JP6898226B2 - 感温性粘着剤組成物 - Google Patents
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Description
以下、本発明の一実施形態に係る感温性粘着剤組成物(以下、「粘着剤組成物」と言うことがある。)について詳細に説明する。
本実施形態の側鎖結晶性(メタ)アクリルポリマーは、少なくとも炭素数16以上の直鎖状アルキル基を有する(メタ)アクリレートを重合させることによって得られるポリマーである。
本実施形態の粘着剤組成物は、上述のとおり、(メタ)アクリルモノマーを含有する。本実施形態の粘着剤組成物は、(メタ)アクリルモノマーを含有することに起因して、液状である。したがって、本実施形態の粘着剤組成物は、優れた塗工性を発揮することができる。また、本実施形態の粘着剤組成物は、液状であることから、従来の感温性粘着剤のように有機溶剤を含有する必要がない。それゆえ、本実施形態の粘着剤組成物によれば、上述した有機溶剤を含有することによる問題がなく、粘着物性に優れる厚みの大きい粘着剤層を形成することが可能となる。
多官能(メタ)アクリレートは、UVが照射されることによって硬化する性質を有する硬化性化合物であり、分子内にラジカル重合可能な二重結合を2個以上有する(メタ)アクリレートである。本実施形態の粘着剤組成物は、上述のとおり、多官能(メタ)アクリレートを含有することから、UV硬化後に凝集力を向上させることができ、結果として優れた耐熱性を発揮することができる。
本実施形態の粘着剤組成物は、上述のとおり、光ラジカル開始剤を含有する。光ラジカル開始剤は、光照射を受けることによってラジカル重合を開始させることが可能となる化合物であればよく、特に限定されるものではない。本実施形態の光ラジカル開始剤は、側鎖結晶性(メタ)アクリルポリマーを構成する上述したモノマーの重合時に使用されるとともに、粘着剤組成物のUV硬化時にも使用される。
次に、本発明の一実施形態に係る感温性粘着テープについて説明する。
本実施形態の感温性粘着テープは、基材および粘着剤層を備えている。
本実施形態の基材は、フィルム状である。フィルム状とは、フィルム状のみに限定されるものではなく、本実施形態の効果を損なわない限りにおいて、フィルム状ないしシート状をも含む概念である。基材の構成材料としては、例えば、ポリエチレン、ポリエチレンテレフタレート、ポリプロピレン、ポリエステル、ポリアミド、ポリイミド、ポリカーボネート、エチレン酢酸ビニル共重合体、エチレンエチルアクリレート共重合体、エチレンポリプロピレン共重合体、ポリ塩化ビニルなどの合成樹脂が挙げられる。
本実施形態の粘着剤層は、上述した基材の片面または両面に積層されているものであって、基材に上述した一実施形態に係る感温性粘着剤組成物を塗工し、UVを照射して硬化させた硬化物からなる。ここで、粘着剤組成物は、上述した理由から塗工性に優れ、有機溶剤を含有することによる問題がない。それゆえ、本実施形態の感温性粘着テープは、粘着剤層に有機溶剤が揮発することによって発生する気泡がなく、粘着剤層の厚みを大きくすることができ、結果として優れた粘着物性を発揮することができる。
次に、本発明の一実施形態に係る感温性粘着シートについて説明する。
本実施形態の感温性粘着シートは、上述した一実施形態に係る粘着剤組成物をシート状に加工してUVを照射して硬化させた硬化物からなる。感温性粘着シートの厚さとしては、1〜1,000μmが好ましく、40〜500μmがより好ましい。感温性粘着シートの厚さの上限値としては、UVの照射によって硬化できる限り、特に限定されるものではない。
その他の構成は、上述した一実施形態に係る感温性粘着テープと同様であるので、説明を省略する。
まず、フラスコ上部に窒素導入管、温度計、冷却管およびUV照射ヘッドを備える500mlのフラスコに、ベヘニルアクリレートを135g、メチルアクリレートを150g、アクリル酸を15g、および光ラジカル開始剤(光重合開始剤)としてBASFジャパン社製の「IRGACURE 500」を3gの割合で投入し、混合液を得た。
重合温度:40℃
重合時間:2分
UVの強度:40mW/cm2(365nm)
側鎖結晶性(メタ)アクリルポリマーの含有量:18重量%
(メタ)アクリルモノマーの含有量:82重量%
液状混合物の粘度:800mPa・s
GPCによって測定し、得られた測定値を標準ポリスチレン換算して得た。GPCの測定溶媒には、THFを使用した。
上述した重量平均分子量の測定結果において、ポリマー分とモノマー分との検出面積比から算出した。
以下の測定条件で測定した。
測定装置:英弘精機社製のデジタル粘度計「DV−II+Pro」
コーンプレート:CPE−42
回転数:30rpm
測定温度:50℃
連鎖移動剤としてドデシルメルカプタンを0.3gの割合で加えた以外は、上述した合成例1と同様にしてUVを照射しながらモノマーをバルク重合して、側鎖結晶性(メタ)アクリルポリマーと(メタ)アクリルモノマーとの液状混合物を得た。
側鎖結晶性(メタ)アクリルポリマーの含有量:20重量%
(メタ)アクリルモノマーの含有量:80重量%
液状混合物の粘度:200mPa・s
まず、フラスコ上部に窒素導入管、温度計、冷却管を備える500mlのフラスコに、ベヘニルアクリレートを45g、メチルアクリレートを50g、アクリル酸を5g、および重合開始剤として日油社製の「パーブチルND」を0.5gの割合で投入して混合物を得た。次に、酢酸エチル:ヘプタン=7:3(重量比)の混合溶媒をフラスコに投入し、混合物の濃度が固形分換算で30重量部になるように調整し、混合液を得た。
ポリマー溶液の粘度:1,000mPa・s
<感温性粘着テープの製造>
塗工液として、合成例1で得られた液状混合物を使用した。そして、まず、この液状混合物100gに対して多官能アクリレートを添加した。
多官能アクリレート:新中村化学工業社製の1,6−ヘキサンジオールジアクリレート「NKエステルA−HD−N」
実施例1:0.5g
実施例2:0.5g
実施例3:1.0g
実施例4:1.0g
基材:片面をコロナ処理したユニチカ社製の厚さ100μmのポリエチレンテレフタレートフィルム「エンブレットSB−100」
実施例1:10mil
実施例2: 5mil
実施例3: 5mil
実施例4:10mil
空気遮断部材:ニッパ株式会社製の表面をシリコン処理した厚さ25μmのポリエチレンテレフタレートフィルム「PET25×1−J0L」
UV照射装置:アズワン社製の「HLR100T−2/HB100A−1」
UV量:1,500mJ/cm2
得られた感温性粘着テープについて、粘着剤層の状態および180°剥離強度を評価した。各評価方法を以下に示すとともに、その結果を表1に示す。
感温性粘着テープの粘着剤層を目視観察することによって、気泡混入の有無を評価した。なお、評価基準は、以下のように設定した。
○:粘着剤層中に気泡がなかった。
△:粘着剤層中に少数の気泡が存在していた。
×:粘着剤層中に多数の気泡が存在していた。
得られた感温性粘着テープについて、80℃、80℃を経た後の23℃、120℃および120℃を経た後の23℃の各雰囲気温度におけるステンレス鋼製の板(以下、「SUS板」と言うことがある。)に対する180°剥離強度をJIS Z0237に準拠して測定した。具体的には、以下の条件で感温性粘着テープをSUS板に貼着した後、ロードセルを用いて300mm/分の速度で180°剥離した。
感温性粘着テープをSUS板に貼り付けた状態で雰囲気温度を80℃にし、この雰囲気温度で20分間静置した後、180°剥離した。
感温性粘着テープをSUS板に貼り付けた状態で雰囲気温度を80℃にし、この雰囲気温度で20分間静置した後、雰囲気温度を23℃に下げ、この雰囲気温度で20分間静置した後、180°剥離した。
感温性粘着テープをSUS板に貼り付けた状態で雰囲気温度を120℃にし、この雰囲気温度で20分間静置した後、180°剥離した。
感温性粘着テープをSUS板に貼り付けた状態で雰囲気温度を120℃にし、この雰囲気温度で20分間静置した後、雰囲気温度を23℃に下げ、この雰囲気温度で20分間静置した後、180°剥離した。
塗工液として、合成例2で得られた液状混合物を使用した以外は、上述した実施例1と同様にして表1に示す厚みを有する粘着剤層をフィルム状の基材の片面に備える感温性粘着テープを得た。
まず、ベヘニルアクリレートを135g、メチルアクリレートを150g、アクリル酸を15g、および光ラジカル開始剤(光重合開始剤)としてBASFジャパン社製の「IRGACURE 500」を3gの割合で混合した混合液に、多官能アクリレートを0.5gの割合で加えて塗工液を得た。なお、多官能アクリレートは、実施例1と同じものを使用した。
塗工液として、比較合成例で得られたポリマー溶液を使用した。そして、まず、このポリマー溶液100gに対してトリエチルアミンを9gの割合で添加し、架橋剤をさらに添加した。
架橋剤:日本触媒社製のアジリジン化合物「ケミタイトPZ−33」
比較例2:0.5g
比較例3:0.5g
比較例4:0.5g
比較例5:1.0g
比較例2:10mil
比較例3:15mil
比較例4:20mil
比較例5:10mil
Claims (7)
- 少なくとも側鎖結晶性(メタ)アクリルポリマー、多官能(メタ)アクリレート以外の(メタ)アクリルモノマー、多官能(メタ)アクリレートおよび光ラジカル開始剤を含有するとともに、紫外線硬化性を有し、かつ液状であり、
前記側鎖結晶性(メタ)アクリルポリマーは、少なくとも炭素数16以上の直鎖状アルキル基を有する(メタ)アクリレートを重合させたポリマーであり、
前記側鎖結晶性(メタ)アクリルポリマーの融点が、5〜80℃であり、
前記側鎖結晶性(メタ)アクリルポリマーの重量平均分子量が、45万以上であり、
前記側鎖結晶性(メタ)アクリルポリマーおよび前記(メタ)アクリルモノマーの合計100重量%に対して、前記側鎖結晶性(メタ)アクリルポリマーを5〜40重量%の割合で含有し、
紫外線硬化後において、前記融点以上の温度で粘着力を発現し、かつ前記融点未満の温度で粘着力が低下する、感温性粘着剤組成物。 - 前記側鎖結晶性(メタ)アクリルポリマー、前記(メタ)アクリルモノマー、前記多官能(メタ)アクリレートおよび前記光ラジカル開始剤のうち、前記側鎖結晶性(メタ)アクリルポリマーおよび前記(メタ)アクリルモノマーの合計含有量が最も多い、請求項1に記載の感温性粘着剤組成物。
- 有機溶剤を含有していない、請求項1または2に記載の感温性粘着剤組成物。
- 前記(メタ)アクリルモノマーが、前記側鎖結晶性(メタ)アクリルポリマーを構成するモノマーと同一である、請求項1〜3のいずれかに記載の感温性粘着剤組成物。
- フィルム状の基材と、
前記基材の片面または両面に積層されている粘着剤層と、を備え、
前記粘着剤層が、請求項1〜4のいずれかに記載の感温性粘着剤組成物の硬化物からなる、感温性粘着テープ。 - 請求項1〜4のいずれかに記載の感温性粘着剤組成物の硬化物からなる、感温性粘着シート。
- 少なくとも側鎖結晶性(メタ)アクリルポリマー、多官能(メタ)アクリレート以外の(メタ)アクリルモノマー、多官能(メタ)アクリレートおよび光ラジカル開始剤を含有するとともに、紫外線硬化性を有し、かつ液状であり、
前記側鎖結晶性(メタ)アクリルポリマーは、少なくとも炭素数16以上の直鎖状アルキル基を有する(メタ)アクリレートを重合させたポリマーであり、
前記側鎖結晶性(メタ)アクリルポリマーの融点が、5〜80℃であり、
前記側鎖結晶性(メタ)アクリルポリマーの重量平均分子量が、45万以上であり、
前記側鎖結晶性(メタ)アクリルポリマーおよび前記(メタ)アクリルモノマーの合計100重量%に対して、前記側鎖結晶性(メタ)アクリルポリマーを5〜40重量%の割合で含有し、
紫外線硬化後において、前記融点以上の温度で粘着力を発現し、かつ前記融点未満の温度で粘着力が低下する、感温性粘着剤組成物の製造方法であって、
前記少なくとも炭素数16以上の直鎖状アルキル基を有する(メタ)アクリレートを含むモノマーに光ラジカル開始剤を添加して紫外線を照射しながらバルク重合することによって前記側鎖結晶性(メタ)アクリルポリマーを得る、感温性粘着剤組成物の製造方法。
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C23 | Notice of termination of proceedings |
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C03 | Trial/appeal decision taken |
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C30A | Notification sent |
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