JP6869252B2 - 水性インジウムまたはインジウム合金めっき浴、およびインジウムまたはインジウム合金の堆積方法 - Google Patents
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Description
・ 平滑なインジウムまたはインジウム合金層を製造できる、
・ 特に以下に記載される定電位法を使用する場合、インジウムまたはインジウム合金層の、または層の組み合わせの厚さを制御できる、
・ インジウムまたはインジウム合金製のフリップチップおよびはんだバンプのための健全な接合部が提供される、
・ 本発明は、効率的なインジウムまたはインジウム合金の堆積方法を提供する。
・ インジウムイオン源
・ 酸
・ ハロゲン化物イオン源
・ 式(I)による界面活性剤:
Aは、分枝または非分枝のC10〜C15−アルキル、好ましくは分枝または非分枝のC12〜C14−アルキル、より好ましくは分枝または非分枝のC12〜C13−アルキルから選択され、
Bは、水素およびアルキルからなる群から選択され、好ましくは水素であり、
mは、5〜25、より好ましくは10〜25の範囲の整数であり、
各々のRは互いに独立して、水素およびメチルから選択され、好ましくは水素のみである]、および
・ 式(II)によるジヒドロキシベンゼン誘導体:
各々のXは独立して、フッ素、塩素、臭素、ヨウ素、好ましくは塩素および臭素、より好ましくは塩素; アルコキシ、好ましくはメトキシ; およびニトロから選択され、
nは、1〜4、好ましくは1〜2の範囲の整数、より好ましくは1である]
を含む、前記水性インジウムまたはインジウム合金めっき浴を提供する。
i. 少なくとも1つの表面を有する基板を準備する段階、
ii. 前記基板の少なくとも1つの表面と、上述のインジウムまたはインジウム合金めっき浴とを接触させて、それによって前記少なくとも1つの表面の少なくとも一箇所の上に、インジウム層またはインジウム合金層を堆積する段階
を含む、前記方法に関する。
i.a 少なくとも1つの金属または金属合金表面を前処理する段階
を含む。
ii.a インジウムまたはインジウム合金めっき浴を準備する段階、
ii.b 前記インジウムまたはインジウム合金めっき浴を、金属または金属合金表面と接触させる段階、および
ii.c 基板と少なくとも1つのアノードとの間に電流を印加し、それによってインジウムまたはインジウム合金を基板の前記金属または金属合金表面の少なくとも一箇所の上に堆積する段階。
・ 段階iiにおいて、前記インジウムまたはインジウム合金層が第1のインジウムまたはインジウム合金層であり、
・ 段階iiにおいて、前記表面の金属または金属合金と、前記第1のインジウムまたはインジウム合金層の少なくとも一部とで構成される複合相が形成され、
且つ、前記方法はさらに以下の段階を含む:
iii. 前記第1のインジウムまたはインジウム合金層の、前記複合相へと変換されていない部分を、部分的または完全に除去する段階、
iv. 段階iiiにおいて得られた表面の少なくとも一箇所の上に第2のインジウムまたはインジウム合金層を堆積する段階。
v. 第2のインジウムまたはインジウム合金層を部分的または完全に除去する段階、
vi. 段階vにおいて得られた表面の少なくとも一箇所の上に第3のインジウムまたはインジウム合金層を堆積する段階。
i. 少なくとも1つの金属または金属合金表面を有する基板を準備する段階、
i.a. 前記少なくとも1つの金属または金属合金表面を任意に前処理する段階、
ii. 第1のインジウムまたはインジウム合金層を、前記表面の少なくとも一箇所の上に電解堆積する段階、ここで、前記表面の金属または金属合金と、前記第1のインジウムまたはインジウム合金層の少なくとも一部とで構成される複合相が形成される、
iii. 前記複合相に変換されていない前記第1のインジウムまたはインジウム合金層を、部分的または完全に電解剥離する段階、
iv. 段階iiiにおいて得られた表面の少なくとも一箇所の上に、第2のインジウムまたはインジウム合金層を堆積する段階、
v. 前記第2のインジウムまたはインジウム合金層を部分的または完全に、任意に電解剥離する段階、および
vi. 段階vにおいて得られた表面の少なくとも一箇所の上に第3のインジウムまたはインジウム合金層を任意に堆積する段階。
a) 前記少なくとも1つの金属または金属合金表面、
b) インジウムまたはインジウム合金と、前記表面からの金属または金属合金とで構成され、本発明の方法によって得られる複合相、および
c) 本発明の方法によって得られる、1つまたは1つより多くのインジウムまたはインジウム合金層
を、この順で含む、またはこれらからなる、前記基板を提供するために有用である。
1.1 電気化学的分析(開路電位を測定する段階に関する)
Novaソフトウェアによって制御されたAutolabポテンシオスタット(Metrohm)を、電気化学的な調査のための電源として使用した。電流対電圧曲線を、三電極設定を使用して、掃引速度10mV/s(対Ag+│AgCl参照)で記録した。
インジウムまたはインジウム合金層のトポグラフィーを、白色光干渉計(Atos GmbH)を用いて評価した。表面粗さを測定するための画像のサイズは、面積60×60μmであった。表面粗さは、NanoScope Analysisソフトウェアによって計算された。トポグラフィーのデータから推測される値は、平均粗さSaに相応して与えられる。表面粗さは、通常、粗さが最も顕著である試料の中心で測定された。
2.1 実施例
全ての水性電解質は、NaOHの添加が省略された例12以外、所定の濃度での以下の化学物質で構成された。この比較例は酸を含有しないので、pHはNaOHを添加しなくても所望の範囲内であった。
以下の界面活性剤を使用した:
Brij(登録商標)35(Brijは、Croda International PLCの登録商標である; CAS番号 9002−92−0)、
構造式 C12H25(OCH2CH2)nOH、n〜23、
分子量 1199.54、
HLB 16.9。
構造式 RO(CH2CH2O)xH [式中、RはイソC13H17、xは約8である]、
分子量 約600、
HLB 約13。
構造式 RO(CH2CH2O)xH [式中、RはイソC13H17、xは約15である]、
分子量 約850、
HLB 約15.5。
化学構造: ポリエーテルポリオール、
HLB 15(比較例用)。
C) インジウムイオン源: InCl3、38.525g/l
D) 酸: 1.563mol/l
E) ハロゲン化物イオン源: HCl(37質量%)、19.797ml/l
F) NaOH: 30.465g/l。
比較例において、以下の表に示す変更箇所以外は、本発明の例に関する2.1に記載したものと同一の組成および方法を使用した。
以下の表は粗さの測定結果を示す。「試料」の列の数字は、本発明による実施例または比較例の番号を示す。
インジウム層のさらなる堆積を、さらに本発明および比較用の芳香族化合物を含有するインジウム堆積浴から実施した(表3参照)。基板、水性インジウム電解質の組成および堆積条件は上記の項目1および2で記載したとおりであった。堆積されたインジウム層の表面粗さSaは、上記の項目1.2および3に従って測定され、その結果を表3に要約する。
図1および2は、堆積段階および剥離段階を有する本発明の方法を模式的に説明する。
Claims (14)
- 水性インジウムまたはインジウム合金めっき浴であって、
・ インジウムイオン源
・ アルカンスルホン酸および硫酸の1つまたはそれより多くから選択される酸
・ ハロゲン化物イオン源
・ 式(I)による界面活性剤:
Aは、分枝または非分枝のC10〜C15−アルキルから選択され、
Bは、水素であり、
mは、5〜25の範囲の整数であり、
各々のRは互いに独立して、水素およびメチルから選択される]、および
・ 式(II)によるジヒドロキシベンゼン誘導体:
各々のXは独立して、フッ素、塩素、臭素、ヨウ素、アルコキシ、およびニトロから選択され、
nは、1である]
を含む、前記水性インジウムまたはインジウム合金めっき浴。 - 各々のRが、水素/メチルの比10/1〜100/1での水素およびメチルから選択される、請求項1に記載の水性インジウムまたはインジウム合金めっき浴。
- Rが水素である、請求項1に記載の水性インジウムまたはインジウム合金めっき浴。
- 前記界面活性剤が、13.0〜18.0の範囲の親水性・親油性バランスについての値(HLB値、Griffinの方法によって測定)を有する、請求項1から3までのいずれか1項に記載の水性インジウムまたはインジウム合金めっき浴。
- 前記ジヒドロキシベンゼン誘導体が、4−クロロレソルシノール、5−メトキシレソルシノール、クロロヒドロキノン、4−ブロモレソルシノール、2−ニトロレソルシノールまたは4−クロロカテコールである、請求項1から4までのいずれか1項に記載の水性インジウムまたはインジウム合金めっき浴。
- pH−1〜4を有する、請求項1から5までのいずれか1項に記載の水性インジウムまたはインジウム合金めっき浴。
- アルカリ金属カチオン源および/またはアルカリ土類金属カチオン源を含む、請求項1から6までのいずれか1項に記載の水性インジウムまたはインジウム合金めっき浴。
- インジウムまたはインジウム合金の堆積方法であって、以下の段階:
i. 少なくとも1つの表面を有する基板(100)を準備する段階、
ii. 前記基板(100)の少なくとも1つの表面と、請求項1から7までのいずれか1項に記載のインジウムまたはインジウム合金めっき浴とを接触させて、それによって前記少なくとも1つの表面の少なくとも一箇所の上に、インジウム層またはインジウム合金層を堆積する段階
を含む、前記方法。 - 前記表面が金属または金属合金表面(100a)である、請求項8に記載の方法。
- 段階iiにおけるインジウム層またはインジウム合金層の堆積を、電解堆積によって行う、請求項8または9に記載の方法。
- 前記電解堆積は、定電位の堆積工程である、請求項10に記載の方法。
- 請求項9から11までのいずれか1項に記載の方法において、
・ 段階iiにおいて、前記インジウムまたはインジウム合金層が第1のインジウムまたはインジウム合金層(101)であり、
・ 段階iiにおいて、前記表面(100a)の金属または金属合金と、前記第1のインジウムまたはインジウム合金層(101)の少なくとも一部とで構成される複合相(102)が形成され、
且つ、前記方法がさらに、
iii. 前記第1のインジウムまたはインジウム合金層の、前記複合相へと変換されていない部分(103)を、部分的または完全に除去する段階、
iv. 段階iiiにおいて得られた表面(102a)の少なくとも一箇所の上に第2のインジウムまたはインジウム合金層(104)を堆積する段階
を含む、前記方法。 - 段階ivにおける前記第2のインジウム層またはインジウム合金層(104)の堆積を電解堆積によって行い、且つ前記電解堆積が、定電位の堆積工程である、請求項12に記載の方法。
- 段階iiiを電解剥離工程によって行い、且つ前記電解剥離工程が、定電位の剥離工程である、請求項12または13に記載の方法。
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