JP6900286B2 - コアシェル粒子、コアシェル粒子の焼成物、コアシェル粒子の製造方法、イプシロン型酸化鉄系化合物粒子、イプシロン型酸化鉄系化合物粒子の製造方法、磁気記録媒体、及び磁気記録媒体の製造方法 - Google Patents
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Description
イプシロン型酸化鉄を合成する方法としては、SiO2で形成されるマトリックスに含まれるFeCo合金粉末を焼成することが知られている(例えば、特許文献1参照)。
また、硝酸鉄(III)九水和物を含む原料ミセル、及びアンモニア水を含む中和剤ミセルを用いる逆ミセル法により、イプシロン型酸化鉄を合成する方法が知られている(例えば、特許文献2参照)。
また、平均粒径約6nmの酸化水酸化鉄(III)ナノ微粒子(β−FeO(OH))のゾルから、単相のイプシロン型酸化鉄を合成する方法が知られている(例えば、特許文献3参照)。
また、従来のイプシロン型酸化鉄粒子は、平均一次粒径が比較的小さい場合(例えば15nm以下)でも、一次粒径の変動係数が十分に小さいとはいえず、磁気記録媒体(例えば、磁気テープ)に用いた場合にSNR及び走行耐久性に劣るという問題がある。
また、本発明の他の実施形態が解決しようとする課題は、一次粒径の変動係数が小さく、かつ、磁気記録媒体に使用した場合に良好なSNR及び走行耐久性を示すイプシロン型酸化鉄系化合物粒子を焼成により得ることができる、コアシェル粒子の製造方法を提供することである。
また、本発明の他の実施形態が解決しようとする課題は、一次粒径の変動係数が小さく、かつ、磁気記録媒体に使用した場合に良好なSNR及び走行耐久性を示すイプシロン型酸化鉄系化合物粒子を含む、コアシェル粒子の焼成物を提供することである。
また、本発明の他の実施形態が解決しようとする課題は、一次粒径の変動係数が小さく、かつ、磁気記録媒体に使用した場合に良好なSNR及び走行耐久性を示すイプシロン型酸化鉄系化合物粒子を提供することである。
また、本発明の他の実施形態が解決しようとする課題は、一次粒径の変動係数が小さく、かつ、磁気記録媒体に使用した場合に良好なSNR及び走行耐久性を示すイプシロン型酸化鉄系化合物粒子の製造方法を提供することである。
また、本発明の他の実施形態が解決しようとする課題は、一次粒径の変動係数が小さいイプシロン型酸化鉄系化合物粒子を含み、良好なSNR及び走行耐久性を示す、磁気記録媒体を提供することである。
また、本発明の他の実施形態が解決しようとする課題は、一次粒径の変動係数が小さいイプシロン型酸化鉄系化合物粒子を含み、良好なSNR及び走行耐久性を示す、磁気記録媒体の製造方法を提供することである
<1> Fe2O3及びFe3O4から選択される少なくとも一方の酸化鉄、又はオキシ水酸化鉄を含有するコアと、金属アルコキシドの重縮合物、及び鉄以外の金属元素を含有する、コアを被覆するシェルと、を含む、コアシェル粒子。
<2> コアシェル粒子1個が、コアを1個含む、<1>に記載のコアシェル粒子。
<3> 金属元素が、Ga、Al、In、Nb、Co、Zn、Ni、Mn、Ti、及びSnからなる群から選択される少なくとも1種の金属元素である、<1>又は<2>に記載のコアシェル粒子。
<4> Fe2O3及びFe3O4から選択される少なくとも一方の酸化鉄が、スピネル型構造を有する、<1>〜<3>のいずれか1つに記載のコアシェル粒子。
<5> オキシ水酸化鉄が、β−オキシ水酸化鉄である、<1>〜<3>のいずれか1つに記載のコアシェル粒子。
<6> 金属アルコキシドが、ケイ素を含む金属アルコキシドである、<1>〜<5>のいずれか1つに記載のコアシェル粒子。
<7> ケイ素に対する鉄の元素質量比が、1/2〜1/15である、<6>に記載のコアシェル粒子。
<8> Fe2O3及びFe3O4から選択される少なくとも一方の酸化鉄、又はオキシ水酸化鉄を含有するコア成分を、界面活性剤を含む有機溶媒に乳化させる工程、及び乳化により形成したコアを、金属アルコキシドの重縮合物、及び鉄以外の金属元素を含有するシェルで被覆する工程、を含む、コアシェル粒子の製造方法。
<9> 界面活性剤が、非イオン性界面活性剤である、<8>に記載のコアシェル粒子の製造方法。
<10> コア1個に対し、コアシェル粒子が1個形成される、<8>又は<9>に記載のコアシェル粒子の製造方法。
<11> 金属元素が、Ga、Al、In、Nb、Co、Zn、Ni、Mn、Ti、及びSnからなる群から選択される少なくとも1種の金属元素である、<8>〜<10>のいずれか1つに記載のコアシェル粒子の製造方法。
<12> Fe2O3及びFe3O4から選択される少なくとも一方の酸化鉄が、スピネル型構造を有する、<8>〜<11>のいずれか1つに記載のコアシェル粒子の製造方法。
<13> オキシ水酸化鉄が、β−オキシ水酸化鉄である、<8>〜<11>のいずれか1つに記載のコアシェル粒子の製造方法。
<14> 金属アルコキシドが、ケイ素を含む金属アルコキシドである、<8>〜<13>のいずれか1つに記載のコアシェル粒子の製造方法。
<15> コアシェル粒子におけるケイ素に対する鉄の元素質量比が、1/2〜1/15である、<14>に記載のコアシェル粒子の製造方法。
<16> <1>〜<7>のいずれか1つに記載のコアシェル粒子を形成する工程、コアシェル粒子を焼成する工程、及び、コアシェル粒子のシェルを除去する工程、を含む、イプシロン型酸化鉄系化合物粒子の製造方法。
<17> <8>〜<15>のいずれか1つに記載のコアシェル粒子の製造方法に従って、コアシェル粒子を形成する工程、コアシェル粒子を焼成する工程、及び、コアシェル粒子のシェルを除去する工程、を含む、イプシロン型酸化鉄系化合物粒子の製造方法。
<18> 平均一次粒径が6.0nm〜20nmであり、かつ、一次粒径の変動係数が0.4未満である、イプシロン型酸化鉄系化合物粒子。
<19> <1>〜<7>のいずれか1つに記載のコアシェル粒子の焼成物のコアである、<18>に記載のイプシロン型酸化鉄系化合物粒子。
<20> <18>又は<19>に記載のイプシロン型酸化鉄系化合物粒子を含む、磁気記録媒体。
<21> <18>又は<19>に記載のイプシロン型酸化鉄系化合物粒子を含む磁性層形成用組成物を調製する工程、非磁性支持体上に磁性層形成用組成物を塗布する工程、及び、非磁性支持体上の磁性層形成用組成物を乾燥させて磁性層を形成する工程、を含む、磁気記録媒体の製造方法。
<22> <1>〜<7>のいずれか1つに記載のコアシェル粒子の焼成物。
また、本開示によれば、一次粒径の変動係数が小さく、かつ、磁気記録媒体に使用した場合に良好なSNR及び走行耐久性を示すイプシロン型酸化鉄系化合物粒子を焼成により得ることができる、コアシェル粒子の製造方法を提供することができる。
また、本開示によれば、一次粒径の変動係数が小さく、かつ、磁気記録媒体に使用した場合に良好なSNR及び走行耐久性を示すイプシロン型酸化鉄系化合物粒子を含む、コアシェル粒子の焼成物を提供することができる。
また、本開示によれば、一次粒径の変動係数が小さく、かつ、磁気記録媒体に使用した場合に良好なSNR及び走行耐久性を示すイプシロン型酸化鉄系化合物粒子を提供することができる。
また、本開示によれば、一次粒径の変動係数が小さく、かつ、磁気記録媒体に使用した場合に良好なSNR及び走行耐久性を示すイプシロン型酸化鉄系化合物粒子の製造方法を提供することができる。
また、本開示によれば、一次粒径の変動係数が小さいイプシロン型酸化鉄系化合物粒子を含み、良好なSNR及び走行耐久性を示す、磁気記録媒体を提供することができる。
また、本開示によれば、一次粒径の変動係数が小さいイプシロン型酸化鉄系化合物粒子を含み、良好なSNR及び走行耐久性を示す、磁気記録媒体の製造方法を提供することができる。
本開示において、「工程」との用語は、独立した工程だけではなく、他の工程と明確に区別できない場合であってもその工程の所期の目的が達成されれば、本用語に含まれる。
本開示において「溶媒」とは、水、有機溶剤、及び水と有機溶剤との混合溶媒を包含する意味で用いられる。
本開示のコアシェル粒子は、Fe2O3及びFe3O4から選択される少なくとも一方の酸化鉄、又はオキシ水酸化鉄を含有するコアと、金属アルコキシドの重縮合物、及び鉄以外の金属元素を含有する、コアを被覆するシェルと、を含む。
これに対し、本開示のコアシェル粒子は、イプシロン型酸化鉄系化合物粒子の焼成前駆体であるコアが、金属アルコキシドの重縮合物を含有するシェルで被覆されており、好ましくはそれぞれのコアシェル粒子は独立して存在する。ここで、コアシェル粒子が「独立して存在する」とは、コアシェル粒子同士が接着していないことをいい、換言すると、複数のコアシェル粒子間でシェルが共有されていないことをいう。コアシェル粒子が独立して存在することにより、焼成時におけるコア同士の凝集を防ぐことができ、一次粒径の変動係数が小さいイプシロン型酸化鉄系化合物粒子を生成することができる。
コアシェル粒子が独立して存在することができるのは、コアシェル粒子の製造方法において、コアをシェルで被覆する前に、界面活性剤を用いてコアを乳化させることで、コアの分散性が高められること、及び乳化により形成されるコアを含む逆ミセル内で金属アルコキシドの重縮合が進行することで、それぞれの逆ミセル内で個別的にコアを被覆するシェルが形成されること、に主に起因すると考えられる。
また、本開示のコアシェル粒子においては、焼成前に、Fe2O3及びFe3O4から選択される少なくとも一方の酸化鉄、又はオキシ水酸化鉄を含有するコアを作製し、その後、コアシェル粒子を焼成することにより、鉄以外の金属元素がシェルからコアへ拡散し、鉄金属と置換されてイプシロン型酸化鉄系化合物が形成される。このように、焼成前のコアには、鉄以外の金属元素が含まれないことで、コアの一次粒径の変動係数が小さくなり、磁気記録媒体とした場合に良好なSNR及び走行耐久性を示すと考えられる。
更に、本開示のコアシェル粒子は、焼成されることで、シェルに存在していた鉄以外の金属原子がコアに拡散して鉄原子と置換され、鉄以外の金属原子を含むイプシロン型酸化鉄系化合物が形成される。これにより、焼成前のコアに鉄以外の金属原子を含ませる場合よりも、鉄以外の金属原子の所望量を安定的に含むイプシロン型酸化鉄系化合物を生成することができ、より好ましい特性を有するイプシロン型酸化鉄系化合物を得ることができる。
また、コアシェル粒子は、シェルが金属アルコキシドの重縮合物を含むことから、表面修飾の自由度が高い。それゆえ、本開示のコアシェル粒子は、シェルに所望の表面修飾を施すことにより、ドラッグデリバリーシステム、ハイパーサーミア等の用途に好適に使用することができる。
コアシェル粒子の一次粒径は、TEMを用いて測定できる。TEMとしては、例えば株式会社日立ハイテクノロジーズ製透過型電子顕微鏡H−9000型を用いることができる。
コアシェル粒子の一次粒径は、コアシェル粒子を含む粉末を、TEMを用いて撮影倍率50000倍〜80000倍で撮影し、総倍率500000倍になるように印画紙にプリントして、コアシェル粒子の写真を得て、得られた写真から任意のコアシェル粒子を選び、デジタイザーでコアシェル粒子の輪郭をトレースし、トレースした領域と同じ面積の円の直径(円面積相当径)として算出される値として算出できる。円面積相当径の算出における画像解析には、公知の画像解析ソフト、例えばカールツァイス製画像解析ソフトKS−400を用いることができる。なお、一次粒径とは、凝集のない独立したコアシェル粒子の粒径をいう。
また、複数(例えば500個)のコアシェル粒子の一次粒径についての算術平均を「平均一次粒径」とする。
コアシェル粒子は、コアを含む。コアは、焼成されることにより、後に詳細を説明するイプシロン型酸化鉄系化合物粒子を形成する。
コアは、Fe2O3及びFe3O4から選択される少なくとも一方の酸化鉄、又はオキシ水酸化鉄を含有する。
コアは、焼成によるイプシロン型酸化鉄系化合物粒子の形成を妨げない範囲で、Fe2O3及びFe3O4から選択される少なくとも一方の酸化鉄以外の物質、並びにオキシ水酸化鉄以外の物質を含んでよい。そのようなFe2O3及びFe3O4から選択される少なくとも一方の酸化鉄以外の物質、並びにオキシ水酸化鉄以外の物質としては、特に限定されないが、例えばアルカリ金属塩、アルカリ土類金属塩、遷移金属元素の塩または遷移金属元素の酸化物などが不純物として混入していてもよい。
酸化鉄は、Fe2O3及びFe3O4から選択される少なくとも一方の酸化鉄である。
酸化鉄は、公知の様々な手法により、調製することができる。好ましくは、酸化鉄は、実施例2に記載される方法で調製できる。また、酸化鉄の市販品として、例えば、アルドリッチ製の製品番号747327、747424、747254、747343、747408、747416、790508、900084、900026、900028、900027、900063、900043、900042、900062、900064、900081、900082、900037、900038、900083、900088、900089、900090、900091、900092、900093、900093、900094、900148、900201、900199、900200、900041、900034、747335、747432、747459、747467、747440などを使用することができる。
酸化鉄が、所定の構造、例えばスピネル型構造を有することは、X線回折(XRD)パターンを解析することにより確認することができる。XRD装置としては、X’Pert PRO(PANanalytical社製)を使用できる。
オキシ水酸化鉄は、FeOOHとして表すこともできる。
オキシ水酸化鉄は、任意の方法で調製できる。例えば、オキシ水酸化鉄は、水に金属原料を溶解させ、アルカリ水溶液を添加して撹拌した後、酸性水溶液を添加して撹拌して生じた沈殿物を遠心分離で回収し、水で沈殿物を洗浄して乾燥させることにより、粉末のオキシ水酸化鉄として調製できる。また、特開2011−51836号公報の段落0008〜0024に記載の方法によっても、好ましいオキシ水酸化鉄を得ることができる。好ましくは、オキシ水酸化鉄は、実施例1に記載される方法で調製できる。
オキシ水酸化鉄は、任意の構造を有してよく、例えば、α-オキシ水酸化鉄構造、β-オキシ水酸化鉄構造、及び/又はγ-オキシ水酸化鉄構造を有することができ、好ましくはβ-オキシ水酸化鉄構造を有する。
オキシ水酸化鉄が、所定の構造、例えばβ-オキシ水酸化鉄構造を有することは、XRDパターンを解析することにより確認することができる。XRD装置としては、X’Pert PRO(PANanalytical社製)を使用できる。
焼成前のコアの平均一次粒径は、前掲の「コアシェル粒子の平均一次粒径」と同じ手順で求めることができる。
コアシェル粒子は、コアを被覆するシェルを含む。シェルは、金属アルコキシドの重縮合物、及び鉄以外の金属元素を含有する。
シェルに含まれる「鉄以外の金属元素」は、金属アルコキシドに含まれる金属元素とは異なる。
シェルは、コアシェル粒子の形成を妨げない範囲で、金属アルコキシドの重縮合物以外の物質、及び鉄以外の金属元素以外の物質を含んでよい。そのような金属アルコキシドの重縮合物以外の物質、及び鉄以外の金属元素以外の物質としては、特に限定されないが、例えばアルカリ金属塩、アルカリ土類金属塩、遷移金属元素の塩または遷移金属元素の酸化物、シェル形成時の溶媒などが挙げられる。
シェルは、金属アルコキシドの重縮合物を含有する。金属アルコキシドの重縮合物は、金属アルコキシドを重縮合して得られる。
金属アルコキシドは、金属原子に直接結合したアルコキシ基を有し、かつ縮重合し得る化合物であれば、特に制限されない。好ましくは、金属アルコキシドは、金属原子に2個以上のアルコキシ基が直接結合している基を有する化合物である。
金属アルコキシドの重縮合物は、1種類の金属アルコキシドから形成されていてよく、又は2種類以上の金属アルコキシドから形成されていてもよい。
金属アルコキシドに含まれる金属元素は、シェルに含まれる「鉄以外の金属元素」とは異なる。
ケイ素を含む金属アルコキシド化合物としては、例えば、テトラメトキシシラン、テトラエトキシシラン(TEOS)、テトラプロポキシシラン、トリメトキシシラン、トリエトキシシラン、トリプロポキシシラン、メチルトリメトキシシラン、メチルトリエトキシシラン、エチルトリメトキシシラン、エチルトリエトキシシラン、プロピルトリメトキシシラン、プロピルトリエトキシシラン、ジメチルジメトキシシラン、ジメチルジエトキシシラン、ジエチルジメトキシシラン、ジエチルジエトキシシラン、γ−クロロプロピルトリメトキシシラン、γ−クロロプロピルトリエトキシシラン、フェニルトリメトキシシラン、フェニルトリエトキシシラン、ジフェニルジメトキシシラン、ジフェニルジエトキシシランなどが挙げられ、テトラエトキシシランが好ましい。
ジルコニウムを含む金属アルコキシド化合物としては、例えば、テトラメトキシジルコニウム、テトラエトキシジルコニウム、テトラプロポキシジルコニウム、テトライソプロポキシジルコニウム、テトラブトキシジルコニウム、テトラ−sec−ブトキシジルコニウム、テトラ−tert−ブトキシジルコニウムが挙げられる。
ホウ素を含む金属アルコキシド化合物としては、例えば、トリメトキシボラン、トリエトキシボラン、トリプロポキシボラン、トリイソプロポキシボラン、トリブトキシボラン、トリ−sec−ブトキシボラン、トリ−tert−ブトキシボランが挙げられる。
亜鉛を含む金属アルコキシド化合物としては、例えば、ジメトキシ亜鉛、ジエトキシ亜鉛が挙げられる。
マグネシウムを含む金属アルコキシド化合物としては、例えば、ジメトキシマグネシウム、ジエトキシマグネシウムが挙げられる。
ゲルマニウムを含む金属アルコキシド化合物としては、例えば、テトラエトキシゲルマニウム、テトラ−n−プロポキシゲルマニウムが挙げられる。
アンチモンを含む金属アルコキシド化合物としては、例えば、トリエトキシアンチモン、トリ−n−ブトキシアンチモンが挙げられる。
スズを含む金属アルコキシド化合物としては、例えば、テトラエトキシスズ、テトラ−n−プロポキシスズが挙げられる。
タンタルを含む金属アルコキシド化合物としては、例えば、ペンタメトキシタンタル、ペンタエトキシタンタルが挙げられる。
なお、コアシェル粒子におけるケイ素に対する鉄の元素質量比は、TEM観察により確認されるコアシェル粒子のコア部分の面積とシェル部分の面積との面積比、並びにケイ素及び鉄の分子量に基づいて、換算することができる。好ましくは、コア部分の面積とシェル部分の面積との面積比は、複数のコアシェル粒子から得られた面積比の算術平均値が使用される。
シェルは、鉄以外の金属元素を含有する。鉄以外の金属元素がコアシェル粒子のシェルに含まれていることにより、焼成の際に、鉄以外の金属元素がコアに拡散し、コアを形成する鉄原子と置換されてイプシロン型酸化鉄系化合物が形成される。鉄以外の金属元素を制御することにより、イプシロン型酸化鉄系化合物粒子の磁気特性や粒子表面の物性(磁気記録媒体作製時、磁性層形成用組成物中の分散剤、各種結合剤などとの相互作用)等を好ましく制御することができる。
鉄以外の金属元素としては、好ましくは、Ga、Al、In、Nb、Co、Zn、Ni、Mn、Ti、及びSnからなる群から選択される少なくとも1種の金属元素が挙げられる。
鉄以外の金属元素は、金属アルコキシドに含まれる金属元素とは異なる。
シェルにおいて、鉄以外の金属元素は、イオン化された形態であってよく、イオン化されていない形態であってもよい。
シェルに含まれている鉄以外の金属元素は、FEI製の高分解透過型顕微鏡Talosを用いたTEM−EDS(Transmission electron microscopy−Energy dispersive X-ray spectrometer)解析により確認することができる。
本開示のコアシェル粒子の製造方法は、Fe2O3及びFe3O4から選択される少なくとも一方の酸化鉄、又はオキシ水酸化鉄を含有するコア成分を、界面活性剤を含む有機溶媒に乳化させる工程(工程A)、及び乳化により形成したコアを、金属アルコキシドの重縮合物、及び鉄以外の金属元素を含有するシェルで被覆する工程(工程B)を含む。
上記製造方法に従って得られたコアシェル粒子は、好ましくは、コア1個に対し、コアシェル粒子が1個形成される。
コアシェル粒子の製造方法は、Fe2O3及びFe3O4から選択される少なくとも一方の酸化鉄、又はオキシ水酸化鉄を含有するコア成分を、界面活性剤を含む有機溶媒に乳化させる工程(工程A)を含む。工程Aにより、コアが形成される。
工程Aには、有機溶媒と界面活性剤とを混合する工程を含むことが好ましい。有機溶媒と界面活性剤とを混合する工程は、激しく撹拌した有機溶媒に界面活性剤を添加することにより行うことが好ましい。
有機溶媒としては、公知の有機溶媒を使用できる。有機溶媒は、直鎖状、分枝状又は環状であってよい飽和又は不飽和の炭素数5〜18の炭化水素系有機溶媒であることが好ましく、直鎖状、分枝状又は環状であってよいペンタン、ヘキサン又はオクタンがより好ましく、シクロヘキサンが更に好ましい。
界面活性剤は、公知の界面活性剤を使用できる。界面活性剤は、両親媒性の界面活性剤であることが好ましく、非イオン界面活性剤がより好ましく、親水性のポリオキシアルキレン(PO)鎖と疎水性の基とがエーテル結合で結びついている界面活性剤が更に好ましい。界面活性剤としては、例えば、ポリ(オキシエチレン)ノニルフェニルエーテルなどを挙げることができる。界面活性剤の分子量は、100〜1000であることが好ましい。界面活性剤は、1種のみであってよく、2種以上であってもよい。
工程Aは、有機溶媒と界面活性剤とを混合する工程の後に、界面活性剤を含む有機溶媒とアルカリ水溶液とを混合する工程を含むことが好ましい。
アルカリ水溶液としては、pHが7超14以下の水溶液であれば特に限定されず、KOH水溶液、NaOH水溶液、TMAH(テトラメチルアンモニウムヒドロキシド)水溶液、又はアンモニア水溶液であることが好ましく、2質量%〜30質量%のアンモニア水溶液であることがより好ましい。
工程Aは、界面活性剤を含む有機溶媒とアルカリ水溶液とを混合する工程の後に、界面活性剤及びアルカリ水溶液を含む有機溶媒とコアとを混合する工程を含むことが好ましい。この工程により、有機溶媒中で、コアが界面活性剤に取り込まれた逆ミセルが形成される。
コア成分として粉末のオキシ水酸化鉄を用いる場合、粉末のオキシ水酸化鉄にオレイン酸などの分散剤を混合して解砕することにより、ペースト状のオキシ水酸化鉄として調製できる。このように、コア成分を分散剤と混合することにより、有機溶媒への分散性を向上させることができる。
コアは、前掲の「(コア)」の項に記載されたコアと同じであり、好ましい範囲も同様である。
コアシェル粒子の製造方法は、乳化により形成したコアを、金属アルコキシドの重縮合物、及び鉄以外の金属元素を含有するシェルで被覆する工程(工程B)を含む。
工程Bは、好ましくは、工程Aにおいて形成されたコアが取り込まれた逆ミセルと、シェルの成分である金属アルコキシド、及び鉄以外の金属元素とを有機溶媒中で撹拌して混合することにより行われる。これにより、金属アルコキシド、及び鉄以外の金属元素は、コアを含む逆ミセル内に入り込み、その中で金属アルコキシドが重縮合することにより、コアがシェルで被覆される。
「金属アルコキシドの重縮合物」は、前掲の「−金属アルコキシドの重縮合物−」の項に記載した金属アルコキシドと同じであり、好ましい範囲も同様である。
「鉄以外の金属元素」は、前掲の「−鉄以外の金属元素−」の項に記載した鉄以外の金属元素と同じであり、好ましい範囲も同様である。
イプシロン型酸化鉄系化合物粒子の製造方法は、コアシェル粒子を形成する工程、コアシェル粒子を焼成する工程、及び、コアシェル粒子のシェルを除去する工程を含む。
ここで、「イプシロン型酸化鉄系化合物粒子」とは、イプシロン型酸化鉄系化合物から形成される粒子をいう。「イプシロン型酸化鉄系化合物」については、後述する。
コアシェル粒子は、前掲の「<コアシェル粒子>」の項に記載したコアシェル粒子であり、好ましい範囲も同様である。好ましくは、コアシェル粒子は、本開示のコアシェル粒子の製造方法によって製造されるコアシェル粒子である。
イプシロン型酸化鉄系化合物粒子の製造方法は、コアシェル粒子を形成する工程を含む。
コアシェル粒子を形成する工程は、本開示のコアシェル粒子を形成することができれば、任意の方法であってよい。好ましくは、本開示のコアシェル粒子を形成する工程は、本開示のコアシェル粒子の製造方法である。
イプシロン型酸化鉄系化合物粒子の製造方法は、コアシェル粒子を焼成する工程を含む。コアシェル粒子を焼成することにより、シェルに含まれていた鉄以外の金属元素は、コアに拡散して鉄原子と置換され、鉄以外の金属原子を含むイプシロン型酸化鉄系化合物が形成される。
本開示のコアシェル粒子においては、焼成前に、Fe2O3及びFe3O4から選択される少なくとも一方の酸化鉄、又はオキシ水酸化鉄を含有するコアを作製し、その後、コアシェル粒子を焼成することにより、鉄以外の金属元素がシェルからコアへ拡散し、鉄金属と置換されてイプシロン型酸化鉄系化合物が形成される。このように、焼成前のコアには、鉄以外の金属元素が含まれないことで、コアの一次粒径の変動係数が小さくなり、磁気記録媒体とした場合に良好なSNR及び走行耐久性を示すと考えられる。
イプシロン型酸化鉄系化合物粒子の製造方法は、コアシェル粒子のシェルを除去する工程を含む。
コアシェル粒子を焼成した後のコアシェル粒子においては、コアがイプシロン型酸化鉄系化合物粒子であるものの、シェルはそのまま残されている。従って、イプシロン型酸化鉄系化合物粒子のみを単離するため、コアシェル粒子からシェルを除去する。
また、イプシロン型酸化鉄系化合物粒子を乾燥させるために、公知の乾燥させる工程を適宜設けることができる。
「イプシロン型酸化鉄系化合物粒子」とは、後述するイプシロン型酸化鉄系化合物から形成される粒子をいう。
イプシロン型酸化鉄系化合物粒子は、好ましくは、平均一次粒径が6.0nm〜20nmであり、かつ、一次粒径の変動係数が0.4未満であり、より好ましくは、平均一次粒径が7.0nm〜20nmであり、かつ、一次粒径の変動係数が0.4未満であり、更に好ましくは、平均一次粒径が10nm〜15nmであり、かつ、一次粒径の変動係数が0.4未満であり、最も好ましくは、平均一次粒径が10nm〜12nmであり、かつ、一次粒径の変動係数が0.4未満である。イプシロン型酸化鉄系化合物粒子は、このような平均一次粒径及び一次粒径の変動係数を有することにより、磁気記録媒体に使用した場合に良好なSNR及び走行耐久性を示すことができる。
また、イプシロン型酸化鉄系化合物粒子は、好ましくは、平均一次粒径が6.0nm〜20nmであり、かつ、一次粒径の変動係数が0.3未満であり、より好ましくは、平均一次粒径が7.0nm〜20nmであり、かつ、一次粒径の変動係数が0.3未満であり、更に好ましくは、平均一次粒径が10nm〜15nmであり、かつ、一次粒径の変動係数が0.3未満であり、最も好ましくは、平均一次粒径が10nm〜12nmであり、かつ、一次粒径の変動係数が0.3未満である。イプシロン型酸化鉄系化合物粒子は、このような平均一次粒径及び一次粒径の変動係数を有することにより、磁気記録媒体に使用した場合に更に良好なSNR及び走行耐久性を示すことができる。
イプシロン型酸化鉄系化合物粒子の平均一次粒径は、前掲の「コアシェル粒子の平均一次粒径」と同じ手順で求めることができる。
好ましくは、イプシロン型酸化鉄系化合物粒子は、本開示のイプシロン型酸化鉄系化合物粒子の製造方法により製造されたイプシロン型酸化鉄系化合物粒子である。本開示のイプシロン型酸化鉄系化合物粒子の製造方法により製造されたイプシロン型酸化鉄系化合物粒子である場合、イプシロン型酸化鉄系化合物粒子は、コアシェル粒子を焼成した後にシェルに被覆されたままのコアとしてのイプシロン型酸化鉄系化合物粒子、及び焼成後のコアシェル粒子からシェルを除去して形成されたイプシロン型酸化鉄系化合物粒子の両方をいうことができる。
なお、イプシロン型酸化鉄系化合物粒子の一次粒径について、「変動係数が小さい」とは、複数個(例えば500個)の本開示のコアシェル粒子の一次粒径の標準偏差を平均一次粒径で除算して得られる変動係数が、0.5未満、好ましくは0.4未満、より好ましくは0.3未満であることをいう。
イプシロン型酸化鉄系化合物は、ε−Fe2O3、及び下記の式(1)で表される化合物からなる群から選ばれる少なくとも1種のイプシロン型酸化鉄系化合物である。
ε−A2 a2Fe2−a2O3 (1)
式(1)中、A2は、Fe以外の少なくとも1種の金属元素を表し、a2は、0<a2<2を満たす。
好ましくは、式(1)におけるA2は、Ga、Al、In、Nb、Co、Zn、Ni、Mn、Ti、及びSnからなる群から選ばれる少なくとも1種の金属元素である。
式(2)中、Z2は、Ga、Al、In、及びNbからなる群から選ばれる少なくとも1種の3価の金属元素を表す。z2は、0<z2<2を満たす。z2は、磁気特性とε相の安定形成の観点から、0<z2<1.8が好ましく、0.1<z2<1.2であることがより好ましい。
式(3)中、X2は、Co、Ni、Mn、及びZnからなる群から選ばれる少なくとも1種の2価の金属元素を表し、Y2は、Ti及びSnから選ばれる少なくとも1種の4価の金属元素を表す。x2は、0<x2<1を満たし、y2は、0<y2<1を満たす。x2は、磁気特性とε相の安定形成の観点から、0<x2<0.5であることが好ましい。y2は、磁気特性とε相の安定形成の観点から、0<y2<0.5であることが好ましい。
式(4)中、X2は、Co、Ni、Mn、及びZnからなる群から選ばれる少なくとも1種の2価の金属元素を表し、Z2は、Ga、Al、In、及びNbからなる群から選ばれる少なくとも1種の3価の金属元素を表す。x2は、0<x2<1を満たし、z2は、0<z2<1を満たす。x2は、磁気特性とε相の安定形成の観点から、0<x2<0.5であることが好ましい。z2は、磁気特性とε相の安定形成の観点から、0<z2<1.0であることが好ましい。
式(5)中、Y3は、Ti及びSnから選ばれる少なくとも1種の4価の金属元素を表し、Z2は、Ga、Al、In、及びNbからなる群から選ばれる少なくとも1種の3価の金属元素を表す。y2は、0<y2<1を満たし、z2は、0<z2<1を満たす。y2は、磁気特性とε相の安定形成の観点から、0<y2<0.5であることが好ましい。z2は、磁気特性とε相の安定形成の観点から、0<z2<1.2であることが好ましい。
式(6)中、X2は、Co、Ni、Mn、及びZnからなる群から選ばれる少なくとも1種の2価の金属元素を表し、Y3は、Ti及びSnから選ばれる少なくとも1種の4価の金属元素を表し、Z2は、Ga、Al、In、及びNbからなる群から選ばれる少なくとも1種の3価の金属元素を表す。x2は、0<x2<1を満たし、y2は、0<y2<1を満たし、z2は、0<z2<1を満たし、x2+y2+z2<2である。各々、磁気特性とε相の安定形成の観点から、x2は、0<x2<1.5であることが好ましく、0<x2<1.0がより好ましく、y2は、0<y2<0.5であることが好ましく、0<y2<0.3がより好ましく、z2は、0<z2<0.5であることが好ましく、0<z2<0.3がより好ましい。
また、イプシロン型酸化鉄系化合物が、Ga、Co及びTiを含む場合、Co原子及びTi原子に対するGa原子の原子組成百分率は、0.03原子%〜0.05原子%であることが好ましい。
イプシロン型酸化鉄系化合物の組成は、高周波誘導結合プラズマ(ICP:Inductively Coupled Plasma)発光分光分析法により確認する。具体的には、上記化合物を含有する粉末又は粒子の試料12mg及び4mol/Lの塩酸水溶液10mlを入れた容器を、設定温度80℃のホットプレート上で3時間保持し、溶解液を得る。次いで、得られた溶解液を0.1μmのメンブレンフィルタを用いてろ過する。このようにして得られたろ液の元素分析を、高周波誘導結合プラズマ(ICP:Inductively Coupled Plasma)発光分光分析装置を用いて行う。得られた元素分析の結果に基づき、鉄原子100原子%に対する各金属原子の含有率を求める。
本開示の磁気記録媒体は、イプシロン型酸化鉄系化合物粒子を含む。磁気記録媒体において、イプシロン型酸化鉄系化合物粒子は、以下に記載する強磁性粉末に含まれる。
好ましくは、磁気記録媒体に含まれるイプシロン型酸化鉄系化合物粒子は、本開示のイプシロン型酸化鉄系化合物粒子の製造方法に従って得られるイプシロン型酸化鉄系化合物粒子である。
好ましくは、磁気記録媒体に含まれるイプシロン型酸化鉄系化合物粒子は、本開示のコアシェル粒子を焼成して得られる焼成物のコアである。
磁気記録媒体は、目的に応じてその他の層を有してもよい。磁気記録媒体が有し得るその他の層としては、非磁性層、バックコート層などが挙げられる。その他の層については後述する。
非磁性支持体とは、磁性を有しない支持体を指す。以下、非磁性支持体を、単に「支持体」と称することがある。
「磁性を有しない」とは、残留磁束密度が10mT以下であるか、保磁力が7.98kA/m(100Oe)以下であるか、又は、残留磁束密度が10mT以下であり、かつ保磁力が7.98kA/m(100Oe)以下であることを示し、好ましくは、残留磁束密度と保磁力を持たないことを意味する。
非磁性支持体は、磁気記録媒体の使用形態に応じて選択される。例えば、磁気記録媒体が磁気テープ等の場合、非磁性支持体としては、可撓性を有する樹脂フィルムを用いることができる。磁気記録媒体がハードディスクの場合、非磁性支持体としては、ディスク状の樹脂成形体、無機材料成形体、金属材料成形体などを用いることができる。
なかでも、強度と耐久性とが良好であり、加工が容易であるとの観点から、ポリエステル、アミド系樹脂等が好ましく、ポリエチレンテレフタレート、ポリエチレンナフタレート、及びポリアミドがより好ましい。
樹脂フィルムは、未延伸フィルムでもよく、一軸延伸、二軸延伸などの延伸フィルムでもよい。例えば、ポリエステルを用いる場合には、寸法安定性を向上させるため、二軸延伸したポリエステルフィルムを用いることができる。
また、目的に応じて2層以上の積層構造を有するフィルムを用いることもできる。即ち、例えば、特開平3−224127号公報に示されるように、磁性層を形成する面と、磁性層を有しない面との表面粗さを変えるため等の目的で異なる2層のフィルムを積層した非磁性支持体等を用いることもできる。
磁性層は、磁気記録に寄与する層である。磁性層は、磁性体としての強磁性粉末及び膜形成成分である結合剤を含む層が好ましく、更に目的に応じて添加剤を含んでもよい。
磁性層における強磁性粉末は、本開示のイプシロン型酸化鉄系化合物粒子を含む。
強磁性粉末に含まれるイプシロン型酸化鉄系化合物粒子は、好ましくは、平均一次粒径が6.0nm〜20nmであり、かつ、一次粒径の変動係数が0.4未満であり、より好ましくは、平均一次粒径が7.0nm〜20nmであり、かつ、一次粒径の変動係数が0.4未満であり、更に好ましくは、平均一次粒径が10nm〜15nmであり、かつ、一次粒径の変動係数が0.4未満であり、最も好ましくは、平均一次粒径が10nm〜12nmであり、かつ、一次粒径の変動係数が0.4未満である。イプシロン型酸化鉄系化合物粒子は、このような平均一次粒径及び一次粒径の変動係数を有することにより、磁気記録媒体に使用した場合に良好なSNR及び走行耐久性を示すことができる。
また、強磁性粉末に含まれるイプシロン型酸化鉄系化合物粒子は、好ましくは、平均一次粒径が6.0nm〜20nmであり、かつ、一次粒径の変動係数が0.3未満であり、より好ましくは、平均一次粒径が7.0nm〜20nmであり、かつ、一次粒径の変動係数が0.3未満であり、更に好ましくは、平均一次粒径が10nm〜15nmであり、かつ、一次粒径の変動係数が0.3未満であり、最も好ましくは、平均一次粒径が10nm〜12nmであり、かつ、一次粒径の変動係数が0.3未満である。イプシロン型酸化鉄系化合物粒子は、このような平均一次粒径及び一次粒径の変動係数を有することにより、磁気記録媒体に使用した場合に更に良好なSNR及び走行耐久性を示すことができる。
また、好ましくは、強磁性粉末に含まれるイプシロン型酸化鉄系化合物粒子は、本開示のイプシロン型酸化鉄系化合物粒子の製造方法に従って得られるイプシロン型酸化鉄系化合物粒子である。
また、好ましくは、強磁性粉末に含まれるイプシロン型酸化鉄系化合物粒子は、本開示のコアシェル粒子を焼成して得られる焼成物のコアである。
イプシロン型酸化鉄系化合物粒子の平均一次粒径は、前掲の「コアシェル粒子の平均一次粒径」と同じ手順で求めることができる。
結合剤は、既述の強磁性粉末を含む磁性層を形成するために有用な膜形成性樹脂から選ばれる。
結合剤に用いられる樹脂は、目的とする強度、耐久性などの諸物性を満たす樹脂層を形成しうる限り、特に制限はない。公知の膜形成性樹脂から目的に応じて適宜選択して、結合剤として用いることができる。
結合剤に用いる樹脂としては、ポリウレタン、ポリエステル、ポリアミド、塩化ビニル樹脂、スチレン、アクリロニトリル、メチルメタクリレート等を(共)重合したアクリル樹脂、ニトロセルロース等のセルロース樹脂、エポキシ樹脂、フェノキシ樹脂、ポリビニルアセタール、ポリビニルブチラール等のポリビニルアルキラール樹脂等から選択したものを単独で用いることができ、又は複数の樹脂を混合して用いることができる。これらの中で好ましいものは、ポリウレタン、アクリル樹脂、セルロース樹脂及び塩化ビニル樹脂である。
結合剤としての樹脂が上記官能基を有する場合、樹脂中の官能基の含有量は0.01meq/g以上2.0meq/g以下が好ましく、0.3meq/g以上1.2meq/g以下がさらに好ましい。樹脂における官能基の含有量が上記範囲内にあることで、磁性層における強磁性粉体等の分散性がより良好となり、磁性密度がより向上するため好ましい。
結合剤は、市販の樹脂を適宜使用できる。
本開示における重量平均分子量は、ゲルパーミエーションクロマトグラフィー(GPC)によって測定された値をポリスチレン換算して求められる値である。測定条件としては、下記条件を挙げることができる。
GPC装置:HLC−8120(東ソー株式会社製)
カラム:TSK gel Multipore HXL−M(東ソー株式会社製、7.8mmID(Inner Diameter)×30.0cm)
溶離液:テトラヒドロフラン(THF)
試料濃度:0.5質量%
サンプル注入量:10μl
流速:0.6ml/min
測定温度:40℃
検出器:RI検出器
磁性層は、既述の強磁性粉末及び結合剤に加え、磁性層の効果を損なわない範囲にて、目的に応じて種々の添加剤を含有することができる。
添加剤としては、例えば、研磨剤、潤滑剤、分散剤、分散助剤、防黴剤、帯電防止剤、酸化防止剤、カーボンブラック等を挙げることができる。また、添加剤としては、必要に応じて、無機フィラーとしてのコロイド粒子も用いることができる。
添加剤は、所望の性質に応じて、市販品を適宜使用できる。
非磁性層は、磁性層の薄層化等に寄与する層である。非磁性層は、フィラーとしての非磁性粉末及び膜形成成分である結合剤を含む層であることが好ましく、更に目的に応じて添加剤を含んでよい。
ここで「非磁性」とは、残留磁束密度が10mT以下であるか、保磁力が7.98kA/m(100Oe)以下であるか、又は、残留磁束密度が10mT以下であり、かつ保磁力が7.98kA/m(100Oe)以下であることをいい、好ましくは、残留磁束密度と保磁力を持たないことを意味する。
非磁性粉末は、フィラーとして機能する、磁性を有しない粉末である。非磁性層に使用される非磁性粉末は、無機粉末でも有機粉末でもよい。また、カーボンブラック等も使用できる。無機粉末としては、例えば金属、金属酸化物、金属炭酸塩、金属硫酸塩、金属窒化物、金属炭化物、金属硫化物等の粉末が挙げられる。非磁性粉末は、1種単独で使用でき、又は2種以上を組み合わせて使用することもできる。非磁性粉末は、市販品として入手可能であり、公知の方法で製造することもできる。
バックコート層は、経時安定性、走行安定性等に寄与する層である。バックコート層は、フィラーとしての非磁性粉末及び膜形成成分である結合剤を含有する層であることが好ましく、目的に応じて、更に添加剤を含んでよい。
本開示の磁気記録媒体の製造方法は、イプシロン型酸化鉄系化合物粒子を含む磁性層形成用組成物を調製する工程(工程C)、非磁性支持体上に磁性層形成用組成物を塗布する工程(工程D)、及び、非磁性支持体上の磁性層形成用組成物を乾燥させて磁性層を形成する工程(工程E)を含む。
好ましくは、イプシロン型酸化鉄系化合物粒子は、コアシェル粒子を焼成して得られる焼成物のコアである。
本開示の磁気記録媒体の製造方法は、イプシロン型酸化鉄系化合物粒子を含む磁性層形成用組成物を調製する工程(工程C)を含む。
イプシロン型酸化鉄系化合物粒子は、好ましくは、平均一次粒径が6.0nm〜20nmであり、かつ、一次粒径の変動係数が0.4未満であり、より好ましくは、平均一次粒径が7.0nm〜20nmであり、かつ、一次粒径の変動係数が0.4未満であり、更に好ましくは、平均一次粒径が10nm〜15nmであり、かつ、一次粒径の変動係数が0.4未満であり、最も好ましくは、平均一次粒径が10nm〜12nmであり、かつ、一次粒径の変動係数が0.4未満である。イプシロン型酸化鉄系化合物粒子は、このような平均一次粒径及び一次粒径の変動係数を有することにより、磁気記録媒体に使用した場合に良好なSNR及び走行耐久性を示すことができる。
また、イプシロン型酸化鉄系化合物粒子は、好ましくは、平均一次粒径が6.0nm〜20nmであり、かつ、一次粒径の変動係数が0.3未満であり、より好ましくは、平均一次粒径が7.0nm〜20nmであり、かつ、一次粒径の変動係数が0.3未満であり、更に好ましくは、平均一次粒径が10nm〜15nmであり、かつ、一次粒径の変動係数が0.3未満であり、最も好ましくは、平均一次粒径が10nm〜12nmであり、かつ、一次粒径の変動係数が0.3未満である。イプシロン型酸化鉄系化合物粒子は、このような平均一次粒径及び一次粒径の変動係数を有することにより、磁気記録媒体に使用した場合に更に良好なSNR及び走行耐久性を示すことができる。
また、好ましくは、イプシロン型酸化鉄系化合物粒子は、本開示のイプシロン型酸化鉄系化合物粒子の製造方法に従って得られるイプシロン型酸化鉄系化合物粒子である。
また、好ましくは、強磁性粉末に含まれるイプシロン型酸化鉄系化合物粒子は、本開示のコアシェル粒子を焼成して得られる焼成物のコアである。
イプシロン型酸化鉄系化合物粒子の平均一次粒径は、前掲の「コアシェル粒子の平均一次粒径」と同じ手順で求めることができる。
組成物を調製するための「強磁性粉末」、「結合剤」、及び「添加剤」は、「磁性層」の項で説明した「強磁性粉末」、「結合剤」、及び「添加剤」と同義であり、好ましい態様も同様である。
個々の原料は、同時に添加してよく、又は2回以上に分割して添加してもかまわない。例えば、結合剤は、成分を分散させる工程において添加した後、分散後の粘度調整のために更に添加することができる。
また、磁性層形成用組成物の原料の分散は、例えば公知の超音波装置を用いて行うこともできる。
また、分散前に、磁性層形成用組成物の原料の少なくとも一部を、例えばオープンニーダを用いて混練することもできる。
磁性層形成用組成物における結合剤の含有量は、強磁性粉末100質量部に対し、1質量部〜30質量部の範囲が好ましく、2質量部〜20質量部の範囲とすることがより好ましい。
溶媒は、強磁性粉末及び結合剤、必要に応じて添加剤を分散させるための媒体である。
溶媒は、1種のみであってよく、又は2種以上の混合溶媒であってもよい。溶媒としては、有機溶媒が好ましい。
有機溶媒としては、アセトン、メチルエチルケトン、メチルイソブチルケトン、ジイソブチルケトン、シクロヘキサノン、イソホロン、テトラヒドロフラン等のケトン系化合物、メタノール、エタノール、プロパノール、ブタノール、イソブチルアルコール、イソプロピルアルコール、メチルシクロヘキサノール等のアルコール系化合物、酢酸メチル、酢酸ブチル、酢酸イソブチル、酢酸イソプロピル、乳酸エチル、酢酸グリコール等のエステル系化合物、グリコールジメチルエーテル、グリコールモノエチルエーテル、ジオキサン等のグリコールエーテル系化合物、ベンゼン、トルエン、キシレン、クレゾール、クロルベンゼン等の芳香族炭化水素系化合物、メチレンクロライド、エチレンクロライド、四塩化炭素、クロロホルム、エチレンクロルヒドリン、ジクロルベンゼン等の塩素化炭化水素系化合物、N,N−ジメチルホルムアミド、ヘキサン等を使用することができる。好ましい有機溶媒は、メチルエチルケトン、シクロヘキサノン、及びこれらを任意の割合で含む混合溶媒を挙げることができる。
本開示の磁気記録媒体の製造方法は、非磁性支持体上に磁性層形成用組成物を塗布する工程(工程D)を含む。
イプシロン型酸化鉄系化合物粒子を含む磁性層形成用組成物を非磁性支持体上に塗布した後、組成物が乾燥する前に、組成物の塗布層を磁場配向処理することが好ましい。組成物の塗布層は、磁気テープの場合、組成物中に含まれる強磁性体であるイプシロン型酸化鉄系化合物粒子にコバルト磁石やソレノイドを用いて磁場配向処理することが好ましい。ディスクの場合、配向装置を用いず無配向でも十分に等方的な配向性が得られることもあるが、コバルト磁石を斜めに交互に配置すること、ソレノイドで交流磁場を印加するなど公知のランダム配向装置を用いることが好ましい。また異極対向磁石など公知の方法を用い、垂直配向とすることで円周方向に等方的な磁気特性を付与することもできる。特に高密度記録を行う場合は垂直配向が好ましい。また、スピンコートを用いて円周配向することもできる。
本開示の磁気記録媒体の製造方法は、非磁性支持体上の磁性層形成用組成物を乾燥させて磁性層を形成する工程(工程E)を含む。
強磁性体であるイプシロン型酸化鉄系化合物粒子を含む組成物を非磁性支持体上で乾燥させることにより、磁性層が形成される。
非磁性支持体上の組成物は、公知の方法で乾燥させることができる。乾燥風の温度、風量、塗布速度を制御することで塗膜の乾燥位置を制御できるようにすることが好ましく、塗布速度は20m/分〜1000m/分、乾燥風の温度は60℃以上が好ましい。また磁石ゾーンに入る前に適度の予備乾燥を行うこともできる。
磁気記録媒体の製造方法は、工程Eの後に、磁性層を有する非磁性支持体をカレンダー処理することが好ましい。
カレンダーロールとしてはエポキシ、ポリイミド、ポリアミド、ポリアミドイミド等の耐熱性プラスチックロールを使用することができる。また金属ロールで処理することもできる。
本開示の磁気記録媒体の製造方法は、必要に応じて、非磁性層及びバックコート層等の任意の層を形成する工程を含むことができる。
非磁性層及びバックコート層は、「工程C」、「工程D」、及び「工程E」と同様にして形成することができる。
なお、「非磁性層」及び「バックコート層」の項に記載したように、非磁性層は、非磁性支持体と磁性層との間に設けることができ、バックコート層は、非磁性支持体の磁性層側とは反対側の表面に設けることができる。
(原料A)
純水90gに、硝酸鉄(III)9水和物8.2g、及びポリビニルピロリドン(PVP)1.13gを溶解させ、マグネチックスターラーを用いて撹拌しながら、大気雰囲気中、25℃の条件下で、25%アンモニア水溶液3.8gを添加し、そのまま2時間撹拌した。この溶液に、クエン酸0.9gを水9.2gに溶かした溶液を加え、1時間撹拌した。沈殿した粉を遠心分離で採集して、純水で洗浄した後、80℃で乾燥させ、粉末Aを得た。粉末AのXRDパターンから、β−オキシ水酸化鉄が生成していることを確認した。XRDは、X’Pert PRO(PANanalytical社製)を用いて解析した。
また、このコア部分の面積及びシェル部分の面積比、並びにケイ素及び鉄の原子量から換算したFe/Si元素質量比は、1/10であることが算出された。
イプシロン型酸化鉄系化合物粒子の粉末を、株式会社日立ハイテクノロジーズ製透過型電子顕微鏡H−9000型を用いて撮影倍率80000倍で撮影し、総倍率500000倍になるように印画紙にプリントして、イプシロン型酸化鉄系化合物粒子の写真を得た。得られた粒子の写真から任意の粒子を選びデジタイザーで粒子の輪郭をトレースし、トレースした領域と同じ面積の円の直径(円面積相当径)を算出することで「一次粒径」を求めた。円面積相当径の算出には、公知の画像解析ソフト、例えばカールツァイス製画像解析ソフトKS−400を用いた。なお、一次粒径とは、凝集のない独立した粒子の粒径をいう。
こうして得られた500個のイプシロン型酸化鉄系化合物粒子の一次粒径の算術平均を「平均一次粒径」とした。
また、500個のイプシロン型酸化鉄系化合物粒子について得られた一次粒径の標準偏差を平均一次粒径で除算した値である「変動係数」を用いて、以下の評価を行った。
本開示のコアシェル粒子の焼成後のコアであるイプシロン型酸化鉄系化合物粒子の一次粒径に基づいて得られる変動係数の値に基づいて、サイズ分布を以下のように評価した。評価結果を表1に示す。
5: 変動係数が0.3未満である。 (最もサイズ分布が小さく良好)
4: 変動係数が0.3以上0.4未満である。
3: 変動係数が0.4以上0.5未満である。
2: 変動係数が0.5以上0.6未満である。
1: 変動係数が0.6以上である。
原料Aを以下で得られる原料Bに代えた他は実施例1と同様にして、コアシェル粒子を得た。上記コアシェル粒子について、焼成条件を1097℃で12.5時間に変更した以外は、実施例1と同様にして、イプシロン型酸化鉄系化合物粒子(ε−Ga0.24Co0.05Ti0.05Fe1.66O3)を得た。上記イプシロン型酸化鉄系化合物の組成は、上述の「イプシロン型酸化鉄系化合物の組成」の項に記載の方法により測定した。得られたイプシロン型酸化鉄系化合物粒子の平均一次粒径は、10.2nmであった。
3口フラスコに、1−オクタデセン104g、ステアリン酸鉄(III)18.1g、及びオレイン酸2.1gを添加し、還流管、熱電対、及び耐熱性スターラーチップを入れて、撹拌しながら315℃まで3.3℃/分の昇温速度で加熱した。その後、35分315℃程度で撹拌し続け、室温に戻して黒色の分散液を得た。
また、原料BのTEM観察から、スピネル構造を持つ酸化鉄をコアとし、SiO2をシェルとするコアシェル粒子が形成されていることを確認した。上記酸化鉄の組成は、上述の「イプシロン型酸化鉄系化合物の組成」の項に記載の方法により測定した。また、同サンプルのTEM-EDS解析(FEI製 高分解透過型顕微鏡Talos)より、シェル部分にのみ、鉄以外の元素が検出され、コア部分には観察されないことを確認した。また、コア部分の面積及びシェル部分の面積比、並びにケイ素及び鉄の原子量から換算したFe/Si元素質量比は、1/9と算出された。
実施例1のテトラエトキシシランの添加量を0.6mlとした以外は、実施例1と同様にしてコアシェル粒子を調製し、更にイプシロン型酸化鉄系化合物を得た。
実施例1のテトラエトキシシランの添加量を2.3mlとした以外は、実施例1と同様にしてコアシェル粒子を調製し、更にイプシロン型酸化鉄系化合物を得た。
実施例1のテトラエトキシシランの添加量を8.2mlとした以外は、実施例1と同様にしてコアシェル粒子を調製し、更にイプシロン型酸化鉄系化合物を得た。
実施例1のテトラエトキシシランの添加量を15.9mlとした以外は、実施例1と同様にしてコアシェル粒子を調製し、更にイプシロン型酸化鉄系化合物を得た。
実施例2のテトラエトキシシランの添加量を0.6mlとした以外は、実施例2と同様にしてコアシェル粒子を調製し、更にイプシロン型酸化鉄系化合物を得た。
実施例2のテトラエトキシシランの添加量を2.5mlとした以外は、実施例2と同様にしてコアシェル粒子を調製し、更にイプシロン型酸化鉄系化合物を得た。
実施例2のテトラエトキシシランの添加量を8.4mlとした以外は、実施例2と同様にしてコアシェル粒子を調製し、更にイプシロン型酸化鉄系化合物を得た。
実施例2のテトラエトキシシランの添加量を16.2mlとした以外は、実施例2と同様にしてコアシェル粒子を調製し、更にイプシロン型酸化鉄系化合物を得た。
硝酸ガリウム(III)8水和物を0.79g、硝酸コバルト(II)6水和物を33mg、硫酸チタン(IV)を25mgに変更した以外は実施例1と同様にしてコアシェル粒子を調製し、更にイプシロン型酸化鉄系化合物(ε−Ga0.49Co0.025Ti0.025Fe1.46O3)を得た。
硝酸ガリウム(III)8水和物を0.78g、硝酸コバルト(II)6水和物を32mg、硫酸チタン(IV)を26mgに変更した以外は実施例2と同様にしてコアシェル粒子を調製し、更にイプシロン型酸化鉄系化合物(ε−Ga0.49Co0.025Ti0.025Fe1.46O3)を得た。
硝酸ガリウム(III)8水和物を1.16gに変更し、硝酸コバルト(II)6水和物及び硫酸チタン(IV)を添加しなかった以外は実施例1と同様にしてコアシェル粒子を調製し、更にイプシロン型酸化鉄系化合物(ε−Ga0.74Fe1.26O3)を得た。
硝酸ガリウム(III)8水和物を1.18gに変更し、硝酸コバルト(II)6水和物及び硫酸チタン(IV)を添加しなかった以外は実施例2と同様にしてコアシェル粒子を調製し、更にイプシロン型酸化鉄系化合物(ε−Ga0.75Fe1.25O3)を得た。
特開2015−153918号公報の実施例1の記載に従って試料を作製し、評価を行った。詳細は、以下の通りである。
ナイタール48.9g(メタノールに体積で3.1%の硝酸を加えた溶液)に28.3gの水を加え,均一になるように撹拌した。この溶液にテトラアルコキシシラン類としてのテトラメトキシシランの4量体(多摩工業化学社製、商品名:シリケート51)32gを徐々に添加した。この溶液中の溶媒であるメタノールと水とを徐々に蒸発させながら濃縮し、溶液を増粘させた。この溶液の粘度が1Pa・s〜5Pa・s程度になった際に、この溶液に、Fe含有粉末としてのFeCo合金粉末(Fe:70質量%)を混合し、激しく撹拌した。FeCo合金粉末の混合量は、最終的に得られる組成物中TEM観察から得られるFe/Si元素質量比が1/10となるように設定した。なお、使用したFeCo合金粉末の平均一次粒径は、0.96μmであった。
上記比較例1の粉末について、実施例と同様の評価を行った。
特許第5347146号公報に記載の実施例に従って試料を作製し、実施例と同様の評価を行った。比較例2の試料の作製の詳細は、以下の通りである。
(1)ミセル溶液Aおよびミセル溶液Bの調製
(1−1)イオン交換水53ml、n−オクタン165ml及び1−ブタノール34mlを混合する。この溶液に、硝酸鉄(III)9水和物を0.014mol添加し、室温でよく撹拌しながら溶解させた。さらに、界面活性剤として臭化セチルトリメチルアンモニウムを、イオン交換水/界面活性剤のモル比が29.5となる量で添加して撹拌することにより、ミセル溶液Aを得た。
(3)得られたAB混合液を撹拌しながら、テトラエトキシシラン(TEOS)14.9mlを加え24時間撹拌する。この工程により、鉄化合物の粉末の表面にSiO2の層が形成された。
ここで得られた粉末(比較例2の焼成前の粉末)をTEMで観察した結果を図2に示す。図2において、SiO2のシェル中に複数のオキシ水酸化鉄粒子が存在している態様、及びマトリックス状のSiO2中にオキシ水酸化鉄粒子が凝集している態様などが確認されたが、コアシェル粒子として独立に存在する態様は確認されなかった。
(1)磁性層形成用組成物処方
(磁性液)
強磁性粉末(上記実施例または比較例で作製した粉末):100.0部
SO3Na基含有ポリウレタン樹脂:14.0部
(重量平均分子量:70,000、SO3Na基:0.4meq/g)
シクロヘキサノン:150.0部
メチルエチルケトン:150.0部
(研磨剤液)
−研磨剤液A−
アルミナ研磨剤(平均粒子サイズ:100nm):3.0部
スルホン酸基含有ポリウレタン樹脂:0.3部
(重量平均分子量:70,000、SO3Na基:0.3meq/g)
シクロヘキサノン:26.7部
−研磨剤液B−
ダイヤモンド研磨剤(平均粒子サイズ:100nm):1.0部
スルホン酸基含有ポリウレタン樹脂:0.1部
(重量平均分子量:70,000、SO3Na基:0.3meq/g)
シクロヘキサノン:26.7部
(シリカゾル)
コロイダルシリカ(平均粒子サイズ:100nm):0.2部
メチルエチルケトン:1.4部
(その他成分)
ステアリン酸:2.0部
ブチルステアレート:6.0部
ポリイソシアネート(日本ポリウレタン社製コロネート):2.5部
(仕上げ添加溶媒)
シクロヘキサノン:200.0部
メチルエチルケトン:200.0部
非磁性無機粉末 α−酸化鉄:100.0部
平均粒子サイズ:10nm
平均針状比:1.9
BET比表面積:75m2/g
カーボンブラック(平均粒子サイズ:20nm):25.0部
SO3Na基含有ポリウレタン樹脂:18.0部
(重量平均分子量:70,000、SO3Na基:0.2meq/g)
ステアリン酸:1.0部
シクロヘキサノン:300.0部
メチルエチルケトン:300.0部
非磁性無機粉末 α−酸化鉄:80.0部
平均粒子サイズ:0.15μm
平均針状比:7
BET比表面積:52m2/g
カーボンブラック(平均粒子サイズ:20nm):20.0部
塩化ビニル共重合体:13.0部
スルホン酸基含有ポリウレタン樹脂:6.0部
フェニルホスホン酸:3.0部
シクロヘキサノン:155.0部
メチルエチルケトン:155.0部
ステアリン酸:3.0部
ブチルステアレート:3.0部
ポリイソシアネート:5.0部
シクロヘキサノン:200.0部
磁性液は、上記磁性液の処方中の成分を混合し、バッチ式縦型サンドミルを用いて24時間分散して調製した。分散ビーズとしては、粒径0.5mmΦのジルコニアビーズを使用した。研磨剤液は、上記研磨剤液の処方中の成分を混合し、バッチ型超音波装置(20kHz,300W)で24時間分散して調製した。これらの分散液を他の成分(シリカゾル、その他成分及び仕上げ添加溶媒)と混合後、バッチ型超音波装置(20kHz、300W)で30分処理を行った。その後、0.5μmの平均孔径を有するフィルタを用いてろ過して磁性層形成用組成物を作製した(なお、比較例1の粉末を用いた場合は、フィルタ径が1.2μmのフィルタを使用した)。
非磁性層形成用組成物については、各成分をバッチ式縦型サンドミルを用いて、24時間分散した。分散ビーズとしては、粒径0.1mmΦのジルコニアビーズを使用した。得られた分散液を0.5μmの平均孔径を有するフィルタを用いてろ過を行い非磁性層形成用組成物を作製した。
その後、厚み5μmのポリエチレンナフタレート製支持体に、乾燥後の厚みが100nmになるように非磁性層形成用組成物を塗布し乾燥させた後、その上に乾燥後の厚みが70nmになるように磁性層用形成組成物を塗布した。
その後、金属ロールのみから構成されるカレンダで、速度100m/分、線圧300kg/cm(294kN/m)、カレンダロールの表面温度100℃で表面平滑化処理(カレンダ処理)を行った後、雰囲気温度70℃の環境で36時間熱処理を行った。熱処理後、1/2インチ(0.0127メートル)幅にスリットし、磁気テープを得た。
1.電磁変換特性(SNR)の評価
作製した各磁気テープに対して、下記条件で磁気信号をテープ長手方向に記録し、磁気抵抗効果型(MR;Magnetoresistive)ヘッドで再生した。再生信号をシバソク製スペクトラムアナライザーで周波数分析し、300kfciの出力と、0〜600kfci範囲で積分したノイズとの比をSNRとした。評価結果を表1に示す。
(記録再生条件)
記録:記録トラック幅5μm
記録ギャップ0.17μm
ヘッド飽和磁束密度Bs1.8T
再生:再生トラック幅0.4μm
シールド間距離(sh−sh距離)0.08μm
記録波長:300kfci
5: ノイズがほぼなく、シグナルが良好でエラーも見られず実用上問題なし
4: ノイズが小さく、シグナルが良好で実用上問題なし。
3: ノイズが見られるが、シグナルが良好なため実用上問題なし。
2: ノイズが大きく、シグナルが不明瞭で実用上問題あり。
1: ノイズとシグナルの区別ができないか記録でできておらず、実用上問題あり。
各磁気テープを、リニアテスターで速度3m/secで走行させ、磁性層の膜強度を走行耐久性で評価した。
100m長のテープを1000パス走行させた後に、磁気テープの末端から20m、40m、60m、及び80mの場所における磁性層表面の削れの程度を光学顕微鏡(株式会社Nikon製、EclipseLV150)で観察した。削れの程度は上記4か所を下記観点で評価し、点数を付けた。評価結果を表1に示す。
−評価−
5: 摺動痕は観察されなかった。
4: 弱い摺動痕はあるものの、磁性層表面の削れには至っていない。
3: 磁性層表面が削れているが、実用上問題なし。
2: 磁性層表面が削れ、磁性層表面が剥離又は磁性層が欠落した箇所が多数あり、実用上問題あり。
1: 磁性層表面全面が削り取られており、実用上問題あり。
また、コアシェル粒子のFe/Si比が、1/2〜1/15である場合に、生成したイプシロン型酸化鉄系化合物粒子のサイズ分布がより良好であり(すなわち一次粒径の変動係数がより小さく)、かつ磁気テープとした場合のSNR及び走行耐久性がより良好であることから電磁変換特性及び膜強度により優れることが示された。
また、コアシェル粒子のFe/Si比が、1/2〜1/15である場合に、生成したイプシロン型酸化鉄系化合物粒子のサイズ分布がより良好であり(すなわち一次粒径の変動係数がより小さく)、かつ磁気テープとした場合のSNR及び走行耐久性がより良好であることから電磁変換特性及び膜強度により優れることが示された。
Claims (17)
- Fe2O3及びFe3O4から選択される少なくとも一方の酸化鉄、又はオキシ水酸化鉄を含有するコア(鉄以外の金属元素を含むコアを除く)と、
金属アルコキシドの重縮合物、及び鉄以外の金属元素を含有する、前記コアを被覆するシェルと、
を含み、
鉄以外の金属元素をA1とした場合、鉄以外の金属元素(A1)と鉄(Fe)との原子組成比が、A1:Fe=a1:2−a1(但し、0.1<a1<1.2)の関係式を満たし、
平均一次粒子径が5nm〜50nmであるコアシェル粒子であって、
前記コアシェル粒子1個が、前記コアを1個含む、コアシェル粒子。 - 前記金属元素が、Ga、Al、In、Nb、Co、Zn、Ni、Mn、Ti、及びSnからなる群から選択される少なくとも1種の金属元素である、請求項1に記載のコアシェル粒子。
- 前記Fe2O3及びFe3O4から選択される少なくとも一方の酸化鉄が、スピネル型構造を有する、請求項1又は請求項2に記載のコアシェル粒子。
- 前記オキシ水酸化鉄が、β−オキシ水酸化鉄である、請求項1又は請求項2に記載のコアシェル粒子。
- 前記金属アルコキシドが、ケイ素を含む金属アルコキシドである、請求項1〜請求項4のいずれか1項に記載のコアシェル粒子。
- ケイ素に対する鉄の元素質量比が、1/2〜1/15である、請求項5に記載のコアシェル粒子。
- Fe2O3及びFe3O4から選択される少なくとも一方の酸化鉄、又はオキシ水酸化鉄を含有するコア成分(鉄以外の金属元素を含むコア成分を除く)を、界面活性剤を含む有機溶媒に乳化させる工程、及び
前記乳化により形成したコアを、金属アルコキシドの重縮合物、及び鉄以外の金属元素を含有するシェルで被覆する工程、
を含み、
鉄以外の金属元素をA1とした場合、鉄以外の金属元素(A1)と鉄(Fe)との原子組成比が、A1:Fe=a1:2−a1(但し、0.1<a1<1.2)の関係式を満たす、コアシェル粒子の製造方法。 - 前記界面活性剤が、非イオン性界面活性剤である、請求項7に記載のコアシェル粒子の製造方法。
- 前記コア1個に対し、前記コアシェル粒子が1個形成される、請求項7又は請求項8に記載のコアシェル粒子の製造方法。
- 前記金属元素が、Ga、Al、In、Nb、Co、Zn、Ni、Mn、Ti、及びSnからなる群から選択される少なくとも1種の金属元素である、請求項7〜請求項9のいずれか1項に記載のコアシェル粒子の製造方法。
- 前記Fe2O3及びFe3O4から選択される少なくとも一方の酸化鉄が、スピネル型構造を有する、請求項7〜請求項10のいずれか1項に記載のコアシェル粒子の製造方法。
- 前記オキシ水酸化鉄が、β−オキシ水酸化鉄である、請求項7〜請求項10のいずれか1項に記載のコアシェル粒子の製造方法。
- 前記金属アルコキシドが、ケイ素を含む金属アルコキシドである、請求項7〜請求項12のいずれか1項に記載のコアシェル粒子の製造方法。
- 前記コアシェル粒子におけるケイ素に対する鉄の元素質量比が、1/2〜1/15である、請求項13に記載のコアシェル粒子の製造方法。
- 請求項1〜請求項6のいずれか1項に記載のコアシェル粒子を形成する工程、
前記コアシェル粒子を焼成する工程、及び、
前記コアシェル粒子のシェルを除去する工程、
を含む、イプシロン型酸化鉄系化合物粒子の製造方法。 - 請求項7〜請求項14のいずれか1項に記載のコアシェル粒子の製造方法に従って、コアシェル粒子を形成する工程、
前記コアシェル粒子を焼成する工程、及び、
前記コアシェル粒子のシェルを除去する工程、
を含む、イプシロン型酸化鉄系化合物粒子の製造方法。 - 請求項1〜請求項6のいずれか1項に記載のコアシェル粒子を焼成したのち、焼成された前記コアシェル粒子のシェルを除去する、平均一次粒径が6.0nm〜20nmであり、かつ、一次粒径の変動係数が0.4未満であるイプシロン型酸化鉄系化合物粒子の製造方法。
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