CN108117102B - ε-氧化铁型铁磁性粉末及磁记录介质 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种能够提高磁记录介质的电磁转换特性且在温度173K下测定的矫顽力Hc173K与在温度296K下测定的矫顽力Hc296K的比率Hc173K/Hc296K大于1.00且小于2.00的ε‑氧化铁型铁磁性粉末、以及在磁性层包含上述ε‑氧化铁型铁磁性粉末的磁记录介质。

Description

ε-氧化铁型铁磁性粉末及磁记录介质
技术领域
本发明涉及一种ε-氧化铁型铁磁性粉末及磁记录介质。
背景技术
铁磁性粉末在各种领域中广泛使用。所述铁磁性粉末中，近年来ε-氧化铁型铁磁性粉末备受瞩目(例如参考专利文献1及2)。
专利文献1：日本特开2007-281410号公报
专利文献2：WO2008/149785A1
ε-氧化铁型铁磁性粉末例如能够在磁记录领域中使用。详细而言，作为磁记录介质的磁性层中所含有的铁磁性粉末，能够使用ε-氧化铁型铁磁性粉末。
对磁记录介质要求发挥优异的电磁转换特性。另一方面，关于作为磁记录材料的ε-氧化铁型铁磁性粉末，很难说进行了充分的实际性研究，目前，尚不知晓用于提高在磁性层包含ε-氧化铁型铁磁性粉末的磁记录介质的电磁转换特性的有效的方法。
发明内容
本发明的目的在于提供一种能够提高磁记录介质的电磁转换特性的ε-氧化铁型铁磁性粉末。
本发明的一方式涉及一种ε-氧化铁型铁磁性粉末，其在温度173K下测定的矫顽力Hc173K与在温度296K下测定的矫顽力Hc296K的比率Hc173K/Hc296K大于1.00且小于2.00(以下，还简单记载为“铁磁性粉末”。)。
一方式中，上述铁磁性粉末含有选自由Co、Mn及Ni组成的组中的一种以上的元素。
一方式中，相对于Fe与选自由Co、Mn及Ni组成的组中的元素的合计100原子％，上述铁磁性粉末以1原子％以上且50原子％以下的含有率含有选自由Co、Mn及Ni组成的组中的元素。
一方式中，上述铁磁性粉末包含在ε-氧化铁型晶体结构中可取代Fe的元素，并且在ε-氧化铁型晶体结构中可取代Fe的元素由选自由Co、Mn及Ni组成的组中的元素组成。
一方式中，上述铁磁性粉末至少含有Co。
一方式中，上述比率为1.10以上且1.90以下。
一方式中，上述比率为1.20以上且1.85以下。
一方式中，上述铁磁性粉末为磁记录用铁磁性粉末。
本发明的又一方式涉及一种磁记录介质，其在非磁性支撑体上具有包含铁磁性粉末及粘合剂的磁性层。
发明效果
根据本发明的一方式，能够提供一种能够提高磁记录介质的电磁转换特性的ε-氧化铁型铁磁性粉末。进而根据本发明的一方式，能够提供一种包含所述ε-氧化铁型铁磁性粉末且能够发挥优异的电磁转换特性的磁记录介质。
具体实施方式
[ε-氧化铁型铁磁性粉末]
本发明的一方式所涉及的铁磁性粉末为具有ε-氧化铁型晶体结构，并且在温度173K下测定的矫顽力Hc173K与在温度296K下测定的矫顽力Hc296K的比率(Hc173K/Hc296K)大于1.00且小于2.00的ε-氧化铁型铁磁性粉末。以下，还将上述比率记载为比率Hc173K/Hc296K。
上述铁磁性粉末为ε-氧化铁型铁磁性粉末。在本发明及本说明书中，“ε-氧化铁型铁磁性粉末”是指，通过X射线衍射分析，作为主相而检测出ε-氧化铁型晶体结构的铁磁性粉末。主相是指，在通过X射线衍射分析而得到的X射线衍射光谱中最高强度的衍射峰所属的结构。例如，当通过X射线衍射分析而得到的X射线衍射光谱中最高强度的衍射峰属于ε-氧化铁型晶体结构时，判断为作为主相而检测出了ε-氧化铁型晶体结构。当通过X射线衍射分析仅检测出单一结构时，将该检测出的结构作为主相。
以下，对上述铁磁性粉末，进行进一步详细的说明。
＜比率Hc173K/Hc296K＞
上述铁磁性粉末中，在温度173K下测定的矫顽力Hc173K与在温度296K下测定的矫顽力Hc296K的比率(Hc173K/Hc296K)大于1.00且小于2.00。本发明人等进行深入研究的结果，新发现在作为超低温的173K下测定的矫顽力Hc173K与在作为接近通常的室温的温度的296K下测定的矫顽力Hc296K的比率(Hc173K/Hc296K)为上述范围的ε-氧化铁型铁磁性粉末可有助于提高磁记录介质的电磁转换特性。所述比率对磁记录介质的电磁转换特性赋予影响的理由尚不明确。作为一个推测，本发明人等认为应该是比率Hc173K/Hc296K为上述范围的ε-氧化铁型铁磁性粉末中的因旋转而引起热波动的成分、即不能参与磁记录的成分所占的比例少。但是，这只不过是推测，而并不限定本发明。
上述比率大于1.00，从进一步提高电磁转换特性的观点考虑，优选为1.10以上，更优选为1.16以上，进一步优选为1.18以上，更进一步优选为1.20以上。并且，上述比率小于2.00，从进一步提高电磁转换特性的观点考虑，优选为1.90以下，更优选为1.85以下，进一步优选为1.80以下。
矫顽力Hc能够通过公知的振动试样型磁强计进行测定。在本发明及本说明书中，关于矫顽力记载的温度为测定时的铁磁性粉末周围的气氛温度。测定时的铁磁性粉末周围的气氛温度能够通过各种方法进行控制。将温度控制方法的一例示于后述的实施例。
上述铁磁性粉末只要是比率Hc173K/Hc296K大于1.00且小于2.00的ε-氧化铁型铁磁性粉末，则其组成并无特别限定。纯ε-氧化铁由Fe2O3的组成式表示，构成元素为Fe(铁)及O(氧)。另一方面，ε-氧化铁型铁磁性粉末在Fe及O的基础上还能够包含其他的一种以上的元素。本发明的一方式所涉及的ε-氧化铁型铁磁性粉末可以包含这种元素，一方式中，优选包含。一方式中，除了Fe及O以外的元素在ε-氧化铁型晶体结构中可取代Fe。详细而言，在ε-氧化铁型晶体结构中，能够取代Fe位。关于由除了Fe及O以外的元素取代Fe，例如一方式中，能够根据通过X射线衍射分析求出的ε-氧化铁型晶体结构的晶格常数与纯ε-氧化铁(ε-Fe2O3)的晶格常数不同的情况进行确认。
关于除了Fe及O以外的元素，根据本发明人等的研究，得到了如下见解，即优选包含至少一种可取2价(2+)的价数的元素(以下，还记载为“2价元素”。)，更优选作为在ε-氧化铁型晶体结构中可取代Fe的元素而仅包含2价元素(其中2价元素可以仅为一种，也可以是两种以上。)。从而，关于本发明的一方式所涉及的铁磁性粉末，一方式中，优选包含至少一种2价元素。并且，一方式中，上述铁磁性粉末更优选仅包含2价元素来作为在ε-氧化铁型晶体结构中可取代Fe的元素。即，当上述铁磁性粉末包含在ε-氧化铁型晶体结构中可取代Fe的元素时，更优选所述元素由2价元素组成。在ε-氧化铁型晶体结构中可取代Fe的元素为可取正价的元素。
作为2价元素，更优选具有磁性的元素。作为从该方面考虑为优选的2价元素，能够列举Co、Mn、Ni等，且从进一步提高电磁转换特性的观点考虑，更优选Co、Mn及Ni，进一步优选Co。当上述铁磁性粉末包含2价元素时，可以仅包含一种2价元素，也可以包含两种以上。当将Fe及2价元素的合计设为100原子％时，上述铁磁性粉末中的2价元素的含有率优选为1原子％以上且50原子％以下，更优选2原子％以上且40原子％以下，进一步优选3原子％以上且20原子％以下。并且，一方式中，在上述铁磁性粉末中，相对于选自由Co、Mn及Ni组成的组中的元素与Fe的合计100原子％，选自由Co、Mn及Ni组成的组中的元素的含有率优选为1原子％以上且50原子％以下，更优选为2原子％以上且40原子％以下，进一步优选为3原子％以上且20原子％以下。
上述铁磁性粉末中所含有的各种元素的含有率能够通过公知的元素分析法而求出。例如，通过将对铁磁性粉末进行溶解而得到的溶解液用感应耦合等离子体(ICP；Inductively Coupled Plasma)分析装置进行分析，能够求出铁磁性粉末中所含有的各种元素的含有率。作为铁磁性粉末的溶解方法的一例，能够列举后述实施例中的溶解方法。但是，并不限定于后述实施例中的溶解方法，而能够使用能够溶解铁磁性粉末的各种方法。并且，根据为了元素分析而使用的分析装置，还能够不对铁磁性粉末进行溶解而以粉末的状态进行分析。
＜平均粒子尺寸＞
上述铁磁性粉末优选为磁记录用铁磁性粉末。从磁记录领域中的高密度记录化的观点考虑，优选铁磁性粉末的平均粒子尺寸小。从该方面考虑，上述铁磁性粉末的平均粒子尺寸优选为35nm以下，更优选为30nm以下，进一步优选为25nm以下。并且，从磁化的稳定性的观点考虑，上述铁磁性粉末的平均粒子尺寸优选为7nm以上，更优选为8nm以上，进一步优选为10nm以上。
在本发明及本说明书中，铁磁性粉末是指，多个强磁性粒子的聚集。聚集并不限定于构成聚集的粒子直接接触的形态，例如还包括后述的粘合剂、添加剂等介于粒子彼此之间的形态。以上内容同样适用于非磁性粉末等本发明及本说明书中的各种粉末。在本发明及本说明书中，将铁磁性粉末等各种粉末的平均粒子尺寸设为使用透射型电子显微镜并通过以下方法测定的值。
使用透射型电子显微镜以摄像倍率100000倍对粉末进行拍摄，并以总倍率成为500000倍的方式印刷于印相纸而得到构成粉末的粒子的照片。从所得到的粒子的照片选择目标粒子并用数字化仪跟踪粒子的轮廓而测定粒子(一次粒子)的尺寸。一次粒子是指未凝聚的独立的粒子。
对随机抽出的500个粒子进行以上测定。将如此得到的500个粒子的粒子尺寸的算数平均设为粉末的平均粒子尺寸。作为上述透射型电子显微镜，例如能够使用Hitachi制透射型电子显微镜H-9000型。并且，粒子尺寸的测定能够使用公知的图像分析软件、例如CarlZeiss制图像分析软件KS-400进行。关于后述的实施例所示的平均粒子尺寸测定，使用作为透射型电子显微镜的Hitachi制透射型电子显微镜H-9000型、作为图像分析软件的CarlZeiss制图像分析软件KS-400来进行。
在本发明及本说明书中，关于构成粉末的粒子的尺寸(粒子尺寸)，当在上述粒子照片中观察到的粒子的形状为
(1)针形、纺锤形、柱形(其中，高度比底面的最大长径大)等时，由构成粒子的长轴的长度、即长轴长表示，
(2)板状或柱形(其中，厚度或高度比板面或底面的最大长径小)时，由其板面或底面的最大长径表示，
(3)球形、多面体形、无规则形等，并且无法根据形状而确定构成粒子的长轴时，由当量圆直径表示。当量圆直径是指，通过圆投影法求出的直径。
并且，粉末的平均针形比是指，在上述测定中测定粒子的短轴的长度、即短轴长，并求出各粒子的(长轴长/短轴长)的值，且对上述500个粒子进行测定而得到的值的算数平均。在此，只要无特别记载，则在上述粒子尺寸的定义中为(1)时，短轴是长指构成粒子的短轴的长度，同样地为(2)时，短轴长是分别指厚度或高度，且为(3)时，长轴与短轴无区别，因此为了方便起见，将(长轴长/短轴长)视为1。
而且，只要无特别记载，则粒子的形状确定时，例如，在上述粒子尺寸的定义中为(1)时，平均粒子尺寸为平均长轴长，为该定义(2)时，平均粒子尺寸为平均板径，平均板状比为(最大长径/厚度或高度)的算数平均。为该定义(3)时，平均粒子尺寸为平均直径(还称为平均粒径或平均粒子径)。
＜铁磁性粉末的制造方法＞
上述铁磁性粉末只要是比率Hc173K/Hc296K大于1.00且小于2.00的ε-氧化铁型铁磁性粉末，则其制造方法并无特别限定。上述铁磁性粉末能够通过作为ε-氧化铁型铁磁性粉末的制造方法而公知的方法来制造。关于制造方法，例如，能够参考日本特开2008-174405号公报的0017～0027段及该公报的实施例、WO2016/047559A1的0025～0054段及该公报的实施例、WO2008/149785A1的0037～0045段及该公报的实施例等公知技术。例如，作为用于得到ε-氧化铁型铁磁性粉末的Fe的供给源，可以使氢氧化铁(Fe(OH)3)、羟基氧化铁(FeOOH)等溶解于溶剂而以溶液的形态使用，也可以以粒子的形态使用。并且，如上述中所记载那样为了得到包含可取代Fe的元素的ε-氧化铁型铁磁性粉末，在公知的制造方法中，将成为ε-氧化铁中的Fe的供给源的化合物的一部分取代为上述元素的化合物即可。根据该取代量，能够控制所得到的ε-氧化铁型铁磁性粉末的组成。作为上述元素的化合物及成为Fe的供给源的化合物，例如能够列举硝酸盐、硫酸盐、氯化物等无机盐(可以是水合物。)、氢氧化物、羟基氧化物等。
根据以上说明的本发明的一方式所涉及的铁磁性粉末，通过将该铁磁性粉末使用于磁性层，能够提供可发挥优异的电磁转换特性的磁记录介质。从而，上述铁磁性粉末优选用作磁记录用铁磁性粉末。但是，除了磁记录领域中的用途以外，本发明的一方式所涉及的铁磁性粉末还能够使用于能够使用ε-氧化铁型铁磁性粉末的各种用途。作为这种用途的一例，能够列举电波吸收用途。从而，本发明的一方式所涉及的铁磁性粉末还能够用作电波吸收体(电波吸收用铁磁性粉末)。在本发明及本说明书中，电波是指频率3000GHz以下的电磁波。而且，本发明的一方式所涉及的铁磁性粉末还能够应用于各种电子材料、磁铁材料、生物分子靶向剂，药物载体等能够使用ε-氧化铁型铁磁性粉末的各种用途。
[磁记录介质]
本发明的一方式涉及一种在非磁性支撑体上具有包含本发明的一方式所涉及的铁磁性粉末及粘合剂的磁性层的磁记录介质。
以下对上述磁记录介质进行进一步详细的说明。
＜磁性层＞
(铁磁性粉末)
上述磁记录介质的磁性层中所含有的铁磁性粉末的详细内容与上述中所记载的内容相同。另外，磁性层中所含有的铁磁性粉末等磁记录介质中所含有的各种粉末的平均粒子尺寸可以使用从磁记录介质提取的试样粉末进行测定。作为为了测定平均粒子尺寸而从磁记录介质提取试样粉末的方法，例如，作为一例，能够列举日本特开2011-48878号公报的0015段中所记载的方法。
磁性层中的铁磁性粉末的含有率(填充率)优选为50～90质量％的范围，更优选为60～90质量％的范围。除了磁性层的铁磁性粉末以外的成分至少为粘合剂，且可任意包含一种以上的添加剂。从提高记录密度的观点考虑，优选在磁性层中铁磁性粉末的填充率高。
(粘合剂)
磁性层同时包含铁磁性粉末和粘合剂。作为粘合剂，使用一种以上的树脂。树脂可以是均聚物也可以是共聚物(共多聚体)。作为磁性层中所含有的粘合剂，能够单独使用选自将聚氨基甲酸酯树脂、聚酯树脂、聚酰胺树脂、氯乙烯树脂、苯乙烯、丙烯腈、甲基丙烯酸甲酯等共聚合而成的丙烯酸树脂、硝化纤维素等纤维素树脂、环氧树脂、苯氧树脂、聚乙烯醇缩醛、聚乙烯醇缩丁醛等聚乙烯基烷基(polyvinyl alkyral)树脂等中的树脂，或者能够混合使用多种树脂。这些中优选的树脂为聚氨基甲酸酯树脂、丙烯酸树脂、纤维素树脂及氯乙烯树脂。这些树脂在后述的非磁性层和/或背涂层中也能够用作粘合剂。关于以上的粘合剂，能够参考日本特开2010-24113号公报的0029～0031段。关于用作粘合剂的树脂的平均分子量，作为重均分子量，例如为10,000以上且200,000以下。本发明及本说明书中的重均分子量为对通过凝胶渗透色谱法(GPC)测定出的值进行聚苯乙烯换算而求出的值。作为测定条件，能够列举下述条件。后述的实施例所示的重均分子量为对通过下述测定条件测定出的值进行聚苯乙烯换算而求出的值。
GPC装置：HLC-8120(TOSOH CORPORATION制)
管柱：TSK gel Multipore HXL-M(TOSOH CORPORATION制、7.8mmID(Inn erDiameter(内径))×30.0cm)
洗脱液：四氢呋喃(THF)
磁性层中能够根据需要而添加添加剂。作为添加剂，能够列举研磨剂、润滑剂、分散剂、分散助剂、防霉剂、抗静电剂、抗氧化剂、炭黑等。以上进行说明的添加剂能够根据所希望的性质而适当选择使用市售品。并且，还能够对磁性层形成用组合物添加固化剂。关于固化剂，通过在磁记录介质的制造工序中进行固化反应，至少一部分在与粘合剂等其他成分反应(交联)的状态下可包含于磁性层。优选的固化剂为聚异氰酸酯。关于聚异氰酸酯的详细内容，能够参考日本特开2011-216149号公报的0124～0125段。关于固化剂，在磁性层形成用组合物中，相对于粘合剂100.0质量份，例如能够以0～80.0质量份的量添加而使用，从提高磁性层的强度的观点考虑优选以50.0～80.0质量份的量添加而使用。
＜非磁性层＞
接着，对有关非磁性层的详细内容进行说明。上述磁记录介质可以在非磁性支撑体上具有直接磁性层，也可以在非磁性支撑体与磁性层之间具有包含非磁性粉末和粘合剂的非磁性层。使用于非磁性层的非磁性粉末可以是无机粉末，也可以是有机粉末。并且，还能够使用炭黑等。作为无机粉末，例如可列举金属、金属氧化物、金属碳酸盐、金属硫酸盐、金属氮化物、金属碳化物、金属硫化物等粉末。这些非磁性粉末能够作为市售品而得到，且还能够通过公知的方法来制造。关于非磁性粉末的详细内容，例如能够参考日本特开2010-24113号公报的0036～0039段。非磁性层中的非磁性粉末的含有率(填充率)优选为50～90质量％的范围，更优选为60～90质量％的范围。
除了非磁性层的粘合剂、润滑剂、分散剂、添加剂、溶剂、分散方法以外，能够应用与磁性层和/或非磁性层有关的公知技术。并且，还能够对非磁性层添加炭黑和/或有机粉末。关于这些，例如能够参考日本特开2010-24113号公报的0040～0042段。
＜非磁性支撑体＞
作为非磁性支撑体(以下，还简单记载为“支撑体”。)，可列举进行了双轴延伸的聚对苯二甲酸乙二酯、聚萘二甲酸乙二酯、聚酰胺、聚酰胺酰亚胺、芳香族聚酰胺等公知的支撑体。这些中也优选聚对苯二甲酸乙二酯、聚萘二甲酸乙二酯及聚酰胺。这些支撑体可以预先进行电晕放电，等离子体处理，易粘附处理，热处理等。
＜非磁性支撑体及各层的厚度＞
关于非磁性支撑体及各层的厚度，非磁性支撑体的厚度优选为3.0～80.0μm。磁性层的厚度能够根据所使用的磁头的饱和磁化量、磁头间隙长度、记录信号的频带等而最优化。磁性层的厚度通常为10～150nm，从高密度记录化的观点考虑，优选为20～120nm，进一步优选为30～100nm。磁性层只要是有一层即可，可以将磁性层分离为具有不同的磁特性的二层以上，且能够应用与公知的多层磁性层有关的结构。关于多层磁性层，磁性层的厚度是指多个磁性层的总厚度。
非磁性层的厚度例如为0.05～3.0μm，优选为0.05～2.0μm，进一步优选为0.05～1.5μm。在本发明及本说明书中，磁记录介质的非磁性层包含实质上为非磁性的层，该层包含非磁性粉末的同时例如作为杂质、或者有意包含少量的铁磁性粉末。在此，实质上为非磁性的层是指，该层的剩余磁通密度为10mT以下，或者矫顽力为7.96kA/m(100Oe)以下，或者剩余磁通密度为10mT以下，并且矫顽力为7.96kA/m(100Oe)以下的层。非磁性层优选不具有剩余磁通密度及矫顽力。
磁记录介质的各层及非磁性支撑体的厚度能够通过公知的膜厚测定法而求出。作为一例，例如，使磁记录介质的厚度方向的截面通过离子束、切片机等公知的方法而露出之后，在所露出的截面通过扫描型电子显微镜而对截面进行观察。在截面观察中作为在厚度方向上的一处求出的厚度或随机抽出的两个以上的多处、例如两处中求出的厚度的算数平均，能够求出各种厚度。或者，各层的厚度可以作为根据制造条件计算出的设计厚度而确定。
＜背涂层＞
上述磁记录介质能够在非磁性支撑体的与具有磁性层的表面侧相反一侧的表面侧具有背涂层。背涂层中优选含有炭黑和/或无机粉末。关于用于形成背涂层的粘合剂及各种添加剂，能够应用与磁性层、非磁性层及背涂层有关的公知技术。背涂层的厚度优选为0.9μm以下，更优选为0.1～0.7μm。
＜磁记录介质的制造方法＞
制造用于形成磁性层、非磁性层或背涂层的组合物的工序通常至少包括混炼工序、分散工序及在这些工序的前后根据需要而设置的混合工序。各工序可以分别分为两个阶段以上。各种成分可以在任一工序的最初或中途添加。并且，可以将各成分分为两个以上的工序而添加。例如，可以将粘合剂分为混炼工序、分散工序及用于调整分散后的粘度的混合工序而投放。为了制造上述磁记录介质，能够将以往公知的制造技术使用于一部分或所有工序。例如，优选在混炼工序中使用敞开式捏合机、连续式捏合机、加压式捏合机、挤压机等具有强混炼性的装置。关于这些混炼处理的详细内容，能够参考日本特开平1-106338号公报及日本特开平1-79274号公报。并且，为了分散各层形成用的组合物，能够使用玻璃珠来作为分散珠。并且，作为分散珠，还优选使用作为高比重的分散珠的氧化锆珠、二氧化钛珠及钢珠。能够将这些分散珠的粒径(珠径)和填充率最优化而使用。分散机能够使用公知的分散机。
关于磁记录介质的制造方法的详细内容，例如还能够参考日本特开2010-24113号公报的0051～0057段。
以上进行说明的本发明的一方式所涉及的磁记录介质通过在磁性层包含本发明的一方式所涉及的铁磁性粉末，能够发挥优异的电磁转换特性。
实施例
以下，通过实施例对本发明进行进一步具体的说明。但是，本发明并不限定于实施例所示的方式。以下所记载的“份”及“％”表示“质量份”及“质量％”。
[ε-氧化铁型铁磁性粉末的制作]
＜实施例1＞
(1)含前体水溶液的制备
在具备搅拌叶片的间歇式(分批式)反应槽中，通过以下方法得到了包含ε-氧化铁型铁磁性粉末的前体的水溶液(含前体水溶液)。
在反应槽中，将硝酸铁(III)(Fe(NO3)3·9H2O)及表1所示的添加元素M的盐溶解于蒸馏水而得到了原料水溶液。将原料水溶液中的上述盐的浓度设为表1所示的值。
通过搅拌叶片持续进行搅拌的同时以反应槽中的水溶液的pH成为10.5的方式向上述反应槽滴加28％的氨水溶液(滴加速度：10cm3/分钟)而制备了氢氧化物溶胶(含前体水溶液)。
(2)覆膜的形成
以相对于在上述含前体水溶液的制备中所使用的硝酸铁(III)中所含有的Fe，Si成为10倍摩尔量的方式对在上述(1)中所得到的含前体水溶液滴加四乙氧基硅烷(TEOS；Tetraethyl orthosilicate(原硅酸四乙酯))，然后搅拌了24小时。通过离心分离机以转速7000rpm进行10分钟的离心分离之后收集沉淀物，使该沉淀物在内部气氛温度80℃的烤箱内干燥而得到了粉末。在如此得到的粉末中形成有通过TEOS的水解而生成的含Si覆膜。推测该含Si覆膜为Si的氧化物或氢氧化物的覆膜。
(3)煅烧
将在上述(2)中所得到的粉末装填到马弗炉内，在大气中，以炉内温度1100℃进行了4小时的煅烧。
(4)覆膜去除
将在上述(3)中所得到的煅烧物投放到4mol/L的氢氧化钠水溶液，以液温60℃搅拌24小时，从而去除了在上述(2)中形成的覆膜。然后，通过离心分离机以转速7000rpm进行了10分钟的离心分离之后提取沉淀物，使该沉淀物在内部气氛温度80℃的烤箱内干燥。
通过以上，得到了实施例1的铁磁性粉末。
＜实施例2～7＞
在反应槽中，将硝酸铁(III)(Fe(NO3)3·9H2O)及表1所示的添加元素M的盐溶解于蒸馏水而得到了原料水溶液。将原料水溶液中的上述盐的浓度设为表1所示的值。
除了上述内容以外，实施与实施例1的铁磁性粉末的制备相同的工序而得到了实施例2～7的各铁磁性粉末。
＜比较例1＞
不使用添加元素M的盐，且将原料水溶液中的硝酸铁(III)(Fe(NO3)3·9H2O)的浓度设为表1所示的值，除此以外，实施与实施例1的铁磁性粉末的制备相同的工序而得到了比较例1的铁磁性粉末。
＜比较例2～4＞
在反应槽中，将硝酸铁(III)(Fe(NO3)3·9H2O)及表1所示的添加元素M的盐溶解于蒸馏水而得到了原料水溶液。将原料水溶液中的上述盐的浓度设为表1所示的值。
除了上述内容以外，实施与实施例1的铁磁性粉末的制备相同的工序而得到了比较例2～4的各铁磁性粉末。
Figure BDA0001487030850000131
[铁磁性粉末的评价方法]
(1)X射线衍射分析
从实施例及比较例的各铁磁性粉末提取试样粉末而进行了X射线衍射分析。分析的结果，确认到所有的铁磁性粉末均为ε-氧化铁型铁磁性粉末。
(2)铁磁性粉末的元素组成
从实施例及比较例的各铁磁性粉末提取12mg的试样粉末并添加到放入有4mol/L的盐酸10ml的容器。
将上述容器在设定温度80℃的加热板上保持3小时而得到了铁磁性粉末的溶解液。用肉眼观察溶解液的结果，未确认到固体成分，因此判断为铁磁性粉末已完全溶解。
用孔径0.1μm的膜过滤器对上述溶解液进行了过滤。通过感应耦合等离子体(ICP；Inductively Coupled Plasma)-AES(Auger Electron Spectros copy(俄歇电子能谱))分析装置对如此得到的滤液的元素进行分析并求出了元素组成。
(3)矫顽力Hc的测定
使用振动试样型磁强计(TOEI INDUSTRY CO.,LTD.制)并以磁场强度1154kA/m(15kOe)测定了实施例及比较例的各铁磁性粉末的矫顽力Hc。
矫顽力Hc296K为将实施例及比较例的各铁磁性粉末装填于铝电解槽之后在室温(296K)大气压下测定的值。通过安装在装填有各铁磁性粉末的铝电解槽的热电偶，测定时确认到铁磁性粉末周围的气氛温度为296K。在此，在室温下进行了测定，但在除了室温为296K以外的温度时，通过公知的方法进行温度控制，能够将测定对象的铁磁性粉末的温度控制在296K。
关于矫顽力Hc173K的测定，在将实施例及比较例的各铁磁性粉末装填到铝电解槽之后进行温度控制，并通过安装在该电解槽附近的热电偶测定铁磁性粉末周围的气氛温度，且在铁磁性粉末周围的气氛温度为173K的状态下进行。关于温度控制，通过将振动试样型磁强计的振动试样棒(在内部配置上述铝电解槽)整体容纳于石英管，并利用旋转泵对该石英管抽真空的同时浸渍于装满液氮的杜瓦瓶中，并对安装有石英管的电加热器通电而进行。
[磁记录介质(磁带)的制作]
(1)磁性层形成用组合物的配方
(磁性液)
铁磁性粉末(上述实施例或比较例的铁磁性粉末)：100.0份
含SO3Na基的聚氨基甲酸酯树脂：14.0份
(重均分子量：70,000、SO3Na基：0.4meq/g)
环己酮：150.0份
甲基乙基酮：150.0份
(研磨剂液)
氧化铝研磨剂(平均粒子尺寸：100nm)：3.0份
含有SO3Na基的聚氨基甲酸酯树脂：0.3份
(重均分子量：70,000、SO3Na基：0.3meq/g)
环己酮：26.7份
金刚石研磨剂(平均粒子尺寸：100nm)：1.0份
含有SO3Na基的聚氨基甲酸酯树脂：0.1份
(重均分子量：70,000、SO3Na基：0.3meq/g)
环己酮：26.7份
(硅胶)
胶体二氧化硅(平均粒子尺寸：100nm)：0.2份
甲基乙基酮：1.4份
(其他成分)
硬脂酸：2.0份
硬脂酸丁酯：6.0份
聚异氰酸酯(Nippon Polyurethane Industry Co.,Ltd.制CORONATE)：2.5份
(精加工添加溶剂)
环己酮：200.0份
甲基乙基酮：200.0份
(2)非磁性层形成用组合物的配方
非磁性无机粉末α-氧化铁：100.0份
平均粒子尺寸：10nm
平均针形比：1.9
BET(Brunauer-Emmett-Teller(布鲁诺-埃梅特-特勒))比表面积：75m2/g
炭黑(平均粒子尺寸：20nm)：25.0份
含SO3Na基的聚氨基甲酸酯树脂：18.0份
(重均分子量：70,000、SO3Na基：0.2meq/g)
硬脂酸：1.0份
环己酮：300.0份
甲基乙基酮：300.0份
(3)背涂层形成用组合物的配方
非磁性无机粉末α-氧化铁：80.0份
平均粒子尺寸：0.15μm
平均针形比：7
BET比表面积：52m2/g
炭黑(平均粒子尺寸：20nm)：20.0份
氯乙烯共聚物：13.0份
含磺酸基的聚氨基甲酸酯树脂：6.0份
苯基膦酸：3.0份
环己酮：155.0份
甲基乙基酮：155.0份
硬脂酸：3.0份
硬脂酸丁酯：3.0份
聚异氰酸酯：5.0份
环己酮：200.0份
(4)磁带的制作
通过以下方法制作了磁性层形成用组合物。
使用分批式立式砂磨机将上述磁性液分散了24小时。作为分散珠，使用了粒径0.5mm的氧化锆珠。使用分批式超声波装置(20kHz、300W)将研磨剂液分散了24小时。
将上述磁性液及研磨剂液与剩余成分(硅胶、其他成分及精加工添加溶剂)进行混合之后，使用分批式超声波装置(20kHz、300W)进行了30分钟的超声波处理。然后，使用具有0.5μm的平均孔径的过滤器进行过滤而制作了磁性层形成用组合物。
通过以下方法制作了非磁性层形成用组合物。
使用分批式立式砂磨机将上述各种成分分散了24小时。作为分散珠，使用了粒径0.1mm的氧化锆珠。使用具有0.5μm的平均孔径的过滤器对所得到的分散液进行过滤而制作了非磁性层形成用组合物。
通过以下方法制作了背涂层用组合物。
在上述各种成分中，通过敞开式捏合机对除了润滑剂(硬脂酸及硬脂酸丁酯)、聚异氰酸酯及环己酮200.0份以外的成分进行混炼及稀释之后，通过卧式珠磨分散机，并使用粒径1mm的氧化锆珠，以珠填充率80体积％及转子前端周速10m/秒钟，将1次滞留时间设为2分钟而进行了12次的分散处理。对如此得到的分散液添加其余的成分，并通过溶解器进行了搅拌。使用具有1μm的平均孔径的过滤器对所得到的分散液进行过滤而制作了背涂层形成用组合物。
然后，以干燥后的厚度成为0.1μm的方式对厚度5μm的聚萘二甲酸乙二酯制支撑体涂布非磁性层形成用组合物并使其干燥之后，在其上以干燥后的厚度成为70nm的方式涂布磁性层形成用组合物而形成了涂布层。在处于未干燥状态时对该磁性层形成用组合物的涂布层以相对于涂布层的表面呈垂直的方向施加磁场强度0.6T的磁场并进行了垂直取向处理后使其干燥。然后，在上述支撑体的与形成有非磁性层及磁性层的表面相反一侧的表面，以干燥后的厚度成为0.4μm的方式涂布背涂层形成用组合物并使其干燥。
然后，通过仅由金属辊构成的压延机，以速度100m/分钟、线压300kg/cm(294kN/m)及压延机辊的表面温度100℃进行表面平滑化处理(压延机处理)之后，在气氛温度70℃的环境下进行了36小时的热处理。热处理后，切成宽度1/2英寸(0.0127米)而得到了磁带。以下中，将包含实施例1的铁磁性粉末的磁带称为实施例1的磁带。关于其他实施例及比较例也相同。
[磁带的电磁转换特性(SNR；Signal-to-noise-ratio(信噪比))的评价方法]
对实施例及比较例的各磁带，在下述条件下沿磁带的长边方向记录磁信号，并通过磁阻效应类型(MR；Magnetoresistive(磁阻))磁头进行了再生。使用Shibasoku Co.,Ltd.制频谱分析仪对再生信号进行频率分析，将300kfci的输出与在0～600kfci范围累积的噪声之比作为SNR。另外，单位kfci为线记录密度的单位(不能换算为SI单位系统)。
(记录再生条件)
记录：记录轨道宽度5μm
记录间隙0.17μm
磁头饱和磁通密度Bs1.8T
再生：再生轨道宽度0.4μm
屏蔽(sh；shield)间距离(sh-sh距离)0.08μm
记录波长：300kfci
将以上的评价结果示于表2。
Figure BDA0001487030850000191
从表2所示的结果，能够确认与比较例的磁带相比，在磁性层包含比率Hc173K/Hc296K大于1.00且小于2.00的ε-氧化铁型铁磁性粉末的实施例的磁带显示优异的电磁转换特性(高SNR)。
产业上的可利用性
本发明在磁记录领域等各种技术领域实用。

Claims (8)

1.一种ε-氧化铁型铁磁性粉末，其在温度173K下测定的矫顽力Hc173K与在温度296K下测定的矫顽力Hc296K的比率Hc173K/Hc296K为1.18以上且小于2.00，
所述ε-氧化铁型铁磁性粉末含有选自由Co、Mn及Ni组成的组中的一种以上的元素。
2.根据权利要求1所述的ε-氧化铁型铁磁性粉末，其中，
相对于Fe与选自由Co、Mn及Ni组成的组中的元素的合计100原子％，以1原子％以上且50原子％以下的含有率含有选自由Co、Mn及Ni组成的组中的元素。
3.根据权利要求1或2所述的ε-氧化铁型铁磁性粉末，其中，包含在ε-氧化铁型的晶体结构中可取代Fe的元素，并且
所述在ε-氧化铁型的晶体结构中可取代Fe的元素由选自由Co、Mn及Ni组成的组中的元素组成。
4.根据权利要求1或2所述的ε-氧化铁型铁磁性粉末，其中，至少含有Co。
5.根据权利要求1或2所述的ε-氧化铁型铁磁性粉末，其中，
所述比率为1.18以上且1.90以下。
6.根据权利要求1或2所述的ε-氧化铁型铁磁性粉末，其中，
所述比率为1.20以上且1.85以下。
7.根据权利要求1或2所述的ε-氧化铁型铁磁性粉末，其中，所述ε-氧化铁型铁磁性粉末为磁记录用铁磁性粉末。
8.一种磁记录介质，其在非磁性支撑体上具有包含铁磁性粉末及粘合剂的磁性层，
所述铁磁性粉末为权利要求1至7中任一项所述的ε-氧化铁型铁磁性粉末。
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