JP6885329B2 - 複層フィルム及びその製造方法、並びに、光学異方性転写体、光学異方性層、光学異方性部材、及び光学積層体の製造方法 - Google Patents
複層フィルム及びその製造方法、並びに、光学異方性転写体、光学異方性層、光学異方性部材、及び光学積層体の製造方法 Download PDFInfo
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Description
すなわち、本発明は下記の通りである。
前記第一の基材が、配向規制力を有し、かつ、
前記第一の基材の23℃における引張弾性率が、2500MPa以上である、複層フィルム。
〔2〕 前記第一の基材の配向規制力が、延伸により生じたものである、〔1〕記載の複層フィルム。
〔3〕 前記第一の基材が、遅相軸を有し、
前記光学異方性層が、前記第一の基材の遅相軸方向と略平行な遅相軸を有する、〔1〕又は〔2〕記載の複層フィルム。
〔4〕 前記第一の基材が、正の固有複屈折値を有する樹脂からなる、〔1〕〜〔3〕のいずれか一項に記載の複層フィルム。
〔5〕 前記第一の基材の複屈折Δnが、0.0010以上である、〔1〕〜〔4〕のいずれか一項に記載の複層フィルム。
〔6〕 前記第一の基材が、結晶性の脂環式構造含有重合体を含む樹脂からなる、〔1〕〜〔5〕のいずれか一項に記載の複層フィルム。
〔7〕 前記脂環式構造含有重合体が、ジシクロペンタジエンの開環重合体の水素添加物である、〔6〕記載の複層フィルム。
〔8〕 前記光学異方性層の厚みが、5μm以下である、〔1〕〜〔7〕のいずれか一項に記載の複層フィルム。
〔9〕 〔1〕〜〔8〕のいずれか一項に記載の複層フィルムの第一の基材から光学異方性層を剥離する工程と、
前記光学異方性層と第二の基材とを貼り合わせる工程と、を含む、光学異方性転写体の製造方法。
〔10〕 〔1〕〜〔8〕のいずれか一項に記載の複層フィルムの製造方法であって、
結晶性の重合体を含む樹脂からなる延伸前フィルムを、前記重合体のガラス転移温度Tg−30℃以上、前記重合体のガラス転移温度Tg+60℃以下の温度で延伸して、延伸フィルムを得る工程と、
前記重合体のガラス転移温度以上、前記重合体の融点以下の温度で、前記延伸フィルムを平坦に維持しながら、前記延伸フィルムの緊張を緩和させて、第一の基材を得る工程と、
前記第一の基材上に、直接、重合性液晶化合物を含有する液晶組成物を塗布して、液晶組成物の層を形成する工程と、
前記液晶組成物の層中の前記重合性液晶化合物を配向させる工程と、
前記重合性液晶化合物を重合させて、光学異方性層を得る工程と、を含む、複層フィルムの製造方法。
〔11〕 〔9〕記載の光学異方性転写体の製造方法で製造された光学異方性転写体から、前記第二の基材を剥離して得られる、光学異方性層。
〔12〕 〔11〕記載の光学異方性層、及び、第三の基材を備える、光学異方性部材。
〔13〕 前記第三の基材が、直線偏光子である、〔12〕記載の光学異方性部材。
〔14〕 前記第三の基材が、光学補償層である、〔12〕記載の光学異方性部材。
〔15〕 〔9〕記載の光学異方性転写体の製造方法で製造された光学異方性転写体、及び、第三の基材を備える、光学積層体。
〔16〕 前記第三の基材が、直線偏光子である、〔15〕記載の光学積層体。
〔17〕 前記第三の基材が、光学補償層である、〔15〕記載の光学積層体。
〔18〕 〔15〕〜〔17〕のいずれか一項に記載の光学積層体から、前記第二の基材を剥離して得られる、光学異方性部材。
本発明の複層フィルムの製造方法によれば、表面のシワの形成を抑制された光学異方性層を備える複層フィルムを製造できる。
本発明の光学異方性転写体の製造方法によれば、表面のシワの形成を抑制された光学異方性層を備える光学異方性転写体を製造できる。
本発明の光学異方性層によれば、その表面におけるシワの形成を抑制できる。
本発明の光学異方性部材によれば、光学異方性層の表面におけるシワの形成を抑制できる。
本発明の光学積層体によれば、光学異方性層の表面におけるシワの形成を抑制できる。
本発明の光学異方性部材の製造方法によれば、光学積層体を用いて、前記の光学異方性部材を製造できる。
本発明の複層フィルムは、第一の基材と、第一の基材上に直接に形成された、硬化液晶分子を含む光学異方性層とを備える。第一の基材は、通常、長尺状又は枚葉のフィルムとなっていて、このフィルムの表面に光学異方性層が形成されている。ここで、「硬化液晶分子」とは、液晶相を呈しうる化合物を、液晶相を呈した状態のまま固体とした際の当該化合物の分子を意味する。硬化液晶分子の例としては、重合性液晶化合物を重合させてなる重合体が挙げられる。
第一の基材は、配向規制力を有する。第一の基材の配向規制力とは、第一の基材上に塗布された液晶組成物中の重合性液晶化合物を配向させうる、第一の基材の性質をいう。第一の基材が配向規制力を有することにより、第一の基材上に光学異方性層を直接に形成することができる。
通常、基材上に形成された液晶組成物の層に含まれる重合性液晶化合物を配向又は重合させる際には、基材は加熱される。例えば、配向の促進又は熱重合の進行のために熱が加えられると、前記の熱によって基材が加熱される。また、例えば、光重合の進行のために光が照射されると、前記の光を基材が吸収し、その結果、基材が加熱される。このような加熱により、従来の基材は、熱収縮又は熱膨張による寸法変化を生じ、この寸法変化が光学異方性層におけるシワの原因となっていた。これに対し、第一の基材は、大きな引張弾性率を有するので、加熱によって熱収縮又は熱膨張しようとする応力が第一の基材内に生じても、寸法が変化し難いので、光学異方性層におけるシワの形成が抑制されている。
第一の基材において、引張弾性率を測定しようとする測定方向を設定する。そして、前記第一の基材から、第一の基材の測定方向に平行な長辺を有する矩形の試験片(幅10mm×長さ250mm)を切り出す。この試験片を長辺方向に引っ張って歪ませる際の応力を、JIS K7113に基づき、引張試験機を用いて、温度23℃、湿度60±5%RH、チャック間距離115mm、引張速度100mm/minの条件で、測定する。このような測定を、3回行う。そして、測定された応力とその応力に対応した歪みの測定データから、試験片の歪みが0.6%〜1.2%の範囲で0.2%毎に測定データを選択する。すなわち、試験片の歪みが0.6%、0.8%、1.0%及び1.2%の時の測定データを選択する。この選択された3回分の測定データから、最小二乗法を用いて、第一の基材の測定方向における引張弾性率を計算する。
また、脂環式構造含有重合体において、脂環式構造を有する構造単位以外の残部は、格別な限定はなく、使用目的に応じて適宜選択しうる。
脂環式構造含有重合体の重量平均分子量(Mw)及び分子量分布(Mw/Mn)は、テトラヒドロフランを展開溶媒とするゲル・パーミエーション・クロマトグラフィー(GPC)により、ポリスチレン換算値として測定しうる。
重合体(α):環状オレフィン単量体の開環重合体であって、結晶性を有するもの。
重合体(β):重合体(α)の水素添加物であって、結晶性を有するもの。
重合体(γ):環状オレフィン単量体の付加重合体であって、結晶性を有するもの。
重合体(δ):重合体(γ)の水素添加物であって、結晶性を有するもの。
重合体(α)及び重合体(β)の製造に用いうる環状オレフィン単量体は、炭素原子で形成された環構造を有し、該環中に炭素−炭素二重結合を有する化合物である。環状オレフィン単量体の例としては、ノルボルネン系単量体等が挙げられる。また、重合体(α)が共重合体である場合には、環状オレフィン単量体として、単環の環状オレフィンを用いてもよい。
(式(1)において、
Mは、周期律表第6族の遷移金属原子からなる群より選択される金属原子を示し、
R1iは、3位、4位及び5位の少なくとも1つの位置に置換基を有していてもよいフェニル基、又は、−CH2R3i(R3iは、水素原子、置換基を有していてもよいアルキル基、及び、置換基を有していてもよいアリール基からなる群より選択される基を示す。)で表される基を示し、
R2iは、置換基を有していてもよいアルキル基、及び、置換基を有していてもよいアリール基からなる群より選択される基を示し、
Xiは、ハロゲン原子、置換基を有していてもよいアルキル基、置換基を有していてもよいアリール基、及び、アルキルシリル基からなる群より選択される基を示し、
Lは、電子供与性の中性配位子を示し、
aは、0又は1の数を示し、
bは、0〜2の整数を示す。)
R1iの、3位、4位及び5位の少なくとも1つの位置に置換基を有していてもよいフェニル基の炭素原子数は、好ましくは6〜20、より好ましくは6〜15である。また、前記置換基としては、例えば、メチル基、エチル基等のアルキル基;フッ素原子、塩素原子、臭素原子等のハロゲン原子;メトキシ基、エトキシ基、イソプロポキシ基等のアルコキシ基;などが挙げられる。これらの置換基は、1種類を単独で有していてもよく、2種類以上を任意の比率で有していてもよい。さらに、R1iにおいて、3位、4位及び5位の少なくとも2つの位置に存在する置換基が互いに結合し、環構造を形成していてもよい。
R3iの、置換基を有していてもよいアルキル基の炭素原子数は、好ましくは1〜20、より好ましくは1〜10である。このアルキル基は、直鎖状であってもよく、分岐状であってもよい。さらに、前記置換基としては、例えば、フェニル基、4−メチルフェニル基等の置換基を有していてもよいフェニル基;メトキシ基、エトキシ基等のアルコキシル基;等が挙げられる。これらの置換基は、1種類を単独で用いてもよく、2種類以上を任意の比率で組み合わせて用いてもよい。
R3iの、置換基を有していてもよいアルキル基としては、例えば、メチル基、エチル基、プロピル基、イソプロピル基、ブチル基、イソブチル基、t−ブチル基、ペンチル基、ネオペンチル基、ベンジル基、ネオフィル基等が挙げられる。
R3iの、置換基を有していてもよいアリール基としては、例えば、フェニル基、1−ナフチル基、2−ナフチル基、4−メチルフェニル基、2,6−ジメチルフェニル基等が挙げられる。
Xiのハロゲン原子としては、例えば、塩素原子、臭素原子、ヨウ素原子が挙げられる。
Xiの、置換基を有していてもよいアルキル基、及び、置換基を有していてもよいアリール基としては、それぞれ、R3iの、置換基を有していてもよいアルキル基、及び、置換基を有していてもよいアリール基として示した範囲から選択されるものを任意に用いうる。
Xiのアルキルシリル基としては、例えば、トリメチルシリル基、トリエチルシリル基、t−ブチルジメチルシリル基等が挙げられる。
式(1)で示される金属化合物が1分子中に2以上のXiを有する場合、それらのXiは、互いに同じでもよく、異なっていてもよい。さらに、2以上のXiが互いに結合し、環構造を形成していてもよい。
Lの電子供与性の中性配位子としては、例えば、周期律表第14族又は第15族の原子を含有する電子供与性化合物が挙げられる。その具体例としては、トリメチルホスフィン、トリイソプロピルホスフィン、トリシクロヘキシルホスフィン、トリフェニルホスフィン等のホスフィン類;ジエチルエーテル、ジブチルエーテル、1,2−ジメトキシエタン、テトラヒドロフラン等のエーテル類;トリメチルアミン、トリエチルアミン、ピリジン、ルチジン等のアミン類;等が挙げられる。これらの中でも、エーテル類が好ましい。また、式(1)で示される金属化合物が1分子中に2以上のLを有する場合、それらのLは、互いに同じでもよく、異なっていてもよい。
活性調整剤としては、官能基を有する有機化合物を用いうる。このような活性調整剤としては、例えば、含酸素化合物、含窒素化合物、含リン有機化合物等が挙げられる。
含窒素化合物としては、例えば、アセトニトリル、ベンゾニトリル等のニトリル類;トリエチルアミン、トリイソプロピルアミン、キヌクリジン、N,N−ジエチルアニリン等のアミン類;ピリジン、2,4−ルチジン、2,6−ルチジン、2−t−ブチルピリジン等のピリジン類;等が挙げられる。
含リン化合物としては、例えば、トリフェニルホスフィン、トリシクロヘキシルホスフィン、トリフェニルホスフェート、トリメチルホスフェート等のホスフィン類;トリフェニルホスフィンオキシド等のホスフィンオキシド類;等が挙げられる。
重合体(α)の重合反応系における活性調整剤の量は、式(1)で示される金属化合物100モル%に対して、好ましくは0.01モル%〜100モル%である。
重合体(α)を重合するための重合反応系における分子量調整剤の量は、目的とする分子量に応じて適切に決定しうる。分子量調整剤の具体的な量は、環状オレフィン単量体に対して、好ましくは0.1モル%〜50モル%の範囲である。
重合時間は、反応規模に依存しうる。具体的な重合時間は、好ましくは1分間から1000時間の範囲である。
重合体(α)の水素化は、例えば、常法に従って水素化触媒の存在下で、重合体(α)を含む反応系内に水素を供給することによって行うことができる。この水素化反応において、反応条件を適切に設定すれば、通常、水素化反応により水素添加物のタクチシチーが変化することはない。
均一系触媒としては、例えば、酢酸コバルト/トリエチルアルミニウム、ニッケルアセチルアセトナート/トリイソブチルアルミニウム、チタノセンジクロリド/n−ブチルリチウム、ジルコノセンジクロリド/sec−ブチルリチウム、テトラブトキシチタネート/ジメチルマグネシウム等の、遷移金属化合物とアルカリ金属化合物の組み合わせからなる触媒;ジクロロビス(トリフェニルホスフィン)パラジウム、クロロヒドリドカルボニルトリス(トリフェニルホスフィン)ルテニウム、クロロヒドリドカルボニルビス(トリシクロヘキシルホスフィン)ルテニウム、ビス(トリシクロヘキシルホスフィン)ベンジリジンルテニウム(IV)ジクロリド、クロロトリス(トリフェニルホスフィン)ロジウム等の貴金属錯体触媒;等が挙げられる。
不均一触媒としては、例えば、ニッケル、パラジウム、白金、ロジウム、ルテニウム等の金属触媒;ニッケル/シリカ、ニッケル/ケイソウ土、ニッケル/アルミナ、パラジウム/カーボン、パラジウム/シリカ、パラジウム/ケイソウ土、パラジウム/アルミナ等の、前記金属をカーボン、シリカ、ケイソウ土、アルミナ、酸化チタンなどの担体に担持させてなる固体触媒が挙げられる。
水素化触媒は、1種類を単独で用いてもよく、2種類以上を任意の比率で組み合わせて用いてもよい。
水素化反応の反応温度は、好ましくは−20℃以上、より好ましくは−10℃以上、特に好ましくは0℃以上であり、好ましくは+250℃以下、より好ましくは+220℃以下、特に好ましくは+200℃以下である。反応温度を前記範囲の下限値以上にすることにより、反応速度を速くできる。また、上限値以下にすることにより、副反応の発生を抑制できる。
水素化反応後は、通常、常法に従って、重合体(α)の水素添加物である重合体(β)を回収する。
ここで、重合体の水素添加率は、オルトジクロロベンゼン−d4を溶媒として、145℃で、1H−NMR測定により測定しうる。
重合体(γ)及び(δ)の製造に用いる環状オレフィン単量体としては、重合体(α)及び重合体(β)の製造に用いうる環状オレフィン単量体として示した範囲から選択されるものを任意に用いうる。また、環状オレフィン単量体は、1種類を単独で用いてもよく、2種類以上を任意の比率で組み合わせて用いてもよい。
重合体(γ)の水素化は、重合体(α)を水素化する方法として先に示したものと同様の方法により、行いうる。
オルトジクロロベンゼン−d4を溶媒として、200℃で、inverse−gated decoupling法を適用して、重合体試料の13C−NMR測定を行う。この13C−NMR測定の結果から、オルトジクロロベンゼン−d4の127.5ppmのピークを基準シフトとして、メソ・ダイアッド由来の43.35ppmのシグナルと、ラセモ・ダイアッド由来の43.43ppmのシグナルの強度比に基づいて、重合体試料のラセモ・ダイアッドの割合を求めうる。
吸水率は、下記の方法により測定しうる。当該第一の基材を選択した任意の部位で150mm×150mmの正方形の薄膜サンプルに切り出し、サンプルの質量を測定する。その後、このサンプルを、23℃の水中に24時間浸漬して、浸漬後のサンプルの質量を測定する。そして、浸漬前のサンプルの質量に対する、浸漬によって増加した試験片の質量の割合を、吸水率(%)として算出しうる。
熱寸法変化率は、下記の方法により測定しうる。
当該第一の基材を、選択した任意の部位で、150mm×150mmの正方形の薄膜サンプルに切り出す。そのサンプルを、150℃のオーブン内で60分間加熱し、23℃(室温)まで冷却する。その後、サンプルの四辺の長さ及び2本の対角線の長さを測定する。測定された四辺それぞれの長さを基に、下記式(a)に基づいて、熱寸法変化率を算出する。式(a)において、LAは、加熱後のサンプルの辺の長さを示す。
熱寸法変化率(%)=[(LA−150)/150]×100 (a)
また、測定された2本の対角線の長さを基に、下記式(b)に基づいて、熱寸法変化率を算出する。式(b)において、LDは、加熱後のサンプルの対角線の長さを示す。
熱寸法変化率(%)=[(LD−212.13)/212.13]×100 (b)
そして、得られた6つの熱寸法変化率の計算値の中で絶対値が最大となる値を、第一の基材の熱寸法変化率(%)として算出しうる。熱膨張が大きいものは、熱寸法変化率が大きい値を示す。
第一の基材は、通常、樹脂フィルムを用意した後で、その樹脂フィルムに配向規制力を生じさせる処理を施す工程を含む製造方法により、製造される。樹脂フィルムに配向規制力を生じさせる処理としては、例えば、光配向処理、ラビング処理、イオンビーム照射処理、蒸着膜形成処理及び延伸処理などが挙げられる。中でも、延伸処理が好ましい。そこで、以下、第一の基材の製造方法の例として、結晶性の重合体を含む結晶性樹脂からなる樹脂フィルムに延伸処理を施すことによって第一の基材を得る方法を説明する。
前記の製造方法では、延伸前フィルムを用意する工程を行う。延伸前フィルムは、例えば、射出成形法、押出成形法、プレス成形法、インフレーション成形法、ブロー成形法、カレンダー成形法、注型成形法、圧縮成形法等の樹脂成型法によって結晶性樹脂をフィルム状に成形することにより、製造しうる。これらの中でも、厚みの制御が容易であることから、押出成形法が好ましい。
前記の製造方法では、用意した延伸前フィルムを延伸して、延伸フィルムを得る延伸工程を行う。延伸する方向は、光学異方性層に求められる所望の配向方向に応じて適宜設定しうる。
また、前記の横一軸延伸法としては、例えば、テンター延伸機を用いた延伸方法などが挙げられる。
さらに、前記の同時二軸延伸法としては、例えば、ガイドレールに沿って移動可能に設けられ且つ延伸前フィルムを固定しうる複数のクリップを備えたテンター延伸機を用いた延伸方法が挙げられる。この方法では、クリップの間隔を開いて延伸前フィルムを長手方向に延伸すると同時に、ガイドレールの広がり角度により延伸前フィルムを幅方向に延伸する。
また、前記の逐次二軸延伸法としては、例えば、ロール間の周速の差を利用して延伸前フィルムを長手方向に延伸した後で、その延伸前フィルムの両端部をクリップで把持してテンター延伸機により幅方向に延伸する延伸方法などが挙げられる。
さらに、前記の斜め延伸法としては、例えば、延伸前フィルムに対して長手方向又は幅方向に左右異なる速度の送り力、引張り力又は引取り力を付加しうるテンター延伸機を用いて延伸前フィルムを斜め方向に連続的に延伸する延伸方法などが挙げられる。
延伸フィルムを得た後で、延伸フィルム中に含まれる重合体の結晶化を促進する結晶化促進工程を行うことが好ましい。結晶化を促進することにより、延伸フィルムの引張弾性率を効果的に高めることができる。
必要に応じて結晶化促進工程を行った後で、延伸フィルムから残留応力を除去するために、延伸フィルムを平坦に維持しながら、延伸フィルムの緊張を緩和させて、第一の基材を得る緩和工程を行う。
室温23℃の環境下で、延伸フィルムを150mm×150mmの大きさの正方形に切り出し、試料フィルムとする。この試料フィルムを、緩和工程の処理温度と同じ温度に設定したオーブン内で60分間加熱し、23℃(室温)まで冷却した後、試料フィルムの熱収縮率Sを求めたい方向に平行な二辺の長さを測定する。
測定された二辺それぞれの長さを基に、下記式(A)に基づいて、試料フィルムの熱収縮率Sを算出する。式(A)において、L1は、加熱後の試料フィルムの測定した二辺の一方の辺の長さを示し、L2はもう一方の辺の長さを示す。
熱収縮率S(%)=[(300−L1−L2)/300]×100 (A)
本発明の複層フィルムは、第一の基材上に直接形成された、硬化液晶分子を含む光学異方性層を備える。第一の基材上への、光学異方性層の「直接」の形成とは、第一の基材の表面に、他の層を介さずに光学異方性層を形成することを示す。高い引張弾性率を有する第一の基材を採用し、且つ、光学異方性層がその上に直接形成されたものであることにより、光学異方性層においては、表面におけるシワの形成が抑制される。
光学異方性層は、典型的には、第一の基材上に、直接、重合性液晶化合物を含有する液晶組成物を塗布して、液晶組成物の層を形成する工程と;液晶組成物の層中の重合性液晶化合物を配向させる工程と;重合性液晶化合物を重合させて、光学異方性層を得る工程と、を含む方法により、形成しうる。
液晶組成物は、重合性液晶化合物を含み、必要に応じて任意の成分を含みうる組成物である。また、液晶組成物の成分としての液晶化合物とは、液晶組成物に配合し配向させた際に、液晶相を呈しうる化合物である。さらに、重合性液晶化合物とは、かかる液晶相を呈した状態で液晶組成物中で重合し、液晶相における分子の配向を維持したまま重合体となりうる液晶化合物である。また、逆波長分散重合性液晶化合物とは、そのように重合体とした場合、得られた重合体が逆波長分散性を示す重合性液晶化合物である。
以下の説明において、液晶組成物の成分であって、重合性を有する化合物(重合性液晶化合物及びその他の重合性を有する化合物等)を総称して、単に「重合性化合物」ということがある。
重合性液晶化合物としては、例えば、重合性基を有する液晶化合物、側鎖型液晶ポリマーを形成しうる化合物、円盤状液晶性化合物などが挙げられる。重合性基を有する液晶化合物としては、例えば、特開平11−513360号公報、特開2002−030042号公報、特開2004−204190号公報、特開2005−263789号公報、特開2007−119415号公報、特開2007−186430号公報などの文献に記載された重合性基を有する棒状液晶化合物が挙げられる。また、側鎖型液晶ポリマー化合物としては、例えば、特開2003−177242号公報などの文献に記載の側鎖型液晶ポリマー化合物が挙げられる。好ましい液晶化合物の例を製品名で挙げると、BASF社製「LC242」等が挙げられる。円盤状液晶性化合物の具体例は、特開平8−50206号公報、文献(C. Destrade et al., Mol. Crysr. Liq. Cryst., vol. 71, page 111 (1981) ;日本化学会編、季刊化学総説、No.22、液晶の化学、第5章、第10章第2節(1994);B. Kohne et al., Angew. Chem. Soc. Chem. Comm., page 1794 (1985);J. Zhang et al., J. Am. Chem. Soc., vol. 116, page 2655 (1994))に記載されている。これらの液晶化合物及び以下に説明する逆波長分散重合性液晶化合物は、1種類を単独で用いてもよく、2種類以上を任意の比率で組み合わせて用いてもよい。
R1の炭素数1〜6のアルキル基としては、例えば、メチル基、エチル基、n−プロピル基、イソプロピル基、n−ブチル基、sec−ブチル基、t−ブチル基、n−ペンチル基、n−へキシル基等が挙げられる。
R1としては、水素原子又は炭素数1〜4のアルキル基が好ましい。
炭素数1〜20の二価の脂肪族基としては、例えば、炭素数1〜20のアルキレン基、炭素数2〜20のアルケニレン基等の鎖状構造を有する二価の脂肪族基;炭素数3〜20のシクロアルカンジイル基、炭素数4〜20のシクロアルケンジイル基、炭素数10〜30の二価の脂環式縮合環基等の二価の脂肪族基;等が挙げられる。
前記脂肪族基に介在する基としては、−O−、−O−C(=O)−、−C(=O)−O−、−C(=O)−が好ましい。
該アルケニル基の炭素数としては、2〜6が好ましい。Z1及びZ2のアルケニル基の置換基であるハロゲン原子としては、フッ素原子、塩素原子、臭素原子等が挙げられ、塩素原子が好ましい。
さらに、Axの炭素数2〜30の有機基の「炭素数」は、置換基の炭素原子を含まない有機基全体の総炭素数を意味する(後述するAyにて同じである。)。
(1)芳香族炭化水素環基
(3)芳香族炭化水素環及び芳香族複素環からなる群から選ばれる少なくとも一つの芳香環を有する、アルキル基
Axの炭素数2〜30の有機基の「炭素数」は、置換基の炭素原子を含まない有機基全体の総炭素数を意味する(後述するAyにて同じである。)。
また、これらの環は置換基を有していてもよい。かかる置換基としては、Axが有する芳香環の置換基として例示したのと同様のものが挙げられる。
(α)Axが炭素数4〜30の、芳香族炭化水素環基又は芳香族複素環基であり、Ayが水素原子、炭素数3〜8のシクロアルキル基、(ハロゲン原子、シアノ基、炭素数1〜6のアルキル基、炭素数1〜6のアルコキシ基、若しくは炭素数3〜8のシクロアルキル基)を置換基として有していてもよい炭素数6〜12の芳香族炭化水素環基、(ハロゲン原子、炭素数1〜6のアルキル基、炭素数1〜6のアルコキシ基、シアノ基)を置換基として有していてもよい炭素数3〜9の芳香族複素環基、置換基を有していてもよい炭素数1〜20のアルキル基、置換基を有していてもよい炭素数1〜20のアルケニル基、又は、置換基を有していてもよい炭素数2〜20のアルキニル基であり、当該置換基が、ハロゲン原子、シアノ基、炭素数1〜20のアルコキシ基、炭素数1〜12のアルコキシ基で置換された炭素数1〜12のアルコキシ基、フェニル基、シクロヘキシル基、炭素数2〜12の環状エーテル基、炭素数6〜14のアリールオキシ基、水酸基、ベンゾジオキサニル基、ベンゼンスルホニル基、ベンゾイル基及び−SR10のいずれかである組み合わせ。
(β)AxとAyが一緒になって不飽和複素環又は不飽和炭素環を形成している組み合わせ。ここで、R10は前記と同じ意味を表す。
(γ)Axが下記構造を有する基のいずれかであり、Ayが水素原子、炭素数3〜8のシクロアルキル基、(ハロゲン原子、シアノ基、炭素数1〜6のアルキル基、炭素数1〜6のアルコキシ基、若しくは炭素数3〜8のシクロアルキル基)を置換基として有していてもよい炭素数6〜12の芳香族炭化水素環基、(ハロゲン原子、炭素数1〜6のアルキル基、炭素数1〜6のアルコキシ基、シアノ基)を置換基として有していてもよい炭素数3〜9の芳香族複素環基、置換基を有していてもよい炭素数1〜20のアルキル基、置換基を有していてもよい炭素数1〜20のアルケニル基、又は、置換基を有していてもよい炭素数2〜20のアルキニル基であり、当該置換基が、ハロゲン原子、シアノ基、炭素数1〜20のアルコキシ基、炭素数1〜12のアルコキシ基で置換された炭素数1〜12のアルコキシ基、フェニル基、シクロヘキシル基、炭素数2〜12の環状エーテル基、炭素数6〜14のアリールオキシ基、水酸基、ベンゾジオキサニル基、ベンゼンスルホニル基、ベンゾイル基、−SR10のいずれかである組み合わせ。ここで、R10は、前記と同じ意味を表す。
AxとAyの特に好ましい組み合わせとしては、下記の組み合わせ(δ)が挙げられる。
(δ)Axが下記構造を有する基のいずれかであり、Ayが水素原子、炭素数3〜8のシクロアルキル基、(ハロゲン原子、シアノ基、炭素数1〜6のアルキル基、炭素数1〜6のアルコキシ基、若しくは炭素数3〜8のシクロアルキル基)を置換基として有していてもよい炭素数6〜12の芳香族炭化水素環基、(ハロゲン原子、炭素数1〜6のアルキル基、炭素数1〜6のアルコキシ基、シアノ基)を置換基として有していてもよい炭素数3〜9の芳香族複素環基、置換基を有していてもよい炭素数1〜20のアルキル基、置換基を有していてもよい炭素数1〜20のアルケニル基、又は、置換基を有していてもよい炭素数2〜20のアルキニル基であり、当該置換基が、ハロゲン原子、シアノ基、炭素数1〜20のアルコキシ基、炭素数1〜12のアルコキシ基で置換された炭素数1〜12のアルコキシ基、フェニル基、シクロヘキシル基、炭素数2〜12の環状エーテル基、炭素数6〜14のアリールオキシ基、水酸基、ベンゾジオキサニル基、ベンゼンスルホニル基、ベンゾイル基、及び、−SR10のいずれかである組合せ。下記式中、Xは前記と同じ意味を表す。ここで、R10は前記と同じ意味を表す。
液晶組成物は、任意の成分として、重合性モノマーを含有しうる。「重合性モノマー」とは、重合能を有しモノマーとして働きうる化合物のうち、特に、重合性液晶化合物以外の化合物をいう。
重合性モノマーとしては、例えば、1分子当たり1以上の重合性基を有するものを用いうる。重合性基を有することにより、光学異方性層の形成に際し重合を達成することができる。また、重合性モノマーが1分子当たり2以上の重合性基を有する架橋性モノマーである場合、架橋的な重合を達成することができる。かかる重合性基の例としては、化合物(I)中の基Z1−Y7−及びZ2−Y8−と同様の基を挙げることができる。重合性基の具体例としては、アクリロイル基、メタクリロイル基、及びエポキシ基を挙げることができる。
液晶組成物は、重合性液晶化合物及び重合性モノマーに加えて、必要に応じて、以下に例示するもの等の任意の成分を含みうる。
液晶組成物において、重合開始剤の割合は、重合性化合物100重量部に対し、好ましくは0.1重量部以上、より好ましくは0.5重量部以上であり、好ましくは30重量部以下、より好ましくは10重量部以下である。
溶媒の量は、重合性化合物100重量部に対し、好ましくは100重量部〜1000重量部である。
重合性組成物において、かかる任意の添加剤の割合は、重合性化合物100重量部に対し、好ましくは、各々0.1重量部〜20重量部である。
光学異方性層を形成する際、第一の基材の面に、直接、液晶組成物を塗布して、液晶組成物の層を形成する塗布工程を行う。この際、長尺状の第一の基材を用いる場合には、連続的に搬送される第一の基材の一方の面上に、液晶組成物を塗布する。通常、第一の基材の搬送方向と、液晶組成物の塗布方向とは、同一方向となりうる。
液晶組成物の層を形成した後で、液晶組成物の層中の重合性液晶化合物を配向させる配向工程を行う。重合性液晶化合物の配向は、塗布により直ちに達成される場合もあるが、必要に応じて、塗布の後に、加温などの配向処理を施すことにより達成される場合もある。配向処理の条件は、使用する液晶組成物の性質に応じて設定しうる。例えば、50℃〜160℃の温度条件において、30秒間〜5分間処理する条件としうる。
光学異方性層の形成方法において、液晶組成物の層中の重合性液晶化合物を配向させる工程の後に直ちに重合性液晶化合物を重合させる工程を行ってもよいが、重合性液晶化合物を重合させる工程の前に、必要に応じて、液晶組成物の層を乾燥させる工程を行なってもよい。かかる乾燥は、自然乾燥、加熱乾燥、減圧乾燥、減圧加熱乾燥等の乾燥方法で達成しうる。かかる乾燥により、液晶組成物の層から、溶媒を除去することができる。
重合性液晶化合物を配向させた後で、重合性液晶化合物を重合させて、光学異方性層を得る工程を行う。重合性液晶化合物の重合方法は、重合性化合物及び重合開始剤等の、液晶組成物の成分の性質に適合した方法を選択しうる。重合方法の例としては、活性エネルギー線を照射する方法、及び、熱重合法が挙げられる。中でも、加熱を必要とせず、室温で反応を進行させうることから、活性エネルギー線を照射する方法が好ましい。ここで、照射される活性エネルギー線には、可視光線、紫外線、及び赤外線等の光、並びに電子線等の任意のエネルギー線が含まれうる。なかでも、操作が簡便なことから、紫外線等の光を照射する方法が好ましい。
本発明の複層フィルムは、上述した第一の基材及び光学異方性層に組み合わせて、更に任意の層を備えていてもよい。例えば、光学異方性層の、第一の基材とは反対側に、保護フィルム層を備えていてもよい。
本発明の複層フィルムは、第一の基材を製造する工程と、この第一の基材上に光学異方性層を形成する工程とを含む製造方法によって、製造しうる。第一の基材の製造方法、及び、光学異方性層の形成方法は、上述した通りである。
本発明の複層フィルムを用いて、光学異方性転写体を製造しうる。光学異方性転写体は、光学異方性層及び第二の基材を備える。このような光学異方性転写体は、複層フィルムの第一の基材から光学異方性層を剥離する剥離工程と、この光学異方性層と第二の基材とを貼り合わせる貼合工程と、を含む製造方法により、製造しうる。剥離工程及び貼合工程とは、どちらの工程を先に行ってもよく、両工程を同時に行ってもよい。
光学異方性転写体は、液晶の配向を電圧の調整で変化させうる液晶パネルと、液晶パネルを挟むように配置される偏光板を備えた液晶表示装置の光学補償フィルム、偏光変換素子などの光学素子として適用しうる。液晶パネルは、その表示モードによって特に制限されない。液晶パネルの表示モードとしては、例えば、インプレーンスイッチング(IPSモード)、バーチカルアライメント(VA)モード、マルチドメインバーチカルアライメント(MVA)モード、ツイステッドネマチック(TN)モード、スーパーツイステッドネマチック(STN)モード、オプティカルコンペイセイテッドベンド(OCB)モードなどが挙げられる。
光学異方性層を用いることにより、円偏光板を製造できる。この円偏光板は、1層以上の光学異方性層と、直線偏光子とを、貼り合わせる工程を含む製造方法により、製造しうる。
円偏光板(i):光学異方性層と、直線偏光子とを貼り合わせてなる円偏光板であって、光学異方性層が、本発明の複層フィルムから剥離してなる層である、円偏光板。
円偏光板(ii):1/4波長板と1/2波長板と直線偏光子とを貼り合わせてなる円偏光板であって、1/4波長板、1/2波長板、またはこれらの両方が、本発明の複層フィルムから剥離した光学異方性層である、円偏光板。
・当該円偏光板を、そのある一方の面から観察すると、1/2波長板の遅相軸の方向が、直線偏光子の透過軸または吸収軸の方向から時計周りに15°シフトし、且つ1/4波長板の遅相軸の方向が、直線偏光子の透過軸または吸収軸の方向から時計周りに75°シフトしている。
・当該円偏光板を、そのある一方の面から観察すると、1/2波長板の遅相軸の方向が、直線偏光子の透過軸または吸収軸の方向から反時計周りに15°シフトし、且つ1/4波長板の遅相軸の方向が、直線偏光子の透過軸または吸収軸の方向から反時計周りに75°シフトしている。
円偏光板は、液晶表示装置、有機EL表示装置等の表示装置の構成要素として用いうる。特に、有機EL表示装置に円偏光板を設けることが好ましい。このような有機EL表示装置は、表示素子の有機EL素子を有する表示装置において、上で説明した通り、反射防止フィルムとして円偏光板を備えうる。
さらに、表示装置には、円偏光板の他に、プリズムアレイシート、レンズアレイシート、光拡散板、輝度向上フィルム等の任意の部材を設けうる。
上述した光学異方性転写体を用いることにより、光学積層体を得ることができる。光学積層体は、光学異方性転写体及び第三の基材を備える部材である。光学積層体は、光学異方性転写体及び第三の基材を貼り合わせる工程を含む製造方法によって、製造しうる。この製造方法においては、通常、光学異方性転写体の光学異方性層側の面と、第三の基材とを貼り合わせる。光学積層体は、第三の基材の種類に応じて、様々な光学特性を有する光学素子として用いうる。
光学異方性転写体から第二の基材を剥離することにより、上述した光学異方性層が得られる。この光学異方性層を用いて、光学異方性部材を得ることができる。
第三の基材は、例えば、上述した直線偏光子であってもよい。第三の基材として直線偏光子を用いることにより、光学異方性層及び直線偏光子を備える円偏光板を、光学異方性部材として得ることができる。
以下の説明において、量を表す「%」及び「部」は、別に断らない限り重量基準である。また、以下に説明する操作は、別に断らない限り、常温常圧大気中において行った。
〔重量平均分子量及び数平均分子量の測定方法〕
重合体の重量平均分子量及び数平均分子量は、ゲル・パーミエーション・クロマトグラフィー(GPC)システム(東ソー社製「HLC−8320」)を用いて、ポリスチレン換算値として測定した。測定の際、カラムとしてはHタイプカラム(東ソー社製)を用い、溶媒としてはテトラヒドロフランを用いた。また、測定時の温度は、40℃であった。
窒素雰囲気下で300℃に加熱した試料を液体窒素で急冷し、示差操作熱量計(DSC)を用いて、10℃/分で昇温して試料のガラス転移温度Tgおよび融点Tmをそれぞれ求めた。
重合体の水素添加率は、オルトジクロロベンゼン−d4を溶媒として、145℃で、1H−NMR測定により測定した。
オルトジクロロベンゼン−d4を溶媒として、200℃で、inverse−gated decoupling法を適用して、重合体の13C−NMR測定を行った。この13C−NMR測定の結果から、オルトジクロロベンゼン−d4の127.5ppmのピークを基準シフトとして、メソ・ダイアッド由来の43.35ppmのシグナルと、ラセモ・ダイアッド由来の43.43ppmのシグナルとの強度比に基づいて、重合体のラセモ・ダイアッドの割合を求めた。
偏光顕微鏡(オリンパス社製、偏光顕微鏡「BX51」)を用いて、フィルムの幅方向における50mm間隔の複数の地点で、面内の遅相軸を観察し、遅相軸とフィルムの幅方向とのなす角度(配向角)を測定した。そして、測定された複数地点の前記配向角の平均値を、当該フィルムの配向角(即ち幅方向に対する遅相軸方向)とした。
位相差計(王子計測社製「KOBRA−21ADH」)を用いて、フィルムの幅方向における50mm間隔の複数の地点で、面内レターデーションを測定した。そして、測定された複数地点の前記面内レターデーションの平均値を、当該フィルムの面内レターデーションとした。この際の測定波長は590nmとした。
フィルムを選択した任意の部位で50mm×50mmの正方形の薄膜サンプルに切り出した。その後、薄膜サンプルについて、ヘイズメーター(日本電色工業社製「NDH5000」)を用いてヘイズを測定した。
フィルムから、前記フィルムの長手方向に平行な長辺を有する矩形の第一試験片(幅10mm×長さ250mm)、及び、前記フィルムの幅方向に平行な長辺を有する矩形の第二試験片(長さ250mm×幅10mm)を、それぞれ切り出した。これら第一試験片及び第二試験片それぞれを長辺方向に引っ張って歪ませる際の応力を、JIS K7113に基づき、恒温恒湿槽付き引張試験機(インストロンジャパン社製の5564型デジタル材料試験機)を用いて、温度23℃、湿度60±5%RH、チャック間距離115mm、引張速度100mm/minの条件で、測定した。このような測定を、第一試験片及び第二試験片について、それぞれ3回行った。そして、測定された応力とその応力に対応した歪みの測定データから、試験片の歪が0.6%〜1.2%の範囲で0.2%毎に測定データを選択した。すなわち、試験片の歪みが0.6%、0.8%、1.0%及び1.2%の時の測定データを選択した。この選択された3回分の測定データから最小二乗法を用いてフィルムの引張弾性率を計算した。
室温23℃の環境下で、基材フィルムを150mm×150mmの正方形の薄膜サンプルに切り出し、試料フィルムとした。この試料フィルムを、150℃のオーブン内で60分間加熱し、23℃(室温)まで冷却した後、試料フィルムの四辺の長さ及び2本の対角線の長さを測定する。測定された四辺それぞれの長さを基に、下記式(a)に基づいて、熱寸法変化率を算出した。式(a)において、LAは、加熱後のサンプル(試料フィルム)の辺の長さを示す。
熱寸法変化率(%)=[(LA−150)/150]×100 (a)
また、測定された2本の対角線の長さを基に、下記式(b)に基づいて、熱寸法変化率を算出した。式(b)において、LDは、加熱後のサンプルの対角線の長さを示す。
熱寸法変化率(%)=[(LD−212.13)/212.13]×100 (b)
そして、得られた6つの熱寸法変化率の計算値の中で絶対値が最大となる値を、基材フィルムの熱寸法変化率(%)とした。
基材フィルムに液晶組成物を塗布する前に、基材フィルムの、液晶組成物を塗布する面とは反対の面に、基準線を描いた。また、光学異方性層を形成した後に、光学異方性層の面に、基材フィルムの基準線と重なる位置に、基準線を描いた。その後、複層フィルムの光学異方性層を、粘着剤を介してガラス板に貼り合わせ、基材フィルムから剥離した。そして、基材フィルムの遅相軸、及び、光学異方性層の遅相軸それぞれを、ポラリメーター(Axometrics社製「AxoScan」)を用いて測定した。基材フィルムの遅相軸と基材フィルムに描いた基準線とがなす角度、並びに、光学異方性層の遅相軸と光学異方性層に描いた基準線とがなす角度を、測定した。これらの測定した角度から、基材フィルムの遅相軸と光学異方性層の遅相軸とのズレ角度を計算した。
複層フィルムの光学異方性層を、ガラス板に貼り合わせ、基材フィルムを剥離して、サンプルを製造した。このサンプルを、2枚の直線偏光子(偏光子及び検光子)の間に置いた。この際、前記の直線偏光子は、厚み方向から見て、互いの偏光透過軸が垂直になるように、向きを設定した。また、光学異方性層の遅相軸方向は、厚み方向から見て、直線偏光子の偏光透過軸と平行又は垂直になるように設定した。この状態で、サンプルを透過する光の透過率(クロスニコル透過率)を、分光光度計(日本分光社製「V7200」)及び自動偏光フィルム測定装置(日本分光社製「VAP−7070S」)を用いて測定した。測定された透過率に基づいて、光学異方性層の配向度を、下記の基準で評価した。ここで、「ボトムとなる波長」とは、可視領域の波長のうち、クロスニコル透過率が最も小さくなる波長のことをいう。
「優」:ボトムとなる波長におけるクロスニコル透過率が0.010%以下。
「良」:ボトムとなる波長におけるクロスニコル透過率が0.010%超0.020%以下。
「可」:ボトムとなる波長におけるクロスニコル透過率が0.020%超0.030%以下。
「不可」:ボトムとなる波長におけるクロスニコル透過率が0.030%超。
複層フィルムを、10cm×10cmにカットして、サンプルを得た。このサンプルを、偏光子と検光子との間に置き、検光子を回転させながら観察して、光学異方性層の表面のシワの状態を下記の基準で評価した。
「優」:シワによるムラは認められない
「良」:ごく一部にシワによるムラが認められる
「不良」:部分的にシワによるムラが認められる
「不可」:シワによるムラが顕著で外観でもムラが認められる
(ジシクロペンタジエンの開環重合体の水素添加物の製造工程)
金属製の耐圧反応器を、充分に乾燥した後、窒素置換した。この金属製耐圧反応器に、シクロヘキサン154.5部、ジシクロペンタジエン(エンド体含有率99%以上)の濃度70%シクロヘキサン溶液42.8部(ジシクロペンタジエンの量として30部)、及び1−ヘキセン1.9部を加え、53℃に加温した。
この触媒溶液を耐圧反応器に加えて、開環重合反応を開始した。その後、53℃を保ちながら4時間反応させて、ジシクロペンタジエンの開環重合体の溶液を得た。
得られたジシクロペンタジエンの開環重合体の数平均分子量(Mn)及び重量平均分子量(Mw)は、それぞれ、8,750および28,100であり、これらから求められる分子量分布(Mw/Mn)は3.21であった。
こうして得られたジシクロペンタジエンの開環重合体の水素添加物100部に、酸化防止剤(テトラキス〔メチレン−3−(3’,5’−ジ−t−ブチル−4’−ヒドロキシフェニル)プロピオネート〕メタン;BASFジャパン社製「イルガノックス(登録商標)1010」)1.1部を混合して、フィルムの材料となる結晶性樹脂を得た。
・バレル設定温度:270℃〜280℃
・ダイ設定温度:250℃
・スクリュー回転数:145rpm
・フィーダー回転数:50rpm
・バレル温度設定:280℃〜290℃
・ダイ温度:270℃
・スクリュー回転数:30rpm
得られた延伸前フィルムのヘイズを測定したところ、0.3%であった。
長尺の延伸前フィルムの幅方向の端部の二辺を把持しうるクリップを備えたテンター延伸機を用意した。長尺の延伸前フィルムを前記テンター延伸機に供給し、クリップで延伸前フィルムの幅方向の端部の二辺を把持して長尺の延伸前フィルムの幅方向へ延伸倍率2.41倍で一軸延伸して、延伸フィルムを得た。テンター延伸機の運転条件を、以下に示す。
・延伸速度:5000mm/min
・延伸温度:110℃
テンター延伸機のクリップで延伸フィルムの幅方向の端部の二辺を保持させることで、延伸フィルムを緊張した状態にした。そして、この延伸フィルムに、200℃で30秒間、オーブン内で加熱処理を行うことにより、延伸フィルムに含まれるジシクロペンタジエンの開環重合体の水素添加物の結晶化を促進する結晶化促進工程を行って、基材フィルムAを得た。この基材フィルムAの厚みは20μm、配向角は0°、面内レターデーションReは270nm、23℃における引張弾性率は長手方向で2587MPa、幅方向で2518MPaであった。また、基材フィルムAのヘイズを測定したところ、ヘイズは0.4%であった。さらに、温度150℃での基材フィルムAの熱寸法変化率を前述の方法で測定したところ、1.5%であった。また、基材フィルムAの吸水率は、0.009%であった。
製造例1で製造した基材フィルムAの幅方向の端部の二辺を前記テンター延伸装置のクリップに把持させることにより、基材フィルムAをテンター延伸機に取り付けた。そして、温度200℃において、基材フィルムAを平坦に維持しながら基材フィルムAの緊張を緩和する緩和工程を行って、基材フィルムBを得た。この緩和工程では、テンター延伸装置のクリップを基材フィルムAの面内方向に移動させることで、クリップ間距離を縮小させることにより、基材フィルムAの緊張を緩和させた。また、前記のクリップ間距離は、30秒間をかけて、基材フィルムAの幅方向に1.0%縮小させた。この基材フィルムBの厚みは18μm、配向角は0°、面内レターデーションReは268nm、23℃における引張弾性率は、長手方向で3311MPa、幅方向で3119MPaであった。また、基材フィルムBのヘイズを測定したところ、ヘイズは0.4%であった。さらに、温度150℃での基材フィルムBの熱寸法変化率を前述の方法で測定したところ、0.5%であった。また、基材フィルムBの吸水率は、0.009%であった。
熱可塑性ノルボルネン樹脂のペレット(日本ゼオン株式会社製。ガラス転移温度126℃)を100℃で5時間乾燥させた。乾燥させたペレットを押出機に供給し、押出機内で溶融させた。そして、溶融した樹脂を、ポリマーパイプ及びポリマーフィルターを通し、Tダイからキャスティングドラム上にシート状に押し出し、冷却して、厚み60μm、幅1350mmの延伸前フィルムを得た。この延伸前フィルムを、マスキングフィルム(トレテガー社製、FF1025)と貼り合わせて保護しながら巻き取り、フィルムロールを得た。
重合性液晶化合物(BASF社製「LC242」。下記式(A1)で示される化合物)24.15部、界面活性剤(ネオス社製「フタージェントFTX−209F」)0.12部、重合開始剤(BASF社製「IRGACURE379」)0.73部、及び溶媒(メチルエチルケトン)75.00部を混合して、液晶組成物Iを得た。
式(B1)で表される逆波長分散重合性液晶化合物21.25部、界面活性剤(AGCセイミケミカル社製「サーフロンS420」)0.11部、重合開始剤(BASF社製「IRGACURE379」)0.64部、及び溶媒(シクロペンタノン。日本ゼオン社製)78.00部を混合して、液晶組成物IIを得た。
第一の基材として、製造例1で製造した基材フィルムAを用意した。この基材フィルムA上に、室温25℃で、製造例4で製造した液晶組成物Iを、ダイコーターを用いて直接に塗布して、液晶組成物の層を形成した。液晶組成物Iの塗布は、ダイコーターのリップ方向を基材フィルムAの幅方向と平行となるように配置することにより、塗布方向が基材フィルムAの長手方向と平行になるように行った。この液晶組成物の層を、配向温度110℃で2.5分間加熱することにより、液晶組成物の層中の重合性液晶化合物を配向させた。その後、液晶組成物の層に、窒素雰囲気下で100mJ/cm2以上の紫外線を照射して、重合性液晶化合物を重合させて、乾燥膜厚1.1μmのホモジニアス配向した光学異方性層を形成した。これにより、基材フィルムAと、基材フィルムA上に直接に形成された光学異方性層とを備える複層フィルムを得た。こうして得た複層フィルムについて、上述した方法により、基材フィルムの遅相軸と光学異方性層の遅相軸とのズレ角度、光学異方性層の配向度、並びに、表面シワの評価を行った。
基材フィルムAの代わりに基材フィルムBを用い、液晶組成物Iの塗布量を光学異方性層の乾燥厚みが2.2μmとなるように変更した。以上の事項以外は実施例1と同様にして、複層フィルムの製造及び評価を行った。
液晶組成物Iの代わりに液晶組成物IIを用い、配向温度を110℃から115℃に変更した。以上の事項以外は実施例1と同様にして、複層フィルムの製造及び評価を行った。
基材フィルムAの代わりに基材フィルムBを用い、液晶組成物Iの代わりに液晶組成物IIを用い、配向温度を110℃から115℃に変更した。以上の事項以外は実施例1と同様にして、複層フィルムの製造及び評価を行った。
基材フィルムAの代わりに製造例1で製造した延伸前フィルムを用いた。以上の事項以外は実施例1と同様にして、複層フィルムの製造及び評価を行った。ところが、液晶組成物の層において重合性液晶化合物を配向させることができなかったので、光学異方性層の代わりに光学等方性層が形成された。
基材フィルムAの代わりに基材フィルムCを用いた。以上の事項以外は実施例1と同様にして、複層フィルムの製造及び評価を行った。
実施例及び比較例の結果を、下記の表1に示す。下記の表1において、略称の意味は、以下の通りである。
POLY−D:結晶性樹脂
COP:熱可塑性ノルボルネン樹脂
配向角:基材フィルムの配向角
Re:面内レターデーション
Δn:複屈折
引張弾性率MD:基材フィルムの長手方向における引張弾性率
引張弾性率TD:基材フィルムの幅方向における引張弾性率
表1から分かるように、実施例においては、結晶性樹脂からなる延伸フィルムとしての基材フィルムが有する配向規制力によって、光学異方性層に含まれる硬化液晶分子が配向しており、高い配向度が実現されている。さらに、実施例においては、基材フィルムの引張弾性率が所定値以上と大きくなっているため、光学異方性層の表面においてシワに形成が抑制されている。したがって、前記の実施例から、本発明によって、表面のシワを抑制された光学異方性層を備える複層フィルムを実現できることが確認できる。
Claims (19)
- 結晶性の脂環式構造含有重合体を含む樹脂からなる第一の基材と、前記第一の基材上に直接に形成された硬化液晶分子を含む光学異方性層とを備える、複層フィルムであって、
前記第一の基材が、配向規制力を有し、
前記第一の基材の23℃における引張弾性率が、2500MPa以上である、複層フィルム。 - 前記第一の基材の複屈折Δnが、0.0010以上である、請求項1に記載の複層フィルム。
- 前記第一の基材が、遅相軸を有し、
前記光学異方性層が、前記第一の基材の遅相軸方向と略平行な遅相軸を有する、請求項1又は2に記載の複層フィルム。 - 前記硬化液晶分子が、前記第一の基材の遅相軸の方向と略同一方向に沿ったホモジニアス配向規則性を有する、請求項3に記載の複層フィルム。
- 前記第一の基材の配向規制力が、延伸により生じたものである、請求項1〜4のいずれか一項に記載の複層フィルム。
- 前記第一の基材が、正の固有複屈折値を有する樹脂からなる、請求項1〜5のいずれか一項に記載の複層フィルム。
- 前記脂環式構造含有重合体が、ジシクロペンタジエンの開環重合体の水素添加物である、請求項1〜6のいずれか一項に記載の複層フィルム。
- 前記光学異方性層の厚みが、5μm以下である、請求項1〜7のいずれか一項に記載の複層フィルム。
- 前記光学異方性層が、塗布層である、請求項1〜8のいずれか一項に記載の複層フィルム。
- 請求項1〜9のいずれか一項に記載の複層フィルムの第一の基材から光学異方性層を剥離する工程と、
前記光学異方性層と第二の基材とを貼り合わせる工程と、を含む、光学異方性転写体の製造方法。 - 請求項1〜9のいずれか一項に記載の複層フィルムの製造方法であって、
結晶性の脂環式構造含有重合体を含む樹脂からなる延伸前フィルムを、前記脂環式構造含有重合体のガラス転移温度Tg−30℃以上、前記脂環式構造含有重合体のガラス転移温度Tg+60℃以下の温度で延伸して、延伸フィルムを得る工程と、
前記脂環式構造含有重合体のガラス転移温度以上、前記脂環式構造含有重合体の融点以下の温度で、前記延伸フィルムを平坦に維持しながら、前記延伸フィルムの緊張を緩和させて、第一の基材を得る工程と、
前記第一の基材上に、直接、重合性液晶化合物を含有する液晶組成物を塗布して、液晶組成物の層を形成する工程と、
前記液晶組成物の層中の前記重合性液晶化合物を配向させる工程と、
前記重合性液晶化合物を重合させて、光学異方性層を得る工程と、を含む、複層フィルムの製造方法。 - 請求項10記載の光学異方性転写体の製造方法で製造された光学異方性転写体から、前記第二の基材を剥離することを含む、光学異方性層の製造方法。
- 請求項12記載の製造方法で製造された光学異方性層、及び、第三の基材を貼り合わせることを含む、光学異方性部材の製造方法。
- 前記第三の基材が、直線偏光子である、請求項13記載の光学異方性部材の製造方法。
- 前記第三の基材が、光学補償層である、請求項13記載の光学異方性部材の製造方法。
- 請求項10記載の光学異方性転写体の製造方法で製造された光学異方性転写体、及び、第三の基材を貼り合わせることを含む、光学積層体の製造方法。
- 前記第三の基材が、直線偏光子である、請求項16記載の光学積層体の製造方法。
- 前記第三の基材が、光学補償層である、請求項16記載の光学積層体の製造方法。
- 請求項16〜18のいずれか一項に記載の製造方法で製造された光学積層体から、前記第二の基材を剥離することを含む、光学異方性部材の製造方法。
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