0.94g/cm3〜0.97g/cm3の高密度を有するPEHD(HDPE)
部分的ないし完全にハロゲン置換されたポリオレフィン(例、部分的ないし完全にフッ素置換された、例えば、PVDF、ETFE、PTFE)
ポリエステル
ポリアミド
ポリスルホン
本発明によれば、SO2を含む電解質、好ましくはSO2ベースの電解質が使用される。本発明の範囲内で、この用語は、低濃度の添加物としてではなく、電解質中に存在しかつ電荷輸送に関与する導電性塩のイオンの移動度が、少なくとも部分的にSO2によって保証される、二酸化硫黄を含む電解質を指す。SO2は前記導電性塩の溶媒である。
すべての実験は、炭素から成る活物質を有する12の負極、6×SO2ベース電解質(セルA1、A2、A4およびA5)、又は導電性塩(LiAlCl4×6SO2、および/またはLiAlCl4×4.5SO2)としてLiAlCl4を含む4.5SO2ベース電解質(セルA3)、および、活物質としてのフェロリン酸リチウム(LFP)を含む11の正極、から構成されたバッテリーセルにおいて行われた。
図3は実験1の結果を示し、ここでは、ガラス繊維織物(GG)から成る最先端のセパレータを含むセル(B1)をポリプロピレン(PP)で作られた高分子膜セパレータを含むセル(A1)と比較する。出荷時の状態では、PPの通常の市販のセパレータが使用されていた。PPセパレータを有するセルは、電解質で満たされた後、なんら追加の処理を行わなかった。
図4aおよび4bは、実験1と同じ参照セルB1を使用した別の実験の結果を示している。ただし、実験1とは違って、ポリマーセパレータ付きセルA2は、電解質充填後、−25℃で約4時間保存された。
これらの実験では、追加のポリマーセパレータがテストされた。ポリマー不織布セパレータを備えたセル(A3、図5)と、プラズマで前処理されたポリマー膜セパレータを備えたセル(A4、図6)を、ガラス繊維セパレータを含む最先端の参照セルB1と比較した。
図7は、最初の5サイクルにおけるセルA1〜A5の抵抗値Riを示している。より良い比較のために、抵抗値Riは1cm2の電極面積に標準化された。ここでは、市販のPPセパレータを備えたセルA1の抵抗値Riが、最初のサイクルで4〜5倍高いことが明確にわかる。次のサイクルでも、抵抗Riは他のセルA2〜A5の抵抗のまだ2倍高い。セルA2〜A5の前記セパレータを、さまざまな方法で変更した。表1にその詳細を要約している。すべての測定曲線は、最初のサイクルで0.3−0.6オーム/cm2から追加のサイクルで0.2−0.4オーム/cm2までの抵抗値を示した。
この実験では、正極の電極厚さが600μmで、活物質LiFePO4の充填率が100mg/cm2の1cm2の正極/セパレータユニットを考慮する。このユニットでは、厚さ120μmのガラス繊維織物セパレータを使用する場合と、本発明による厚さ20μmの有機ポリマー膜を使用する別の場合の、平均放電電圧3.2ボルトで、重量エネルギー密度と体積エネルギー密度を計算した。表2に計算値を要約している。
Claims (20)
- 正極(4)、負極(5)、導電性塩を含む電解質、および前記正極(4)と前記負極(5)の間に配置されたセパレータ(11)を備える充電式バッテリーセルであって、ここで、
前記負電極(5)は挿入電極であり、
前記正電極(4)は挿入電極であり、
前記電解質はSO2ベースであり、
前記セパレータ(11)は、有機ポリマーセパレータ層であるセパレータ層(15,16)を含み、そして
前記正の挿入電極の活物質の面積固有充填率に基づく前記有機ポリマーセパレータ層の厚みは、0.25mm3/mg未満であるバッテリーセル。 - 前記正の挿入電極の活物質の面積固有充填率に基づく前記有機ポリマーセパレータ層の厚みは、0.20mm3/mg未満、好ましくは0.15mm3/mg未満、好ましくは0.10mm3/mg未満、特に好ましくは0.05mm3/mg未満であることを特徴とする請求項1に記載のバッテリーセル。
- その面積に基づく、前記正の挿入電極の活物質の充填率は、少なくとも30mg/cm2、好ましくは少なくとも40mg/cm2、より好ましくは少なくとも60mg/cm2、より好ましくは少なくとも80mg/cm2、より好ましくは少なくとも100mg/cm2、より好ましくは少なくとも120mg/cm2、そして特に好ましくは少なくとも140mg/cm2であることを特徴とする請求項1又は2に記載のバッテリーセル。
- 前記有機ポリマーセパレータ層の厚みは、最大で0.2mm、好ましくは最大で0.15mm、より好ましくは最大で0.1mm、より好ましくは最大で0.09mm、より好ましくは最大で0.08mm、より好ましくは最大で0.07mm、より好ましくは最大で0.06mm、より好ましくは最大で0.05mm、より好ましくは最大で0.04mm、より好ましくは最大で0.03mm、そして特に好ましくは最大で0.02mmであることを特徴とする請求項1〜3のいずれか1項に記載のバッテリーセル。
- 前記正極(5)は、少なくとも0.25mmの厚み、好ましくは少なくとも0.3mm、より好ましくは少なくとも0.4mm、より好ましくは少なくとも0.5mm、そして特に好ましくは0.6mmの厚みであることを特徴とする請求項1〜4のいずれか1項に記載のバッテリーセル。
- 前記ポリマーセパレータ層は、ポリオレフィン、部分的ないし完全にハロゲン置換されたポリオレフィン、ポリエステル、ポリアミドまたはポリスルホンから成り、ここで、ポリオレフィンが好ましく、そしてポリプロピレンが更に好ましいことを特徴とする請求項1〜5のいずれか1項に記載のバッテリーセル。
- 前記ポリマーセパレータ層は表面エネルギーを有し、前記電解質は表面エネルギーを有し、ここで、前記ポリマーセパレータ層の表面エネルギーが前記電解質の表面エネルギー以上であり、好ましくは、前記ポリマーセパレータ層の表面エネルギーは、前記電解質の表面エネルギーと少なくとも同じ大きさ、より好ましくは、前記電解質の表面エネルギーより少なくとも5mN/m以上、より好ましくは少なくとも10mN/m以上、より好ましくは少なくとも15mN/m、非常に好ましくは少なくとも20mN/m大きいことを特徴とする請求項1〜6のいずれか1項に記載のバッテリーセル。
- 前記ポリマーセパレータ層と電解質の表面層の表面エネルギーは、前記ポリマーセパレータ層が、前記ポリマーセパレータ層の表面エネルギーに影響を与える機能性分子を含むという事実によって調整されていることを特徴とする請求項7に記載のバッテリーセル。
- 前記ポリマーセパレータ層はフッ素化合物を全く含まないことを特徴とする請求項1〜8のいずれか1項に記載のバッテリーセル。
- 前記ポリマーセパレータ層は有機ポリマー膜であり、ここで、前記セパレータ(11)は、好ましくは、前記有機ポリマー膜に加えて少なくとも1つの他の層を含み、ここで、
前記有機ポリマー膜は、第1の表面と第2の表面を有し、
前記他方の層は、第1層表面と第2層表面を有し、
前記有機ポリマー膜の表面の1つは前記他方の層の表面と接触し、
ここで、前記他方の層は好ましくは、以下である、
好ましくはポリオレフィン、より好ましくはポリプロピレンからなるポリマー不織布層、
および/又は、
無機材料を含む層、ここで、前記無機材料は、好ましくはセラミックであり、該セラミックは、好ましくは酸化アルミニウム、酸化ケイ素または二酸化チタンからなることを特徴とする請求項1〜9のいずれか1項に記載のバッテリーセル。 - 前記セパレータ(11)は複合材料であり、ここで、前記有機ポリマー膜と前記他の層が、それらの接触面が分離不可能に接合されるように互いに恒久的に結合されていることを特徴とする請求項10に記載のバッテリーセル。
- 前記ポリマーセパレータ層は有機ポリマー不織布であることを特徴とする請求項1〜9のいずれか1項に記載のバッテリーセル。
- 前記有機ポリマー不織布は、セラミック材料、好ましくは酸化アルミニウム、酸化ケイ素または二酸化チタンを含み、好ましくはさらにバインダーを含み、ここで、前記セラミック材料と前記バインダーの両方が前記有機ポリマー不織布の表面上の層として存在する、および/または、前記ポリマー不織布の多孔質層構造に組み込まれていることを特徴とする請求項12に記載のバッテリーセル。
- 前記正の挿入電極は、以下の組成を有する活物質を含む、
AaMb(XcYd)eZf、ここで、
Aは、アルカリ金属、アルカリ土類金属、周期表の第12族の金属、好ましくはナトリウム、カルシウム、亜鉛またはアルミニウム、特に好ましくはリチウムであり、
Mは、遷移金属および/または非遷移金属および/または金属からなる群から選択される金属または前記金属であり、
(XcYd)eは、少なくとも1つの第1陰イオンであり、
Zは少なくとも1つの第2陰イオンであり、
ここで、a≧0;b>0;c>0;d≧0;e>0およびf≧0、
ここで、a、b、c、d、e、およびfは、電気的中性が得られるように選択され、
ここで、Mは、チタン、バナジウム、ニオブ、タンタル、ハフニウム、クロム、モリブデン、タングステン、マンガン、鉄、オスミウム、コバルト、ニッケル、パラジウム、白金、銅、銀、金、亜鉛、カドミウム、アルミニウム、スカンジウム、イットリウム、ジルコニウム、テクネチウム、レニウム、ルテニウム、ロジウム、イリジウム、水銀、ガリウム、インジウム、スズ、鉛、ビスマス、セレン、マグネシウム、カルシウム、ベリリウム、ストロンチウムおよびバリウム、ホウ素、シリコン、ゲルマニウム、ヒ素、アンチモン、テルル、の金属の単数又は複数から選択され、
Xは、チタン、バナジウム、クロム、ヒ素、モリブデン、タングステン、ニオブ、マンガン、アルミニウム、セレン、ホウ素、酸素、炭素、ケイ素、窒素、フッ素、塩素、臭素およびヨウ素から選択される単数又は複数の元素であることが好ましく、好ましくはリン、より好ましくは硫黄であり、
Yは、好ましくは、1つ以上のハロゲン、硫黄含有基および酸素含有基からなる群から選択され、
Zは、好ましくは、1つ以上のハロゲンおよび水酸化物含有基からなる群から選択され、
(XcYd)eは好ましくはPO4またはP2O7であることを特徴とする請求項1〜13のいずれか1項に記載のバッテリーセル。 - Mは金属Feであり、(XcYd)eは好ましくはPO4又はP2O7であり、特に好ましくはfは0であることを特徴とする請求項14に記載のバッテリーセル。
- 前記負の挿入電極は、イオンを受け取るための活物質として炭素を含むことを特徴とする請求項1〜15のいずれか1項に記載のバッテリーセル。
- 前記正電極(4)および/または前記負電極(5)は、三次元多孔質金属構造を有する、特に金属発泡体の形態のダイバータ要素、を有し、ここで、前記多孔質金属構造は、好ましくは、実質的に、前記正極および/または前記負極の厚さ全体にわたって延出していることを特徴とする請求項1〜16のいずれか1項に記載のバッテリーセル。
- 前記電解質は、導電性塩1モル当たり、少なくとも1.5molのSO2、好ましくは少なくとも2molのSO2、より好ましくは少なくとも2.5molのSO2、より好ましくは少なくとも3molのSO2、より好ましくは少なくとも4molのSO2、より好ましくは少なくとも4.5molのSO2、より好ましくは少なくとも5molのSO2、特に好ましくは少なくとも6molのSO2を含むことを特徴とする請求項1〜17のいずれか1項に記載のバッテリーセル。
- 前記電解質中のSO2含有量は、前記電解質の重量の20重量%を超え、好ましくは35重量%を超え、45重量%を超え、55重量%を超え、65重量%を超え、75重量%を超え、85重量%を超え、90重量%を超える、または95重量%を超えることを特徴とする請求項1〜18のいずれか1項に記載のバッテリーセル。
- 前記電解質は有機溶媒を含み、当該有機溶媒含有量は、前記電解質の重量の、50重量%未満、好ましくは40重量%未満、30重量%未満、20重量%未満、15重量%未満、10重量%未満、5重量%未満、又は1重量%未満、である、或いは、より好ましくは前記電解質には有機溶媒が含まれないことを特徴とする請求項1〜19のいずれか1項に記載のバッテリーセル。
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